Szakdolgozat. Mikrohullámú impedanciamérő fejlesztése

Átírás

1 Szakdolgozat Mikrohullámú impedanciamérő fejlesztése Csősz Gábor Témavezető: Simon Ferenc egyetemi tanár BME Fizika Intézet Fizika Tanszék Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem 2016.

2 Tartalomjegyzék Ábrák jegyzéke 2 1. Bevezetés és motiváció 7 2. Elméleti alapok Mikrohullámú rezonátor Rezonanciafrekvencia Jósági tényező Terheletlen üreg vesztesége A mikrohullámú ellenállásmérés alapjai Szupravezetés alapjai Frekvencia függő Drude-modell Szupravezetők transzport tulajdonságainak fenomenologiája Kísérleti technikák CavitySweep módszer CavityPulsed módszer CavityRead módszer Eredmények Degenerált módusok elnyomása A méréstechnika érzékenységének növelése K 3 C 60 szupravezető vizsgálata Nb rezonátor vizsgálata Összefoglalás 39 Irodalomjegyzék 40 A. HEMT technológia 41 1

3 Ábrák jegyzéke 2.1. Az üregre jellemző frekvencia különböző üregméretek és módusok esetén [1] Az üregben tárolt energia a körfrekvencia függvényében ω 0 rezonanciafrekvencia környezetében Mikrohullámú üreg környezetében létrejövő elektromágneses tér [2] A minta jósági tényezőjének függése a minta ellenállásától Vezetőképesség valós és képzetes része [3] Szupravezető mintában kialakult mágnesezettség külső mágneses tér hatására I. és II. típusú szupravezető esetén [4] Szabadenergia a külső mágneses tér függvényében normál és szupravezető állapot esetén [4] Szupravezető anyag σ 1 és σ 2 paramétereinek frekvencia függése állandó hőmérsékleten Szupravezető anyag σ 1 és σ 2 paramétereinek hőmérséklet függése T < T c esetén állandó frekvencián A méréshez használt rezonátor CavitySweep üzemű mérés elrendezése [5] CavityPulsed üzemű mérés elrendezése CavityRead üzemű mérés elrendezése [5] Lorentz-görbe és a forrásból kijövő jel frekvenciamodulációja [6] Az üreg spektruma 8 12 GHz-ig CavitySweep módszerrel mérve Rezonátor alkotóelemei. A fedőlap és az alaplap menetek segítségével ki- és becsavarható, így változtatható az üreg mérete Üreg módusainak rezonanciafrekvencia függése az üreg méretének függvényében. A teljesítményspektrum CavitySweep módszerrel lett felvéve Méréshez használt üregben kialakuló módusuk lehetséges rezonanciafrekvenciái Rezonátor átalakítása a T M 111 módus elnyomása miatt Rezonátornak az alapja átalakítás után Az átalakított üreg teljesítményspektruma CavitySweep módszerrel felvéve 10 dbm bemenő teljesítmény mellett CavityRead módszer mérési elrendezése beépített LNA-val Üreg jósági tényezőjének mérése 100-szor 20 dbm bemenő teljesítmény mellett CavityRead módszerrel K 3 C 60 mintával terhelt rezonátor jósági tényezője reciprokának és rezonanciafrekvenciájának hőmérsékletfüggése

4 ÁBRÁK JEGYZÉKE Szupravezető mintával terhelt üreg jósági tényezőjének összehasonlítása minta nélküli üreggel Szupravezető mintával terhelt üreg rezonanciafrekvenciájának összehasonlítása minta nélküli üreggel Szupravezető mintával terhelt üreg jósági tényezőjének függése a külső mágneses tértől 5 K-en Nióbiumból készült rezonátor jósági tényezőjének és rezonanciafrekvenciájának hőmérsékletfüggése Nióbium üreg jósági tényezőjének meghatározása CavitySweep és CavityPulsed módszerrel A.1. Eltérő tiltottsávú anyagok érintkezésénél kialakuló sávszerkezet [7] A.2. HEMT technológiával készült tranzisztor felépítése [7]

5 Szakdolgozattéma-kiírás Témavezető Neve Simon Ferenc Tanszéke Fizika Tanszék címe Telefonszáma Azonosító: Sz Szakdolgozattéma címe: Mikrohullámú impedanciamérő fejlesztése Melyik szakiránynak ajánlott? Fizika Jelentkezővel szemben támasztott elvárások: jó kísérletező kedv Leírás: A mikrohullámú üregperturbációs technika az új anyagok érintésmentes impedancia mérésének legjobb módszere. A módszer lényege, hogy a minta által indukált veszteséget és rezonancia-frekvencia eltolódást detektáljuk egy mikrohullámú üregben. A laborunkban ezt a technikát fejlesztjük, a munkában részvételre a kísérleti technikában szívesen elmélyülő hallgatót keresünk. A jelentkező feladatai: 1) a mikrohullámú méréstechnika és az üregperturbációs módszer alapjainak elsajátítása 2) a módszer érzékenységének javítására, hogy minél kisebb vezetőképesség változásokat detektálhassunk 3) a jelenlegi mérőfej fejlesztése, hogy a méréseket cseppfolyós hélium hőmérsékleteken is elvégezhessük A munka során a jelentkező hallgató érdeklődésének megfelelően a dolgozatban nagyobb hangsúlyt kaphat a potenciális szupravezetők (pl. lítiummal dópolt grafén) vizsgálata is. 4

6 Önállósági nyilatkozat Alulírott Csősz Gábor a Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem fizika BSc szakos hallgatója kijelentem, hogy ezt a szakdolgozatot meg nem engedett segédeszközök nélkül, önállóan, a témavezető irányításával készítettem, és csak a megadott forrásokat használtam fel. Minden olyan részt, melyet szó szerint, vagy azonos értelemben, de átfogalmazva más forrásból vettem, a forrás megadásával jelöltem. Budapest, május 30. Csősz Gábor 5

7 Köszönetnyilvánítás Szeretném kifejezni köszönetemet témavezetőmnek, Prof. Simon Ferencnek, aki mindig odaadó lelkesedéssel segített nekem. Segítsége nélkül sem a szakdolgozatomban leírt eredmények, sem maga a szakdolgozat nem jött volna létre. Köszönetet mondok a Fizika tanszék finommechanikai műhely munkatársainak, akiknek a munkája nélkül a szakdolgozatomban leírt mérőfejen való átalakítások nem készültek volna el. Továbbá köszönöm Gyüre Balázsnak, aki megismertette velem a mikrohullámú méréstechnikát, és mindig türelemmel segített nekem, amikor szükségem volt rá. Emellett köszönöm Márkus Bence Gábornak a LaTeX kezelésében nyújtott segítségét. A munkát a Magyar Tudományos Akadémia támogatta az MTA-BME Lendület Spintronikai Kutatócsoport (PROSPIN) révén. 6

8 1. fejezet Bevezetés és motiváció A modern szilárdtestfizikában és anyagtudományban vizsgált kérdések továbbra is az alapvető anyagjellemzők meghatározása. Lehet cél akár egy újabb technológiai lehetőségeket rejtő anyag tulajdonságainak kvantitatív leírása, akár az anyagokat minél jobban leíró elmélet mérésekkel való segítése. Különös jelentőséggel bír ezeknek a jellemzőknek a meghatározása, amikor egy-egy új anyagot (átmeneti fém dikalkogenidek, új szupravezetők, alkáli fémmel dópolt grafén, stb.) fedeznek fel. Az anyagi jellemzők közül megkülönböztetett szerepe van az elektromos transzport és a magnetotranszport jelenségeknek. Ezeknek a transzporttulajdonságoknak egyik jellemző mennyisége az anyagnak a vezetőképessége. Ennek mérésére többfajta módszer is létezik, melyek közül az egyik az úgynevezett mikrohullámú méréstechnika. A módszer nagy előnye, hogy kontaktus mentes mérést tesz lehetővé, aminek köszönhetően olyan anyagok tulajdonságait is lehet vizsgálni, amelyek hagyományos kontaktusokat használó módszerekkel nem vizsgálhatók (pl.levegőérzékeny porminta). Mikrohullámú méréstechnikák közül a legjobb módszer az úgynevezett mikrohullámú üregperturbációs technika. Ennek alapja, hogy a rezonátor tulajdonságai megváltoznak annak hatására, hogy mintát helyezünk az üregbe 1. Mivel ezeknek a tulajdonságoknak a meghatározása frekvenciamérésre (időmérésre) van visszavezetve, nagyon nagy pontossággal határozhatóak meg. Szakdolgozatom keretében egy, már meglévő, üregperturbációs technikára készített mérőfej fejlesztésével foglalkoztam. Két fő cél volt a fejlesztése során. Egyik, hogy a már eddig is elvégezhető méréseket megbízhatóbban és nagyobb pontossággal lehessen végrehajtani, másik pedig, hogy olyan mérési beállítások mellett is lehetővé váljon a mérés, ami eddig nem volt lehetséges. Az előbbi keretében először meg kellett oldani, hogy az üregben ne alakuljon ki degenerált módus, ami megbízhatatlanná teszi a mérési módszer. A másik megvalósítandó feladat az volt, hogy minél kisebb mikrohullámú teljesítmény mellett is lehessen pontos méréseket végezni. Ez azért fontos, mert szupravezető tulajdonságok detektálásakor alacsony hőmérsékletű méréseket kell végezni. Ugyanakkor a nagyobb mikrohullámú teljesítmény nagyobb bevitt hőteljesítményt is jelent, ami rontja az elérhető legalacsonyabb hőmérsékletet. Az újabb mérések elvégzésére való alkalmassá tétellel pedig az volt a cél, hogy ne csak elektromos transzport tulajdonságok legyenek vizsgálhatóak, hanem magnetotranszport tulajdonságok is. Ehhez meg kellett toldani a mérőfejet, hogy használható legyen egy, már meglévő krio-mentes szupravezető 1 Az irodalomban keveredik a rezonátor és az üreg kifejezés, ezért szakdolgozatomban az üreg szót is használom a rezonátorra. 7

9 mágnesben. A szakdolgozatomban először azokat az elméleti ismereteket mutatom be, amik szükségesek az eredmények bemutatásához és megértéséhez. Ezen belül a mikrohullámú rezonátorral kapcsolatos ismereteket és a mikrohullámú ellenállásmérés alapjait ismertetem. Illetve a végén kitérek a szupravezetők transzport tartományának fenomenologikus leírására. Ezután a kísérleti technikákat írom le, melyeket a mérőfej fejlesztéséhez és a mintával való méréshez használtam. Végül pedig az eredményeket ismertetem, miszerint milyen fejlesztéseket értem el a mérőfejen, illetve milyen anyagi tulajdonságokat sikerült mérnem egy szupravezető minta esetében. 8

10 2. fejezet Elméleti alapok 2.1. Mikrohullámú rezonátor A mikrohullámú üreg nagy vezetőképességű fémből készült test, aminek méretei összemérhetőek a mikrohullám hullámhosszával. Az üregben megfelelő frekvenciájú mikrohullámú gerjesztés esetén különböző frekvenciájú állóhullámok tudnak kialakulni. A gerjesztést az üreg hullámvezetőhöz való csatolásával oldjuk meg. Az így létrejött állóhullámmódusokat az RLC körökkel analóg módon tudjuk jellemezni rezonanciafrekvenciával és jósági tényezővel Rezonanciafrekvencia Az általam használt mérőfej végén hengeres rezonátor van, aminek a módusait T E mnp vagy T M mnp -vel jelöljük, ahol m, n és p természetes számok. A T E jelölés ahhoz a módushoz tartozik, amiben a henger tengelyével csak a mágneses térnek van párhuzamos komponense, ugyanígy T M módusok esetén csak az elektromos térnek van párhuzamos komponense a henger tengelyével. Az mnp számhármas a kialakult állóhullámnak a csomópontjainak a számát jelöli a hengerkoordinátákban használt egységvektorok irányában. A kialakult tér hullámszámára az alábbi összefüggés írható fel: ω ( 0 pπ ) 2, c = k = kt 2 + (2.1) d ahol d a rezonátor magassága, k t a hullámszám transzverzális komponense, ami függ attól, hogy T E vagy T M módusról van szó. A z irányú komponens viszont nem függ ettől, mert T E módus esetén szinuszos z-irányban a megoldás, T M módus esetén coszinuszos. Tehát ha z-irányban változtatjuk az üreg méreteit, akkor a T E és T M módus azonosan fog viselkedni, amennyiben azonos csomóponttal rendelkeznek ebben az irányban. Ha a (2.1) alapján ábrázoljuk, hogy a rezonanciafrekvencia hogyan függ az üreg magasságától különböző módusok esetén, akkor megkapjuk a rezonátorra jellemző ω 0 = 2π f 0 körfrekvenciát. Ezt szemlélteti a 2.1 ábra. 9

11 2.1. MIKROHULLÁMÚ REZONÁTOR ábra. Az üregre jellemző frekvencia különböző üregméretek és módusok esetén [1] Jósági tényező Mikrohullámú üregek esetén a jósági tényező az alábbi módon definiálható: Q = ω 0 U ( du dt ), (2.2) ahol U az üregben tárolt energia, du dt az egységnyi idő alatt disszipált energia. A differenciálegyenletet megoldva, és felhasználva, hogy elektromágneses hullám energiája arányos az elektromos térerősség négyzetével, a következő összefüggés kapható az elektromos térerősségvektor időfüggésére: E(t) = E 0 e ω 0 2Q t e iω 0t. (2.3) Ha vesszük az elektromos térerősségvektor Fourier-transzformáltjának a négyzetét, akkor a teljesítmény körfrekvencia függésére az alábbi összefüggés jön ki: P(ω) = E(ω) 2 1 (ω ω 0 ) 2 + ( ω. (2.4) 0 2Q )2

12 2.1. MIKROHULLÁMÚ REZONÁTOR ábra. Az üregben tárolt energia a körfrekvencia függvényében ω 0 rezonanciafrekvencia környezetében. Tehát az üregben tárolt energia a körfrekvencia függvényében Lorentz-görbe szerint változik. Így az üreg jósági tényezőjét megadó összefüggés az alábbi alakra írható át: Terheletlen üreg vesztesége Q = ω 0 ω = f 0 f. (2.5) Terheletlen üreg esetén a (2.2) egyenletben szereplő veszteség két tényezőből áll, egyrészt a csatolóelemen kiszivárgó teljesítményből, másrészt az üreg falában a változó mágneses tér által keltett örvényáramok ohmikus veszteségéből. 1 Q = 1 + 1, (2.6) Q ohm Q c ahol Q a mérhető, Q ohm ohmikus veszteségből származó, Q c a csatolóelemhez tartozó jósági tényező. A következő rész [2] cikkben leírt számítások felhasználásával készült. Az üreghez csatlakozó hullámvezetőben kialakult tér 3 komponens szuperpozíciójából alakul ki, amit a 2.3 ábra szemléltet. Amennyiben a mikrohullámú forrásból p 0 teljesítmény jön, akkor a csatolóelemen keresztül bekövetkező energiaváltozás az alábbi módon írható fel: p c = p 0 E refl E out 2, (2.7) ahol E refl a reflektálódott tér elektromos térerősségvektora, E out az üregből a csatolóelemen keresztül kijövő tér térerősségvektora. Látszódik, ha E refl E out = 0, (2.8)

13 2.1. MIKROHULLÁMÚ REZONÁTOR ábra. Mikrohullámú üreg környezetében létrejövő elektromágneses tér [2]. akkor nem mérhető a csatolásról visszajövő teljesítmény. Bevezetve R reflexiós és T transzmissziós együtthatót, akkor az alábbi alakba írható át a (2.8) egyenlet: Rp0 = Q ohm p 0 T. (2.9) Ez alapján R-re és T -re az alábbi összefüggés jön ki, felhasználva R + T = 1: Q ohm Az üregen lévő veszteség az alábbi módon írható: ( 1 p loss = p out p ohm = Uω Q ohm R = 1 + Q ohm (2.10) 1 T =. 1 + Q ohm (2.11) Q ohm Így a (2.12) alapján kritikus csatolásra az alábbi összefüggés adódik: Q = Q ohm (Q ohm + 1) 2Q ohm + 1 ) = Uω 0 Q. (2.12) Q ohm 2, (2.13) felhasználva, hogy Q 1. Ez alapján a csatolást jósági tényezőjének nagysága alapján érdemes 3 csoportba sorolni. Alulcsatolt, ha túlcsatolt, ha és kritikusan csatolt, ha Q c > Q ohm, (2.14) Q c < Q ohm, (2.15) Q c = Q ohm. (2.16)

14 2.2. A MIKROHULLÁMÚ ELLENÁLLÁSMÉRÉS ALAPJAI 13 Mintával való mérés során az alulcsatolt csatolás az ideális, ugyanis a (2.21) egyenletet megvizsgálva, minél nagyobb a többi veszteségből származó jósági tényezőhöz képest a csatolásnak a jósági tényezője, annál kevésbé fogja befolyásolni a mérhető Q értéket. Ezáltal a minta által okozott kicsi változások is mérhetőek maradnak. A terheletlen üreg esetén fellépő másik veszteség az üregbe helyezett minta skinmélységében kialakuló örvényáramokból származó disszipáció. és ez alapján az ohmikus veszteség: V üreg dv 1 2 (JE ) = 1 2σδ J = σe, (2.17) skin-mélység ahol δ a skin-mélységet jelöli. Az üregben lévő energia: ds H t 2, (2.18) U 0 = 1 dv µ 0 H 2 + ε 0 E 2. (2.19) 2 V üreg Ez alapján (2.2) definíciója az ohmikus veszteségre így írható át: dv µ 0 H 2 + ε 0 E 2 V üreg Q ohm = ω 0 σδ ds H t 2. (2.20) skin-mélység 2.2. A mikrohullámú ellenállásmérés alapjai Abban esetben, ha valamilyen mintát teszünk az üregbe, akkor a (2.1.3 fejezetben) említett két veszteség mellett megjelenik a mintán is egy veszteség. Ez alapján a mérhető jósági tényező az alábbiak szerint módosul: Így a komplex körfrekvencia: 1 Q = (2.21) Q ohm Q c Q sample ωˆ 0 = ω 0 i ω 0 2Q. (2.22) A nevezőben a 2-es szorzó azért szerepel, mert az energia a térerősségvektor négyzetével arányos. A minta behelyezése miatt nemcsak a jósági tényező, hanem rezonanciafrekvencia és az üregben tárolt energia is megváltozik. Ezentúl a terheletlen üreg jellemzőit 0 index-szel jelölöm, míg mintával terhelt üreg jellemzőt index nélkül hagyom. Abban az esetben, ha a minta hatására bekövetkező rezonanciafrekvencia-változás adiabatikusnak tekinthető, akkor a Boltzmann Ehrenfest-tétel [8] alapján felírható: U ˆω = const, (2.23)

15 2.2. A MIKROHULLÁMÚ ELLENÁLLÁSMÉRÉS ALAPJAI 14 ami a megváltozásokra: U U 0 = ˆωˆ. (2.24) ω 0 Így a (2.22) és a (2.21) egyenletből az alábbi összefüggés jön ki: U ω ω 0 i ( 1 U 0 ω 0 2 Q 1 ). (2.25) Q 0 A minta behelyezésekor az energia megváltozását a mintán belül kialakuló elektromos polarizáció és mágnesezettség okozza, amik az alábbi módon írhatóak fel: E = E n ε 0 P, (2.26) H = H nm, (2.27) ahol n 3x3-as mátrix, ami a geometriai effektusokat fejezi ki. E,D,H,B a mintán belüli, E,H a mintán kívüli tér jellemzői. A P polarizáció és M mágnesezettség a következő alakba adódik, ha felhasználjuk az elektromos (χ e ) és mágneses (χ m ) szuszceptibilitásokat és polarizálhatóságokat: P = χ e E, M = χ m H, (2.28) P = α e E, M = α m H, (2.29) ahol α e az elektromos, α m mágneses polarizálhatóság. Így az üregben lévő tér energiája az alábbi módon írható fel: U = 1 ε 0 E 2 + µ 0 H 2 1 dv + E D + H BdV, (2.30) 2 2 V üreg V minta V minta ami átalakítható mintán belüli, és mintán kívüli térrészben lévő energiák összegére: U = 1 ε 0 E 2 + µ 0 H 2 1 dv + E P + µ 0 H MdV. (2.31) 2 2 V üreg V minta A (4.1 fejezetben) leírt mérésekből kiderül, hogy a mérés során a T E 011 módus gerjesztődik. Tehát ha feltesszük, hogy a mintát középre helyezzük, akkor a mágneses tér z komponensének éppen maximuma van, míg az elektromos térnek csomópontja. Így lehet élni az E = 0 és H = H max egyszerűsítéssel, amit felhasználva az üregen belüli energia az alábbi alakú lesz: U = U µ 0 α m H max 2 1 dv = U V mintaα m H max 2, (2.32) V minta ahol feltettük, hogy a minta térfogatán belül állandó a külső mágneses tér nagysága. (2.32) egyenletet beírva (2.25) összefüggésbe: U = V mintaα m H max 2 = ω ω 0 i ( 1 U 0 2U 0 ω 0 2 Q 1 ). (2.33) Q 0

16 2.2. A MIKROHULLÁMÚ ELLENÁLLÁSMÉRÉS ALAPJAI 15 Az összefüggés képzetes részét vizsgálva azt kapjuk, hogy: 1 Q sample Imα m. (2.34) α m meghatározásának egyik módja, hogy felírjuk a mintában létrejövő mágneses teret az üregben lévő mágneses tér segítségével. A minta porszemcséit közelítsük a sugarú gömbökkel. Ebben az esetben az alábbi egyenleteket kell kielégíteni a gömbbel közelített porszemcsék belsejében lévő mágneses térnek: 2 H(r) = 0 mintán kívül, (2.35) 2 H(r) + ˆk 2 H(r) = 0 mintán belül, (2.36) ahol ˆk a mintán belüli komplex hullámszám. A differenciálegyenlet megoldása a [9] cikk eredményeit felhasználva: ( H = H 1 + ˆµ ) eff 1, (2.37) 1 n + n ˆµ eff α m = ˆµ eff 1, (2.38) 1 n + n ˆµ eff ˆµ eff = ˆβ ˆµ r = ˆβ(1 + χ m ), (2.39) ( ) (ˆka) cos(ˆka) + sin(ˆka) ˆβ = 2. (2.40) (ˆka)cos(ˆka) + sin(ˆka) (ˆka) 2 sin(ˆka) A mintán belüli a hullámszámot szokásos módon felírva: ˆk = ω c 0 ˆµr ˆε r. (2.41) A (2.38) egyenletbe beírva a (2.41) egyenletből kifejezett ˆµ r értéket: β c2 0 ˆk 2 a 2 ˆε ω α m = 2 a 2 r ˆε r (1 n) + nβ c2 0 ˆk. (2.42) ω 2 a 2 a 2 2 ( Amennyiben rossz vezetőket használunk mintaként, használhatjuk a depolarizációs limitet ˆka 1 ). Ebben az esetben a külső tér egyenletesen hatol be a mintába. A (2.40) egyenlet ˆka szerint sorba fejtve β 1, amit beírva (2.42) összefüggésbe és (ˆka ) 2 szerint sorba fejtve a vezető rendig: c 2 0 (ˆka ) 2 ω α m 2 a 2 (n 1) 2 ˆε r 2 ˆε r, (2.43) ahol a nevezőből (ˆka ) 2 -tel arányos tag el lett hanyagolva a másik tag mellett. Ha bevezetjük a következő jelöléseket a komplex elektromos permittivitásra, mágneses permeabilitásra és vezetőképességre: ˆσ = σ 1 + iσ 2, (2.44) ˆε r = ε 1 + iε 2 = ε + i ˆσ ω, (2.45) ˆµ r = µ 1 + iµ 2, (2.46)

17 2.3. SZUPRAVEZETÉS ALAPJAI 16 akkor a mágneses polarizálhatóság képzetes része az alábbi módon írható fel: Imα m = c 2 0 (ˆka ) 2 ω 2 a 2 σ 1 (1 n) 2 ˆε r 2 ω σ 1, (2.47) tehát a mintán lévő veszteség a minta ellenállásának reciprokával arányos. 1 Q sample σ 1 1 ρ. (2.48) Amennyiben jó vezetőt használunk, nem hatol be a mintába teljesen az elektromágneses tér, hanem csak a skin-mélységig. Ebben esetben a skin-mélység limitet kell alkalmazni, ahol (ˆka ) 2 1. Így β 1/ (ˆka ) 2, amit felhasználva (2.42) egyenlet az alábbi alakot ölti: c 2 0 ˆka ˆε ω α m = 2 a 2 r ˆε r (1 n) + n c2 0 ˆka. (2.49) ω 2 a 2 Hasonlóan sorba fejtve megkaphatjuk, hogy hogyan függ a mágneses polarizálhatóság képzetes része a vezetőképesség valós részétől. Ezt beírva a (2.34) egyenletbe megkapjuk, hogy a minta által okozott veszteség az ellenállás reciprokának a gyökével arányos. 1 σ 1 1. (2.50) Q sample ρ 2.4. ábra. A minta jósági tényezőjének függése a minta ellenállásától Szupravezetés alapjai Frekvencia függő Drude-modell A modell alapja, hogy úgy tekintünk az elektronokra, mint ideális gáz részecskéire, amik egy véges dobozba vannak bezárva az atommag körül. Így külső tér hiányában termikus mozgást végeznek, aminek sebességeloszlását a Maxwell Boltzmann eloszlás írja le. Amennyiben

18 2.3. SZUPRAVEZETÉS ALAPJAI 17 homogén elektromos térbe van helyezve az így leírt rendszer, a termikus sebesség mellett megjelenik az elektronoknak úgynevezett drift-sebessége is. A modell szerint az elektronok ezt a sebességet az ütközések során teljes mértékben elveszítik. Két ütközés között átlagosan eltelt időt relaxációs időnek nevezzük (τ, fémekre s), aminek értékére csak mérésekből illetve más modellekből lehet következtetni. Ez az úgynevezett relaxációs idő közelítés. Ha az összes irányban kiátlagoljuk az elektronok sebességét, akkor közvetlenül az ütközések után 0 a sebességük, majd ezután ee(t) m e gyorsulással kezdenek el mozogni, ahol m e az elektronok effektív tömege. Ez alapján felírva Newton II. törvényét elektronokra: m e dv(t) dt = ee(t) m ev(t). (2.51) τ Feltéve, hogy a külső elektromos tér ω körfrekvenciával változik, Fourier komponensekre a (2.51) egyenlet: iωm e v(ω) = ee(ω) m ev(ω), (2.52) τ amiből a sebességet kifejezve az áramsűrűségre alábbi összefüggés jön ki: j(ω) = en e v(ω) = n e e 2 E(ω), (2.53) m e (1/τ iω) ahol n e az egységnyi térfogatban lévő elektronok száma. A (2.53) egyenlet alapján a vezetőképesség: n e e 2 σ(ω) = m e (1/τ iω) = σ 0 1 iωτ. (2.54) Ez alapján a vezetőképesség képzetes és komplex része könnyen meghatározható. σ 1 = Reσ(ω) = σ (ωτ) 2, σ 2 = Imσ(ω) = σ 0ωτ 1 + (ωτ) 2. (2.55) 2.5. ábra. Vezetőképesség valós és képzetes része [3]. A vezetőképesség valós része az ellenállással, míg a képzetes része az áramsűrűség és térerősség közti fázis különbséggel van kapcsolatban.

19 2.3. SZUPRAVEZETÉS ALAPJAI 18 Ideális vezetők esetén (τ ) a (2.55) az alábbi alakot ölti: illetve fémekre (ωτ 1) esetén: σ 1 = 0 σ 2 = n ee 2 m e ω, (2.56) σ 1 = n ee 2 τ m e σ 2 = 0. (2.57) Szupravezetők transzport tulajdonságainak fenomenologiája Néhány fém esetében hirtelen zérussá válik az elektromos ellenállás, ahogy alacsony hőmérsékletre hűtjük. Ezt a jelenséget szupravezetésnek nevezzük. Azt a hőmérsékletet, ahol ez az átmenet megtörténik kritikus hőmérsékletnek (T c ) hívjuk. Gyenge mágneses térbe helyezve az ilyen tulajdonságú anyagokat az figyelhető meg, hogy a mintán belüli mágneses tér zérussá válik. Ez az úgynevezett Meissner-effektus, amelyek alapján a külső mágneses tér és a mágnesezettség között az alábbi összefüggés áll fenn: B k + µ 0 M = 0, (2.58) ahol B k a külső mágneses tér. A mágneses tér erősségét növelve azonban megszűnik a szupravezető anyag tökéletes diamágnesként viselkedni. Az alapján, hogy miként megy végbe ez az átmenet, kétféle típust különbözetünk meg. A két típus viselkedése mágneses térben a 2.6 ábrán látható ábra. Szupravezető mintában kialakult mágnesezettség külső mágneses tér hatására I. és II. típusú szupravezető esetén [4]. Az I. típusú szupravezető esetén a mágneses tér növelésével hirtelen bekövetkezik az átalakulás az egész mintában, ugyanakkor II. típusú szupravezető esetén létezik egy átmeneti állapot. Ebben az állapotban fokozatosan hatol be az anyagba a külső mágneses tér, ahogy növekszik annak az értéke. Mivel a fázisátalakulás reverzibilis folyamat, a termodinamika összefüggéseit használva jobban megérhető mivel van kapcsolatban a H c kritikus térerősség. Ha végtelenből (ahol a mágneses tér zérus) a szupravezető mintát véges mágneses térrel jellemezhető helyre visszük, akkor a szabadenergiájának megváltozása az alábbi módon írható fel: df = MdB k, (2.59)

20 2.3. SZUPRAVEZETÉS ALAPJAI 19 ahol B k a külső mágneses tér. Felhasználva a (2.58) egyenletet, az alábbi differenciálegyenlet jön ki: df S = 1 µ 0 B k db k, (2.60) ahol F S a szupravezető állapot szabadenergiája. A differenciálegyenletet megoldva a szabadenergia külső mágneses tértől való függése: F S (B k ) F k (0) = B2 k 2µ 0. (2.61) Amennyiben normál állapotú mintával végezzük el ugyanezt, aminek a mágnesezettsége zérusnak tekinthető, a szabadenergia nem függ a külső mágneses tértől. Tehát 0 tér esetén ugyanannyi, mint véges mágneses tér esetén. Így a szabadenergia különbség a két állapot között az alábbi módon írható: F N (B kc ) = F S (B kc ) = F S (0) + B2 kc 2µ 0. (2.62) Ez alapján felírható a szabadenergia különbsége a két állapot között: F = B2 kc 2µ 0. (2.63) Mivel I. típus esetén az egész mintában egyszerre megy végbe a fázisátalakulás, ezért abban az esetben a B kc a szabadenergia különbséggel van kapcsolatban. Viszont II. típus esetén fokozatos ez az átmenet, így ott B kc az az érték, ahol a két fázis egyensúlyban van (2.7 ábra) ábra. Szabadenergia a külső mágneses tér függvényében normál és szupravezető állapot esetén [4].

21 2.3. SZUPRAVEZETÉS ALAPJAI 20 Szupravezetők elektrodinamikájának egy korai fenomenologikus leírását adja az úgynevezett kétfolyadék-modell. A modellben két fajta elektron van megkülönböztetve: szupravezető (n s ) és normál (n n ). Normál elektronra véges a relaxációs idő, míg szupravezetőre végtelen. Így a Drude-modellben használt differenciálegyenlet az alábbi módon írható fel a szupravezető elektronokra: m dv s = ee, dt (2.64) dj s = n se 2 E. dt m (2.65) A (2.65) egyenlet az úgynevezett London-egyenlet. Ha feltesszük, hogy minden mennyiség időfüggése ( e iωt), akkor a komplex vezetőképességet az alábbi módon lehet felírni: σˆ s = i n se 2 mω = i 1 µ 0 λ L ω, (2.66) ahol λ L London-féle behatolási mélység. Mivel a szupravezető anyagban mind a két fajta elektron jelen lehet, illetve n s és n n hőmérséklet függő, ezért a minta vezetőképessége alábbi módon alakul: ˆσ = n n (T ) n n (T )e 2 τ n s (T ) + n n (T ) m n s (T ) n s (T )e 2 + i n s (T ) + n n (T ) mω, (2.67) kihasználva, hogy normál állapotú elektronokra τω 1. A részecskesűrűségek hőmérsékletfüggése a Gorter-Casimir elmélet szerint T < T c esetre: ( ) T 4 n n = n 0, (2.68) T c ( ) ) T 4 n s = n 0 (1, (2.69) T c ahol n 0 az összes elektron részecskesűrűsége. A frekvenciafüggés a 2.8 ábrán látható állandó hőmérsékleten, a hőmérséklet függés állandó frekvencián pedig a 2.9 ábrán.

22 2.3. SZUPRAVEZETÉS ALAPJAI ábra. Szupravezető anyag σ 1 és σ 2 paramétereinek frekvencia függése állandó hőmérsékleten ábra. Szupravezető anyag σ 1 és σ 2 paramétereinek hőmérséklet függése T < T c esetén állandó frekvencián. Újabb modellekből kiderült, hogy magasabb frekvenciákon már nem működik megfelelően a London-egyenlet, tehát nem lehet azzal a közelítéssel élni, hogy τ, ugyanakkor az általam használt frekvencián ez a probléma még nem jelentkezik a kétfolyadék-modellben.

23 3. fejezet Kísérleti technikák A méréshez használt üreg a 3.1 ábrán látható. Az üregből kijövő teljesítményt mind a két csatoláson lehet mérni, a két mérés között annyi a különbség, hogy ha 2-es jelű csatoláson nem jelenik meg a csatolásról visszaverődött, hanem csak az üregből kijövő teljesítmény. Továbbiakban a mérési módszereket a 2-es jelű csatolás esetén végzett teljesítmény mérés mellett mutatom be, mert így mértem. Ilyenkor az üreg által transzmittált jelet mérjük ábra. A méréshez használt rezonátor CavitySweep módszer A CavitySweep üzemű mérés során egy adott frekvenciatartományon vesszük fel az üregből kijövő jel spektrumát Lock-in erősítővel. A mérési elrendezés a 3.2 ábrán látható. Lock-in-ból vett 10kHz-es jellel megszaggatjuk a forrásból kijövő jelet, és így Lock-innel mérve az azonos frekvenciájú komponenst, detektálni tudjuk azt a teljesítményt, ami átjut az üregen. Mivel a teljes spektrum szükséges az üreg rezonancia görbéinek meghatározásához, ezért a mérés során sweepeljük 1 a forrásból kijövő jel frekvenciáját. A sweep során beállítható a tartomány, amin felvesszük a spektrumot, valamint az, hogy ezt hány pontban tegyük meg. 1 Egy frekvenciatartományon adott lépésközzel végigmegyünk. 22

24 3.2. CAVITYPULSED MÓDSZER ábra. CavitySweep üzemű mérés elrendezése [5]. Ez a két beállítás meghatározza, hogy milyen frekvencia felbontásunk lesz. Amennyiben nemcsak a rezonanciafrekvenciákra vagyunk kíváncsiak, hanem arra is, hogy ezekhez milyen jósági tényezők tartoznak, a kapott adatsorra Lorentz-görbét kell illeszteni. Az illesztés paramétereiből Q értéke meghatározható. A módszer előnye, hogy a Lock-in kis zaja miatt nincs szükség arra, hogy nagy teljesítmény jusson át az üregen, ami lehetővé teszi kis Q értékek melletti mérést is, ugyanakkor nagyon rosszul reprodukálható mérést eredményez. Mindez annak köszönhetően, hogy ezzel a módszerrel nagyon sokáig tart egy spektrum felvétele, ugyanis a sweepelés minden egyes pontjában a Lock-in a rajta beállított átlagolási ideig mér, így egy-egy mérés több percig is tarthat, ami alatt az üreg elhangolódhat CavityPulsed módszer Előző mérési módszerhez hasonlóan itt is egy frekvenciatartományon vizsgáljuk az üreg által transzmittált jel spektrumát, viszont Lock-in erősítő helyett oszcilloszkópot használunk. A mérési elrendezés a 3.3 ábrán látható. A méréshez a mikrohullámú forrásból vesszük a trigger jelet. Az oszcilloszkóp gyorsasága miatt ezzel a módszerrel a spektrum felvételéhez lényegesen kevesebb idő szükséges, 10ms. A rövidebb sweepelési időnek, és a forrásból vett trigger jelnek köszönhetően ezzel a módszerrel nagyon jól reprodukálható méréseket lehet végezni. Ugyanakkor az oszcilloszkóp nagyobb bemeneti zaja miatt a módszer használatához nagyobb transzmittált teljesítményre van szükség. Így rossz csatolási beállítások vagy kis Q értékek mellett mérésre nem alkalmas. Ezen némileg lehet javítani az oszcilloszkópon való átlagolás növelésével, ugyanakkor ez jelentősen lassítja mérést. Mivel az oszcilloszkópból való beolvasás után ugyanolyan adatsorunk van, mint az előző mérés során, így az adatok feldolgozása is hasonlóan történik.

25 3.3. CAVITYREAD MÓDSZER ábra. CavityPulsed üzemű mérés elrendezése. A rövid sweepelési idő lehetővé teszi valós időben figyelemmel követni az üreg spektrumának változását. Ennek akkor van jelentősége, amikor az üreg csatolásán kell állítani CavityRead módszer Ez a fejezet a [10] cikk alapján készült. A mérési módszer az előbb ismertetett két módszer jó tulajdonságait olvasztja egybe, miszerint gyors, jól reprodukál és nem szükséges hozzá nagy jelszint. Ugyanakkor az előző két méréshez képest egy bizonyos Q értéknél nem lehet vele nagyobbat mérni, illetve jelentősen bonyolultabb a mérési összeállítás az előző két módszerhez képest. A mérési elrendezés a 3.4 ábrán látható ábra. CavityRead üzemű mérés elrendezése [5]. A mérés alapelve, hogy a forrásból kijövő jelet frekvencia moduláljuk, és a forrás által kiadott jel frekvenciája közel van az üreg rezonanciafrekvenciájához, akkor az üregből kijövő

26 3.3. CAVITYREAD MÓDSZER ábra. Lorentz-görbe és a forrásból kijövő jel frekvenciamodulációja [6]. jel 2. és 4. felharmonikusát mérve meghatározható az üreg Q-ja az alábbi módon: ω a4 0 a 2 Q = ( ), (3.1) Ω 1 a 4 a 2 ahol Ω a moduláció amplitúdója, a 2 és a 4 a mért jel 2. és 4. felharmonikusa. A forrásból kijövő jel megfelelő frekvenciáját, az úgynevezett automatic frequency control (AFC) módszerrel érjük el. Lock-inből vett jel segítségével moduláljuk a forrásból kijövő f 0 frekvenciát a 3.5 ábrán látható módon. Tehát a frekvencia időfüggését a (3.2) egyenlet írja le. f (t) = f 0 + Ω cos(ω m t). (3.2) A mérés során ω m 25kHz. Ennek segítségével felírható az üregben lévő teljesítmény időfüggése. P( f (t)) = P( f 0 ) + dp d f ( f 0)Ω cos(ω m t). (3.3) Ha mérjük a frekvenciamodulációval azonos frekvenciájú komponenst, akkor a Lorentz-görbe deriváltjával azonos jelet kapunk. Ez a derivált a rezonanciafrekvencia alatt pozitív, felette pedig negatív, így ha ezzel arányos jellel eltoljuk a forráson beállított frekvenciát, közelebb kerülünk az f 0 frekvenciához. Tehát a forrásból kijövő frekvencia a következő módon írható fel: f 0 = f forrás + const dp d f, (3.4) ahol f forras) a forráson beállított frekvencia. Ha feltesszük, hogy Ω modulációs amplitúdó nem túl nagy, akkor a derivált a következő módon írható fel: dp d f m( f 0 f R ), (3.5)

27 3.3. CAVITYREAD MÓDSZER 26 ahol m a görbe meredeksége az f 0 pontban, f R az üreg rezonanciafrekvenciája. Ezt beírva a (3.4) egyenletbe: f 0 = f forrás + const m( f 0 f R ). (3.6) Ebből kifejezve az f 0 frekvenciát azt kapjuk, hogy a forrásból kijövő frekvencia sose fogja pontosan eltalálni a rezonanciafrekvenciát, hanem mindig lesz egy véges hibatag, amivel eltér tőle. f 0 = f forrás const m f R. (3.7) 1 constm Ebből kifejezve a rezonanciafrekvenciától való eltérést: f = f forrás f R 1 const m, (3.8) tehát minél közelebb van beállítva a forrás a rezonanciafrekvenciához, annál kisebb lesz az eltérés a ténylegesen a forrásból kijövő frekvencia és a rezonancia között. Mivel mérés közben a rezonanciafrekvencia helye változik, a forrásból kijövő frekvencia egyre jobban le fog csúszni a Lorentz-görbéről, ami a mérés pontosságát rontja. Ezért ha a f > 100 khz, akkor az f forrás -t átállítja a mérésvezérlő program f 0 értékére. A mérés során Q jósági tényezővel rendelkező üreget használtam, így 10 GHz körüli rezonanciafrekvencia esetén a félértékszélessége f 1 MHz volt. Emiatt indokolt 100 khz-nek választani azt a limitet, ami alatt még nem állítja át a mérőprogram az f forrás -t. A mérés közben a modulációs amplitúdót a mérőprogram állítja be előre meghatározott algoritmus alapján. Ha túl kicsi, akkor nincs elég információ az adott harmonikus nagyságának a meghatározásához, ha túl nagy, akkor túl sokat változnak a harmonikusok, ami szintén pontatlanná teszi a meghatározást. Ez viszont ad egy felső limitet a legnagyobb meghatározható Q értékre, ugyanis ha Q túl nagy, akkor lecsökken a félértékszélesség, ami miatt már kis Ω értékeknél is túl nagy lesz a megfelelő harmonikusok változása. A moduláció frekvenciája előre beállított, mivel arra a megszorítás csak annyi, hogy a Lock-in 100 khz-nél nagyobb jelet nem tud megmérni, így legfeljebb 25 khz lehet az első harmonikus frekvenciája. Ezzel a módszerrel való mérés során nem vesszük fel az egész spektrumot, hanem csak a Q és f 0 értékeit kapjuk vissza, ezért nem alkalmas arra, hogy a mérés közben felmerülő hibák eredetét keressük.

28 4. fejezet Eredmények A mérések kiértékelésénél V egységet adok meg a teljesítmény mértékegységeként, ekkor a teljesítménydetektor által kiadott jelet ábrázolom. Ez az eredmények diszkussziójában nem okoz semmilyen problémát, ugyanis csak a teljesítmények relatív értéke számít, amit pedig könnyen lehet biztosítani azzal, hogy a mérések azonos detektorral történnek Degenerált módusok elnyomása Legelső megoldandó probléma a mérőfejjel kapcsolatban a degenerált módusok elnyomása volt, ugyanis amíg ezek jelen voltak a CavityRead módszerrel való mérés során használt AFC gyakran rossz módusra állt rá. Az üreg spektruma a 4.1 ábrán látható. Mikrohullámú forrásként az összes méréshez HP83751B típusú mikrohullámú sweepert használtam ábra. Az üreg spektruma 8 12 GHz-ig CavitySweep módszerrel mérve. 27

29 4.1. DEGENERÁLT MÓDUSOK ELNYOMÁSA 28 Jól látszódik, hogy két csúcs van egymáshoz nagyon közel. Az egyik 10,96 GHz-nél, a másik 11, 08 GHz-nél. Megközelítőleg 120 MHz a két csúcs távolsága, ami pontos beállítás esetén elegendően nagy ahhoz, hogy az AFC megfelelő módusra húzza be magát. Ugyanakkor ha mintát rakunk a rezonátorba, akkor leesik a jósági tényezője az üregnek, aminek hatására a (3.4) egyenletben a dp d f lecsökken, tehát a (3.8) összefüggés szerint egyre távolabb kerülünk a rezonanciacsúcstól. Így megnő a valószínűsége annak, hogy az AFC idővel a másik csúcsra átkúszik. Egy további ok lehet, ami miatt terhelés hatására könnyebben átcsúszik a rossz módusra a forrás, hogy terhelés hatására a rossz módus jósági tényezője kevésbé csökken le. Terheletlenül a méréshez használt csúcs (11, 08 GHz) jósági tényezője nagyjából 8000, terhelés hatására 2000-ig is le tud esni. A másik csúcs jósági tényezője nagyjából 4000, és azonos terhelés mellett ez csak 1600-ig esik le. Annak kizárása érdekében, hogy nem a csatolások közti áthallásból származik a parazita csúcs, különböző üregméretek mellett felvettem a spektrumot, és ha a 10, 96 GHz-nél lévő csúcs rezonanciafrekvenciája is változik a 2.1 ábra szerint, akkor az is az üreg egyik sajátmódusa. A rezonátor méretének változtatását a fedőlap kijjebb csavarásával értem el. Ezáltal változik a henger magassága, és így a sajátmódusokból származó csúcsok helyeinek is változnia kell ábra. Rezonátor alkotóelemei. A fedőlap és az alaplap menetek segítségével ki- és becsavarható, így változtatható az üreg mérete. Rezonátor mérete T E 011 T M 111 Alap méretű rezonátor 11,08 GHz 10,96 GHz Félig kicsavart állapot 11,02 GHz 10,91 GHz Teljesen kicsavart állapot 10,90 GHz 10,87 GHz 4.1. táblázat. Rezonátor alapmódusainak rezonanciafrekvenciái különböző méretek mellett. A 4.3 ábrán látható, hogy mindkét csúcs rezonanciafrekvenciája függ az üreg méretétől, illetve a csúcsok helyét megvizsgálva megállapítható, hogy nagyjából azonos "sebességgel" mozog mind a két módus rezonanciafrekvenciája. A 2.1 ábra alapján az üreg méreteit ismerve könnyen azonosítható, hogy az adott csúcs melyik módushoz tartozik. Az általam használt rezonátor átmérője 2a = 3, 560 cm és magassága d = 3,605 cm. Ez alapján az üreg a 4.4 ábrán látható piros egyenes által meghatározott vonalon van.

30 4.1. DEGENERÁLT MÓDUSOK ELNYOMÁSA ábra. Üreg módusainak rezonanciafrekvencia függése az üreg méretének függvényében. A teljesítményspektrum CavitySweep módszerrel lett felvéve ábra. Méréshez használt üregben kialakuló módusuk lehetséges rezonanciafrekvenciái.

31 4.1. DEGENERÁLT MÓDUSOK ELNYOMÁSA ábra. Rezonátor átalakítása a T M 111 módus elnyomása miatt ábra. Rezonátornak az alapja átalakítás után. A metszéspontok alapján egyetlen lehetőség jön szóba, a (2a f ) 2 = 15,55 (cm GHz) 2 értéknél való metszéspont, hiszen ehhez f = 11, 08 GHz-es rezonanciafrekvencia tartozik. Az a vonal, amit ebben a pontban elmetsz, a T E 011 és T M 111 módushoz tartozik, tehát valóban egy degenerált módus jelenik meg a spektrumban 10,96 GHz-en. A degenerált módus elnyomásához az szükséges, hogy úgy növekedjen a módushoz tartozó elektromágneses tér vesztesége, hogy közben a másik módusnál ne emelkedjen jelentősen. A veszteséget a mágnes tér által létrehozott örvényáramok vesztesége adja. Az örvényáramok a mágneses tér felülettel párhuzamos komponensére merőlegesen alakulnak ki, azaz a mikrohullámú elektromos térrel párhuzamosan. A két módus esetén H-nak hengerkoordinátákban a φ irányú komponense az alábbi módon írható fel: H φ = mk zh 0 J m (k c r) sin(mφ)cos(k z z) = 0 T E 011, (4.1) k 2 c + kz 2 k c r H φ = H 0 J m(k c r)cos(mφ)cos(k z z) T M 111, (4.2) ahol k a megfelelő irányú hullámszám. T E 011 módus esetén a mágneses tér φ irányú komponense m = 0 miatt tűnik el. Ezért a 4.5 ábrán piros vonallal jelölt rész el lett távolítva a korong alaplapjáról. Ugyanez az átalakítás megtörtént a fedőlappal is. Így 1, 5 mm-es légrés keletkezett az egész kerület mentén, aminek köszönhetően jelentősen megnőtt a T M 111 módusnak a vesztesége, ami jól látszódik a 4.7 ábrán.

32 4.2. A MÉRÉSTECHNIKA ÉRZÉKENYSÉGÉNEK NÖVELÉSE ábra. Az átalakított üreg teljesítményspektruma CavitySweep módszerrel felvéve 10 dbm bemenő teljesítmény mellett A méréstechnika érzékenységének növelése A Bevezetőben említetteknek megfelelően a mérés során nagy jelentősége van annak, hogy minél kisebb bemenő teljesítmény esetén is lehessen méréseket végezni. A legkisebb teljesítményt az limitálja, hogy az egész mérőfejen átmenő teljesítmény a detektoron való mérés után nagyobb legyen, mint a mérőműszer bemenő zaja. Ebben a fejezetben nem fogom számításokkal alátámasztani, hogy az újabb mérési elrendezés kisebb bemenő teljesítmény mellett is lehetővé teszi a mérést. Az üregen való veszteség ugyanis függ a belehelyezett mintán való veszteségtől, így minden egyes mintához módosítani kellene a számításokat. Ezért ebben a fejezetben csak azzal foglalkozom, hogy az új elrendezés a kisebb bemenő teljesítmény melletti mérést is lehetővé teszi. A konkrétan elvégzett mérések során pedig a körülményekhez állítottam be a bemenő teljesítményt ábra. CavityRead módszer mérési elrendezése beépített LNA-val.

33 4.2. A MÉRÉSTECHNIKA ÉRZÉKENYSÉGÉNEK NÖVELÉSE 32 Az új mérési elrendezés a 4.8 ábrán látható. Az elrendezésben az a változás, hogy egy mikrohullámú erősítő (LNA 1 ) lett beépítve a rezonátor után, így az üregből kijövő teljesítmény felerősödött, ami miatt vélhetőleg alacsonyabb a bemenő teljesítmény limitje. Ennek vizsgálata érdekében elvégeztem méréseket különböző bemenő teljesítmények mellett erősítővel, és erősítő nélkül. A mérések során CavityRead módszerrel mértem 100 adatpontig, majd ezekből az adatsorokból minden egyes beállításhoz meghatároztam a mért jósági tényezőt és a jósági tényező szórását, amiből a mérés hibája meghatározható. Bemenő teljesítményt dbm skálán 2 adtam meg. A 20 dbm-es mérés eredményei a 4.9 ábrán találhatók ábra. Üreg jósági tényezőjének mérése 100-szor 20 dbm bemenő teljesítmény mellett CavityRead módszerrel. Jól látszódik, hogy már 15 perc alatt is van minimális változás az üreg jósági tényezőjében, ami az ohmikus veszteség okozta hőmérséklet-változás miatt van. A mérési adatokból a relatív hibát a (4.3) egyenlet alapján határoztam meg [2]. δ(q) = σ(q) Q, (4.3) ahol σ(q) a mért Q értékek szórása. A 4.2 táblázat adatai jól mutatják, hogy erősítő nélkül 10 dbm-en még elfogadható a mérés pontossága ( 10 3 ), ugyanakkor 0 dbm-em már nem megfelelő. Ezzel ellentétben erősítő használatával még 6 dbm mellett is megfelelő a mérés hibája. Illetve az is megfigyelhető az eredményeken, hogyha az erősítővel való mérések esetén a forrásból kijövő teljesítményhez hozzáadunk 16 dbm-et (LNA erősítése 16 db), akkor ugyanazon a teljesítményen romlik el mind a két esetben a mérés pontossága. Ennek oka, hogy a mérőfejen a bemenő teljesítménytől 1 Low-Noise Amplifier (kis-zajú ) erősítő) 2 P[dBm] = 10log( P[mW] 1 mw

34 4.3. K 3 C 60 SZUPRAVEZETŐ VIZSGÁLATA 33 Forráson beállított teljesítmény Q σ(q) δ(q) 20 dbm , 66 0, dbm , 64 0, dbm , 77 0, dbm , 79 0, dbm+erősítő , 716 0, dbm+erősítő , 36 0, táblázat. Különböző bemenő teljesítmények mellett a mérés hibája CavityRead módszerrel függetlenül ugyanakkora veszteség van, tehát ha visszaerősítjük azt a teljesítményt, amennyivel kisebb a bemenő teljesítmény, akkor ugyanúgy a mérőműszer (azaz a lock-in erősítő) zajszintje fölött leszünk. Több erősítő használatával még kisebb bemenő teljesítmények mellett is megfelelő hibájú méréséket lehet végezni, mindaddig amíg az erősítők telítésbe nem mennek. Ugyanakkor már egy erősítő használatával is a szükséges mértékben le lehet csökkenteni a bemenő teljesítmény nagyságát, ezért a szupravezető mintával való mérés során se használtam többet belőle K 3 C 60 szupravezető vizsgálata Az alacsony hőmérsékletű méréseket úgynevezett kriogén kamrában végeztem. A berendezésben a mérőfej zárt térrészben (mintatér) alacsony nyomású héliummal van körülvéve, ami biztosítja a termikus kapcsolatot a mintateret körülvevő térrésszel (VTI). A VTI-n állítható hőmérsékletű hélium van átszivattyúzva. A hélium állandó hőmérsékletű ( 3 K) tartályból egy tűszelepen keresztül jut a VTI-be. A tűszelep nyitásával illetve zárásával szabályozható a VTIben lévő hélium mennyisége, és így a mintatérre jutó hűtőteljesítmény. Mérés közben a VTI bejárata 5 K-re van felfűtve, ezzel elkerülve, hogy a hélium a VTI-n belül kezdjen el forrni, ami elrontaná a minta hőmérséklet szabályzását. A minta hőmérsékletét LakeShore Model 331 Temperature Controller segítségével mértem és szabályoztam. A jósági tényezőt CavityRead módszerrel határoztam meg 10 dbm-es forrás teljesítmény mellett. A forrásból kijövő jel frekvenciáját EIP Model 25B frekvenciaszámlálóval mértem. Erre azért volt szükség, mert az AFC miatt a forrásból nem a beállított frekvenciájú jel jött ki, hanem attól eltérő a (3.4) egyenlet alapján. A mérések elindítása előtt tízszer lefuttattam a CavityRead parancsot, hogy a 100 khz-es limit miatt a forráson beállított frekvencia minél közelebb legyen a rezonanciafrekvenciához. A méréseket 5,5 K-től 0,1 K-es lépésközökkel végeztem. A mintával terhelt üregen végzett mérés eredménye a 4.10 ábrán látható. Az ábra bal tengelyén nem a rezonanciafrekvenciát ábrázoltam, hanem a mérés kezdetén a forráson beállított frekvenciától való eltérést, ugyanis a mérés szempontjából csak a rezonanciafrekvencia megváltozása számít. Ugyanezeket a méréseket terheletlen üreggel is elvégeztem. A terheletlen üreggel való mérések eredményei a 4.11 és a 4.12 ábrákon láthatóak összehasonlítva a mintával való mérések eredményeivel. Egyértelműen látható, hogy a jósági tényező és a rezonanciafrekvencia változását a minta okozza, ugyanis a minta nélküli méréseknél semmilyen változás nem tapasztalható.

35 4.3. K 3 C 60 SZUPRAVEZETŐ VIZSGÁLATA ábra. K 3 C 60 mintával terhelt rezonátor jósági tényezője reciprokának és rezonanciafrekvenciájának hőmérsékletfüggése ábra. Szupravezető mintával terhelt üreg jósági tényezőjének összehasonlítása minta nélküli üreggel. A 4.10 ábra mutatja, hogy 21,3 K-től mind a két mennyiség nagyjából lineárisan függ a hőmérséklettől, ami összhangban van (2.48) összefüggéssel. 21, 3 K alatt viszont ez a viselkedés megváltozik, ami a 2.9 ábrán látható karakterisztikát mutatja. Tehát a minta szupravezetővé válik 21,3 K alatt. A K 3 C 60 mintának a kritikus hőmérséklete irodalmi adatok szerint 19,5 K [3].

36 4.3. K 3 C 60 SZUPRAVEZETŐ VIZSGÁLATA ábra. Szupravezető mintával terhelt üreg rezonanciafrekvenciájának összehasonlítása minta nélküli üreggel. Az eltérés oka a mért és irodalmi adat közt, hogy a hőmérő nem közvetlenül a minta hőmérsékletét méri, hanem a rezonátor egy pontjában méri a hőmérsékletet. Illetve fűtve sem közvetlenül a minta van, hanem az üreg fala, emiatt a rezonátoron belül nem állandó mindenhol a hőmérséklet, ami szintén a hőmérsékletmérés pontatlanságához vezet. A jósági tényezőben a szupravezető tartomány elején látszódik egy csúcs, aminek a kétfolyadék-modell szerint nem kéne ott lennie. Tehát nemcsak nagy frekvenciákon romlik el a modell, hanem alacsony frekvencián is bizonyos jelenségek esetében nem működik már megfelelően. Mágneses térben végzett méréseket szintén CavityRead módszerrel végeztem. 5 K-en minden egyes beállított mágneses tér mellett 20-szor megmértem a jósági tényezőt. A többszöri mérés javította volna a mérés hibáját, viszont nem volt cél a pontos Q értékek meghatározása, hanem csak a Q változásának a tendenciája külső mágneses tér hatására. A mágneses tér nagyságát számítógéppel vezéreltem. A 0 T-ás adatot a 4.10 ábrán ábrázolt adatsorból vettem, ezért ehhez az adathoz nem adok meg hibát. B(T) Q δ(q) nincs adat 0, , , , , , táblázat. Szupravezető mintával terhelt üreg jósági tényezőjének függése a külső mágneses tértől 5 K-en.

37 4.4. NB REZONÁTOR VIZSGÁLATA ábra. Szupravezető mintával terhelt üreg jósági tényezőjének függése a külső mágneses tértől 5 K-en. A mérési eredményeket a 4.3 táblázat tartalmazza. A 4.13 ábrán jól látszódik, hogy kezdetben gyökösen megy a mágneses térrel a jósági tényező reciproka, majd kezd lineárissá válni. Ez a viselkedés hasonló a 2.4 ábrán láthatóhoz, ami azt mutatja, hogy a mágneses térben a mintára már nem teljesül a skin-mélység limit, tehát a minta mágneses térben elveszti szupravezető tulajdonságait Nb rezonátor vizsgálata A méréseket hasonló elrendezéssel és módszerekkel végeztem, mint az előző részben. Az előzőekhez képest annyi az eltérés, hogy szupravezető anyagot (nióbium) használunk a rezonátor palástjaként, így azt várjuk, hogy amikor a nióbium szupravezető tartományba kerül, akkor hirtelen leeseik az üregben az ohmikus veszteség, ami miatt az üreg jósági tényezője drasztikusan meg fog nőni. A kapott eredmény a 4.14 ábrán látható. A grafikon jól mutatja a szupravezető átmenetet. A 14 K-nél lévő csúcs mérési módszer hibájából jött be. Az eredmények alapján az átmenet 12,5 K és 14,9 K között van. Azért majdnem 2 K az a tartomány, amíg az egész palást szupravezetővé válik, mert az üreg csak egy kis felületen van fűtve, ami miatt nem egyszerre veszti el a szupravezető tulajdonságát az egész üreg. Irodalmi adatoktól mind a két hőmérséklet eltér (T c = 9,25 K [3]). Ennek hasonló okai vannak, mint a szupravezető mintánál lévő eltérésnek, ugyanis a hőmérsékletmérés során itt se pontosan a kívánt hőmérsékletet határozzuk meg. Bár az átmenet jól látszódik a 4.14 ábrán, ugyanakkor az elvárásokkal ellentétben (Q ) kicsi az üreg jósági tényezője. Ezért alacsony hőmérsékleten, 20 dbm bemenő teljesítmény mellett megmértem CavitySweep és CavityPulsed módszerrel az üreg jósági tényezőjét. A 4.15 ábrán illesztett adatok alapján CavitySweep módszerrel Q = 22772, CavityPulsed módszerrel pedig A két eredmény közti különbség a két mérési módszer eltérő műkö-

38 4.4. NB REZONÁTOR VIZSGÁLATA ábra. Nióbiumból készült rezonátor jósági tényezőjének és rezonanciafrekvenciájának hőmérsékletfüggése. déséből fakad. Ennek a két mérésnek az eredménye már megfelel valóságnak, ugyanis mint a két módszer esetén a 500 khz-es félértékszélesség f 10 khz-es felbontással lett megmérve. Az eltérést a várt Q értéktől az okozta, hogy amikor szupravezetővé vált a nióbium, annyira megnőtt Q ohm, hogy túlcsatolttá váltak a csatolások, és lényegében a csatolások jósági tényezője lett megmérve.

39 4.4. NB REZONÁTOR VIZSGÁLATA ábra. Nióbium üreg jósági tényezőjének meghatározása CavitySweep és CavityPulsed módszerrel.

40 5. fejezet Összefoglalás Munkám során egy, már meglévő, mérőfej fejlesztésével foglalkoztam. Ennek keretében az üreg átalakításával sikerült elérnem, hogy a rezonátor teljesítményspektrumában csak a T E 011 sajátmódus okozta csúcs jelenjen meg. Így spektrumban lévő degeneráció megszűnt, és a mikrohullámú impedanciaméréshez használt CavityRead módszer sokkal megbízhatóbb lett. Ezenfelül sikerült megvalósítani, hogy a relatív hiba romlása nélkül kisebb mikrohullámú teljesítmény használatával is lehessen mérni. Ehhez egy kis-zajú erősítő beépítésére volt szükség a mérési elrendezésbe. Az így elérhető kisebb bemenő teljesítmény alacsonyabb hőmérsékletek melletti mérést is lehetővé tesz, aminek a szupravezető mintákon való mérések során fontos szerepe van. Továbbá a mérőfej meghosszabbítással használható lett a már meglévő krio-mentes szupravezető mágnesben is. Így a rezonátorba helyezett mintákon nemcsak elektromos transzport tulajdonságok mérhetőek, hanem magnetotranszport tulajdonságok is, amelynek szintén fontos szerepe van a szupravezető mintákon végzett mérések során. A mérőfej átalakítása után méréseket végeztem ismert szupravezető anyagokkal, aminek keretében K 3 C 60 minta transzport tulajdonságait és nióbium rezonátor viselkedését vizsgáltam alacsony hőmérsékleten. A kapott eredmények a mérőfej az elvárásoknak megfelelőek voltak. Összefoglalva, a fejlesztett mérőfej lehetőséget nyújt új anyagok elektromos és magnetotranszport tulajdonságainak megbízható és nagy pontosságú mérésére. 39

41 Irodalomjegyzék [1] C. P. Poole, Electron Spin Resonance. New York: John Wiley & Sons, [2] B. Gyüre, B. G. Márkus, B. Bernáth, F. Murányi, and F. Simon, A time domain based method for the accurate measurement of Q-factor and resonance frequency of microwave resonators, Rev. Sci. Instrum., vol. under publication, [3] J. Sólyom, A modern szilárdtest-fizika alapjai II. - Fémek, félvezetők, szupravezetők. Budapest: ELTE Eötvös Kiadó, [4] C. Kittel, Introduction to Solid State Physics. New York: John Wiley & Sons. [5] B. G. Márkus, Új nanoszerkezetű anyagok elektronikus tulajdonságainak vizsgálata szilárdtest spektroszkópiai módszerekkel, Diplomamunka. Budapest: Eötvös Loránd Tudományegyetem, [6] A. Karsa, Szén alapú nanoszerkezetek kontaktusmentes, mikrohullámú ellenállásának mérése, Szakdolgozat. Budapest: Budapesti Műszaki Egyetem, [7] R. L. Ross, S. P. Svensson, and P. Lugli, Pseudomorphic HEMT Technology and Applications. Dordrecht: Kluwer Academic, [8] P. Ehrenfest, A mechanical theorem of Boltzmann and its relation to the theory of energy quanta, Royal Netherlands Academy of Arts and Sciences (KNAW), Proceedings, vol. 16 II, no , pp , [9] O. Klein, S. Donovan, M. Dressel, and G. Grüner, Microwave cavity perturbation technique: Part I: Principles, International Journal of Infrared and Millimeter Waves, vol. 14, pp , [10] B. Nebendahl, D.-N. Peligrad, M. Pozek, A. Dulccic, and M. Mehring, An ac method for the precise measurement of Q-factor and resonance frequency of a microwave cavity, Rev. Sci. Instrum., vol. 72, no. 3, pp ,

42 A. függelék HEMT technológia A szakdolgozatomban kis-zajú erősítőket használtam, amelyek úgynevezett HEMT technológián alapulnak, ezt mutatom be itt. A HEMT 1 MOSFET-hez 2 hasonlóan szintén térvezérlésű tranzisztor. Ugyanakkor HEMT esetében a csatornát nem szennyezett félvezető segítségével hozzák létre, hanem két eltérő tiltottsávú anyag érintkezésével. Az érintkezés mentén kialakult sávszerkezet az A.1 ábrán látható. A.1. ábra. Eltérő tiltottsávú anyagok érintkezésénél kialakuló sávszerkezet [7]. A.2. ábra. HEMT technológiával készült tranzisztor felépítése [7]. Annak köszönhetően, hogy nem szennyezett félvezető segítségével hozzák létre az inverziós elektronokat, a domináns szórótényezőtől fizikailag el vannak választva az elektromos vezetésért felelős elektronok. Emiatt sokkal nagyobb mozgékonyság érhető el az elektronok esetében 1 High Electron Mobility Transistor 2 Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor 41