Anyagismereti feladat! A laborgyakorlatok anyagát összeállította: dr. Pasinszki Tibor egyetemi tanár

Átírás

1 Meghatározandó egy ionos szervetlen anyag. Anyagismereti feladat! A laborgyakorlatok anyagát összeállította: dr. Pasinszki Tibor egyetemi tanár Lehetséges ionok: NH 4 +, Li +, Na +, K +, Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Al 3+, Sn 2+, Sn 4+, Pb 2+, Bi 3+ Mn 2+, Cr 3+, Fe 2+, Fe 3+, Co 3+, Ni 2+, Zn 2+, Cd 2+, Hg 2+, Hg 2 2+, Cu 2+, Ag + CO 3 2-, SO 4 2-, Cl -, NO 3 -. Feladat végrehajtása: 1. szemrevételezés szín, szag, kristályos, porszerű 2. elővizsgálat lángfestés, lumineszcencia próba 3. oldatkészítés vízoldható? hidrolizál? oldódik híg salétromsavban gázfejlődés? 4. kation meghatározása 5. anion meghatározása A kation azonosítása az oldatban (1) Adjon az oldathoz híg sósavat feleslegben. Ha nincs változás, folytassa a (2) pontnál. A leváló fehér csapadék a következő ion kloridja lehet: Pb 2+, Hg 2 2+, Ag +. Adjon a csapadékhoz NH 3 oldatot feleslegben. Ha a csapadék: nem változik: Pb 2+ -ion megfeketedik: Hg ion oldódik: További elvégzendő reakciók: KI, NaOH, stb Ag + -ion volt az oldatban. (2) Savanyítsa meg az oldatot és vezessen bele H 2 S gázt feleslegben (vagy adjon hozzá kénhidrogénnel telített vizet). Ha nincs változás, folytassa a (3) pontnál. Ha csapadék keletkezik, a következő ionok egyike volt az oldatban: Bi 3+, Sn 2+, Sn 4+. Hg 2+, Cu 2+, Cd 2+ (Figyelje meg a csapadék színét!) A csapadék színe: barna: sárga csapadék: fekete: Sn 2+ -ion Sn 4+, Cd 2+ -ion Bi 3+, Hg 2+, Cu 2+ -ion

2 Vegyen friss mintát az eredeti oldatból és adjon hozzá híg NaOH oldatot. Ha a csapadék: kék: Cu 2+ -ion sárga: Hg 2+ -ion fehér és nem oldódik NaOH feleslegben: Cd 2+, Bi 3+ -ion volt az oldatban. fehér és feloldódik NaOH feleslegben: Sn 2+, Sn 4+ -ion volt az oldatban. További elvégzendő reakciók: KI, lumineszcencia, stb (3) Semlegesítse az eredeti oldatot NH 3 oldattal (ha kell), majd adjon hozzá ammóniumszulfidot, (NH 4 ) 2 S feleslegben. Ha nincs változás, folytassa a (4) pontnál. Ha csapadék keletkezik, vizsgálja meg a színét! (Mn 2+, Cr 3+, Al 3+, Zn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Co 3+, Ni 2+ ) Zöld csapadék Cr 3+ ionokra utal. Adjon friss mintához NaOH oldatot: zöld csapadék, ami feloldódik a reagens feleslegében: Cr 3+ -ion. Rózsaszín (hússzínű) csapadék Mn 2+ ionokra utal. Friss mintához adjon NaOH oldatot: piszkosfehér csapadék, ami állás közben megbarnul: Mn 2+ -ion. Fehér csapadék Al 3+ és Zn 2+ ionokra utal. Friss mintához adjon NH 3 oldatot először cseppenként, majd feleslegben: fehér csapadék, amely feleslegben oldódik: fehér csapadék, amely a NH 3 feleslegében nem oldódik: (Ellenőrzés: NaOH) Zn 2+ -ion. Al 3+ -ion. Fekete csapadék keletkezik, ha Co 2+, Ni 2+, Fe 2+, Fe 3+ volt eredetileg az oldatban. Adjon a csapadékhoz 1:1 sósavat. Ha a csapadék feloldódik, Fe 2+, vagy Fe 3+ volt az eredeti oldatban. Az eredeti oldat kis részletéhez adjon NaOH oldatot feleslegben: zöld csapadék, amely állás közben megsötétedik: Fe 2+ -ion sötétbarna csapadék: Fe 3+ -ion kék csapadék, amely rózsaszínűvé válik NaOH feleslegre: Co 2+ -ion zöld csapadék, amely nem változik: Ni 2+ -ion volt az oldatban. (További elvégzendő reakciók: teszt tiocianát ionokkal.) (4) Adjon az eredeti oldathoz Na 2 CO 3 oldatot feleslegben. Ha nincs változás, folytassa az (5) pontnál. Fehér csapadék Mg 2+, Ba 2+, Sr 2+, vagy Ca 2+ jelenlétére utal.

3 Friss mintához adjon (NH 4 ) 2 CO 3 oldatot: Ha nem keletkezik csapadék: Mg 2+ -ion (További elvégzendő reakció: NaHCO 3 reagenssel) Friss mintához adjon négyszeres mennyiségű telített CaSO 4 oldatot: azonnal fehér csapadék keletkezik: lassan, melegítésre fehér csapadék: csapadék nem keletkezik: Ba 2+ -ion Sr 2+ -ion Ca 2+ -ion volt az oldatban. Lángfestés: téglavörös Ca 2+ -ion vörös Sr 2+ -ion halványzöld Ba 2+ -ion További elvégzendő reakció: kromát teszt. (5) Óvatosan melegítsen egy friss mintát NaOH oldattal: jellegzetes ammónia szag: NH + 4 -ion (Vizsgálja meg az oldatot Nessler reagenssel!) Végezze el a lángfestési próbát az eredeti oldattal: sárga szín: Na + -ion vörös szín: Li + -ion fakó ibolya szín: K + -ion volt az oldatban. Az anion azonosítása az oldatban 1. CO SO 4 2 szokásos módon (sorrend!!!!!!!!!)???? elroncsolta oldás során, vagy sem???? barium(ii)-ionokkal 3. Cl ezüst(i)-ionokkal 4. NO 3 Griess-Ilosvay teszt, barna gyűrű tesz

4 2. Daniell-elem összeállítása Beosztással ellátott 100 cm 3 térfogatú főzőpohárba mérjünk be annyi kristályos réz(ii)-szulfátot (CuSO 4 5H 2 O), hogy oldás után 60 cm 3 -re hígítva, az oldat réz(ii)- iokoncentrációja 1 M legyen. Egy másik főzőpohárba mérjünk annyi kristályos cink szulfátot (ZnSO 4 5H 2 O), hogy 60 cm 3 oldatban a cinkion koncentráció 1 M legyen. Töltsünk meg két db kis U-csövet kálium-kloridos agar-agar kocsonyával. Mártsunk a cink-szulfát oldatba egy nagy felületű, lecsiszolt cinklemezt, a rézszulfát oldatba egy nagy felületű és szintén lecsiszolt vörösrézlemezt. A lemezek érjenek le a pohár aljáig, oldatból kiálló végüket pedig fogjuk meg krokodilcsipesszel. Kössük össze a két oldatot az egyik KCl-os agar-agar kocsonyát tartalmazó U-csővel és mérjük meg a két elektród közötti feszültségkülönbséget, majd az áramerősséget. A műszert hagyjuk bekapcsolt állapotban és tegyük be a második agar-agar kocsonyát tartalmazó U-csövet, olvassuk le az áramerősséget, majd emeljük fel annyira a két elektródot, hogy a fémlemezek éppen hogy csak beleérjenek az oldatba, és olvassuk le újra az áramerősséget. Jegyezzük fel észleléseinket a jegyzőkönyvben és magyarázzuk meg megfigyeléseinket! Tüntessük fel a cella kapcsolási rajzát is a jegyzőkönyvben, továbbá azt, hogy milyen folyamatok játszódnak le az elektródokon és merre vándorolnak a kloridionok az agar-agaros U-csőben! Számítási példa: CuSO 4 5H 2 O 63, (16) + 5(18) = 249,5 g/mol 1 M 1 mol azaz 249,5 g CuSO 4 5H 2 O van 1000 cm 3 oldatban x g 60 cm 3 oldatban x= ,5 / 1000 = 14,97 g Agar-agaros U-cső készítése: Szobahőfokon telített KCl-oldathoz szilárd agar-agart (vörösalgákból készített gélképző kivonat) adunk (24 g KCl + 3 g agar-agar + 75 cm 3 víz) és óvatosan addig melegítjük, amíg fel nem oldódik. Az oldatot forrón az előkészített U-alakú csőbe öntjük. A lehűlő oldat megdermed és kissé összehúzódik; a cső két végén keletkező mélyedésbe cseppentsünk még néhány csepp oldatot.

5 3. Póluspapír készítése Ha meg akarjuk határozni, hogy egy egyenfeszültséget szolgáltató áramforrás két pólusa közül melyik a pozitív és melyik a negatív pólus, a következőképpen járunk el: Nagyobb óraüvegre 1-2 cm 3 nátrium-klorid, vagy nátrium-szulfát-oldatot öntünk és hozzácseppentünk 5-6 csepp fenolftalein indikátort. Az oldatba 1-2 cm széles, 5-6 cm hosszú szűrőpapírcsíkot áztatunk. A nedves szűrőpapírt száraz óraüvegre helyezzük, és az áramforrásból jövő két vezeték végét a papírcsík egymástól 2-3 cm-re levő pontjához érintjük, majd bekapcsoljuk az áramot. (Ügyeljünk arra, hogy ne okozzunk rövidzárlatot!) Jegyezzük fel észleléseinke a jegyzőkönyvben! Írjuk fel annak a folyamatnak az egyenletét, amely miatt a fenolftalein bázisos kémhatást jelzett! 4. Nikkelbevonat készítése Egyenfeszültségű áramforráshoz kapcsoljunk sorba tolóellenállást, vagy szakaszosan változtatható ellenállást, ampermérőt és nikkelező oldatot tartalmazó poharat, melybe anódként nikkellemezt, katódként rézlemezt kapcsolunk. (A nikkelező oldat összetétele: 30 g NH 4 Cl + 50 g NiSO 4 7H 2 O + 1 dm 3 víz.) Tisztítsuk meg a réztárgy felületét csiszolópapírral és mossuk meg alaposan. Mérjük le a száraz réztárgy tömegét. Méretei alapján számítsuk ki az oldatba merülő rész felületét. A réztárgy felületének ismeretében számítsuk ki, hogy mekkora áramerősséget kell használni elektrolízis során, hogy az áramsűrűség 0,5 A/dm 2 legyen. (A cella belső ellenállását a számításnál figyelmen kívül hagyjuk!) Zárjuk az áramkört és állítsuk be a kívánt áramerősséget! Az áramot szakítsuk meg egy órai elektrolízis után. Mossuk le és szárítsuk meg a nikkelezett rézlemezt! Mérjük le a tömegét! Rajzoljuk le a kapcsolási vázlatot! Számítsuk ki a fémbevonat vastagságát (a nikkel sűrűsége 8,8 g/cm 3 )! Számítsuk ki a cellán áthaladt töltésmennyiséget és az elméleti kitermelést! Írjuk le az elektródfolyamatokat!