89. A szorpciós folyamat szerint milyen kromatográfiás módszereket ismer? Abszorpciós, adszorpció, kemiszorpció, gél

Átírás

1 86. Miért van szükség az elválasztó módszerek alkalmazására? a valós rendszerek mindig többkomponensűek és nincsen minden anyagra specifikus reagens/reagens sor, amely az egymás melletti kimutatást/meghatározást lehetővé teszi 87. Mit nevezünk kromatográfiának? Több fokozatú, nagy hatékonyságú, dinamikus elválasztási módszerek gyűjtőneve. Közös alap: az elválasztandó komponensek egy állófázis és egy azon, meghatározott irányban áramló mozgófázis között megoszlanak Eloszlás alapja: komponensek, eltérő fizikai, kémiai tulajdonsága 3 lényeges elem: - álló- és mozgófázis - fázisok között anyagátmenet játszódik le - kölcsönhatás az állófázis és a mintát alkotó komponensek között 88. Mit nevezünk a kromatográfiában álló- és mozgófázisnak? Mozgófázis: a mozgófázisban a komponensek eltérő sebességgel haladnak, így egymástól eltávolodnak. Állófázis: egy meghatározott pontján egy érzékelő jelzi a komponenst, valamilyen fizikai vagy kémiai tulajdonságuk mérésével. A detektor által előállított jel kiértékelése lehetővé teszi az elválasztott komponensek azonosítását és mennyiségük meghatározását. 89. A szorpciós folyamat szerint milyen kromatográfiás módszereket ismer? Abszorpciós, adszorpció, kemiszorpció, gél 90. Csoportosítsa a kromatográfiás módszereket az álló- és mozgófázis halmazállapota szerint! Mozgófázis halmazállapota alapján: -Gázkromatográfia: állófázis folyadék, szilárd GSC -Folyadékkromatográfia: állófázis : folyadék LLC, szilárd LSC -Szuperkritikus fluid kromatográfia : állófázis : folyadék, szilárd 91. Csoportosítsa a kromatográfiás módszereket az állófázis technikai elrendezése alapján! Oszlop, sík (planáris), papír, vékony kéreg 92. Rajzolja fel egy oszlopkromatográf blokkdiagrammját! Minta adagoló Eluens tároló Eluens továbbító (pumpa) Oszlop (kolonna) Detektor Jel feldolgozó Termosztált rész 93. Mit nevezünk kromatogramnak? Vizuális képe a kromatográfnak. Optimális elválasztás esetén a különböző összetevőkhöz jól elkülönülő csúcsok tartoznak.

2 94. Mit nevezünk retenciós időnek, holtidőnek és redukált retenciós időnek? Retenciós idő: (t R )a minta mozgófázisba történő bevitelének pillanatától a komponens maximális koncentrációban való megjelenéséig eltelt idő. Holtidő: (t M ) a kolonnán nem kötődő komponens áthaladási ideje. Redukált retenciós idő: t R =t R -t M 95. Mi hordozza a kromatogramon a minőségi információt? Retenciós idő 96. Mi hordozza a kromatogramon a mennyiségi információt? Csúcs terület 97. Mit nevezünk gázkromatográfiának? Nagyhatékonyságú analitikai módszer. Összetett minták analízisére szolgál. A mintát alkotó komponensek szétválasztására használjuk. Bomlás nélkül gőzzé ill, gázzá alakítható vegyületek elválasztására és analízisére szolgáló módszer. 98. Mely anyagféleségek vizsgálatára alkalmas a gázkromatográgia? Bomlás nélkül gőzzé ill. gázzá alakulható vegyületek elválasztására és analizálására alkalmas. 99. Mi az álló- és mozgófázis a gázkromatográfiában? Mozgófázis: gáz Állófázis: felületen kötött folyadék vagy szilárd anyag 100. Mitől függ a gázkromatográfiában a vivőgáz megválasztása? -alkalmazott detektortól 101. Sorolja fel a gázkromatográfiás kolonnák típusait! kapilláris, töltetes 102. Mit nevezünk töltetes kolonnának? Töltetet tartalmaz, melynek felületén egyenletes filmet képezve megtapad a megosztófolyadék. Viszonylag rövidek, ellenállásuk a vivőgázáramlással szemben vizsonylag nagy, kapacitásuk nagy, viszont, ezért nagyobb mintaegységgel dolgozhatunk velük. Anyaga fém vagy üveg Mit nevezünk kapillársi oszlopnak? Nincs benne hordozó, a megosztófolyadékot közvetlenül a cső falára vezetik fel. Egyszerűbb, de kevésbé tartós eljárás során a folyadékot oldószerben oldják, majd nyomás alatt átpréselik m hosszú kapillárison. A modern kapilláris kolonnákban a megosztófolyadékot valamilyen kémiai kötéssel rögzítik a cső belső falához, ezzel megakadályozva annak lehordását, ami a kolonna élettartalmát megrövidítené. Hosszúságuk nagy, kapacitásuk kicsi, ezért igen kis mintamennyiség adagolható be Milyen tölteteket használhat adszorpciós gázkromatográfiás kolonnákba? PLOT: porózus rétegű nyitott végű oszlop 105. Megoszlásos gázkromatográfia alkalmazásakor milyen kolonnatöltetet használ? WCOT, SCOT 106. Poláris megosztófolyadék milyen polaritású komponensek elválasztására alkalmas a megoszlásos gázkromatográfia esetében? poláros komponensek elválasztására

3 107.Mit nevezünk kapilláris gázkromatográfiának? 108. Milyen oszlopot használ a kapilláris gázkromatográfban? - adszorpciós : PLOT - megoszlásos : WCOT, SCOT 109.Mi az oka annak, hogy a kapilláris gázkromatográfiás csúcsok nagyon élesek? magas az elméleti tányérszám 110. A gázkromatográfiában mit nevezünk detektornak? Az analizátor által elválasztott, adott idő alatt becsapódott ionok számát határozza meg. A komponensek vagy az eluens fizikai vagy kémiai tulajdonságainak mérése Milyen összefüggés van a gázkromatográfiás detektror jele és az elválasztási komponens koncentrációja között? arányosak 112. Írja le röviden a hővezető képességi detektor működését! A hővezető képességi detektor érzékelője egy kis térfogatú cellákon elhelyezett, elektromosan fűtött fémszál. A fémszál ellenállása a hőmérsékletével fordítottan arányos, hőmérséklete azonban a körülötte áramló gáz hővezető képességével fog függeni. Tiszta vivőgáz áramlásakor az analízis kezdetén egy adott ellenállásmértéket mér a hozzákapcsolt elektromos műszer, azonban hosszabb hővezető képességű gáz detektorba jutásakor ahol kevésbé hűl le, így ellenállása csökken. A hővez. Detektor univerzális a vivőgázon kívül mindent mérni képes Írja le röviden az elektronbefogási detektor működését! Állandó elektromos áram a megfelelő feszültségre kapcsolt elektródok között. Nagy elektronegativitású elemet tartalmazó komponensek az elektromos térben az elektronokat befogják és így jelentősen csökkenti az áramot 114. Írja le röviden a lángionizációs detektor működését! Hidrogén/levegő eleggyel táplált mikroégő, amely fölé elektródpárt helyezünk el. A kolonnát elhagyó szerves komponensek a lángba jutva többlépéses reakcióban, oxigén közreműködésével ionizálódnak. A képződött ionok hatására áram folyik, ami erősítés után mérhető. C-detektor: minden éghető anyagra ad jelt. 115.Mi az előnye az MS detektornak a hagyományos GC detektorokhoz képest? 116.Mi a gázkromatográfiás módszer alkalmazásának legfontosabb korlátja? csak illékony mintákra alkalmazhatóak 117. Mit nevezünk HPLC-nek? Nagy hatékonyságú folyadék kromatográfia 118. Mi az álló- és mi a mozgófázis a HPLC-ben? Mozgófázis :folyadék Állófázis: felületen kötött folyadék, vagy szilárd anyag

4 119. Mik a leglényegesebb különbségek a HPLC és a GC közözz? A mozgófázis halmazállapota GC- gáz HPLC folydék 120. Mit nevezünk izokratikus elúciónak? Állandó oldószer összetétel 121. Mit nevezünk gradiens elúciónak? Változó oldószer összetétel 122. Röviden írja le a HPLC oszlopok legfontosabb tulajdonságait! Ált mm hosszú és 2-10 mm belső átmérőjű acél, műanyag köpenyes kolonna, megfelelő mikroszemcsés töltettel Milyen töltete van az adszorpciós HPLC kolonnáinak? apró szemcsés, 2 40 μm átmérőjű porózus, nagy fajlagos felületű(400 m2/g), szemcsés szilárd anyag 124. Milyen töltete van a megoszlásos HPLC kolonnáinak? a töltet szilárd, pl. SiO2, Al2O3, aktív C 125. Megoszlásos HPLC alkalmazásakor milyen szempontok alapján válasszuk meg a kolonna töltetét? 126. Megoszlásos HPLC alkalmazásakor milyen szempontok alapján válasszuk meg az eluens összetételét? az eluens összetételének megválasztásával azt szabályozzuk, hogy milyen karakterű (poláros vagy apoláros) komponensek elválasztására lesz az eluens alkalmas 127. Mit nevezünk normál fázisú és fordított fázisú HPLC-nek? Normál fázisú: állófázis polaritása > mozgó fázis polaritása Fordított fázisú: állófázis polaritása < mozgó fázis polaritása 128. Milyen HPLC detektortípusokat ismer? -UV- detektor -UV-Vis detektor -diódasoros detektor -fluoreszcenciás detektor -elektrokémiai detektor 129. Hogyan működik a HPLC UV-Vis detektora? nm-es tartományban működnek, mivel a mozgó fázisként használt oldószerek ezen a hullámhosszon általában nem abszorbeálódnak, a minta összetevői vizsont igen, így ezzel az érzékelővel a legtöbb szerves és szervetlen lehet jelezni Mi a feltétele annak, hogy egy komponens UV-Vis detektorral észlelhető legyen? Az, hogy a minta összetevői az adott hullámhosszú tartományban abszorbeálódjanak.

5 131.Mi a hátránya és az előnye a HPLC UV-Vis detektornak az RI detektorhoz képest? változtatható λ jú in-line spektrofotométer 10-2ngkimutatási határ (érzékeny, de nem univerzális) a komponensnek fényelnyelőnek kell lennie a komponensnek megfelelő hullámhosszon kell mérni diódasoros detektálás spektrum 0,01 s-onként 132. Magyarázza el a HPLC diódasoros detektorának működési elvét! Egy megadott hullámhossz tartományban egy időben vizsgálja a mérendő komponenst. Kiválóan alkalmas spektrumfelvételre, csúcstisztaság vizsgálatára és bizonyos feltételek között komponens azonosításra is. A mai DA detektorok érzékenysége és zajszintje eléri az UV detektorok értékeit Mi az előnye a diódasoros detektornak a rögzített hullámhosszon mérő UV-Vis detektorhoz képes? Különböző hullámhosszúságon mért elnyelések egyidejű mérése spektrum felvétele: minőségi információ 134. Mely komponensek meghatározására alkalmas a HPLC? Aromás vegyületek, szerves vegyületek 135. Egy HPLC kromatogram mely adata hordozza a mennyiségi és minőségi információt? Mennyiségi: csúcsok területének arányossága a koncentrációval Minőségi: spektrum 136. Mire használják a preparatív HPLC-t? Nagymennyiségű minták elválasztására használt eszközök. Nem cél a teljes alapvonali szétválasztás, hanem a legnagyobb koncentrációjú részt fogják fel Mit nevezünk ionkromatográfiának? Az elválasztási módszerek azon ága, amelyben az egyes összetevőket ionos állapotban határozzuk meg Mire használjuk az ionkromatográfiát? Ionok meghatározására 139. Mi az ionkromatográfia álló- és mozgófázisa? Állófázis: ioncserélő Mozgófázis: folyadék 140. A felületi csoport szerint hogyan csoportosíthatóak az ioncserélő gyanták? kationcserélő, anioncserélő 141. Mi az ionkromatográfiás elválasztás alapja kation- és anioncserélő gyanták esetén? kationcserélő gyantákon kationokat (M+) választunk el anioncserélő gyantákon anionokat (A-) választunk el 142. Mitől függ az ionok megkötődésének erőssége az ioncserélő gyantán? ionok méretétől, az ionok töltésétől, hőmérséklet, ph, ionerősség, az eluensbenfellépő egyéb kölcsönhatások 143. Milyen elven működik az ionkromatográfia detektora? Folyamatos beáramlás mellett folyamatos, a koncentrációval arányos elektromos jelet kaphatunk.

6 144. Mit nevezünk szupresszor oszlopnak, és hogyan működik? anion vagy kation cserélő oszlop, ami semlegesíti az eluens H + vagy OH - ionjait 145. Mi a kapilláris elektroforézis alapelve? valamely vezető közegben (általában víz) elektromos erőtér hatására a töltéssel rendelkező részecskék elmozdulnak 146. Mit nevezünk elektroozmózisnak? Folyadék áramlása hajszálcsőrendszerben villamos potenciálkülönbség hatására 147. Mit nevezünk elektroforetikus hatásnak? Az ionok az ellentétes töltésű ionok szemben mozgó felhőjében mozognak Mit nevezünk tömegspektrometriának? Nagyműszeres analitikai módszer töltött anyagi részecskék tömegének meghatározására Mire alkalmazzák a tömegspektrometriát? Adott ionok elektromágneses térrel való kölcsönhatásra tömeg/töltés hányadosuk alapján szétválnak valamilyen módon. Tiszta szerves komponensek képletének és a fragmentálódási folyamatok révén a vegyületek szerkezetének a meghatározására Mi az MS korlátja? gáz halmazállapotú anyagok mérésére alkalmas 151. Mik az MS mérés lépései? A tömegspektrometriás mérések lépései: -A mintából ionok készítése -A ionok a különböző tömeg/töltés arány szerinti elválasztása -A ionok detektálása -Adatgyűjtés, a tömegspektrum felvétele 152. Milyen ionizációs módszereket használnak a tömegspektrometriában? elektronütközési ionizáció, kémiai ionizáció, egyéb ionizációs módszerek (pl. termikus ionizáció) 153. Milyen előnyei és hátrányai vannak az elektronütközéses ionizációnak? minőségi azonosítás lehetséges (ujjlenyomat), 154. Milyen analizátorokat használnak a tömegspektrometriában? szektor típusú, kvadrupól, ioncsapdás, repülési idő analizátor, 155. Hozzávetőlegesen mekkora az az anyagmennyiség, ami még tömegspektrometirával kimutatható? 156. Milyen előnyei vannak a tömegspektrometria-gázkromatográfia (GC-MS) kombinációjának? 157. Milyen előnyei vannak a tömegspektrometria-folyadékkromatográfia (HPLC-MS) kombinációjának