Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Villamosmérnöki Tudományok Doktori Iskola, Mikroelektronika és Technológia Szakmacsoport Magyar Tudományos Akadémia, Energiatudományi Kutatóközpont, Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Intézet, Mikrotechnológia Laboratórium Szeletkötés háromdimenziós mikroszerkezetekhez Doktori (Ph.D.) értekezés tézisfüzete készítette: Kárpáti Tamás témavezető: Dr. Pap Andrea Edit konzulens: Dr. Mizsei János 2015
2
A doktori munka készítésének helye és címe: Magyar Tudományos Akadémia, Energiakutató Központ, Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Intézet, Mikrotechnológiai Laboratórium 1121 Budapest, Konkoly Thege Miklós út 29-33, 29B épület. 3
Bevezetés Az MTA EK MFA Mikrotechnológia Laboratóriumában integrált MEMS/NEMS (MEMS Micro-Electro-Mechanical System/NEMS Nano-Electro-Mechanical System) érzékelők, beavatkozók, mikrofluidikai rendszerek kutatása és fejlesztése folyik. A széles spektrumot felölelő, különböző mikrotechnológiai eljárásokat és az ezekhez szükséges berendezéseket tartalmazó sornak szerves része a szeletkötő készülék is. A szeletkötési technológia lehetőséget nyújt háromdimenziós mikroszerkezetek kialakítására. Szeletkötéssel kiegészítve a tömbi- vagy felületi mikromechanikát, lehetségessé válik összetettebb geometriájú szenzorok, vagy éppen mikrofluidikai csatornahálózatok megvalósítása is. Munkámban alapvető célom volt a MEMS gyártástechnológiában felmerülő szeletkötési eljárások kutatásfejlesztése, alkalmazásukkal és optimalizálásukkal, részben konkrét alkalmazási feladatok megoldása, illetve új eszközök és technológiák kidolgozása és megvalósítása. A dolgozatban többek között egy új, hibrid kötési technológiát ismertetek, amelyben anódos és fémdiffúziós szeletkötést alkalmaztam egyidejűleg, ezzel hoztam létre mechanikai és elektromos kötést két, a célnak megfelelő szelet között. A hibrid kötés alkalmazását egy 3D erőmérő szenzor megvalósításával demonstrálom, kitérve elektromos, mechanikai, termikus tulajdonságaira és az új szeletkötési technológia azokra gyakorolt előnyös hatásaira. A szeletkötés közben a berendezésben lejátszódó folyamatok in-situ követésére kifejlesztettem az anódos kötést a művelet közben folyamatosan monitorozó mérési eljárást. Ez a módszer valósidejű információkat szolgáltat a kötés során kialakuló elektrosztatikus erő nagyságáról, melynek ismerete pontosabb és gyorsabb folyamatoptimalizálásra ad lehetőséget. 4
Munkám során felismertem, hogy a mikrofluidikai rendszerekben sok előnnyel járhat mikroplazma lokális alkalmazása. Ez motivált abban, hogy mikrofluidikai rendszerekbe illeszthető, felületmódosításra is alkalmas mikroplazma-generátor struktúrát tervezzek, és valósítsak meg szeletkötési eljárás alkalmazásával. Bemutatom ennek két lehetséges alkalmazását is: egy mikroszkopikus méretekben megvalósított lokális kémiai felületmódosítási eljárást dolgoztam ki és egy molekula-emissziós spektroszkópiai vizsgálatokra alkalmas mikrofluidikai reaktorszerkezetet valósítottam meg. 5
A kutatómunka új tudományos eredményei 1. tézis Elektrosztatikus erővel segített alumínium fém fúziós kötési eljárás kidolgozása és minősítése Elsőként dolgoztam ki és optimalizáltam az elektrosztatikus erővel segített alumínium fémdiffúziós szeletkötési eljárást. Bizonyítottam, hogy alkalmazásával megbízható mechanikai és elektromos kötés alakítható ki a szilícium MEMS eszköz és az üveghordozó között. Megmutattam, hogy az általam optimalizált 450 C kötési hőmérséklet, 60 perc kötési időtartam és 1000 V elektromos előfeszítés beállításával kialakuló elektrosztatikus erő a kötésben résztvevő alumínium felületeken roncsolja a natív Al 2 O 3 réteget, így biztosítva a fémdiffúzió feltételeit. [T1, T2] 1.1. altézis 1.2. altézis Szerkezeti vizsgálatokkal és funkcionális mérésekkel bizonyítottam az Al-Al rétegek között létrejövő kötés kialakulását és annak ohmos jellegét. Igazoltam az Al rétegek között a diffúzió létrejöttét, valamint, hogy a határfelületen dominánsan <111> orientációjú kristályszerkezet alakul ki. A kialakított kontaktusok hosszú távú megbízhatóságát ciklikus hőkezelési teszttel bizonyítottam. Igazoltam az eljárás alkalmazhatóságát nyomásmérő és 3D erőmérő mikro-érzékelők kialakításában. A nemlineáris hőmérsékletfüggő nyugalmi kimeneti jel vizsgálatával bizonyítottam a módszer termo-mechanikai feszültséget csökkentő hatását. 6
1. ábra. Al rétegek között kialakított diffúziós kötés eredménye (TEM). 2. ábra. Üveghordozóra kötött 3D erőmérő chip SEM képe. 3. ábra. Üveghordozóra kötött 3D erőmérő chipek. 7
2. tézis Anódos kötés során a szeletek között kialakuló elektrosztatikus erő in-situ mérési módszerének kidolgozása Ipari szeletkötő berendezésbe is integrálható, új in-situ mérési módszert dolgoztam ki az anódos kötés során kialakuló elektrosztatikus erő monitorozására. Ehhez specifikus, Sibórszilikátüveg szeletpáron kialakított teszteszközt terveztem, amely lehetővé teszi a szeletkötés közben az elektrosztatikus erő in-situ mérését. Igazoltam, hogy a kapacitív elven működő mérőstruktúra elektródái között az elektromos potenciál változását mérve valós időben meghatározható az elektrosztatikus erő nagysága. [T3] 2.1. altézis 2.2. altézis A mérési módszert különböző kötési paraméterek (200 C / 400-1000 V; 300 C / 800 V; 400 C / 800 V) mellett alkalmazva, és a mért elektromos jellemzők alapján számított erőértéket alapul véve kísérletileg igazoltam az irodalomban szereplő elméleti számításokon alapuló, a kötési erőre vonatkozó becslések helyességét. Megterveztem és megvalósítottam egy szilícium mikromechanikai technológiával készült tesztstruktúrát, amely a szeletkötő berendezés átalakítása nélkül alkalmas a kötési folyamat in-situ monitorozására. 8
4. ábra. Elektrosztatikus erő in-situ mérésére alkalmas elrendezés sematikus rajza. 5. ábra. Méréshez előkészített szeletpár. 6. ábra. Érzékelőelemeken detektált elektrosztatikus térerősség. 9
3. tézis Mikrofluidikai rendszerekbe integrálható mikroplazmagenerátor tervezése, megvalósítása és kísérleti vizsgálata Megterveztem és elkészítettem egy mikrotechnológiai lépésekkel megvalósítható DBD (dielektrikummal határolt kisülés) mikro-plazmareaktort. Köztes polikristályos szilíciumréteg alkalmazásán alapuló üveg-üveg kötési technológiát dolgoztam ki, amely lehetővé tette az eszköz mikrofluidikai rendszerbe, illetve reaktorba való integrációját. Normál környezeti nyomás és 13 khz frekvenciájú gerjesztés mellett az eszköz alkalmas különböző gázok (levegő, N 2, He, Ar, Ne, CO 2, aceton-gőz) ionizálására és a kialakuló plazma stabil fenntartására, kevesebb, mint 1,07 W/mm 3 teljesítmény-felvétel mellett. [T4, T5] 3.1. altézis A kidolgozott technológia alkalmazásával kis mennyiségű (< 0,75 mm 3 ) gáz/gőz molekula-emissziós spektroszkópiai vizsgálatára alkalmas vákuum-tömör reaktorszerkezet hoztam létre, az eszközt plazmaforrásként integrálva. Az eszköz analitikai célú alkalmazását különböző gázok és gőzök (N 2, He, Ar, Ne, CO 2, acetongőz) fotoemissziós spektroszkópián alapuló vizsgálatával demonstráltam. 10
7. ábra. Megvalósított mikro-plazmagenerátor. 8. ábra. Mikrofluidikai csatornába integrált plazmareaktor részlet (SEM). 9. ábra. A csatornában generált neon plazma. (1 atm Ne, U pp =542 V, f=13 khz, fénykép exponálási ideje: 15 s) 11
Tézisekhez kapcsolódó publikációk [T1] T. Kárpáti, A.E. Pap, Gy. Radnóczi, B. Beke, I. Bársony and P. Fürjes. Reliable aluminum contact formation by electrostatic bonding. J. Micromech. Microeng. 25(075009):1-8, 2015 [T2] T. Kárpáti, S. Kulinyi, R. Végvári, J. Ferencz, A. Nagy, A.E. Pap and G. Battistig. Packaging of a 3-axial Piezoresistive Force Sensor with Backside Contacts. Microsyst. Technol. 20:1063-1068, 2014 [T3] T. Karpati, A. E. Pap, M. Adam, J. Ferencz, P. Furjes, G. Battistig and I. Barsony. Electrostatic force detection during anodic wafer bonding. Sensors, 2012 IEEE, pp.1-4, Oct. 28-31, 2012 [T4] T. Kárpáti, E. Holczer, J. Ferencz, A. E. Pap and P. Fürjes. In-situ surface modification of microfluidic channels by integrated plasma source. Eurosensors 2014 XXVIII, Procedia Engineering 87:484-487, 2014 [T5] T. Kárpáti, I. Bársony and P. Fürjes. Microplasma Chamber for Molecular Emission Spectroscopy. Sensors, 2014 IEEE, pp.1077-1079, 2014 12
Tézisekhez szorosan nem kapcsolódó publikációk [N1] T. Kárpáti, Andrea Edit Pap, Sándor Kulinyi. Prototype MEMS Capacitive Pressure Sensor Design and Manufacturing. Periodica Polytechnica-EE 57(1):3-7, 2013 [N2] S. Kulinyi, R. Vegvari, A. Pongracz, A. Nagy, T. Karpati, M. Adam, G. Battistig, I. Bársony. Flexible packaging for tyre integrated shear force sensor. Sensors, 2012 IEEE, pp.1-4, Oct. 28-31, 2012 [N3] Z. Fekete, P. Furjes, T. Karpati, G. A. B. Gal, I. Rajta. MEMScompatible hard coating technique of moveable 3D silicon microstructures. Material Science Forum 659:147-152, 2010 [N4] Kárpáti Tamás. Szilícium alapú 3 dimenziós erőmérők kialakítása és tokozása: (1. rész). Elektronet, 22(7):36-37, 2013 [N5] Kárpáti Tamás. Szilícium alapú 3 dimenziós erőmérők kialakítása és tokozása: (2. rész). Elektronet, 22(8):28-30, 2013 [N6] Kárpáti Tamás. MEMS Kapacitív Nyomásmérő Kialakítása: (1. rész). Elektronet, 19(5): 20-22, 2010 [N7] Kárpáti Tamás. MEMS Kapacitív Nyomásmérő Kialakítása: (2. rész). Elektronet, 19(6):18-19, 2010 13
14
15