ZÁRÓJELENTÉS. H 2 nyomás [kpa] 1. ábra Pd-montmorillonit katalizátorok hidrogénszorpciós izotermái 313 K hőmérsékleten

Hasonló dokumentumok
I. KATIONOS AGYAGÁSVÁNY ALAPÚ KATALIZÁTOROK

Bírálat Mastalir Ágnes Rétegszerkezetű és mezopórusos katalizátorok alkalmazása szerves kémiai reakciókban c. MTA doktori értekezéséről

Rétegszerkezetű és mezopórusos katalizátorok alkalmazása szerves kémiai reakciókban. MTA doktori értekezés tézisei. Mastalir Ágnes

Katalízis. Tungler Antal Emeritus professzor 2017

Bírálat. Mastalir Ágnes: "Rétegszerkezetű és mezopórusos katalizátorok alkalmazása szerves kémiai reakciókban" című MTA doktori értekezéséről

Badari Andrea Cecília

Szabó Andrea. Ph.D. értekezés tézisei. Témavezető: Dr. Petneházy Imre Konzulens: Dr. Jászay M. Zsuzsa

Kémiai reakciók sebessége

Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC)

Fémorganikus kémia 1

XXXVII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

Zárójelentés a Sonogashira reakció vizsgálata című 48657sz. OTKA Posztdoktori pályázathoz. Novák Zoltán, PhD.

katalizátorokon torokon MTA IKI Nagyné Horváth Anita

1.7. Felületek és katalizátorok

6. változat. 3. Jelöld meg a nem molekuláris szerkezetű anyagot! A SO 2 ; Б C 6 H 12 O 6 ; В NaBr; Г CO 2.

4. változat. 2. Jelöld meg azt a részecskét, amely megőrzi az anyag összes kémiai tulajdonságait! A molekula; Б atom; В gyök; Г ion.

XL. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

1. változat. 4. Jelöld meg azt az oxidot, melynek megfelelője a vas(iii)-hidroxid! A FeO; Б Fe 2 O 3 ; В OF 2 ; Г Fe 3 O 4.

Laboratóriumi technikus laboratóriumi technikus Drog és toxikológiai

Kémiai átalakulások. A kémiai reakciók körülményei. A rendszer energiaviszonyai

Szénhidrogének II: Alkének. 2. előadás

Új oxo-hidas vas(iii)komplexeket állítottunk elő az 1,4-di-(2 -piridil)aminoftalazin (1, PAP) ligandum felhasználásával. 1; PAP

BIOPLATFORM SZÁRMAZÉKOK HETEROGÉN KATALITIKUS ELŐÁLLÍTÁSA, MŰSZERES ANALITIKÁJA, KATALIZÁTOROK JELLEMZÉSE

Az elektromos kettősréteg. Az elektromos potenciálkülönbség eredete, értéke és az azt befolyásoló tényezők. Kolloidok stabilitása.

A GAMMA-VALEROLAKTON ELŐÁLLÍTÁSA

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

SZABADALMI IGÉNYPONTOK. képlettel rendelkezik:

Név: Pontszám: / 3 pont. 1. feladat Adja meg a hiányzó vegyületek szerkezeti képletét!

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

ETÁN ÉS PROPÁN ÁTALAKÍTÁSA HORDOZÓS PLATINAFÉM- ÉS RÉNIUM- KATALIZÁTOROKON

A sz. OTKA pályázat (In situ és operando vizsgálatok az NO x szelektív katalitikus átalakításában) zárójelentése.

Kutatási beszámoló 2006

szerkezetű aranykatalizátorok:

Kolloidkémia 5. előadás Határfelületi jelenségek II. Folyadék-folyadék, szilárd-folyadék határfelületek. Szőri Milán: Kolloidkémia

Energia. Energia: munkavégző, vagy hőközlő képesség. Kinetikus energia: a mozgási energia

szerotonin idegi mûködésben szerpet játszó vegyület

NEHÉZFÉMEK ELTÁVOLÍTÁSA IPARI SZENNYVIZEKBŐL Modell kísérletek Cr(VI) alkalmazásával növényi hulladékokból nyert aktív szénen

Osztályozó vizsgatételek. Kémia - 9. évfolyam - I. félév

A katalízis fogalma és jellemzői

TALAJVÉDELEM XI. A szennyezőanyagok terjedését, talaj/talajvízbeli viselkedését befolyásoló paraméterek

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata 4. félév

Kémiai reakciók. Kémiai reakció feltételei: Aktivált komplexum:

Víz. Az élő anyag szerkezeti egységei. A vízmolekula szerkezete. Olyan mindennapi, hogy fel sem tűnik, milyen különleges

SZAK: KÉMIA Általános és szervetlen kémia 1. A periódusos rendszer 14. csoportja. a) Írják le a csoport nemfémes elemeinek az elektronkonfigurációit

Szegedi Tudományegyetem Gyógyszertudományok Doktori Iskola. Gyógyszerkémia, Gyógyszerkutatás PhD program. Programvezető: Prof. Dr.

1. ábra. Jellegzetes heteropolisav-szerkezetek, a Keggin-, illetve Dawson-anion

ÚJ HORDOZÓKRA ALAPULÓ HIDROGÉNEZŐ MODELLKATALIZÁTOROK VIZSGÁLATA. Rémiás Róbert

5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével

VILÁGÍTÓ GYÓGYHATÁSÚ ALKALOIDOK

ZÁRÓJELENTÉS. OAc. COOMe. N Br

Radioaktív nyomjelzés

OTKA beszámoló

Győr-Moson-Sopron Megyei Kormányhivatal Népegészségügyi Főosztály Laboratóriumi Osztály TEFONAZ Laboratórium 9024 Győr, Jósika u. 16.

SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2014 nyilvántartási számú (2) akkreditált státuszhoz

A Lengyelországban bányászott lignitek alkalmazása újraégető tüzelőanyagként

A gyógyszerek és a kiralitás

1. feladat. Versenyző rajtszáma:

Kémiai átalakulások. A kémiai reakciók körülményei. A rendszer energiaviszonyai

Szemináriumi feladatok (alap) I. félév

R nem hidrogén, hanem pl. alkilcsoport

Minta feladatsor. Az ion neve. Az ion képlete O 4. Szulfátion O 3. Alumíniumion S 2 CHH 3 COO. Króm(III)ion

3. A 2. igénypont szerinti készítmény, amely 0,03 törnego/o-nál kisebb. 4. A 3. igénypont szerinti készítmény, amely 0,02 tömeg 0 /o-nál kisebb

4) 0,1 M koncentrációjú brómos oldat térfogata, amely elszínteleníthető 0,01 mól alkénnel: a) 0,05 L; b) 2 L; c) 0,2 L; d) 500 ml; e) 100 ml

A 27/2012. (VIII. 27.) NGM rendelet (29/2016. (VIII. 26.) NGM rendelet által módosított) szakmai és vizsgakövetelménye alapján.

1. feladat Összesen: 26 pont. 2. feladat Összesen: 20 pont

Az anyagi rendszer fogalma, csoportosítása

Versenyző rajtszáma: 1. feladat

A kémiatanári zárószigorlat tételsora

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH / nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

A hordozós nemesfémeken adszorbeált etanol infravörös (IR) spektruma

Szénhidrogének III: Alkinok. 3. előadás

Reakciókinetika és katalízis

Számítástudományi Tanszék Eszterházy Károly Főiskola.

Mekkora az égés utáni elegy térfogatszázalékos összetétele

A szonokémia úttörője, Szalay Sándor

RAMIPRILUM. Ramipril

7. osztály 2 Hevesy verseny, országos döntő, 2004.

A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI

Katalízis. A homogén és heterogén katalízis jellemzıinek összehasonlítása

Királis aminoalkil-foszfin ligandumok platina(ii)- komplexeinek koordinációs kémiai vizsgálata

Reakciókinetika. aktiválási energia. felszabaduló energia. kiindulási állapot. energia nyereség. végállapot

Összefoglalók Kémia BSc 2012/2013 I. félév

Az elválasztás elméleti alapjai

Dózis-válasz görbe A dózis válasz kapcsolat ábrázolása a legáltalánosabb módja annak, hogy bemutassunk eredményeket a tudományban vagy a klinikai

Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei

BŐVÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2014 nyilvántartási számú (2) akkreditált státuszhoz

Helyettesített karbonsavak

Tartalmi követelmények kémia tantárgyból az érettségin K Ö Z É P S Z I N T

5. Laboratóriumi gyakorlat

Polimer nanokompozitok; előállítás, szerkezet és tulajdonságok

ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA

2004.március A magyarországi HPV lista OECD ajánlás szerint 1/6. mennyiség * mennyiség* kategória ** (Use pattern)

Sugárzások kölcsönhatása az anyaggal

Kémiai reakciók mechanizmusa számítógépes szimulációval

Arany katalizátorokon lejátszódó heterogén katalitikus folyamatok IR és XPS vizsgálata

IPRATROPII BROMIDUM. Ipratropium-bromid

SZENNYVÍZKEZELÉS NAGYHATÉKONYSÁGÚ OXIDÁCIÓS ELJÁRÁSSAL

Ciklodextrinek alkalmazási lehetőségei kolloid diszperz rendszerekben

Jegyzet. Kémia, BMEVEAAAMM1 Műszaki menedzser hallgatók számára Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Dr Madarász János, egyetemi docens.

Átírás:

ZÁRÓJELENTÉS 1. Kationos tenziddel stabilizált, szabályozott méretű Pd nanorészecskéket tartalmazó Pdmontmorillonit (Pd-M) katalizátorokat állítottunk elő, amelyek azonos fémtartalommal rendelkeznek (0.15%) és csak a fémrészecskék méreteloszlásában különböznek egymástól. A katalizátorok transzmissziós elektronmikroszkóppal történő jellemzése alapján megállapítottuk, hogy a részecskeméret csökkentése megnövelte a fémtartalom monodiszperz jellegét. A Pd tömbfázisában végbemenő β-hidridképződést hidrogén-kemiszorpciós mérésekkel vizsgáltuk. Kimutattuk, hogy a β-hidridfázis keletkezése a legnagyobb fémrészecskéket (d=6.2 nm) tartalmazó mintán (Pd-M3) volt a legintenzívebb (1. ábra). 0.8 /Pd arány 0.6 0.4 0.2 Pd-M1 Pd-M3 0 0 2 4 6 8 10 12 14 2 nyomás [kpa] 1. ábra Pd-montmorillonit katalizátorok hidrogénszorpciós izotermái 313 K hőmérsékleten A minták katalitikus aktivitását és szelektivitását fenil-acetilén és 4-oktin folyadékfázisú hidrogénezési reakciójában tanulmányoztuk. A három vizsgált Pd-M minta aktív és szelektív katalizátornak bizonyult a terminális alkincsoportot tartalmazó fenil-acetilén hidrogénezési reakciójában. Megállapítottuk, hogy a katalitikus aktivitás a Pd diszperzitásával arányosan nő, a sztirol képződésének szelektivitása azonban változatlan marad. Mindhárom katalizátorra meghatároztuk a reakció aktiválási energiáját, amely igazolta az aktivitás részecskeméretfüggését. A fenti reakcióban a legkisebb Pd részecskéket (d=1.5 nm) tartalmazó (legnagyobb diszperzitású) mintát találtuk a leghatékonyabb katalizátornak, míg a másik két minta aktivitását nagymértékben megnövelte a reaktáns:pd arány 2000-ről 800-ra történő csökkentése. A belső alkincsoportot tartalmazó 4-oktin hidrogénezési reakciójában a Pd-M minták mérsékelten aktív, de nagymértékben sztereoszelektív katalizároknak bizonyultak; a jelentős cisz-alkén sztereoszelektivitás (> 90%) a Pd diszperzitásával nem változott. Az

2 irodalomban előforduló korábbi feltevésekkel ellentétben azt tapasztaltuk, hogy az alkén típusú termékek szelektivitását a β-hidridfázis képződése nem csökkentette, amelyből arra következtettünk, hogy a β-hidrid nem játszik szerepet a vizsgált katalitikus reakciókban. 2. A fenti katalizátorokon tanulmányoztuk szén-diszulfiddal történő mérgezés hatását a minták aktív centrumaira sztirol folyadékfázisú hidrogénezési reakciójában. Korábban kimutattuk, hogy a katalizátorokban található Pd részecskék köb-oktaéderes szerkezetűek. A kísérletek megtervezésénél ezért abból a feltevésből indultunk ki, hogy a Pd részecskék él- és sarokatomjai (edge and corner atoms) a legaktívabbak a reakcióban. A szén-diszulfiddal végzett kísérletek eredményei alapján lineáris összefüggést állapítottunk meg a sztirol hidrogénezésének sebessége és a fenti, alacsony koordinációjú felületi atomok száma között, amely a részecskemérettől függetlennek bizonyult. Ebből arra következtettünk, hogy a széndiszulfid adszorpciója elsődlegesen az él- és sarokatomokon megy végbe, míg a magas koordinációjú, ún. terasz-atomok nem vesznek részt a reakcióban. A sztirol hidrogénezésére vonatkozó specifikus aktivitás (turnover frekvencia) értékét a részecskemérettől függetlennek találtuk. 3. Külföldi és magyar kutatóintézetekkel történő együttműködés keretében nagydiszperzitású fémet tartalmazó Pt/grafit nanoszálakat (Pt/GNF) állítottunk elő három különböző típusú grafit nanoszál minta [halszálka (), szalag (R) és lemez (P)] impregnálásával, etanol-toluol oldószerelegyben. Az anyagokat TEM és XPS mérésekkel jellemeztük. Megállapítottuk, hogy a redukált Pt részecskék mérettartománya 1-7 nm, továbbá mindhárom Pt/GNF minta döntően grafit típusú szerkezettel rendelkezik. Az anyagok katalitikus tulajdonságait hexán vázizomerizációs reakciójában tanulmányoztuk. A legjelentősebb aktivitást és szelektivitást a Pt/GNF- minta esetében tapasztaltuk, amely egyben a legnagyobb hidrogéntároló kapacitással rendelkezett. Kimutattuk, hogy a minták hatékonysága oxigénnel történő regenerálás hatására nem változott. A Pt/GNF katalizátorok hidrogéntároló kapacitását a termékek szelektivitásával jellemeztük. Nagymértékű izomerizációs szelektivitásukat a hordozó nanoszál-szerkezetében tárolt hidrogénnek a Pt felületére történő migrációjára vezettük vissza, amely hidrogénben gazdag aktív helyek kialakulását eredményezte. 4. Agyagásvány hordozóban immobilizált Pt nanorészecskéket állítottunk elő kationcsere módszerrel. A szintézis során az aktív helyek módosítására az optikailag aktív cinkonidin molekulát alkalmaztuk. Tanulmányoztuk a különböző módon előállított Pt/bentonit minták szerkezetét és katalitikus tulajdonságait. A minták szerkezetvizsgálatát ICP-AES, röntgendiffrakciós és elektronmikroszkópos mérésekkel (2. ábra) végeztük. Megállapítottuk, hogy a különböző módon előállított Pt/bentonit minták esetében egyaránt végbement a cinkonidin módosító beépülése az agyagásvány rétegközti terébe. A minták Pt részecskéinek méreteloszlásában azonban lényeges különbséget állapítottunk meg. A módosított Pt/bentonit

3 a b c d 2. ábra (a) bentonit hordozó, (b) Pt/B1, (c,d) Pt/B2 elektronmikroszkópos felvétele minták katalitikus viselkedése alapvetően különbözött a hordozós Pt katalizátorokétól. Kimutattuk, hogy 2-ciklohexén-1-on hidrogénezési reakciójában a cinkonidin módosító jelenléte kedvezően befolyásolta a Pt/bentonit katalizátor kemoszelektivitását. Etil-piruvát enantioszelektív hidrogénezési reakciójára megállapítottuk, hogy a módosított aktív centrumok az agyagásvány hordozó rétegközti terében helyezkednek el, ezért kevésbé hozzáférhetőek a katalitikus reakcióban. A kísérleti eredmények alapján arra következtettünk, hogy a Pt/bentonit minták szintézise során a cinkonidinnel végzett ioncsere, és a redukciós lépés sorrendje alapvetően befolyásolta a katalitikus aktivitást és az enantioszelektivitást. 5. Pd-MCM-41 mintákat állítottunk elő hagyományos szintézismódszerrel, amelynek során az MCM-41 váz és a Pd nanorészecskék egyidejűleg alakultak ki. Röntgendiffrakciós vizsgálatokkal megállapítottuk, hogy a Pd részecskék képződése nem változtatta meg az MCM-41 szabályos szerkezetét, bár némileg csökkentette a hordozó rendezettségét. A két különböző fémtartalmú (1.39%-os, és 5.85%-os) Pd-MCM-41 minta átlagos részecskemérete 23 nm-nek, ill. 10 nm-nek adódott. Eszerint a fenti előállítási módszer a Pd nanorészecskék méretének szabályozására nem alkalmazható, ezért a mintákat alapvetően MCM-41 hordozós Pd-katalizátoroknak tekintettük. A minták katalitikus aktivitását és szelektivitását fenilacetilén, 3-butin-1-ol, 4-oktin és 1-fenil-1-butin folyadékfázisú reakcióiban tanulmányoztuk. Terminális alkének hidrogénezésében mindkét katalizátor jelentős aktivitást és alkén szelektivitást mutatott. Fenil-acetilén átalakulásában hatékonyabbnak találtuk az alacsonyabb fémtartalmú katalizátort, míg 3-butin-1-ol reakciójában lényeges különbséget nem találtunk.

4 Az utóbbi reakcióban tapasztalt 100%-os alkén szelektivitás a mellékreakciók teljes hiányára utalt. Belső alkinek hidrogénezési reakcióiban a katalitikus aktivitás a Pd-MCM katalizátor diszperzitásának növekedésével csökkent, míg a cisz-alkén képződés szeteroszelektivitása alapvetően nem változott. Különösen hatékony katalizátornak bizonyult az 1.39%-os Pd- MCM-41 minta 4-oktin reaktáns átalakulásában (1. táblázat). A Pd-MCM-41 katalizátorok magas cisz sztereoszelektivitását a nagymértékben koordinált Pd-atomok jelenlétével hoztuk összefüggésbe. 1. táblázat Belső alkinek hidrogénezése Pd-MCM-41 katalizátorokon Katalizátor Reaktáns R [cm 3 2 min -1 gpd -1 ] TOF [s -1 ] Konverzió S (Z) c S (E) c S alkán c Y d Pd-MCM(1.39) a 4-oktin 20818 18.4 92.6 96.6 0.1 3.3 0.999 Pd-MCM(5.85) a 4-oktin 12919 6.9 64.1 93.8 0.8 5.4 0.992 Pd-MCM(1.39) b 1-fenil-1-butin 7742 6.9 49.8 88.6 3.8 7.6 0.959 Pd-MCM(5.85) b 1-fenil-1-butin 5194 2.8 71.1 91.2 2.9 5.9 0.969 a m = 5 10-3 g, T = 298 K, p = 10 5 Pa, S: Pd = 2000, reakcióidő: 20 perc b m = 5 10-3 g, T = 298 K, p = 10 5 Pa, S: Pd = 1000, reakcióidő: 75 perc c szelektivitás 50%-os konverziónál d Y= S (Z) /S (Z+E), az 50% konverzióhoz tartozó szelektivitások alapján 6. Korábban részletesen tanulmányoztuk kationos tenzidekkel stabilizált átmenetifém nanorészecskék előállítását és katalitikus tulajdonságait. Ehhez a témához kapcsolódnak a tenzidek fémrészecskéken történő adszorpciójára vonatkozó vizsgálatok. Tanulmányoztuk a dodeciltrimetilammónium-bromid kationos tenzid aranyrészecskéken végbemenő adszorpcióját, áramlásos adszorpciós mikrokalorimetriás módszerrel. Vizsgáltuk a folyamat anyag, és entalpiamérlegét az oldat p-jának függvényében. Megállapítottuk, hogy az adszorpciós folyamat három lépésből áll. Az első lépés a bromidanionok irreverzibilis megkötődése az aranyrészecskék felületi aktív helyein, amely erősen exoterm folyamat (kemiszorpció). Ennek következtében felületi AuBr - részecskék alakulnak ki, amelyek negatív töltését az Au/víz határfelületen protonok semlegesítik. Ezáltal az oldat p-ja jelentősen megnő. A második lépésben végbemegy a kationos tenzidmolekulák reverzibilis adszorpciója,

5 amely a fémrészecskék felületén monomolekulás borítottságot hoz létre. A harmadik lépésben pedig változatos összetételű felületi tenzid-aggregátumok alakulnak ki, amelyek képződése szintén reverzibilis folyamat. 7. Pd-MCM-41 katalizátorokat állítottunk elő új szintézismódszerrel, amelyben az MCM-41 szerkezet tetradecil-trimetilammónium-bromid kationos tenziddel szabályozott kialakítását ugyanezen tenziddel stabilizált Pd nanorészecskék előállításával hoztuk összefüggésbe. A minták abban különböztek egymástól, hogy a K 2 PdCl 4 prekurzor redukcióját az MCM-41 váz létrehozása előtt, ill. után végeztük el. Megállapítottuk, hogy a Pd részecskék kialakulása az MCM-41 szerkezet hosszútávú rendezettségét alapvetően nem csökkentette, a szintézis lépéseinek sorrendje azonban a Pd részecskék elhelyezkedését és méreteloszlását lényegesen befolyásolta. A Pd-A minta esetében, amelyre a redukciót a váz kialakítása előtt végeztük el, gömbszimmetrikus Pd részecskék képződtek az MCM-41 hordozó felületén, eszerint a minta MCM-41 hordozós Pd katalizátornak tekinthető. Ezzel szemben a Pd-B minta Pd részecskéi, melyeket a váz kialakítása után hoztunk létre, kimutathatóan beépültek az MCM-41 szerkezet mezopórusaiba. A minták jellemzésének eredményeit a katalitikus vizsgálatok is alátámasztották: a Pd-A minta lényegesen aktívabb katalizátornak bizonyult mind terminális, mind belső alkinek folyadékfázisú hidrogénezési reakcióiban (3. ábra). A Pd-B minta alacsonyabb katalitikus aktivitását, ill. a reakciósebesség csökkenését azzal értelmeztük, hogy a mezopórusokban található fémrészecskék a reaktánsok számára nehezebben hozzáférhetők, ezért a hidrogénezési reakciók sebességét transzportfolyamatok határozzák meg. konverzió, szelektivitás 100 80 60 40 20 konverzió (Z)-3-hexén (E)-3-hexén hexán 0 0 15 30 45 60 reakcióidő [min] 3. ábra 3-hexin hidrogénezése Pd-A katalizátoron

6 8. asonló módon állítottunk elő Pt nanorészecskéket MCM41 hordozóban: a szilikaváz kialakítására és a Pt részecskék stabilizálására ugyanazt a kationos tenzidet alkalmaztuk. Röntgendiffrakciós vizsgálatok alapján megállapítottuk, hogy a redukált Pt részecskék képződése nem csökkentette a szabályos MCM-41 szerkezet hosszútávú rendezettségét. Elektronmikroszkópos felvételek segítségével kimutattuk, hogy a képződött Pt nanorészecskék átlagos mérete a mezopórusok méreténél lényegesen kisebb volt. Aggregátumok előfordulását nem tapasztaltuk. Megállapítottuk, hogy a redukált Pt részecskék jelentős része a mezopórusok belsejében képződött (4. ábra). 4. ábra Pt-MCM-41 elektronmikroszkópos felvétele A Pt-MCM-41 minta katalitikus tulajdonságait 1-hexén, ciklohexén, sztirol, 1-pentin és 1- hexin folyadékfázisú hidrogénezési reakciójában tanulmányoztuk. A minta közepesen aktív katalizátornak bizonyult gyűrűs és aromás alkének átalakulásában, terminális alifás alkinek és 1-hexén reakciójában azonban fokozott aktivitást mutatott. Ab initio számításokkal meghatároztuk a reaktánsok molekuláris paramétereit. Megállapítottuk, hogy a katalizátor aktivitása a reaktánsok molekulaméretének növekedésével arányosan csökkent. Ennek megfelelően a Pt-MCM-41 minta alakszelektív katalizátornak tekinthető. A hidrogénezési reakciók során tapasztalt sebességcsökkenést transzportjelenségek hatására vezettük vissza, amelyeket a minta mezopórusaiban található fémrészecskék katalitikus aktivitásával hoztunk összefüggésbe. 9. Új kísérleti módszert dolgoztunk ki hordozós Pd részecskék folyadékfáziú diszperzitásának meghatározására. A méréseket külön erre a célra tervezett berendezésben végeztük, amelynek fő alkotórésze egy nagynyomású folyadékkromatográfiás (PLC) rendszer (5. ábra). A vizsgált Pd/γ-Al 2 O 3 katalizátort a folyadékkromatográf kolonnájába helyeztük, majd metanolos oldatból CS 2 impulzusokat vezettünk a katalizátorra, amíg elértük a felület telítettségét. A CS 2 molekuláknak a Pd részecskéken végbemenő kemiszorpcióját UV

7 detektorral követtük. Meghatároztuk a kumulatív CS 2 felvételt az impulzusok számának függvényében, amelyre telítési görbét kaptunk. A telítési értékből számítottuk a katalizátor folyadékfázisú dizperzitását. L1: metanol tartály L2: CS 2 oldat D: kigázosító P1, P2: PLC pumpa SIV: elektromos mintaadagoló L: mintavevő hurok PC: számítógép IFB: interface COL: oszlop, benne a katalizátor CT: termosztát UVD: UV detektor FM: áramlásmérő W: hulladékgyűjtő 5. ábra A folyadékkromatográfiás módszer kísérleti berendezésének vázlatos ábrázolása A kapott érték megbízhatóságát úgy ellenőriztük, hogy katalitikus reakciót hajtottunk végre, amelyben a hordozós Pd katalizátor aktív centrumait CS 2 molekulákkal fokozatosan telítettük. Folyadékfázisú hidrogénező berendezésben tanulmányoztuk sztirol hidrogénezési reakcióját metanolos oldatban, CS 2 jelenlétében. Különböző CS 2 mennyiségek esetében kinetikai görbéket határoztunk meg, amelyek meredekségéből kiszámítottuk az átalakulások rekciósebességét. A reakciósebességek értékét a CS 2 hiányában kapott sebességhez viszonyítva relatív sebesség-értékeket kaptunk. Azon a ponton, amikor elértük a felület CS 2 molekulákkal történő teljes telítését, a relatív sebesség értéke nullára csökkent, következésképpen a katalitikus aktivitás megszűnt. A teljes mérgezéshez szükséges CS 2 mennyiségből újabb folyadékfázisú diszperzitásadatot nyertünk, amelynek értéke a folyadékkromatográffal meghatározott értékkel jó egyezést mutatott. További összehasonlítás céljából meghatároztuk a katalizátor diszperzitását gázfázisban is, adszorpciós mikrokalorimetriával, valamint röntgendiffrakcióval és transzmissziós elektronmikroszkóppal. A folyadékfázisú diszperzitásra meghatározott értékek a gázfázisú diszperzitásokhoz képest lényegesen alacsonyabbnak bizonyultak, amelyből arra következtettünk, hogy a gázfázisú vizsgálatok túlbecsülik a folyadékfázisban ténylegesen hozzáférhető aktív centrumok számát. 10. Mivel az átmenetifém részecskék réteges kettős hidroxidokba (hidrotalcitokba) történő beépítése a vártnál alacsonyabb szerkezeti rendezettségű mintákat eredményezett, ezért a továbbiakban a kettős hidroxidokat katalizátorok szerkezeti módosításának céljára alkalmaztuk. Külföldi együttműködés keretében végeztük el egy ismert kereskedelmi katalizátor (Cu/ZnO/Al 2 O 3, CZA) módosítását MgAl hidrotalcit-nitrát, ill. MgAl hidrotalcitklorid vegyületekkel. A mintákat N 2 -szorpcióval és röntgendiffrakcióval jellemeztük.

8 Tanulmányoztuk a módosított minták katalitikus aktivitását és szelektivitását metanol gőzfázisú reformálási reakciójában, átáramlásos reaktorban. Megállapítottuk, hogy a hidrotalcittal módosított katalizátor aktivitása és termikus stabilitása jelentős mértékben függ a hidrotalcit anionjának kémiai természetétől. idrotalcit-nitráttal módosított katalizátor (CZA-TN) alkalmazása esetén a metanol átalakulásának konverziója, valamint a katalizátor termikus stabilitása az eredeti CZA katalizátorhoz képest számottevően megnőtt, egyidejűleg csökkent a CO melléktermék képződésének szelektivitása. Kimutattuk, hogy a reformálási reakció körülményei között a hidrotalcit-nitrát módosító részleges dezaggregációja megy végbe, amely kedvezően befolyásolja a minta katalitikus tulajdonságait. 11. Tanulmányoztuk az (1R,2S)-(-)-N-dodecil-N-metil-efedrinium-bromid (DMEB) királis kationos tenzid oldékonyságát és micellaképzési tulajdonságait vizes oldatban, konduktometriás titrálással és titrációs mikrokalorimetriával. A királis tenzidet Namontmorillonit agyagásványon ioncsere reakcióval immobilizáltuk, ezáltal organofil agyagásványt állítottunk elő (DME-M). Különböző szerves oldószerekben megvizsgáltuk a heterogenizált DME-M minta szerkezetét és duzzadóképességét. Megállapítottuk, hogy a DME-M mintában az optikailag aktív tenzidmolekulák az agyagásvány rétegközti terében helyezkednek el. Röntgendiffrakciós vizsgálatokkal kimutattuk, hogy az organofil minta bázislaptávolsága szerves oldószerekben jelentősen megnőtt, toluol alkalmazása esetén pedig a duzzadás mellett dezaggregáció is végbement. Tanulmányoztuk a heterogenizált királis tenzid (DME-M) katalitikus tulajdonságait benzaldehid dietil-cinkkel végzett enantioszelektív alkilezési reakciójában (6. ábra). Összehasonlítás céljából megvizsgáltuk az eredeti királis tenzid (DMEB) katalitikus viselkedését, homogén reakcióban. Megállapítottuk, hogy DMEB katalizátor alkalmazása esetén a reakcióidő növelése az átalakulás konverzióját és a főtermékként képződő (R)-1-fenil-1-propanol enantioszelektivitását egyaránt megnövelte. Azonos reakciókörülmények között a heterogenizált DME-M katalizátor alkalmazása magasabb konverziót és alacsonyabb enantioszelektivitást eredményezett. Az (R)-1-fenil-1- propanol képződésének szelektivitása mindkét katalizátor esetében hasonlónak bizonyult, és nem változott számottevően az átalakulás reakcióidejének függvényében. A katalizátor mennyiségének növelése, valamint a reakció hőmérsékletének kismértékű emelése mind a homogén, mind a heterogén reakció esetében kedvezően befolyásolta az átalakulás konverzióját és a főtermék képződésének szelektivitását.

9 3 C Ph 3 C( 2 C) 10 2 C N 3 C + C (-) 3 O 3 C 3 C( 2 C) 10 2 C Zn(C 2 C 3 ) 2 N + 3 C (-) C 3 Ph O Zn C 2 C 3 C O Zn(C 2 C 3 ) 2 OZnC 2 C 3 O C 2 C 3 C 2 C 3 C* C* Cl 3 C( 2 C) 10 2 C 3 C 3 C Ph O N + C Zn 3 (-) C 2 O C 3 Zn C C 2 C 3 C 2 C 3 R + (S) R + (S) 6. ábra Benzaldehid enantioszelektív alkilezése dietil-cinkkel, DME-M királis katalizátor jelenlétében 12. Kationos tenziddel stabilizált Pd nanorészecskéket állítottunk elő rétegszerkezetű grafitoxid hordozóban, 1-3 nm átmérőjű Pd részecskéket tartalmazó stabil Pd szol felhasználásával. A Pd szol kevertetése grafit-oxid vizes szuszpenziójával organofil Pd-grafit-oxid nanokompozitok képződését eredményezte. A fenti módszerrel különböző fémtartalmú Pd/grafit-oxid mintákat állítottunk elő, amelyek szerkezetvizsgálatát ICP-AES módszerrel, továbbá röntgendiffrakcióval és elektronmikroszkóppal végeztük. Kimutattuk, hogy a Pd részecskék monodiszperz jellege grafit-oxidon történő immobilizálás hatására nem változott, aggregáció nem történt (7. ábra). Redukált Pd részecskék jelenlétét nemcsak a hordozó külső felületén, hanem a hordozó rétegközti terében is megállapítottuk. A minták katalitikus tulajdonságait 3-hexin, 4-oktin és 1-fenil-1-pentin folyafékfázisú hidrogénezési reakciójában tanulmányoztuk (2. táblázat).

10 7. ábra (a) Pd szol, (b) 0.18% Pd/grafit-oxid elektronmikroszkópos felvétele szakasz mérete: 20 nm 2. táblázat Belső alkinek hidrogénezése 0.18% Pd/grafit-oxid katalizátoron Reaktáns S:Pd reakcióidő R TOF Konverzió S (Z)-alkén [min] [cm 3 2 min -1 gpd -1 ] [s -1 ] 3-hexin 5000 20 189017 38 100 94.9 3-hexin 10000 20 78137 15.7 54.7 98.3 4-oktin 5000 40 31543 6.3 100 93.1 4-oktin 10000 40 26983 5.4 43.8 96.2 1-fenil-1-pentin 2500 35 8057 1.6 64.8 82.5 1-fenil-1-pentin 5000 60 4148 0.8 44.6 91.3 Megállapítottuk, hogy a minták nagymértékben aktív és sztereoszelektív katalizátorok, aktivitásuk azonban jelentős mértékben függ a reaktáns méretétől. Ebből arra következtettünk, hogy nemcsak a felületi, hanem a rétegközti Pd atomok is résztvesznek a katalitikus reakciókban, ezért a Pd-grafit-oxid minták alakszelektív katalizátoroknak tekinthetők. A legnagyobb mértékű katalitikus aktivitást 3-hexin hidrogénezési reakciójában tapasztaltuk.

11 A kutatás eredményei Publikációk referált nemzetközi folyóiratban (megjelent, ill. elfogadott dolgozatok): 12 Összes impakt faktor: 32.72 Nemzetközi konferencia előadások: 8 Nemzetközi konferencián bemutatott poszterek: 24