3. Laboratóriumi gyakorlat A laborgyakorlatok anyagát összeállította: dr. Pasinszki Tibor egyetemi tanár

Átírás

1 3. Laboratóriumi gyakorlat A laborgyakorlatok anyagát összeállította: dr. Pasinszki Tibor egyetemi tanár 1. Pufferoldat készítése Rendelkezésre álló oldatok: 1.) 1 M CH 3 COOH oldat 2.) 1 M CH 3 COONa oldat Számítsa ki, hogy hány cm 3 0,1 M ecetsav oldatot és hány cm 3 0,1 M nátrium-acetát oldatot kell összeönteni, hogy 10 cm 3 olyan pufferoldatot kapjunk, melynek a ph-ja XX. (Az ecetsav savi disszociációs állandója: K s =1, ) Mérje össze az oldatokat bürettából egy kémcsőbe. Adjon a kémcső tartalmához 2 csepp bróm-krezol-zöld indikátort és hasonlítsa a kapott oldat színét a bemutató színskálához. Írja fel, hogy melyik színével egyezik meg az előállított pufferoldat színe! Számítás menete: V ecetsav + V só = 10 cm 3 10 XX = K s c ecetsav V ecetsav / (c só V só ) = 1, V ecetsav / [1 (10 V ecetsav )] Számítsuk ki, hogy mennyi 1M sósavoldatot, illetve mennyi 1M NaOH oldatot kell a pufferhez adni, hogy a puffer ph-ja 0,5 ph egységgel megváltozzék! A jegyzőkönyvben tüntessük fel: 1. a kísérletleírást és készülékrajzokat 2. mérési és számítási adatokat 3. megfigyeléseket Számítási példa: Pl. a pufferünket 4 cm 3 1 M ecetsav és 6 cm 3 1 M nátrium-acetát oldatból készítettük (ph-ja 4,93). Sósav oldat hozzáadása (1 M, x cm 3 ): 10 -(4,93-0,5) = 1, ( x)/( x) Nátrium hidroxid oldat hozzáadása (1 M, y cm 3 ): 10 -(4,93+0,5) = 1, ( y)/( y) 1

2 Nemfémes elemek és fontosabb ionjaik 2. Klórgáz előállítása gázfejlesztő lombikban és klóros víz előállítása - A jegyzőkönyv tartalmazza a készülékrajzot, reakcióegyenleteket és a megfigyeléseket! 2 KMnO HCl 2 MnCl KCl + 5 Cl H 2 O 2

3 3. A hidrogén-peroxid oxidáló hatásának vizsgálata Vizsgálja meg a H 2 O 2 redox tulajdonságait a következő két reakció alapján: 1. + Kálium-jodid és keményítő oldat (savas közeg). Ha hidrogén-peroxid oldatot reagens kénsavval megsavanyítunk, majd kálium-jodidot és keményítő oldatot adunk hozzá, jód keletkezik, és az oldat lassan mélyebb és mélyebb kék színű lesz: H 2 O H I I H 2 O 2. + Kálium-permanganát oldat (savas közeg). A kálium permanganát elszíntelenedik savas közegben és oxigén gáz fejlődik: 2 MnO H 2 O H + 2 Mn O H 2 O 4. Szilikátnövények előállítása A kristályok és a vízüveg határfelületén csapadékhártya képződik, amely féligáteresztő hártyaként viselkedik. 3

4 5. A bór lángfestése Ha bóraxot összekeverünk 1 ml koncentrált kénsavval és 5 ml metanollal (vagy etanollal) egy porcelán tálban és az alkoholt meggyújtjuk, az alkohol a metilborát, B(OCH 3 ) 3 képződése következtében zöld színű lánggal fog égni: B 4 O H 2 SO H 2 O 4 H 3 BO 3 + SO 4 2 H 3 BO CH 3 OH B(OCH 3 ) H 2 O 6. Minőségi kémiai analízis: anionok azonosítása csoportreakciók alapján Az anionok a csoportreagensekkel adott reakciók alapján négy csoportra oszthatók, és a csoportokon belüli azonosításhoz további reakciókra van szükség. A négy anionosztály: I. anionosztály: Reagens sav oldatával (sósavval) gázfejlődés vagy csapadékképződés történik HCO 3 - (hidrogén-karbonát ionok), CO 3 2- (karbonát ionok), SiO 3 2- (szilikát ionok), S 2- (szulfid ionok), SO 3 2- (szulfit ionok), S2 O 3 2- (tioszulfát ionok) II. anionosztály: Reagens sav oldatával nem reagál, de semleges közegben Ba 2+ ionokkal csapadékot képez SO 4 2- (szulfát ionok), H 2 PO 4 - (dihidrogén-foszfát ionok), HPO4 2- (hidrogén-foszfát ionok), PO4 3- (foszfát ionok), F - (fluorid ionok), BO 3 3- (borát ionok) III. anionosztály: Reagens savval és Ba 2+ ionokkal nem reagál, de Ag + ionokkal csapadékot képez Cl - (klorid ionok), Br - (bromid ionok), I - (jodid ionok), IV. anionosztály: A fenti reagensekkel reagáltatva nincs látható változás NO 2 - (nitrit ionok), NO 3 - (nitrát ionok), Kémcsőkísérletek kivitelezése: A kísérleteket általában reagens oldatokkal végezzük. Ha tömény oldattal vagy szilárd anyaggal kell elvégezni a kísérletet, az a feladatban külön jelezve van. - A jegyzőkönyv tartalmazza: a reagáltatott anyagok neve, reakcióegyenlet, észlelések. Fontos megállapítani, hogy a reakció során képződik-e szilárd anyag (csapadék) vagy gáz. A csoportreakciók áttekintését segíti a következő táblázat. Végezzük el az azonosításhoz szükséges legfontosabb reakciókat, írjuk fel a reakcióegyenleteket és az észleléseket! 4

5 Anionosztályok reakciói, áttekintő táblázat + reagens HCl + Ba 2+ (ph= 7) I. anionosztály CO 2-3 gázfejl. CO 2 fehér csap. BaCO 3 HCO sav oldódik + AgNO 3 Egyéb jellemző reakciók csap. Ag 2 CO 3, (Ag 2 O) + sav oldódik SiO 2-3 fehér csap. H 2 SiO 3 fehér csap. BaSiO 3 + sav fehér csap sárga csap. Ag 2 SiO 3 + sav fehér csap S 2- gázfejl. H 2 S - fekete csap. Ag 2 S + sav nem old. SO 2-3 gázfejl. SO 2 fehér csap. BaSO 3 fehér csap. Ag 2 SO 3 + sav old. vagy színtelen old.: [AgSO 3 ] - S 2 O 3 2- sárga csap.: S fehér csap. BaS 2 O 3 + gázfejl. SO 2 + sav S, SO 2 (sárga csap.) II. anionosztály SO fehér csap. BaSO 4 + sav nem oldódik! PO 3-4 HPO 2-4 H 2 PO fehér csap. BaHPO 4 vagy Ba 3 (PO 4 ) 2 + sav old. F - - fehér csap. BaF 2 + sav old. B 4 O fehér csap. Ba(BO 2 ) 2 B(OH) 4 + sav old. fehér csap. Ag 2 S 2 O 3 vagy színtelen old.: [AgS 2 O 3 ] - - csap. csak tömény oldatból sárga csap. Ag 3 PO 4 kémhatás; +Mg 2+ MgCO 3 csap. kémhatás; +Mg 2+ csap. csak forralásra! (szilikátnövények) +KI I 2 old. S sárga csap + elszíntelenedett oldat +KI I 2 old. elszíntelenedik +KI I 2 old. elszíntelenedik kémhatás! - +Ca 2+ CaF 2 csap. fehér csap. AgBO 2 (töményebb oldatból) III. anionosztály Cl fehér csap. AgCl oldódik reagens ammóniában: [Ag(NH 3 ) 2 ] + Br sárgásfehér csap. AgBr oldódik tömény ammónia oldatban: [Ag(NH 3 ) 2 ] + I világossárga csap. AgI ammónia oldatban nem oldódik, de Na 2 S 2 O 3 oldatban igen: IV. anionosztály NO (NO gáz ) [AgS 2 O 3 ] - lángfestés! + Pb 2+ PbCl 2 fehér csap. + Pb 2+ PbBr 2 fehér csap. + Cl 2 -os víz Br 2 (kloroformban vörösbarna) BrCl + Pb 2+ PbI 2 sárga csap. (aranyeső próba) + Cl 2 -os víz I 2 (kloroformban lila) - IO Fe 2+ [Fe(NO)] 2+ barna + KI I 2 barna NO barna gyűrű teszt [Fe(NO)] 2+ barna 5

6 Elvégzendő feladatok: Az I. anionosztály anionjai: Karbonátok, CO3 2 Hidrogén-karbonátok, HCO3 1. Az oldat kémhatása: mérje meg az oldat ph-ját univerzál indikátor oldattal A karbonát ionok oldata erősen lúgos, a hidrogénkarbonát ionok oldata gyengén lúgos kémhatású. CO H2 O HCO 3 + OH - HCO 3 + H2 O H 2 CO 3 + OH - Megfigyelések: Híg sósav: CO H + CO 2 + H 2 O Megfigyelések:... a keletkező gázt úgy azonosíthatjuk, hogy telített kalcium-hidroxid, vagy bárium-hidroxid oldatba vezetve fehér csapadékot választ le, vagy az oldatot megzavarosítja. CO 2 + Ca OH CaCO 3 + H 2 O CO 2 + Ba OH BaCO 3 + H 2 O 3. + Bárium-klorid (vagy kalcium-klorid) oldat: bárium- (vagy kalcium) karbonát csapadék keletkezik, oldhatósági szorzat: L(BaCO 3, 25 C)= 2,58x10 9 ; L(CaCO 3, 25 C)= 4,96x10 9 : CO Ca 2+ CaCO 3 CO Ba 2+ BaCO 3 Csak a karbonátok adnak megbízhatóan csapadékot, a hidrogénkarbonátok nem Magnézium-szulfát. Karbonát ionokkal magnézium-karbonát csapadék képződik: CO Mg 2+ MgCO 3 Hidrogén-karbonát ionokkal hideg oldatban nem képződik csapadék az oldat forralásakor azonban a magnézium-karbonát csapadék leválik: Mg HCO 3 MgCO 3 + H 2 O + CO 2 Szilikátok, SiO3 2 A kovasavak a következő általános képlettel jellemezhetők: xsio 2.yH 2 O. A különböző kovasavak, az ortokovasav, H 4 SiO 4 (SiO 2.2H 2 O), metakovasav, H 2 SiO 3 (SiO 2.H 2 O) és dikovasav, H 2 Si 2 O 5 (2SiO 2.H 2 O) sói ismertek. A metakovasav sóit egyszerűen szilikátoknak nevezzük Híg sósav. Kocsonyás metakovasav válik ki. SiO H + H 2 SiO 3 6

7 Szulfidok, S 2- A szulfidionokkal végzett kísérleteket vegyifülkében végezzük! 1. + Híg sósav: kénhidrogén gáz fejlődik. S H + H 2 S A gáz úgy azonosítható, hogy a kémcső szájához tartott ólom-acetátos szűrőpapír megfeketedik. H 2 S + Pb 2+ PbS + 2 H Kálium-jodidos jódoldat + kevés reagens sósav: a jód színe eltűnik, miközben finom eloszlású elemi kén válik ki az oldatból: H 2 S + I 2 2 HI + S Szulfitok, SO 3 2- (A szulfitionok a levegő oxigénje hatására könnyen oxidálódnak, szulfátionok (SO 4 2- ) képződése közben, ezért mutathatják a szulfátionok reakcióit is.) 1. + Híg sósav: a szulfit ionok kéndioxid gáz fejlődése közben elbomlanak. SO H + SO 2 + H 2 O A gáz így azonosítható: a kémcső szájához tartott kálium-jodáttal és keményítőoldattal megnedvesített szűrőpapírt megkékíti, jód keletkezése következtében: 5 SO IO H 2 O I SO H Kálium-jodidos jód oldat: az oldat elszíntelenedik, mivel a szulfit a jódot színtelen jodiddá redukálja: SO I2 + H 2 O SO H I Tioszulfátok, S 2 O Híg sósav: néhány másodperc múlva az oldat megzavarosodik, kén válik ki és kéndioxid gáz fejlődik.: S 2 O H + S + SO 2 + H 2 O 2. Kálium-jodidos jód oldat: jodid- és tetrationát- ionok keletkeznek: I S 2 O I + S 4 O 6 2 7

8 A II. anionosztály anionjai: Szulfátok, SO Bárium-klorid oldat: bárium-szulfát csapadék keletkezik, oldatósági szorzat L(BaSO 4, 25 C)= 1,07x SO Ba 2+ BaSO 4 Mi történik, ha a csapadékhoz sósavat, vagy salétromsavat ad? Ortofoszfátok, PO 4 3- Az ortofoszforsav (gyakran egyszerűen csak foszforsavnak nevezik) hárombázisú sav, ezért háromféle só vezethető le belőle: primér ortofoszfátok, pl. NaH 2 PO 4 ; szekunder ortofoszfátok, pl. Na 2 HPO 4 : tercier ortofoszfátok, pl. Na 3 PO 4. Az úgynevezett "nátrium-foszfát" tulajdonképpen a dinátrium-hidrogén-foszfátnak, Na 2 HPO 4 12H 2 O a hétköznapi elnevezése. 1. Az oldat kémhatása: mérje meg az oldat ph-ját univerzál indikátor oldattal A foszfát ionok oldata erősen lúgos, a hidrogénfoszfát ionok oldata gyengén lúgos, a dihidrogénfoszfát ionok oldata gyengén savas kémhatású. PO H2 O HPO OH - HPO H2 O H 2 PO 4 + OH - H 2 PO 4 + H2 O HPO H 3 O + Megfigyelések:... A 2. és 3. kísérleteket Na 2 HPO 4 oldattal végezze el: 2. + Bárium-klorid oldat: semleges vagy enyhén lúgos oldatból amorf szekunder bárium-foszfát válik ki. HPO Ba 2+ BaHPO 4 A csapadék sav hozzáadásakor oldódik (egészítse ki az egyenletet) BaHPO Ezüst-nitrát oldat: semleges oldatból sárga tercier ezüst-ortofoszfát csapadék keletkezik, oldhatósági szorzat: L(Ag 3 PO 4, 25 C)= 8, : HPO Ag + Ag 3 PO 4 + H + 8

9 Fluoridok, F Bárium-klorid oldat: bárium-fluorid csapadék keletkezik, oldhatósági szorzat: L(BaF 2, 25 C)= 1, : 2 F + Ba 2+ BaF Ezüst-nitrát oldat: nincs reakció Borátok: használjon 0,1 M koncentrációjú nátrium-tetraborát oldatot (nátrium-piroborát, vagy bórax) Na 2 B 4 O 7.10H 2 O = Na(H 2 O) 4 2 B 4 O 5 (OH) Bárium-klorid oldat: töményebb oldatokból bárium-metaborát csapadék válik ki, ami híg savakban oldható: B 4 O Ba 2+ + H 2 O 2 Ba(BO 2 ) H Ezüst-nitrát oldat: töményebb oldatokból ezüst-metaborát válik ki: B 4 O Ag + + H 2 O 4 AgBO H + 3. A borát ionok azonosítására használható a bór lángfestése kísérlet A III. anionosztály anionjai: Kloridok, Cl 1. + Ezüst-nitrát oldat: ezüst-klorid csapadék keletkezik. Oldhatósági szorzat: L(AgCl, 25 C)= 1, : Cl + Ag+ AgCl Mi történik, ha a csapadékhoz ammóniaoldatot ad? AgCl + 2 NH 3 Ag(NH 3 ) Cl 2. Ólom-acetát oldat: töményebb, hideg oldatból ólom-klorid csapadék válik ki. Oldhatósági szorzat: L(PbCl 2, 25 C)= 1,17x10 5 : Pb Cl PbCl 2 9

10 Bromidok, Br Ezüst-nitrát oldat: ezüst-bromid csapadék keletkezik. Oldhatósági szorzat: L(AgBr, 25 C)= 5,35x (A csapadék híg ammónia oldatban nem, de tömény ammónia oldatban feloldható.) Br + Ag + AgBr 2. + Ólom-acetát oldat: kristályos ólom-bromid csapadék keletkezik. Oldhatósági szorzat: L(PbBr 2, 25 C)= 6,60x10 6 : 2 Br + Pb 2+ PbBr Klóros-víz: ha a reagenst cseppenként hozzáadjuk a bromid ion tartalmú oldathoz, bróm keletkezik, amely az oldatot narancsos-vörösre színezi; ha kloroformot adunk hozzá és összerázzuk, a bróm átmegy a szerves fázisba és rövid állás után alul a szerves vöröses-barna lesz, felül a vizes fázis elszíntelenedik. 2 Br + Cl 2 Br Cl Feleslegben vett klóros vízzel a bróm átalakul sárga bróm-monokloriddá (vagy részben színtelen hipobrómossavvá) és halványsárga oldat keletkezik. Br 2 + Cl 2 2 BrCl Jodidok, I 1. + Ezüst-nitrát oldat: ezüst-jodid csapadék keletkezik, oldhatósági szorzat: 8,51x10 17 : I + Ag + AgI 2. + Ólom-acetát oldat: ólom-jodid csapadék keletkezik, oldhatósági szorzat: L(PbI 2, 25 C)= 8,49 10 : 2 I + Pb 2+ PbI 2 Oldható nagyobb mennyiségű forró vízben színtelen oldat keletkezése közben, amelyből csillogó, lemezek formájában kiválik, ha az oldat lehűl (aranyeső próba) 3. + Klóros víz: ha ezt a reagenst cseppenként adjuk a jodid oldathoz, jód keletkezik, ami az oldatot barnára színezi. A jód kiextrahálható kloroformmal (vagy szén-tetrakloriddal) és a szerves fázist ibolyára színezi. 2 I + Cl 2 I Cl Klóros víz feleslegének hozzáadására a jód színtelen jodáttá oxidálódik. I Cl H 2 O 2 IO Cl + 12 H + 10

11 A IV. anionosztály anionjai: Nitritek, NO Sósav: Ha óvatosan, hidegen sósavat adunk szilárd nitrithez, világoskék folyadék keletkezik (a szabad salétromossav HNO 2, vagy anhidridje N 2 O 3 miatt) és barna színű nitrogén-oxidok fejlődnek. A barna színű nitrogén-dioxid főleg a nitrogén-monoxid és a levegő oxigénjének reakciójával keletkezik. Híg nitrit oldat esetén a gázfejlődés gyenge, gyakran nem észlelhető. NO 2 + H + HNO 2 3 HNO 2 HNO NO + H 2 O 2 NO + O 2 2 NO Kálium-jodid oldat: ha nitrit oldatot adunk kálium-jodid oldathoz és megsavanyítjuk ecetsavval vagy híg kénsavval, elemi jód keletkezik, ami azonosítható kloroformos kirázással vagy a keményítő oldat megkékülésével. 2 NO I + 4 H + I NO + 2 H 2 O 3. + FeSO 4 oldat: feleslege már ecetsavval megsavanyított oldatban is sötétbarna színeződést okoz a nitrozo-vas(ii) ionok keletkezése következtében: NO Fe H + Fe(NO) 2+ + Fe 3+ + H2 O Nitrátok, NO 3 1. Vas(II)-szulfát oldat és tömény kénsav (barna gyűrű teszt): Adjon 2 ml nitrát oldathoz 3 ml vas(ii)-szulfát oldatot, majd folyasson a kémcső oldalán lassan 3-5 ml tömény kénsavat az oldathoz úgy, hogy a sav külön réteget képezzen az oldat alatt. A két réteg találkozásánál barna gyűrű keletkezik. A barna gyűrű az [Fe(NO)] 2+ keletkezése következtében áll elő. Rázásra és melegítésre a barna gyűrű eltűnik, nitrogénmonoxid fejlődik és az oldat megsárgul a vas(iii) ionok keletkezése következtében. 2 NO H2 SO Fe 2+ 6 Fe NO + 4 SO H2 O Fe 2+ + NO [Fe(NO)] 2+ 11