Ionforrások és analizátorok GC-MS módszernél
|
|
- Zoltán Szilágyi
- 7 évvel ezelőtt
- Látták:
Átírás
1 BUDAPESTI MŰSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM Ionforrások és analizátorok GC-MS módszernél Az elválasztástechnika korszerű módszerei Tárgyfelelős: Dr. Fekete Jenő Készítette: Kovács Edina Hegedűs Bogárka Budapest,
2 Tartalom 1. Bevezetés: Ionforrások és feladatuk: Gázkromatográfiás-tömegspektrometria (GC-MS) ionforrásai Elektron ionizáció (EI): Kémia ionizáció (CI): A gázkromatográfiás-tömegspektrometria (GC-MS) analizátorai: Mágneses analizátor Kvadrupól Repülési idő Ioncsapda A GC-MS-DS rendszer analitikai lehetőségei: Összefoglalás Felhasznált irodalmak:
3 1. Bevezetés: A gázkromatográfia olyan differenciális dinamikus szorpciós-deszorpciós folyamatokon alapuló elválasztási módszer, ahol a mozgófázis gáz halmazállapotú. Az állófázis lehet szilárd és helyhez kötött folyadék halmazállapotú. Ha az állófázis valamilyen adszorbens, akkor beszélünk gáz-szilárd, vagy adszorpciós gázkromatográfiáról, ha szilárd felületen eloszlatott valamilyen nem illékony folyadék, akkor gáz-folyadék, vagy megoszlásos kromatográfiáról. Az elválasztást biztosító kölcsönhatásokat létrehozó folyamatok közül egyértelműen az adszorpció és az abszorpció dominál. A fázisok közötti anyagátmenet gyors a nagy lineáris gázdiffúziós állandók következtében, így egy teljes elválasztáshoz szükséges idő is lehet igen rövid. Első közelítésben a gázkromatográfia bomlás nélkül elpárologható anyagok (szervetlen, szerves vegyületek) elválasztására alkalmas. A tömegspektrometria olyan vizsgálati módszer, amelynél ionos részecskéket választunk el fajlagos tömegük (töltésegységre eső tömegük: m/z) szerint csökkentett nyomáson, elektromos, vagy mágneses mezők segítségével. Az elválasztott ionok intenzitását folyamatosan mérjük, s így egy ionáram intenzitás fajlagos tömeg függvénykapcsolathoz, az ún. tömegspektrumhoz jutunk. Ez a tömegspektrum a minőségi információ alapja, ugyanis nincs két olyan szerves vegyület, amelyiknek a tömegspektruma, pontosabban a legintenzívebb ion intenzitására normált, ún. karakterisztikus tömegspektruma azonos lenne. A gázkromatográfiás elválasztással kombinált tömegspektrometria (GC-MS) alkalmas többkomponensű, összetett minták jellemzésére. A módszer szerepét az érzékenysége, kis mintaigénye, kiterjedt alkalmazási lehetősége biztosítja. A GC-MS technikát ma elterjedten használják a szerves vegyiparban, a földgáz- és kőolajiparban, a gyógyszeriparban, a metabolit kutatásban, a környezetanalitikában, stb. Ez olyan egyedi, mint az ember esetében az ujjlenyomat. Milyen egységekből épül fel egy tömegspektrométer? 1. Mintabeviteli rendszer (közvetlen: gáz, folyadék, vagy szilárd minta bevitele, közvetett: GC, HPLC, OPTLC, EC, stb. kombinációk) 2. Az ionforrás az ionoptikával, 3. az analizátor, 3
4 4. a detektor, 5. a vákuumrendszer. 6. Számítógép szabályzó és adatkezelő (adatgyűjtő, feldolgozó, értékelő, archíváló) funkcióval. A GC-MS vázlatos rajza látható az 1. és a 2. ábrán. 66 MS GC Ionforrás Analizátor Detektor Vákuum rendszer DS 1. ábra: GC-MS-DS ű 2. ábra: Gázkromatográf-tömegspektrométer készülék együttes vázlatos felépítése 4
5 Az illékony, nem-hőérzékeny, komplex minták mennyiségi és minőségi elemzésére kiválóan alkalmas a gázkromatográfia-tömegspektrometria csatolt technika. A kromatográfok összekapcsolása az MS készülékekkel több nehézségbe ütközött. A legnagyobb problémát a mozgófázisok eltávolítása okozta. Jól mutatja, hogy légköri nyomáson kis gázáramok az MS nagyvákuumában óriási gázáramokat eredményezhetnek, ennek következtében leromlik a vákuum, ami rontja, vagy esetenként lehetetlenné teszi a mérést. Ezért a különböző készülékek összekapcsolására un. illesztőegységeket vagy más néven interfészeket fejlesztettek ki. A GC-s kolonnákat töltetes és kapilláris kolonnákra osztjuk. A töltetes kolonnák áramlási sebessége kb. 20 ml/perc. Ezt a nagy gázáramot az MS készülék vákuumrendszere már nem bírja, ezért el kell távolítani, ami azzal az előnnyel is jár, hogy dúsul a minta. Töltetes kolonnák esetén alkalmaznak ún. jet szeparátort, illetve membrán szeparátort. Ezek legnagyobb hátránya, hogy a minta jelentős része elvész, vagyis csak kis mennyiség kerül a tömegspektrométerbe, csökkentve ezáltal az érzékenységet. Napjainkban a töltetes kolonnák alkalmazása már nem számottevő, helyettük a kapilláris kolonnák alkalmazása került előtérbe. A kisebb átmérőjű (narrow-bore) kolonnák áramlási sebessége elég alacsony, így közvetlenül bevezethetők az ionforrásba, míg a vastagabb kolonnák esetén az ún. open-split interfészt alkalmazzák. A GC-MS technika esetében a gázkromatográffal történik a mintakomponensek elválasztása és a tömegspektrométer a detektor. A tömegspektrométerben az időben elkülönült mintakomponensekből ionos részecskék keletkeznek, amelyek fajlagos tömeg (töltésegységre eső tömeg) szerint csökkentett nyomáson, elektromos, vagy mágneses mezők segítségével elválaszthatók. Az elválasztott ionok intenzitását folyamatosan mérjük, így egy ionáram intenzitás fajlagos tömeg függvénykapcsolathoz, ún. tömegspektrumhoz jutunk. Ez a tömegspektrum a minőségi információ alapja, olyan egyedi, mint ember esetében az ujjlenyomat. Elvileg tömegspektrométerrel bármilyen halmazállapotú anyag vizsgálható, mivel ionforrás típustól függően gáz, folyadék és akár szilárd minta is ionizálható. Direkt vagy közvetlen mintabevitelt célszerű választani, ha egykomponensű mintánk van; míg egy összetett, többkomponensű elegy esetében valamilyen szeparációs lépést (GC, LC, CE, stb.) követően ajánlott bejuttatni a mintát az ionforrásba. Speciális illesztőegységek (interfészek) biztosítják az elválasztástechnikai készülékek és a tömegspektrométer között a kapcsolatot. 5
6 A GC-MS technika illékony, vagy illékonnyá tehető, hőstabil anyagok vizsgálatára alkalmas. Ionforrásként leggyakrabban EI vagy CI forrást alkalmaznak, a készülékek analizátora pedig lineáris kvadrupol, IT, ritkábban mágnes vagy TOF. A mérések során a GC elválasztja az összetett minta komponenseit, majd az egyes komponenseket az MS detektálja és a kapott spektrumok alapján végezzük a minőségi azonosítást A készülékek legnagyobb előnye, hogy a mérések során kapott tömegspektrumok jól reprodukálhatóak, valamint ennek köszönhetően spektrumkönyvtárból jól kereshetik. A különböző tömegspektrométerek eltérő teljesítőképességűek, ugyanakkor a felhasználás céljától függően is más-más tulajdonságaikat kell előnyben részesítenünk. A legfontosabb jellemzők amelyek alapján egy-egy tömegspektrométer működése, adott feladatra való alkalmassága megítélhető. Ezek: 1. felbontóképesség, 2. tömegtartomány, 3. felvételi sebesség, 4. kimutatási határ, 5. ionátviteli hatásfok, 6. hőmérséklettartomány. A felbontóképesség itt azt jelenti, hogy adott tömegtartományban két egymás melletti, eltérő tömegű ion mennyire különböztethető meg egymástól, illetve a két szomszédos ion által szolgáltatott elektromos jel mennyire ismerhető fel. Az egyes ionok szolgáltatta ionáram a kromatográfiás jelekhez hasonlóan haranggörbe jellegű. Teljes a felbontóképesség, ha a két görbe között az intenzitás az alapvonalig csökken. Általában azonban megelégszünk a 10 %- os, vagy az 50 %-os völgyig elválasztott ionintenzitásokhoz tartozó felbontással is. Így a felbontóképességet meg szokás adni 10 % és 50 %-os elkülönülés esetén is. Ez jól látható a 3. ábrán. 6
7 m 1 m 2 m 1 m 2 10% 50% 3. ábra: A tömegspektrometrás jelek megkülönböztetése 10 %-os és 50 %-os völgy esetében m m Mindkét esetben a felbontóképesség (R s ): Rs m2 m1 m ahol m a mérendő tömegszám, m a mérhető (vagy mérendő) tömegkülönbség. Ha pl. a nagyságrendileg 100-as tömegszámú szerves molekulák ionjait legalább 0,01-os tömegegységre meg akarjuk különböztetni egymástól, akkor a felbontóképesség: R s 0, , 01100, , 0099, , azaz legalább es felbontóképességre van szükség. Azokat a készülékeket, amelyek felbontóképessége R s >10 4, nagy felbontóképességű, amelyeké R s <10 4, kis felbontóképességű tömegspektrométereknek nevezzük. A nagy felbontóképességű készülékek mind fõként kettős fókuszálású tömegspektrométerek és ezek szerkezetvizsgálatot tesznek lehetővé. Ehhez ugyanis a megbízható elem-összetétel ismerete elengedhetetlen, ezt pedig legalább a tömeg második tizedes jegyének a pontos ismeretében van csak módunk megbízhatóan kiszámítani. A kis felbontóképességű (R s <10 4 ) készülékek többnyire felbontóképességgel rendelkeznek. Ez azt jelenti, hogy R s =1000 esetén m=100 mellett m=0,1, azaz ekkora tömegkülönbség még egyértelműen mérhető. A karakterisztikus tömegspektrum felvételéhez 7
8 ennél nagyobb R s nem is szükséges, hiszen a szerves molekulákban a legkisebb elemi tömegegység különbség mindig legalább 1-hez közeli (a H tömege 1,007892) érték, vagy ennél nagyobb. Az analitikai készülékek mind kis felbontóképességűek. Így a kvadrupól MS felbontóképessége , az ioncsapdáé ( A TOF készülékeké is ). A tömegtartomány a töltéshordozók elválasztását biztosító erőtér nagyságának (és a megvalósítható gyorsító feszültségnek) a függvénye. Általában analitikai célú készülékeknél dalton. A felvételi sebességnek analitikai szempontból van meghatározó jelentősége. Ahhoz ugyanis, hogy egy-egy kromatogramcsúcsban megjelenő alkotóról annyi tömegspektrumot készíthessünk, amelyek integrált ionáram intenzitása a kromatogramcsúcsot visszaadja, legalább 10 "mintát" kell venni, azaz egy csúcsról legalább 10 tömegspektrumot kell felvenni. Ez azt jelenti, hogy egy 4-5 s alatt lefutó csúcs esetében 0,4-0,5 s-onként kell tömegspektrumot készíteni. Ezt a legtöbb ma használatos tömegspektrométer biztosítani is tudja. Általában 0,1-1 s a spektrum felvételi (scan) "sebesség". Egy-egy kromatogram elkészülése során felvett spektrumok mért ionáram összegeinek eredményeként kapjuk az ún. teljes ionáram kromatogramot (TIC: total ion chromatogram), amely lényegében egy univerzális ionizációs detektor által mért kromatogrammal egyenértékű, de minden molekulát szelektíven érzékelõ jelsorozat. Ezért nevezték el a csak gázkromatográfiás célra használható tömegspektrométereket MSD (mass selective detector: tömeg szelektív detektor), azaz molekulaszelektív detektoroknak. Miután minden molekula külön-külön tömegspektruma alapján megkülönböztethető, tehát a detektor szelektív, ugyanakkor univerzális is, mivel minden molekula szolgáltat értékelhető jelet. A kimutatási határ a kis mennyiségek meghatározásánál alapvetõ fontosságú. A GC-MS módszer, illetve a tömegspektrométeres mennyiségmérés ma már vezetõ szerepet tölt be a szerves vegyületek elemzésében. A napi analitikai gyakorlatban a legtöbb készülékkel pg, vagy fg (femtogram) mennyiségek már megbízhatóan meghatározhatók. A TOF-MALDI ma a legkisebb mennyiségeket is kimutatni tudó analitikai mérőrendszer, amely lehetővé teszi akár g-nyi tömegű anyag kimutatását is. 8
9 Az ionátviteli hatásfok (a transzmisszió) analitikai célú készüléknél az érzékenység, illetve a kimutatási határ szempontjából lényeges. Ha ugyanis ez a hatásfok rossz, sok ion vész el, akkor a kimutatási határ is romlik (növekszik). Általában ha rövid az ionforrástól a detektálásig megteendő út hossza, akkor a transzmisszió megfelelő és így a kimutatási határ is kicsi. Ha "sok ion vész el" az ionforrás és a detektor között, akkor az "érzékenység" lecsökken. A kvadrupól és az ioncsapda tömegspektrométerek transzmissziója általában %, míg a kettős fókuszálású, "hosszú" tömegspektrométereké legfeljebb %, amely a felbontóképesség növelésével tovább csökken. Analitikai szempontból azért is fontos a lehető legnagyobb transzmisszió, mert a tömegspektrométerbe bekerülő molekulák ionizációjának hatásfoka (az EI ionforrásban) általában 10 % körüli. Ha az így keletkező és detektált ionok száma még tovább csökken esetlegesen a nagy ionveszteség miatt, akkor az analízis kimutatási határa nagyon leromlana. Emiatt részesítjük előnyben a kvadrupól és az ioncsapda tömegspektrométereket a mágneses készülékekkel szemben. Az ionforrásban megvalósítható hőmérséklet, illetve hőmérsékleti munka-tartomány sem közömbös az analízis szempontjából. A sokféle lehetséges megfontolás mellett az a döntő, hogy a vizsgálandó alkotónak az ionizáció bekövetkeztéig gáz fázisban kell maradnia. (Az EI ionforrás ún. "gázionforrás".) Ezt a legtöbb készülék ionforrása C, illetve C között biztosítani tudja. A problémát esetenként a 350C-os felső határ jelentheti akkor, ha még ennél is csak magasabb hőmérsékleten elpárologtatható alkotókat kell vizsgálnunk. 2. Ionforrások és feladatuk: Az ionforrás feladata, hogy a vizsgálandó molekulákból valamilyen gerjesztendő energia (kinetikus, fény, elektromos, kémiai stb.) segítségével ionokat hozzon létre és ezeket, az ionokat lehetőleg azonos kinetikus energiával, egy nyalábban mozgatva jutassa az analizátorba. GC-Ms-nél alkalmazott ionizációs módszerek: Elektron ionizáció (EI) Kémiai ionizáció (CI) 9
10 3. Gázkromatográfiás-tömegspektrometria (GC-MS) ionforrásai 3.1 Elektron ionizáció (EI): Az alkalmazott gerjesztési energiától függően többféle ionforrás létezik. A leggyakoribb az elektronütközéses (EI: electron inpact) ionforrás, amely 50-75eV energiájú termikus elektronokkal hoz létre ütközési ionizációt gáz fázisban. A rugalmatlan ütközés során az elektronok energiájuk egy részét átadják a molekuláknak, amely nem csak a molekulák ionizációjára, hanem gerjesztésére is fordítódik. A gerjesztett állapotban lévő ionok további reakciókon (pl. kötéshasadás vagy átrendeződés) mehetnek keresztül belső energiájuktól függően. A gyakorlatban általában 70 ev kinetikus energiájú elektronokkal ütköztetik a mintát, ekkor jól reprodukálható, informatív EI (+) tömegspektrumokat kapunk. A molekulaion móltömeg információt, míg a fragmensionok megjelenése szerkezeti információt szolgáltat a vizsgált vegyületről. Az EI ionizációs technika hátránya, hogy a nagy gerjesztési energia miatt sokszor a fragmentáció oly nagymértékű, hogy a molekulaion nem detektálható. Ilyen esetekben segíthet, ha csökkentjük az ionizációs energiát ev-ra, ami még mindig elég az ionizációhoz, viszont nő a molekulaion stabilitása, csökken a fragmensek mennyisége. Mivel a mintát el kell párologtatni, így csak illékony vegyületek vizsgálhatók ezzel a módszerrel, míg sók, nagyobb molekulák, és a termikusan labilis anyagok nem. Gyakran direkt elpárologtatással juttatjuk a mintát a készülékbe, de a berendezés kényelmesen társítható gázkromatográffal is, mellyel hatékonyan szétválaszthatók és vizsgálhatók összetett minták komponensei is. (Az adatbankokban összegyűjtött tömegspektrumok 95 %-a ilyen ionforrással készült.) Ez a gázfázisú ionizáció behatárolja a vizsgálható vegyületek körét is, hiszen ha bomlás nélkül nem párologtatható el az adott vegyület, akkor nem is vizsgálható e módszerrel. Más esetekben ugyan elpárologtatható a molekula bomlás nélkül, de nem stabil a molekulaionja, azaz keletkezésekor azonnal elbomlik, vagy nagyon kicsi az intenzitása. 10
11 4. ábra: EI ionforrás 3.2. Kémia ionizáció (CI): A kémiai ionizációs ionforrás összetett ionforrás. Egy EI ionforrásban reagens gáz (metán, ammónia, stb.) molekulákból ionokat állít elő, amelyeket gyorsítással juttat a hozzá közvetlenül kapcsolódó térrészbe, ahová a vizsgálandó minta gázfázisú molekuláit vezetik be. Itt a reagens gáz ionjaival való ütközés révén ionizálódnak a vizsgálandó molekulák. Ha a CH C 2 5 H 5 M M stb. reagens gáz pl. metán, az ionforrás EI részében lejátszódó főbb reakciók: M H M H CH C 2 4 H 4 A minta molekulái ezekkel az ionokkal ütközve ionizálódnak és főként ú.n. pszeudo molekulaionok keletkeznek: 11
12 CH CH CH stb e CH CH CH e CH 5 C2H 5 CH H 3 2 Így akkor is felismerhetjük a molekulaionokat (a pszeudo-molekulaionok révén), ha az eredeti M + nem stabilis pl. amiatt, hogy a molekula eleve sok nagy elektronegativitású elemet tartalmaz. A tömegspektrum ilyenkor jóval szegényebb mint az EI spektrum, de legalább a molekulaion tömege ismertté válik. 5. ábra: CI ionforrás 4. A gázkromatográfiás-tömegspektrometria (GC-MS) analizátorai: Az analizátor feladata, hogy az eltérő tömeg/töltés értékkel rendelkező ionok szétválasztása térben vagy időben, elektromos vagy mágneses terek alkalmazásával. Gázkromatográfnál alkalmazott analizátor típusok: - Mágneses - Kvadrupól - Repülési idő - Ioncsapda 12
13 4.1. Mágneses analizátor A mágneses analizátorú tömegspektrométerek hosszú ideig nehézkes működésűek voltak az elektromágnesek viszonylag hosszú (2-3 s) hiszterézis ideje miatt. Így többnyire csak töltött kolonnás rendszereket csatlakoztattak hozzájuk. Az 1980-as évek közepétől azonban a lágyvasas elektromágneseket (amelyek tömege kg is volt) lassan felváltotta a laminált, ferrit magos mágnesek használata. Ezek az elektromágnesek gyorsan képesek a mágneses tér változtatására és hiszterézis nélkül, gyorsan vesztik el a mágnességüket a gerjesztő áram megszűnésével. Így a spektrumfelvétel gyorsan ismételhető. Ennek ellenére ma már nemigen használnak a GC-MS rendszerekhez csak mágneses analizátorú készüléket. A mágneses eltérítés lényege, hogy az ionforrásból zu elektromos energiával "kilőtt" ionok, amelyek kinetikus energiáját az (1.) összefüggés írja le, v sebességgel egy B mágneses indukciójú térbe kerülve, a Lorenz-féle erő hatására kör pályára kényszerülnek, azaz: zvb mv R 2 (1.) ha az 1. összefüggést felhasználjuk (zu=mv 2 /2) és R-t, a pálya sugarát kifejezzük akkor: mu R 1 2 (2.) B z vagyis U=konst. mellett, ha az elektromágnes gerjesztő áramából a B-t változtatjuk, mindig más fajlagos tömegű ion jut el R mentén az ionforrásból a detektorba. A mágneses eltérítést az elektrosztatikus eltérítéssel együtt az ún. kettős fókuszálású tömegspektrométerekben használják. Ezek a készülékek a pontos tömegmérést teszik lehetővé és elsősorban molekulaszerkezet vizsgálati célokat szolgálnak. Az ionforrás és a detektor közötti nagy távolság miatt sok ion vész el (kicsi a transzmisszió), így kevéssé érzékeny a megoldás, és ritkábban kapcsolják gázkromatográfhoz. 13
14 4.2. Kvadrupól Az elektromos teret felhasználó analizátoroknak nagyon sok változatát használják fel a tömegspektrometriás gyakorlatban. A GC-MS kombinációkban azonban főként a kvadrupól és az ioncsapda analizátorok terjedtek el. A működés lényege, hogy a kvadrupól teret úgy változtatják, hogy a V/V o állandó maradjon. Ezzel lényegében a tér frekvenciája változik. Csak az az ion képes az ionforrásból a detektorba eljutni, amelynek a sajátfrekvenciája azonos a kvadrupól tér pillanatnyi frekvenciájával. Így a mért ionintenzitások relatív értéke és a fajlagos tömeg között ugyanazon kapcsolat, a tömegspektrum készíthető el, mint a repülési idő tömegspektorméter esetében. Ezek a tömegspektrométerek kitűnnek azzal, hogy nagyon kicsi a távolság (sokszor 5-10 cm) az ionforrás és a detektor között, így nagy az analizátor transzmissziója (ionátvitele) és emiatt az érzékenysége is. U V +V o =V o + V o sin t V (egyenfeszültség) o I A kvadrupól rudak IM minta kpa TMSz R I: elektronütközéses ionforrás IM: ionsokszorozó detektor TMSz: turbomolekuláris szivattyú, vagy diffúziós szivattyú R : olajrotációs (elõvákuum) szivattyú V: váltófeszültség A: analizátor 6. ábra: A kvadrupól tömegspektrométer vázlata 4.3. Repülési idő Az ionforrásban keletkező pozitív töltésű ionokat az ionforrás egy negatív gyorsító feszültség bekapcsolásával indítja az analizátorba. 14
15 L repülési távolság izzó katód "üres tér" detektor minta anód U = 1-10 kv gyorsító feszültség vákuum, kpa 7. ábra: A repülési idő tömegspktrométer (TOF) elvi vázlata Az ionforrásban keletkező pozitív töltésű ionokat az ionforrás egy negatív U gyorsítófeszültség bekapcsolásával (pozitív tömegspektrometria) indítja az analizátorba. Ha minden töltéshordozó azonos kinetikus energiára tesz szert, akkor egyszeres iontöltés esetén: zu m v m v m v n n a különböző tömegű ionok különböző sebességgel (v 1, v 2,v n ) repülnek és időben különkülön érik el a detektort. Az U a gyorsítófeszültség, z a részecske töltése, m a tömege. Ez a repülési idő, tehát: t L v L m z 2U azaz adott ionforrás - detektor távolság (L) és gyorsítófeszültség mellett csak a fajlagos tömeg függvénye. Így a detektorban adott pillanatban mért intenzitás adott ionhoz rendelhető. Ez az analizátor nagyon gyors működésű, hiszen egy-egy ion repülési ideje s intervallumba esik. Az ionok relatív intenzitása (a legintenzívebb ionok intenzitásának százalékában kifejezett intenzitás) és a fajlagos tömege közötti kapcsolat szolgáltatja a vegyületre jellemző 15
16 tömegspektrumot. Ez a fajta analizátor korábban csak tudományos jelentőségű volt ma már fontos szerkezetvizsgálati módszerré vált Ioncsapda Kissé bonyolultabb az ioncsapda (ion trap) analizátorú tömegspektrométer működésének értelmezése. Elvi vázlatát a 8. ábra mutatja. Az elektronemitterből érkező elektronok egy kapuelektródon át ev-os energiával jutnak be az ioncsapda elektródok közé, ahová a mintát is bevezetjük. Az elektronokkal való ütközés révén itt a molekulákból ionok keletkeznek. Az ioncsapda elektródok (3 db, egy felső, egy középső és egy alsó speciális profilú, középen lyukas, 8-10 cm átmérőjű gyűrű) egy olyan háromdimenziós teret hoznak létre, amelyben az ionok aperiodikus oszcillációra kényszerülnek, és a csapdában vannak mindaddig, amíg egy axiális amplitúdó moduláció az adott fajlagos tömegű és adott rezgésre képes iont az ionsokszorozó detektorba nem juttatja. Ez a megoldás kis ionveszteséggel jár, így a lehető legnagyobb transzmissziót jelenti. Az egész ioncsapda tömegspektrométer egy kb. 10 cm-es átmérőjű lapos diszkoszra emlékeztet. A kis helyigénye, érzékenysége miatt egyre elterjedőben van. Külön előnye az is, hogy könnyen lehet MS-MS kapcsolásában is felhasználni. elektronforrás kapuelektród záró ioncsapda elektródok GC-rõl központi hiperbolikus gyûrû elektród vákuum ionsokszorozó detektor 8. ábra: Az ioncsapda analizátorú tömegspektrométer vázlata 5. A GC-MS-DS rendszer analitikai lehetőségei: A GC-MS rendszer DS-sel (adatfeldolgozó számítógépes rendszer) képez olyan analitikai egységet, amely a GC és az MS adatszolgáltatásához képest többlet méréstechnikai-és 16
17 információforrást is jelent. A számítógép kettős funkciót tölt be a GC-MS rendszer működtetése és az adattárolás, feldolgozás, értékelés a feladata. A GC-MS rendszer működtetése is többrétű számítástechnikai feladatot jelent. A GC-MS működési paramétereinek folyamatos ellenőrzése, vezérlése mellett a működés optimalizálása a számítógép feladata. Analitikailag kiemelkedő: 1. A pásztázó (scan) üzemmód 2. a szelektív ionkövetés (SIM) megoldás. A pásztázó üzemmódban néhány tized másodpercenként a tömegspektrométer tömegspektrumokat készít automatikusan. Ezek során mért ionáram intenzitások integrálja szolgálja a gázkromatogramot. Az egyes maximumokhoz tartozó retenciós időt is méri a számítógép, minden csúcshoz hozzárendelhető egy mért tömegspektrum. A pásztázó üzemmód egy dinamikus üzemmód, így a pillanatnyi ionáramokat mérjük. Ez azonban jóval nagyobb hibával jár, mintha pillanatnyi ionáramokat mérnénk. A SIM üzemmódban azt történik, hogy egy-egy molekulának nem a teljes spektrumát készítjük el a másodperc tört része alatt, hanem csak egyetlen, jellegzetes ionjának az intenzitását mérjük. 17
18 6. Összefoglalás A gázkromatográfia olyan differenciális dinamikus szorpciós-deszorpciós folyamatokon alapuló elválasztási módszer, ahol a mozgófázis gáz halmazállapotú. A gázkromatográfiás elválasztással kombinált tömegspektrometria (GC-MS) alkalmas többkomponensű, összetett minták jellemzésére. A módszer szerepét az érzékenysége, kis mintaigénye, kiterjedt alkalmazási lehetősége biztosítja. A GC-MS ionforrások vizsgálata során a tömegspektrométernél megismert ionforrások közül az EI és a CI alkalmazható gázkromatográfhoz kapcsolva. Leggyakrabban ezek közül is az EI használatos. A gázkromatográfiás tömegspektrometriánál különböző analizátorokat alkalmazhatunk: repülési idő, kavadrupól, ioncsapda és legritkább esetben a mágneses analizátorú tömegspektrométereket alkalmazzuk. 18
19 7. Felhasznált irodalmak: 1. Dr. Balla József: A gázkromatográfia analitikai alkalmazásai, Edison House Kft, Burger Kálmán: Az analitikai kémia alapjai, Semmelweis Kiadó, Kékedy László Műszeres Analitikai Kémia,1, 3 kötet 4. Szabó Pál: Tömegspektrometria előadás anyag, BME Dr. Kiss Attila: Tömegspektrometria előadás anyag, Debreceni Egyetem Közvetlen ionizációs tömegspektrometriás módszerek fejlesztése Biomedicinális alkalmazások, Dénes Júliadoktori értekezés, 2010 Budapest 19
A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI
A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI web.inc.bme.hu/csonka/csg/oktat/tomegsp.doc alapján tömeg-töltés arány szerinti szétválasztás a legérzékenyebb módszerek közé tartozik (Nagyon kis anyagmennyiség kimutatására
RészletesebbenAnyagszerkezet vizsgálati módszerek
Kromatográfia Folyadékkromatográfia-tömegspektrometria Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Pannon Egyetem Mérnöki Kar Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 1/ 25 Folyadékkromatográfia-tömegspektrometria
RészletesebbenTömegspektrometria. Tömeganalizátorok
Tömegspektrometria Tömeganalizátorok Mintabeviteli rendszer Működési elv Vákuumrendszer Ionforrás Tömeganalizátor Detektor Electron impact (EI) Chemical ionization (CI) Atmospheric pressure (API) Electrospray
RészletesebbenTömegspektrometria. Ez a tömegspektrum a minőségi információ alapja - fingerprint.
Tömegspektrometria A tömegspektrometria olyan vizsgálati módszer, amelynél ionos részecskéket választunk el fajlagos tömegük (töltésegységre eső tömegük: m/z) szerint, csökkentett nyomáson, elektromos,
RészletesebbenA kromatográfia és szerepe a sokalkotós rendszerek minőségi és mennyiségi jellemzésében. Dr. Balla József 2019.
A kromatográfia és szerepe a sokalkotós rendszerek minőségi és mennyiségi jellemzésében. Dr. Balla József 2019. 1 Kromatográfia 2 3 A kromatográfia definíciója 1. 1993 IUPAC: New Unified Nomenclature for
RészletesebbenKromatográfiás módszerek
Kromatográfiás módszerek Mi a kromatográfia? Kromatográfia ugyanazon az elven működik, mint az extrakció, csak az egyik fázis rögzített ( állófázis ) és a másik elhalad mellette ( mozgófázis ). Az elválasztást
RészletesebbenMérési feladat: Illékony szerves komponensek meghatározása GC-MS módszerrel
Kromatográfia A műszeres analízis kromatográfiás módszereinek feladata, hogy a vizsgálandó minta komponenseit egymástól elválassza, és azok minőségét, valamint mennyiségi viszonyait megállapítsa. Az elválasztás
RészletesebbenDuna-víz extrahálható komponenseinek meghatározása GC-MSD rendszerrel. I. Elméleti áttekintés
Duna-víz extrahálható komponenseinek meghatározása GC-MSD rendszerrel A gyakorlat az előző évi kötelező műszeres analitika laborgyakorlat gázkromatográfiás laborjára épít. Az ott szerzett ismeretek a gyakorlat
RészletesebbenTömegspektrometria. (alapok) Dr. Abrankó László
Dr. Abrankó László Tömegspektrometria (alapok) Kémiai vizsgálati módszerek csoportosítása: 1. Klasszikus módszerek Térfogatos módszerek Gravimetriás 2. Műszeres analitikai vizsgálatok (. vezetőkép.stb
RészletesebbenHPLC MS és HPLC MS/MS. Bobály Balázs, Fekete Jenő
HPLC MS és HPLC MS/MS Bobály Balázs, Fekete Jenő Készülék felépítése (melyik a műszer?) MS LC ionforrás tömeganalizátor detektor P atm 10-3 torr 10-6 torr 1 ml mozgófázisból keletkező gáz atm nyomáson
RészletesebbenTömegspektrometria A tömegspektrometria. Az n-dekán tömegspektruma. A tömegspektrometria rövid története: Biofizika szeminárium
Tömegspektrometria Biofizika szeminárium Huber Tamás PTE ÁOK Biofizikai Intézet A tömegspektrometria Definíció: térben és időben szétválasztott részecskék egymás utáni elektromos detektálása. Alapelvek:
RészletesebbenTömegspektrometria. Bevezetés és Ionizációs módszerek
Tömegspektrometria Bevezetés és Ionizációs módszerek Tömegspektrometria A tömegspektrometria, különösen korszerű elválasztási módszerekkel kapcsolva, a mai analitikai gyakorlat leghatékonyabb módszere.
Részletesebben89. A szorpciós folyamat szerint milyen kromatográfiás módszereket ismer? Abszorpciós, adszorpció, kemiszorpció, gél
86. Miért van szükség az elválasztó módszerek alkalmazására? a valós rendszerek mindig többkomponensűek és nincsen minden anyagra specifikus reagens/reagens sor, amely az egymás melletti kimutatást/meghatározást
RészletesebbenA tömegspektrometria alapjai és alkalmazási köre a laboratóriumi diagnosztikában. Dr. Karvaly Gellért Balázs SE Laboratóriumi Medicina Intézet
A tömegspektrometria alapjai és alkalmazási köre a laboratóriumi diagnosztikában Dr. Karvaly Gellért Balázs SE Laboratóriumi Medicina Intézet tömegspektrográfia ez az ős. tömegspektroszkópia elavult kifejezés
RészletesebbenBiomassza anyagok vizsgálata termoanalitikai módszerekkel
Biomassza anyagok vizsgálata termoanalitikai módszerekkel Készítette: Patus Eszter Nagykanizsa, Batthyány Lajos Gimnázium Témavezető: Sebestyén Zoltán 2010. júl. 2. Mit is vizsgáltunk? Biomassza: A Földön
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
RészletesebbenAnalizátorok. Cél: Töltött részecskék szétválasztása
Analizátorok Cél: Töltött részecskék szétválasztása Analizátor típusok: mágnes (B) elektrosztatikus (ESA) kvadrupol (Q) ioncsapda (trap) repülési idő (TOF) lineáris ioncsapda (LIT) Fourier transzformációs
RészletesebbenKorszerű tömegspektrometria a. Szabó Pál MTA Kémiai Kutatóközpont
Korszerű tömegspektrometria a biokémi miában Szabó Pál MTA Kémiai Kutatóközpont Tematika Bevezetés: ionizációs technikák és analizátorok összehasonlítása a biomolekulák szemszögéből Mikromennyiségek mintaelőkészítése
RészletesebbenSzakmai cikkek 1. Szakmai cikkek. Tömegspektrometria. Stáray Judit. vákuumrendszer. Adatfeldolgozó rendszer
1 2 Stáray Judit Tömegspektrometria 1. Bevezetés A szerkezetkutatás, azaz az ismeretlen vegyületek azonosítása, egy adott molekula szerkezetének meghatározása a kémia egyik igen speciális és érdekes szakterülete.
RészletesebbenNagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC)
Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC) Kromatográfiás módszerek osztályba sorolása 2 Elúciós technika A mintabevitel ún. dugószerűen történik A mozgófázis a kromatogram kifejlesztése alatt folyamatosan
RészletesebbenDuna-víz extrahálható komponenseinek meghatározása GC- MSD rendszerrel. Elméleti bevezető
Duna-víz extrahálható komponenseinek meghatározása GC- MSD rendszerrel A gyakorlat az előző félévi kötelező analitika laborgyakorlat gázkromatográfiás laborjára épít. Az ott szerzett ismeretek a gyakorlat
RészletesebbenFöldgáz összetételének vizsgálata gázkromatográffal
MISKOLCI EGYETEM MŰSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR ENERGIA- ÉS MINŐSÉGÜGYI INTÉZET TÜZELÉSTANI ÉS HŐENERGIA INTÉZETI TANSZÉK Földgáz összetételének vizsgálata gázkromatográffal Felékszülési tananyag a Tüzeléstan
Részletesebbenhttp://www.nucleonica.net Az atommag tömege A hidrogénre vonatkoztatott relatív atomtömeg (=atommag tömegével, ha az e - tömegét elhanyagoljuk) a hidrogénnek nem egész számú többszöröse. Az elemek különböző
RészletesebbenÁttekintő tartalomjegyzék
4 Áttekintő tartalomjegyzék Új trendek a kromatográfiában (Gyémánt Gyöngyi, Kurtán Tibor, Lázár István) 5 Új technikák és alkalmazási területek a tömegspektrometriában (Gyémánt Gyöngyi, Kéki Sándor, Kuki
RészletesebbenTematika. Korszerű tömegspektrometria a. Ionforrás. Gyors atom bombázás. Szabó Pál MTA Kémiai Kutatóközpont. Cél: Töltött részecskék előállítása
Tematika Korszerű tömegspektrometria a biokémi miában Szabó Pál MTA Kémiai Kutatóközpont Bevezetés: ionizációs technikák és analizátorok összehasonlítása a biomolekulák szemszögéből Mikromennyiségek mintaelőkészítése
RészletesebbenTömegspektrometria. Mintaelőkészítés, Kapcsolt technikák OKLA 2017
Tömegspektrometria Mintaelőkészítés, Kapcsolt technikák OKLA 2017 Mintabeviteli rendszer Működési elv Vákuumrendszer Ionforrás Tömeganalizátor Detektor Electron impact (EI) Chemical ionization (CI) Atmospheric
RészletesebbenMolekulavadászat. Schlosser Gitta. MTA-ELTE Peptidkémiai Kutatócsoport
Molekulavadászat Schlosser Gitta MTA-ELTE Peptidkémiai Kutatócsoport Tömegspektrometria A tömegspektrometria (MS, mass spectrometry) olyan analitikai módszer, amellyel meghatározható atomok és molekulák,
RészletesebbenRészecske azonosítás kísérleti módszerei
Részecske azonosítás kísérleti módszerei Galgóczi Gábor Előadás vázlata A részecske azonosítás létjogosultsága Részecske azonosítás: Módszerek Detektorok ALICE-ból példa A részecskeazonosítás létjogosultsága
RészletesebbenSugárzások kölcsönhatása az anyaggal
Radioaktivitás Biofizika előadások 2013 december Sugárzások kölcsönhatása az anyaggal PTE ÁOK Biofizikai Intézet, Orbán József Összefoglaló radioaktivitás alapok Nukleononkénti kötési energia (MeV) Egy
RészletesebbenLakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában
Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában AAS ICP-MS ICP-AES ICP-AES-sel mérhető elemek ICP-MS-sel mérhető elemek A zavarások felléphetnek: Mintabevitel közben Lángban/Plazmában
RészletesebbenIgény a pontos minőségi és mennyiségi vizsgálatokra: LC-MS/MS módszerek gyakorlati alkalmazása az élelmiszer-analitikában
: LC-MS/MS módszerek gyakorlati alkalmazása az élelmiszer-analitikában Tölgyesi Ádám Hungalimentária, Budapest 2017. április 26-27. Folyadékkromatográfiás hármas kvadrupol rendszerű tandem tömegspektrometria
RészletesebbenFolyadékkromatográfiával kapcsolt elektrospray ionizációs tandem tömegspektrometria (HPLC-ESI-MS/MS) alkalmazása analitikai célokra 1
Folyadékkromatográfiával kapcsolt elektrospray ionizációs tandem tömegspektrometria (HPLC-ESI-MS/MS) alkalmazása analitikai célokra 1 A HPLC-MS/MS a mai nagyműszeres analitika egyik legnépszerűbb és egyre
RészletesebbenKörnyezetvédelmi analitika (4.előadás)
Környezetvédelmi analitika (4.előadás) In memoriam Dr. Fekete Jenő http://oktatas.ch.bme.hu/oktatas/konyvek/anal/kornyanal/kornyezetvedelmi-analitika-bsc/ Jenei Péter, BME SzAK Tsz. HPLC csoport Gázkromatográfiás
RészletesebbenEndogén szteroidprofil vizsgálata folyadékkromatográfiával és tandem tömegspektrométerrel. Karvaly Gellért
Endogén szteroidprofil vizsgálata folyadékkromatográfiával és tandem tömegspektrométerrel Karvaly Gellért Miért hasznos a vegyületprofilok vizsgálata? 1 mintából, kis mintatérfogatból, gyorsan nyerhető
RészletesebbenMérési módszer szelektivitása, specifikus jellege
Dr. Abrankó László Elválasztástechnika az analitikai kémiában Mérési módszer szelektivitása, specifikus jellege Egy mérési módszernek, reagensnek (vagy általában kölcsönhatásnak) azt a jellemzőjét, hogy
RészletesebbenAnyagvizsgálati módszerek Elemanalitika. Anyagvizsgálati módszerek
Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika Anyagvizsgálati módszerek Pannon Egyetem Mérnöki Kar Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 1/ 18 Elemanalitika Elemek minőségi és mennyiségi meghatározására
RészletesebbenElektromos áram. Vezetési jelenségek
Elektromos áram. Vezetési jelenségek Emlékeztető Elektromos áram: töltéshordozók egyirányú áramlása Áramkör részei: áramforrás, vezető, fogyasztó Áramköri jelek Emlékeztető Elektromos áram hatásai: Kémiai
RészletesebbenJegyzet. Kémia, BMEVEAAAMM1 Műszaki menedzser hallgatók számára Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Dr Madarász János, egyetemi docens.
Kémia, BMEVEAAAMM Műszaki menedzser hallgatók számára Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Dr Madarász János, egyetemi docens Jegyzet dr. Horváth Viola, KÉMIA I. http://oktatas.ch.bme.hu/oktatas/konyvek/anal/
RészletesebbenTÖMEGSPEKTROMÉTEREK SZEREPE A FÖLDTUDOMÁNYBAN. Palcsu László MTA Atommagkutató Intézet (Atomki) Környezet- és Földtudományi Laboratórium, Debrecen
TÖMEGSPEKTROMÉTEREK SZEREPE A FÖLDTUDOMÁNYBAN Palcsu László MTA Atommagkutató Intézet (Atomki) Környezet- és Földtudományi Laboratórium, Debrecen Miről lesz szó? - Előzmények - Meglévő, hamarosan beszerzendő
RészletesebbenATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA
ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA Elvi jellemzők, amelyek meghatározzák a készülék felépítését magas hőmérsékletű fényforrás (elsősorban plazma, szikra, stb.) kis méretű sugárforrás (az önabszorpció csökkentése
RészletesebbenMűszeres analitika. Abrankó László. Molekulaspektroszkópia. Kémiai élelmiszervizsgálati módszerek csoportosítása
Abrankó László Műszeres analitika Molekulaspektroszkópia Minőségi elemzés Kvalitatív Cél: Meghatározni, hogy egy adott mintában jelen vannak-e bizonyos ismert komponensek. Vagy ismeretlen komponensek azonosítása
RészletesebbenNagy érzékenységű AMS módszerek hosszú felezési idejű könnyű radioizotópok elemzésében
Nagy érzékenységű AMS módszerek hosszú felezési idejű könnyű radioizotópok elemzésében Molnár M., Rinyu L., Palcsu L., Mogyorósi M., Veres M. MTA ATOMKI - Isotoptech Zrt. Hertelendi Ede Környezetanalitikai
RészletesebbenRadionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok
Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok Stefánka Zsolt, Varga Zsolt, Széles Éva MTA Izotópkutató Intézet 1121
RészletesebbenGázok. 5-7 Kinetikus gázelmélet 5-8 Reális gázok (limitációk) Fókusz Légzsák (Air-Bag Systems) kémiája
Gázok 5-1 Gáznyomás 5-2 Egyszerű gáztörvények 5-3 Gáztörvények egyesítése: Tökéletes gáz egyenlet és általánosított gáz egyenlet 5-4 A tökéletes gáz egyenlet alkalmazása 5-5 Gáz halmazállapotú reakciók
RészletesebbenÁltalános Kémia, BMEVESAA101
Általános Kémia, BMEVESAA101 Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Az anyag Készítette: Dr. Csonka Gábor egyetemi tanár, csonkagi@gmail.com 1 Jegyzet Dr. Csonka Gábor http://web.inc.bme.hu/csonka/ Óravázlatok:
RészletesebbenTájékoztató képzési programról. XLIII. Kromatográfiás tanfolyam Csoportos képzés, amely nem a felnőttképzési törvény hatálya alá tartozó képzés.
Tájékoztató képzési programról XLIII. Kromatográfiás tanfolyam Csoportos képzés, amely nem a felnőttképzési törvény hatálya alá tartozó képzés. A Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem, Vegyészmérnöki
RészletesebbenDR. FEKETE JENŐ. 1. ábra: Átviteli módok HPLC, GC ill. CE technikák esetén
KÖRNYEZETI ANALITIKA I. DR. FEKETE JENŐ JEGYZET A 2003/04 ES TANÉV ŐSZI FÉLÉVÉNEK 3. ELŐADÁSÁHOZ. (02. 24) 1. KAPILLÁRIS ELEKTROFORÉZIS (CE) KÉSZÍTETTE: KELEMEN PÉTER, KORDA ANDRÁS A korábbi előadások
RészletesebbenAz ICP-MS módszer alapjai
Az ICP-MS módszer alapjai Az ICP-MS módszer/készülék az ICP forrást használja MS-ionforrásként. Az ICP-be porlasztással bevitt oldat mintában lévő elemekből a plazma 6000-8000 K hőmérsékletétén szabad
RészletesebbenTheory hungarian (Hungary)
Q3-1 A Nagy Hadronütköztető (10 pont) Mielőtt elkezded a feladat megoldását, olvasd el a külön borítékban lévő általános utasításokat! Ez a feladat a CERN-ben működő részecskegyorsító, a Nagy Hadronütköztető
RészletesebbenFehérjék elválasztására alkalmazható mikrofludikai rendszerek Bioanalyzer, LabChip rendszerek. A készülékek működési elve, felépítésük, alkalmazásuk.
Fehérjék elválasztására alkalmazható mikrofludikai rendszerek Bioanalyzer, LabChip rendszerek. A készülékek működési elve, felépítésük, alkalmazásuk. Kapilláris elektroforézis tömegspektrometriás detektálással
RészletesebbenElektronegativitás. Elektronegativitás
Általános és szervetlen kémia 3. hét Elektronaffinitás Az az energiaváltozás, ami akkor következik be, ha 1 mól gáz halmazállapotú atomból 1 mól egyszeresen negatív töltésű anion keletkezik. Mértékegysége:
Részletesebben9. Hét. Dr. Kállay Csilla (Dr. Andrási Melinda)
Bioanalitika előadás 9. Hét Műszeres analitika Gázkromatográfia Folyadékkromatográfia Ionkromatográfia Gélkromatográfia Affinitás kromatográfia Szuperkritikus folyadékkromatográfia Tömegspekrometria Dr.
RészletesebbenRadioaktív sugárzások tulajdonságai és kölcsönhatásuk az elnyelő közeggel. A radioaktív sugárzások detektálása.
Különböző sugárzások tulajdonságai Típus töltés Energia hordozó E spektrum Radioaktí sugárzások tulajdonságai és kölcsönhatásuk az elnyelő közeggel. A radioaktí sugárzások detektálása. α-sugárzás pozití
RészletesebbenBiocidok és kábítószerek mérési tanulmánya a gázkromatográfia- tömegspektrometria felhasználásával: elemzésük környezeti vízmintákban
Biocidok és kábítószerek mérési tanulmánya a gázkromatográfia- tömegspektrometria felhasználásával: elemzésük környezeti vízmintákban Készítette: Balogh Zsanett Edit Környezettudomány MSc Témavezető: Perlné
RészletesebbenMérés és adatgyűjtés
Mérés és adatgyűjtés 7. óra Mingesz Róbert Szegedi Tudományegyetem 2013. április 11. MA - 7. óra Verzió: 2.2 Utolsó frissítés: 2013. április 10. 1/37 Tartalom I 1 Szenzorok 2 Hőmérséklet mérése 3 Fény
RészletesebbenAz elválasztás elméleti alapjai
Az elválasztás elméleti alapjai Az elválasztás során, a kromatogram kialakulása közben végbemenő folyamatok matematikai leirása bonyolult, ezért azokat teljességgel nem tárgyaljuk. Cél: * megismerni az
RészletesebbenGázok. 5-7 Kinetikus gázelmélet 5-8 Reális gázok (korlátok) Fókusz: a légzsák (Air-Bag Systems) kémiája
Gázok 5-1 Gáznyomás 5-2 Egyszerű gáztörvények 5-3 Gáztörvények egyesítése: Tökéletes gázegyenlet és általánosított gázegyenlet 5-4 A tökéletes gázegyenlet alkalmazása 5-5 Gáz reakciók 5-6 Gázkeverékek
RészletesebbenTömegspektrometria. Talián Csaba Gábor PTE Biofizikai Intézet február 27.
Tömegspektrometria Talián Csaba Gábor PTE Biofizikai Intézet 2008. február 27. A tömegspektrometria 0-dik törvénye Nem tömegspektroszkópia! Vagy mégis? Tömegspektroszkópia: különböző tömegű és töltésű
RészletesebbenKATIONIZÁCIÓ VIZSGÁLATA MALDI KÖRÜLMÉNYEK KÖZÖTT
KATINIZÁIÓ VIZSGÁLATA MALDI KÖRÜLMÉNYEK KÖZÖTT Doktori (PhD) értekezés Szilágyi László Témavezető: Dr. Zsuga Miklós egyetemi tanár a kémia tudomány doktora Debreceni Egyetem, Alkalmazott Kémiai Tanszék
RészletesebbenKromatográfia Bevezetés. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek
Kromatográfia Bevezetés Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Pannon Egyetem Mérnöki Kar Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 1/ 37 Analitikai kémia kihívása Hagyományos módszerek Anyagszerkezet
Részletesebben5/11/2015 TÖMEGSPEKTROMETRIA. Tömegspektrometria - áttekintés. Ionizáció és analizátor. Tömegspektrométer. Analizátor: KVADRUPOL
PÉCSI TUDOMÁNYEGYETEM ÁLTALÁNOS ORVOSTUDOMÁNYI KAR www.aok.pte.hu TÖMEGSPEKTROMETRIA Tömegspektrometria - áttekintés VIZSGÁLHATÓ MINTA: töltéssel rendelkezik (folyékony biológiai minták, fehérjék, peptidek,
RészletesebbenNagymőszeres analitikai labor I. Induktív csatolású plazma-tömegspektrometria (ICP-MS)
Nagymőszeres analitikai labor I. Induktív csatolású plazma-tömegspektrometria (ICP-MS) Gyakorlatvezetı: Óvári Mihály Bevezetés Az ICP-MS módszer az elsı kereskedelemben kapható készülék megjelenése óta
RészletesebbenSzerves kémiai analízis TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ
BSC ANYAGMÉRNÖK SZAK VEGYIPARI TECHNOLÓGIAI SZÁMÁRA KÖTELEZŐ TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI EGYETEM MŰSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR KÉMIAI INTÉZET Miskolc, 2016 1 Tartalomjegyzék 1. Tantárgyleírás,
RészletesebbenSZERVES KÉMIAI ANALÍZIS
SZERVES KÉMIAI ANALÍZIS ANYAGMÉRNÖK ALAPKÉPZÉS TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI EGYETEM MŐSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR KÉMIAI TANSZÉK Miskolc, 2008. Tartalomjegyzék 1. Tantárgyleírás, tárgyjegyzı,
RészletesebbenHasznált, újraforgalmazott analitikai műszerek, berendezések, laborbútorok, építőelemek, egységek, alkatrészek
Használt, újraforgalmazott analitikai műszerek, berendezések, laborbútorok, építőelemek, egységek, alkatrészek Megjegyzés: az alábbi tételeket az adott állapotukban ( as is ) és az első megrendelő viheti
RészletesebbenELTE Fizikai Intézet. FEI Quanta 3D FEG kétsugaras pásztázó elektronmikroszkóp
ELTE Fizikai Intézet FEI Quanta 3D FEG kétsugaras pásztázó elektronmikroszkóp mintatartó mikroszkóp nyitott ajtóval Fő egységek 1. Elektron forrás 10-7 Pa 2. Mágneses lencsék 10-5 Pa 3. Pásztázó mágnesek
RészletesebbenModern fizika laboratórium
Modern fizika laboratórium Röntgen-fluoreszcencia analízis Készítette: Básti József és Hagymási Imre 1. Bevezetés A röntgen-fluoreszcencia analízis (RFA) egy roncsolásmentes anyagvizsgálati módszer. Rövid
RészletesebbenProblémás regressziók
Universitas Eotvos Nominata 74 203-4 - II Problémás regressziók A közönséges (OLS) és a súlyozott (WLS) legkisebb négyzetes lineáris regresszió egy p- változós lineáris egyenletrendszer megoldása. Az egyenletrendszer
RészletesebbenNEUTRON-DETEKTOROK VIZSGÁLATA. Mérési útmutató BME NTI 1997
NEUTRON-DETEKTOROK VIZSGÁLATA Mérési útmutató Gyurkócza Csaba, Balázs László BME NTI 1997 Tartalomjegyzék 1. Bevezetés 3. 2. Elméleti összefoglalás 3. 2.1. A neutrondetektoroknál alkalmazható legfontosabb
RészletesebbenMűszeres analitika II. (TKBE0532)
Műszeres analitika II. (TKBE0532) 4. előadás Spektroszkópia alapjai Dr. Andrási Melinda Debreceni Egyetem Természettudományi és Technológiai Kar Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék A fény elektromágneses
Részletesebbenmeghatároz lete és sa Szabó Pál MTA TTK
1 LC-MS/MS alapú mennyiségi meghatároz rozásokok elmélete lete és megvalósítása sa Szabó Pál MTA TTK Követelmények 2 Érzékenység Szelektivitás Gyorsaság Magas komponensszám/injektálás Mennyiségi meghatároz
RészletesebbenA MALDI-TOF tömegspektrometria alkalmazási és fejlesztési lehetőségei a patogén mikroorganizmusok vizsgálatában
A MALDI-TOF tömegspektrometria alkalmazási és fejlesztési lehetőségei a patogén mikroorganizmusok vizsgálatában Gorka Ágnes Lovász Csaba VolkDátum Gábor Hungalimentaria 2017.04.27. MALDI-TOF tömegspektrometria
RészletesebbenÁltalános Kémia, BMEVESAA101 Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár. Az anyag Készítette: Dr. Csonka Gábor egyetemi tanár,
Általános Kémia, BMEVESAA101 Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Az anyag Készítette: Dr. Csonka Gábor egyetemi tanár, csonkagi@gmail.com 1 Jegyzet Dr. Csonka Gábor http://web.inc.bme.hu/csonka/ Facebook,
RészletesebbenRöntgendiagnosztikai alapok
Röntgendiagnosztikai alapok Dr. Voszka István A röntgensugárzás keltésének alternatív lehetőségei (röntgensugárzás keletkezik nagy sebességű, töltéssel rendelkező részecskék lefékeződésekor) Röntgencső:
RészletesebbenXXXXI. Kromatográfiás iskola
XXXXI. Kromatográfiás iskola A Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem, Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszéke és a Per-Form Hungária Kft. ismét megrendezi kromatográfiás
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
RészletesebbenMéréstechnika. Rezgésmérés. Készítette: Ángyán Béla. Iszak Gábor. Seidl Áron. Veszprém. [Ide írhatja a szöveget] oldal 1
Méréstechnika Rezgésmérés Készítette: Ángyán Béla Iszak Gábor Seidl Áron Veszprém 2014 [Ide írhatja a szöveget] oldal 1 A rezgésekkel kapcsolatos alapfogalmak A rezgés a Magyar Értelmező Szótár megfogalmazása
RészletesebbenAz α értékének változtatásakor tanulmányozzuk az y-x görbe alakját. 2 ahol K=10
9.4. Táblázatkezelés.. Folyadék gőz egyensúly kétkomponensű rendszerben Az illékonyabb komponens koncentrációja (móltörtje) nagyobb a gőzfázisban, mint a folyadékfázisban. Móltört a folyadékfázisban x;
RészletesebbenÉlelmiszerek. mikroszennyezőinek. inek DR. EKE ZSUZSANNA. Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. ALKÍMIA MA november 5.
Élelmiszerek mikroszennyezőinek inek nyomában DR. EKE ZSUZSANNA Elválasztástechnikai Kutató és ktató Laboratórium ALKÍMIA MA 2009. november 5. Kémiai veszélyt lytényezők Természetesen előforduló mérgek
RészletesebbenKémiai reakciók sebessége
Kémiai reakciók sebessége reakciósebesség (v) = koncentrációváltozás változáshoz szükséges idő A változás nem egyenletes!!!!!!!!!!!!!!!!!! v= ± dc dt a A + b B cc + dd. Melyik reagens koncentrációváltozását
RészletesebbenMűszeres analitika II. (TKBE0532)
Műszeres analitika II. (TKBE0532) 7. előadás NMR spektroszkópia Dr. Andrási Melinda Debreceni Egyetem Természettudományi és Technológiai Kar Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék NMR, Nuclear Magnetic
RészletesebbenElektromos áram, egyenáram
Elektromos áram, egyenáram Áram Az elektromos töltések egyirányú, rendezett mozgását, áramlását, elektromos áramnak nevezzük. (A fémekben az elektronok áramlanak, folyadékokban, oldatokban az oldott ionok,
Részletesebben2. Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata jegyzőkönyv. Zsigmond Anna Fizika Bsc II. Mérés dátuma: Leadás dátuma:
2. Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata jegyzőkönyv Zsigmond Anna Fizika Bsc II. Mérés dátuma: 2008. 09. 24. Leadás dátuma: 2008. 10. 01. 1 1. Mérések ismertetése Az 1. ábrán látható összeállításban
RészletesebbenUltrahangos anyagvizsgálati módszerek atomerőművekben
Ultrahangos anyagvizsgálati módszerek atomerőművekben Hangfrekvencia 20 000 000 Hz 20 MHz 2 000 000 Hz 20 000 Hz 20 Hz anyagvizsgálatok esetén használt UH ultrahang hallható hang infrahang 2 MHz 20 khz
RészletesebbenAz expanziós ködkamra
A ködkamra Mi az a ködkamra? Olyan nyomvonaljelző detektor, mely képes ionizáló sugárzások és töltött részecskék útját kimutatni. A kamrában túlhűtött gáz található, mely a részecskék által keltett ionokon
RészletesebbenFolyadékinjektálásos gázkromatográfiás mérések a WESSLING-tesztben: EPH, SVOC, peszticidek
Új utak keresése a környezetanalitikában Folyadékinjektálásos gázkromatográfiás mérések a WESSLING-tesztben: EPH, SVOC, peszticidek dr. Berente Bálint WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft. (WIREC) Áttekintés
RészletesebbenSciex X500R készülék bemutatása a SWATH alkalmazásai tükrében. Szabó Pál, MTA TTK
Sciex X500R készülék bemutatása a SWATH alkalmazásai tükrében Szabó Pál, MTA TTK Hagyományos QTOF rendszer Aggályok: Termetes Bonyolultnak tűnő Nem rutin feladatokra való Következmény: Nem merjük megvenni
RészletesebbenA feladatra legalkalmasabb készülék kiválasztásának szempontjai. Szabó Pál MTA TTK
1 A feladatra legalkalmasabb készülék kiválasztásának szempontjai Szabó Pál MTA TTK Szempontok 2 Feladat Ionizáció Analizátor Felbontás Tandem funkció Tömegtartomány Sebesség/kromatográfia Optikai detektorok
RészletesebbenKötések kialakítása - oktett elmélet
Kémiai kötések Az elemek és vegyületek halmazai az atomok kapcsolódásával - kémiai kötések kialakításával - jönnek létre szabad atomként csak a nemesgázatomok léteznek elsődleges kémiai kötések Kötések
RészletesebbenPolimerek fizikai, mechanikai, termikus tulajdonságai
SZÉCHENYI ISTVÁN EGYETEM ANYAGISMERETI ÉS JÁRMŰGYÁRTÁSI TANSZÉK POLIMERTECHNIKA NGB_AJ050_1 Polimerek fizikai, mechanikai, termikus tulajdonságai DR Hargitai Hajnalka 2011.10.05. BURGERS FÉLE NÉGYPARAMÉTERES
RészletesebbenAz elektron hullámtermészete. Készítette Kiss László
Az elektron hullámtermészete Készítette Kiss László Az elektron részecske jellemzői Az elektront Joseph John Thomson fedezte fel 1897-ben. 1906-ban Nobel díj! Az elektronoknak, az elektromos és mágneses
Részletesebben1. téma A diffúziós mintavételi technika és korlátai
1. téma A diffúziós mintavételi technika és korlátai 1. Elméleti háttér A diffúziós vagy más néven passzív mintavétel lényege, hogy a vizsgált molekulák diffúzióval jutnak el a megkötő anyag felületére,
RészletesebbenMikroszerkezeti vizsgálatok
Mikroszerkezeti vizsgálatok Dr. Szabó Péter BME Anyagtudomány és Technológia Tanszék 463-2954 szpj@eik.bme.hu www.att.bme.hu Tematika Optikai mikroszkópos vizsgálatok, klasszikus metallográfia. Kristálytan,
RészletesebbenFizikai kémia 2 Reakciókinetika házi feladatok 2016 ősz
Fizikai kémia 2 Reakciókinetika házi feladatok 2016 ősz A házi feladatok beadhatóak vagy papír alapon (ez a preferált), vagy e-mail formájában is az rkinhazi@gmail.com címre. E-mail esetén ügyeljetek a
RészletesebbenKémiai analitika GÁZKROMATOGRÁF. Bodáné Kendrovics Rita főiskolai adjunktus
Kémiai analitika GÁZKROMATOGRÁF Bodáné Kendrovics Rita főiskolai adjunktus BMF-RKK KörnyezetmK rnyezetmérnöki Intézet Szerves mikroszennyező anyagok szétválasztására leggyakrabban alkalmazott eljárás./1906.
RészletesebbenAz áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése, diagnosztikai alkalmazásai
Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése, diagnosztikai alkalmazásai Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése Kereskedelmi forgalomban kapható készülékek 1 Fogalmak
RészletesebbenMágneses analizátor. Analizátorok. Felbontás. Kvadrupol analizátor. Cél: Töltött részecskék szétválasztása
Analizátorok Cél: Töltött részecskék szétválasztása Analizátor típusok: ágnes (B) elektrosztatikus (ESA) kvadrupol (Q) ioncsapda (trap) repülési idő (TOF) lineáris ioncsapda (LIT) Fourier transzforációs
RészletesebbenRezervoár kőzetek gázáteresztőképességének. fotoakusztikus detektálási módszer segítségével
Rezervoár kőzetek gázáteresztőképességének vizsgálata fotoakusztikus detektálási módszer segítségével Tóth Nikolett II. PhD hallgató SZTE Környezettudományi Doktori Iskola 2012. augusztus 30. Budapest,
RészletesebbenModern Fizika Labor. 5. ESR (Elektronspin rezonancia) Fizika BSc. A mérés dátuma: okt. 25. A mérés száma és címe: Értékelés:
Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: 2011. okt. 25. A mérés száma és címe: 5. ESR (Elektronspin rezonancia) Értékelés: A beadás dátuma: 2011. nov. 16. A mérést végezte: Szőke Kálmán Benjamin
RészletesebbenGyorsítók. Veszprémi Viktor ATOMKI, Debrecen. Supported by NKTH and OTKA (H07-C 74281) 2009. augusztus 17 Hungarian Teacher Program, CERN 1
Gyorsítók Veszprémi Viktor ATOMKI, Debrecen Supported by NKTH and OTKA (H07-C 74281) 2009. augusztus 17 Hungarian Teacher Program, CERN 1 Az anyag felépítése Részecskefizika kvark, lepton Erős, gyenge,
Részletesebben