Fémüvegek alacsonyhőmérsékleti képlékeny deformációja: belső feszültségek mérése Kovács Zsolt
Fémüvegek Intensity (a.u.) Rendezetlen szerkezet röntgen diffrakció 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120-1 q (nm )
Fémüvegek G nagy kritikus nyírási feszültség: krit 40 [ M.F. Ashby, A.L. Greer 2005]
Fémüvegek fémesen vezető: nem átlátszó 1 mm
Belső feszültségek létrehozása I. rugalmas deformáció hatására: csak addig van feszültség amíg deformáció van =E II. képlékeny deformáció + deformáció gradiens: a gradienssel összemérhető skálán maradó feszültség (külső deformáció nélkül is)
Deformáció eloszlás szabadvégű csavarás esetén r = r L r L θ R M = 0 2 r dr 2
Ideálisan képlékeny deformáció csavarás esetén y = f R M = 0 2 r dr y 2 rugalmas tartományban 2 G R 4 M el = 4 L képlékeny tartományban 4y L 3 2 G 3 M = 4 y R 3 12 [ ]
Ideálisan képlékeny viselkedés fémüvegekben 2 G R 4 M el = 4 L [ 4 L 2 G M = 4 y R3 y 3 12 3 ] Ry 0.5 R
Maradandó feszültségek a csavart mintában Ideálisan képlékeny modell alapján várható maradó feszültségeloszlás ] [ [ ] 4 Ry 1 Ry max = y 1 3 R 3 R 4 3 visszaterhelt (relaxált) minta: 1 Ry 1 min = y 3 R 3 y = el R=R y r M = M el y y = max Ry R M = M max r = relax R Ry M =0 r
Belső feszültségek mérése keménységméréssel Nagy belső feszültségek mérése keménységméréssel HV érzékeny a minta síkban levő összenyomó illetve húzó komponensek összegére H xx yy [ Y.H. Lee, D.Kwon 2004 AM]
Belső feszültségek mérése keménységméréssel Csavart mintában tisztán nyírási deformáció van a főirányok síkjaiban r = r L r =r 1,0,0 xx =0 yy =0 zz =0 xy =0 yz = zx =0 x z Ferdén elvágva a mintát, átló menti feszültségkomponensek előfordulnak: Így mérhetők a belső feszültségek y y x θ H xx yy z r elforgatás x tengely körül szöggel
Belső feszültségek mérése keménységméréssel y z x y x =38.4 o
Belső feszültségek mérése keménységméréssel xx =0 yy = r sin sin 2 xy = r cos sin y H = xx yy x =38.4 o
Belső feszültségek mérése direkt módszerrel ion nyalábbal kialakított felületi struktúra 200 nm 2000 nm 7000 nm 7000 nm FIB őrlés időtartama: 6 min Bevágás szélesség (ion áram): 0.4nm 60-160nm (10pA) 250nm 360nm (0.5nA)
References FIB-based technique for stress characterization on thin films for reliability purposes Authors: N. Sabaté, D. Vogel, J. Keller, A. Gollhardt, J. Marcos, I. Gràcia, C. Cané and B. Michel First Published on: May-August 2007, Microelectronic Engineering Abstract This paper describes a novel approach of stress measurement based on the combined imaging milling capabilities of a FIB equipment. This technique consists on the scaling down of two measurement techniques based on stress-relaxation, the slot and the hole-drilling methods. The main aspects of both approaches at a microscale are described and illustrated and some examples of their application to thin films are presented.
References Mapping residual stress profiles at the micron scale using FIB microhole drilling Authors: B. Winiarski and P. J. Withers First Published on: 2010 Applied Mechanics and Materials Abstract.... We propose a new technique, namely the incremental micro-hole-drilling method (IμHM), for measurement of residual stress profiles as a function of depth with high spatial definition. Like its macroscale counterpart, it is applicable to either crystalline or amorphous materials, but at the sub-micron scale. Our method involves micro-hole milling using the focused ion beam of a dual beam FEGSEM/FIB microscope. The surface displacements are tracked by digital image correlation of SEM images recorded during milling. The displacement fields mapped around the whole are used to reconstruct the variation of the in-plane stress tensor as a function of depth. In this way the multi-axial state of residual stress has been characterised around drilled holes of 2 microns or so, enabling the profiling of the stress variation at the sub-micron scale to a depth of 2 microns. Here we demonstrate the efficacy of this method by measuring the stresses in a surface-severe-plastically-deformed (S2PD) Zr50Cu40Al10 bulk metallic glass (in atomic percent, at.%) sample after failure under four-point-bending-fatigue.
Belső feszültségek mérése direkt módszerrel A hengerben a feszültség komponensek relaxálnak a kivágott körgyűrűn belül (a felülethez közel) Négyszögletes felületi jel alakja változik a körgyűrű kivágása következtében A változás alapján a rugalmas feszültség/deformáció komponensek mérhetők mikrométeres skálán
Belső feszültségek mérése direkt módszerrel xx =0 yy 0.9 r xy =0 I. II. xx =0 yy 0.9 r xy =0 xy 0.6 r III. xx =0 yy =0 y III. II. x I. yy =0 =38.4 o
Belső feszültségek mérése direkt módszerrel eredeti jel rugalmasan relaxált jel
Belső feszültségek mérése direkt módszerrel xx =0 yy 0.9 r xy =0 I. II. xx =0 yy 0.9 r xy =0 xy 0.6 r III. xx =0 yy =0 várható érték I. II. III. yy 10 y x mért érték yy 3 6 yy 0 yy 0 yy =0
Belső feszültségek mérése direkt módszerrel Problémák (megoldások) FIB és az SEM kép nem párhuzamos (0.4 deg forgatás) x irányba a FIB pixel szélesebb, mint y irányban (?) FIB pixelek szélesek (kisebb áram, elektron sugaras leválasztás) (gyorsabb őrlés egyszerűbb mintával) SEM kép aszimmetrikus (kép felület normális irányból) SEM leképezés alatt a minta kúszik (több rövid felvétel) SEM kép kevés pixelt tartalmaz (nagyobb felbontás)
Összefoglalás Belső feszültségek mérhetők fémüvegekben is Keménységmérés: a mérés síkjában a főátlóban levő feszültség komponensek összegére érzékeny mérési mérettel arányosan érzékeny a felület simaságára Direkt módszer (SEM-FIB): minden a mérési síkra jellemző feszültségkomponens mérhető kis mérési érzékenység, de javítható kevésbé érzékeny a felületi hibákra
Köszönetnyilvánítás Prof. Lendvai János Dr. Nguyen Quang Chinh Ratter Kitti Prof. S. Tóth László Magyary Zoltán Közalapítvány (EEA és Norvég támogatások) OTKA 67692 TÁMOP-4.2.1/B-09/1/KMR-2010-0003