Periodikus struktúrák előállítása nanolitográfiával és vizsgálatuk három dimenzióban Zolnai Zsolt MTA Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Kutatóintézet, H-1525 Budapest, P.O.B. 49, Hungary
Tartalom: Kolloid nanorészecskés filmek nanogömb litográfia (NSL) NSL technikával mintázott felületek ZnO nanoszálak Mágneses mintázatok Előállítás: NSL Vizsgálat (3D): RBS mérés RBS on MAcroSTructures (RBS-MAST) szimuláció Összegzés, kitekintés MEIS, SHIM
Nanorészecskés filmek leválasztása nagy szubsztrát felületekre (akár szelet méret) Langmuir-Blodgett (LB) technikával Kolloid Nanorészecskés Filmek Nanogömb litográfia Ion besugárzás Periodikus adalékolás B + ionokkal különálló kristályos Si oszlopok Szilika gömbök (mérettartomány 20 nm-1000 nm) Szubsztrát (Si, C, Au, SiC, MgO, stb.)
NSL technika (nanorészecskés filmek) + ion besugárzás Lehetőségek: -Elektromos tulajdonságok (pl. Si:B adalékolás) -Mágneses tulajdonságok (pl. FePd/MgO) -Optikai tulajdonságok (pl. Au plazmon rezonancia, kalkogenidek) -Szerkezeti tulajdonságok (pl. vertikális a/c interface) -Alak (pl. nanorészecsék deformációja, sík felületek mintázása) -Lokális anyagi összetétel, stb. megváltoztatása nanoskálán a felületen, vagy a tömbben Cél: kontrollálhatóság, reprodukálhatóság, hangolhatóság
Szubmikronos skálán az alak, méret, és atomi összetétel egyidejű feltérképezése komplex feladat. -Cél: megfelelő mérési eljárásokat találni kvantitatív jellemzésre 3 dimenzióban (AFM, SEM, TEM, SANS). - Az ionnyalábos analízis (RBS) alkalmas módszer kvantitatív mélységskála (ion fékeződés) kvantitatív atomi összetétel (visszaszórt ionok energiája és hozama) Az analizáló 4 He + nyaláb: -Nyaláb méret: 0.5 mm x 0.5 mm, részecske méret: 0.5 µm 10 6 objektum/mérési folt A MeV 4 He + ion trajektóriák lokális információt hordoznak, kis oldalirányú szórás A minta laterális inhomogenitása visszafejthető az RBS spektrum strukturális energiaelmosódásából (a 3D geometria leképezhető ).
Nanorészecskés filmek vizsgálata
Periodikus felületi elrendeződés A rendszer felosztása elemi cellákra a, b: cella paraméterek (nm) d: részecske átmérő (nm) Szimuláció: RBS-MAST (RBS for MAcroSTructures) Ref: Z. Hajnal et al., NIM B 118 (1996) 617-621 RBS spektrum szimuláció periodikus határfeltétellel
RBS analízis különböző mérési elrendezésekkel: geometriai információ (3D) Beütésszám (visszaszórt ionok száma) 5000 4000 3000 2000 1000 60 o 7 o Szimuláció O in SiO 2 4 He + Si substrate 60 o Si in SiO 2 0 50 75 100 125 150 175 200 Csatornaszám (visszaszórt ionok energiája) 7 o SiO 2 Si Beütésszám (visszaszórt ionok száma) 10000 8000 6000 4000 2000 O in Silica 60 o 7 o Szimuláció 4 He + 7 o 60 o 0 50 75 100 125 150 175 200 Si Si in Silica Silica Csatornaszám (visszaszórt ionok energiája) Folytonos vékonyréteg Nanorészecskés film W(α) d/cos(α) d W(α) D D
Implantált Ar 3D eloszlása szilika/si rendszerben D Ar1 Ar2 2 ( α ) = ( sinα( a 3D ) sin 2α ( a D) W 3 d W(α) d/cos(α) Ar Z. Zolnai et al., Phys. Rev. B 83, 233302 (2011)
Implantált Ar 3D eloszlása szilika/si rendszerben W(α) 1/cos(α) Ar csúcs relatív pozíciója 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 10 20 30 40 50 60 Döntési szög ( o ) 2 ( α ) = ( sinα ( a 3D ) sin 2α ( a D) W 3
Nanorészecskés filmek torzulása ion besugárzás hatására Alak transzformáció: gömb forgási ellipszoid, térfogatváltozás nélkül Ion hammering 4 MeV Xe 4+ Szabályozható résméret T. van Dillen et al., Phys. Rev. B 74 132103 (2006) Xe 4+ T. van Dillen et al., Appl. Phys. Lett. 83 4315 (2003) Részecske átmérő: - nő merőlegesen - csökken párhuzamosan a besugárzás irányához képest. A deformáció mértéke a besugárzott dózissal nő.
Szilika nanorészecskék anizotróp deformációja RBS szimuláció modell cella 540 SEM 530 0 Xe + /cm 2 3 10 15 Xe + /cm 2 6 10 15 RBS 520 Xe + /cm 2 1.2 10 16 Xe + /cm 2 2.4 10 16 Xe + /cm 2 360 400 440 480 520 560 600 640 Diameter (nm) SEM 360 400 440 480 520 560 600 640 Diameter (nm) Transverse Particle Diameter, d 2 (nm) 550 510 500 490 480 470 460 450 360 400 440 480 520 560 600 640 Diameter (nm) 360 400 440 480 520 560 600 640 Diameter (nm) 440 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Xe + Fluence (10 15 /cm 2 ) 360 400 440 480 520 560 600 640 Diameter (nm) Z. Zolnai et al., Nucl. Instrum. Methods B 268 (2010) pp. 79-86
amorf szén Nem implantált 5x10 15 /cm 2 1x10 16 /cm 2 Si (szilika) Beütésszám d 130 140 150 160 170 180 190 Csatornaszám
Implantált Xe: szilika nanorészecske/si szubsztrát rendszer 3D jellemzése Részecskeátmérő Film porozitás Ion hammering Az LB film 3D térkitöltése 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 0 2 4 6 8 10 12 Xe 2+ dózis (10 15 /cm 2 ) RBS Ellipszometria Xe a Si-ben / összes Xe 0.7 0.6 0.5 0.4 Maszkolási hatásfok 1 10 Xe 2+ dózis (10 15 /cm 2 ) Xe mélység/kisátmérõ 0.7 0.6 0.5 0.4 Lokális anyagtranszport 0 2 4 6 8 10 Xe 2+ dózis (10 15 /cm 2 ) 160 150 140 130 120 Xe csúcs szélesség (nm)
NSL technikával mintázott felületek vizsgálata
Felületi mintázatképzés nanogömb ( 450 nm) litográfiával 40 kev Ar + : Si 500 kev Xe + : Si 500 kev Xe + : a-c Ion beam-induced local swelling
Felületi mintázatképzés nanogömb ( 450 nm) litográfiával AFM analízis: 40 kev Ar + implant (100) Si -LB film eltávolítása - AFM mérés 10 16 Ar + /cm 2 10 17 Ar + /cm 2 5 nm 50 nm
N. Nagy et al., J. Nanosci. Nanotechnol., accepted Felületi mintázatképzés nanogömb litográfiával SRIM szimuláció 40 kev Ar: Si 50 nm Ar koncentráció Ar 0 20 40 60 80 100 Mélység (nm) Ar Si Ar csúcs relatív pozíciója 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 1 MeV He + RBS Ar / folytonos réteg Ar / local swelling 0.0 0 10 20 30 40 50 60 Si Ar marker: swelling nagyságára, kiterjedtségére következtethetünk Döntési szög ( o )
Hengeres ZnO nanoszálak vizsgálata
ELFT Anyagtudományi és Diffrakciós Szakcsoport Őszi Iskola, 2011. október 5-7, Visegrád Nanogömb fotolitográfia: ZnO nanoszálak R. Erdélyi et al., Crystal Growth Design 11 (2011) pp. 2515-2519
Counts 5000 4000 3000 2000 1000 0 Nanogömb fotolitográfia: ZnO nanoszálak 2.5 MeV He + : ZnO/Si O Si α 7 o 30 o 45 o 60 o 100 150 200 250 300 Channels Meghatározható: Nanoszál hossz Átmérő Távolság Zn Zn spektrum szélessége 2.0 1.5 1.0 0.5 α 0.0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Döntési szög ( o )
Mágneses mintázatok létrehozása NSL technikával
Nanogömb litográfia: mágneses mintázatképzés FePd rétegekben 100 kev Fe +, 35 kev Ne + 200 nm szilika MBE FePd MgO MOKE Mössbauer AFM/MFM D. G. Merkel et al., J. Appl. Phys. 109 124302 (2011) Dózis
Összegzés különböző geometriák Spektrum alakok Effektív rétegvastagság szögfüggése Beütésszám α = 0 o (merõleges nyaláb beesés) Henger Folytonos réteg Csatornaszám Gömb Spektrum szélesség/csúcs pozíció 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 folytonos réteg LB szilika réteg Ar/LBmaszk Ar/swelling 0.0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Döntési szög ( o ) ZnO nanoszál 1 objektum Információs térfogat Lokális környezet 1., 2.,, n. szomszédok száma, távolsága Egyidejű információ: összetétel, alak, méret
Kitekintés közepes energiás ionszórás (MEIS) szonda: 100 200 kev He +, nagy mélységfelbontás Au nanorészecskék, méret 10 nm
Kitekintés pásztázó He ion mikroszkópia (SHIM) szonda: 20 50 kev He +
Köszönetnyilvánítás Battistig Gábor Deák András Fülöp Eszter Fodor Bálint Hajnal Zoltán Nagy Norbert Szabó Zoltán Tóth Attila Lajos Volk János Bottyán László Kótai Endre Merkel Dániel Szilágyi Edit Tanczikó Ferenc Bolyai János kutatói ösztöndíj
Köszönöm a figyelmet!