Eötvös Loránd Tudományegyetem Természettudományi kar Talajvizek triklóretilén tartalmának meghatározására szolgáló GC-ECD módszer kidolgozása Káplán Mirjana Környezettudomány MSc Témavezetők: Dr. Záray Gyula egyetemi tanár Dobosy Péter doktorandusz
Tartalom Célkitűzés/Célmolekula bemutatása Mintaelőkészítési műveletek A készülék bemutatása Mérési eredmények Összefoglalás
Célkitűzés Célom egy olyan gázkromatográfiás módszer kidolgozása, amely segítségével a triklóretilén különböző vizes közegekből egyszerűen és gyorsan meghatározható. Nagytisztaságú ionmentes víz Általam készített modell talajoldat Környezeti talajvízminta
Triklóretilén (C 2 HCl 3 ) Mt=131,4 g/mol ρ=1,46 g/cm 3 vízoldhatóság 0,1 g/100 cm 3, f.p. 87 C Napjainkban zsírtalanító- szerként, korábban altatószer, sebfertőtlenítőszer, kávé koffeinmentesítése stb. IARC 2A kategória emberben feltételezetten rákkeltő Forrás: http://commons.wikimedia. org
Talajoldat előállítása, mintaelőkészítés Mintavétel helye: ELTE Lágymányosi Campus Minta mennyisége: ~1kg Nagytisztaságú vízzel elkevertem, 4 napon keresztül állni hagytam Centrifugálás, szűrés (0,45 μm) Környezeti talajvízminta - szűrés (0,45 μm)
TOC/TN, ph, fajl. elektr. vezetőképesség meghatározása Analytik Jena gyártmányú TOC/TN mérő készülék TC (mg/l) IC (mg/l) TOC (mg/l) TN (mg/l) Talajoldat 397,1±3,3 85,8±1 311,2±3,1 11,7±0,3 Talajvíz 119,5±0,4 91,7±1 27,8±1,1 4,5±0,1 ph Vezkép. (μs/cm, 20 C) Talajoldat 8,41 1034 Talajvíz 8,16 1344
Szabványos előírások: GC-ECD, GC-MS Folyadék-folyadék fázisú extrakció, termosztálás,kisózás Közvetlen folyadékminta injektálása, gőztéranalízis Általam kidolgozott módszer: GC-ECD Gőztéranalízis (headspace injektálás, folyadékminta feletti gőztérből való mintavétel) Kidolgozott mérési programok: I. GC-ECD program (40 C izoterm, 4 perc, 171mL/perc split vent, 11mL/perc outlet flow) II. GC-ECD program (60 C izoterm, 6 perc, 42mL/perc split vent, 2 ml/perc outlet flow)
Az alkalmazott GC-ECD készülék HP 5890, ECD detektor, 5.0 N 2 vivőgáz és make up gáz Agilent HP-1 típusú kapilláris oszlop (15m, belső átmérő 530μm, filmvastagság 3μm) Injektor 250 C, detektor 300 C Headspace injektálás, injektált mintatérfogat 200 μl Forrás: http://gentechscientific.com
Az optimált mintaelőkészítés: 10-30-50-80-100 ppb TCE hozzáadásával készült oldatsorozat 20 ml fiola, 5 ml minta (1:3 folyadék-gőztér arány) A mintákat a szabványnak megfelelően termosztálva (80 C), kisózva és szobahőmérsékleten is megvizsgáltam. A legideálisabbnak a minták egy órán keresztül szobahőmérsékleten tartása bizonyult
A mérési eredmények összehasonlítása: Minta Program Kalibrációs egyenes egyenlete R 2 Nagytisztaságú víz Modell talajoldat Környezetből származó talajvíz I. GC-ECD program y=651x-1185 0,978 II. GC-ECD program y=441x-459 0,975 I. GC-ECD program y=274x-505 0,996 II. GC-ECD program y=1022x-1261 0,997 I. GC-ECD program y=498x-695 0,972 II. GC-ECD program y=315x+1634 0,965
50 ppb hozzáadott triklóretilént tartalmazó környezeti talajvízminta I. GC-ECD programmal mérve A kromatogramok összehasonlítása Triklóretilén
Triklóretilén 50 ppb hozzáadott triklóretilént tartalmazó környezeti talajvízminta II. GC-ECD programmal mérve
Összefoglalás Célom, a triklóretilén különböző vízmintákból történő kimutatására alkalmas módszer kifejlesztése volt. Három különböző vízből készült oldatot vizsgáltam, két GC-ECD programmal. A kis szerves anyag tartalmú minták esetében az I., míg a nagy szerves anyag tartalommal rendelkező oldatok esetén a II. program bizonyult érzékenyebbnek. A triklóretilén felszín alatti vizekre vonatkozó határértékek ismeretében, jelen módszer a C1- intézkedési határérték (40 μg/l) meghatározására alkalmas.
Köszönöm a megtisztelő figyelmet! Köszönettel tartozom még: Dr. Záray Gyula Dobosy Péter Pál Róbert Faludi Tamás Családom és barátaim
(Heron, G. et al, 1998)
(www.chromatographytechniques.com)
30 perc, 80 C termosztálás eredményei, y = 266,0x 1595 R² = 0,584 Adagolt TCE koncentráció Csúcs alatti terület Átlag Szórás (ppb) 1. mérés 2. mérés 3. mérés Víz-vak 44724 46987 42516 44742 2236 10 52530 53651 57012 54398 2332 30 43506 43980 42500 43329 756 50 50836 55680 52032 52849 2523 80 52519 55960 53814 54098 1738 100 80672 79800 83426 81299 1893
Adagolt TCE koncentráció Csúcs alatti terület Átlag Szórás (ppb) 1. mérés 2. mérés 3. mérés Víz-vak 3930 3870 4125 3975 133 10 22565 21698 23497 22587 900 30 22849 24569 25025 24148 1148 50 39979 41856 37624 39820 2120 80 48948 52365 47625 49646 2446 100 44829 46123 48001 46318 1595 Kisózás és termosztálás eredményei, y = 406,7x + 8802 R² = 0,850