Hősokk hatására bekövetkező szövetszerkezeti változások vizsgálata ólommal szennyezett forraszanyag esetén. Készítette: Molnár Alíz Konzulensek: Dr. Szopkó Richárd, Dr. Gácsi Zoltán, Dr. Gergely Gréta Doktoranduszok Fóruma 2012. November 8.
Bevezetés: Miért forraszunk ólommentesen? Restriction of Hazardous Substances: RoHS Mi az oka az ólom száműzésének? Egyértelműen a környezetvédelem! Alapvető elvárások az ólommentes forraszötvözettől: Tulajdonságai hasonlítsanak minél jobban a megszokott forraszötvözetekéhez SAC ötvözetek Megbízhatóság
Sn-Ag-Cu (SAC) ötvözetek 1. A mikroszerkezet és a szakítószilárdság vizsgálata 2. SAC forraszanyagok hősokk ciklusokkal szembeni megbízhatóságának vizsgálata The initial microstructure of Sn xag Cu bulk solders 3. Az intermetallikus réteg (IMC) vizsgálata Sn 3Ag 0.5Cu/Cu határfelületen Fésűskagyló típusú Cu 6 Sn 5 fázis figyelhető meg a szubsztrátum mellett, melynek réteg vastagsága 4,1 ± 0.4μm. Az Sn 3Ag 0.5Cu/Cu IMC réteg mikroszerkezet Chih-Yao.L. Chien-Hong, L. Moo-Chin, W.& Min-Hsiung.H. (2006). Thermal behavior and microstructure of the intermetallic compounds formed at tehe Sn-3Ag-0,5 Cu/Cu interface after soldering and isothermal aging. Journal of Crystal Growth 290, 103-110.
Sn-Ag-Cu (SAC) ötvözetek 4. A hősokk hatása az IMC réteg szerkezetére SEM (visszaszórt) keresztmetszeti felvételek a Sn-3.5Ag-0.7Cu-xBi forrasztott kötésekről öregítés: 190 C- 400 h LI Guo-yuan, SHI Xun-qing:Effects of bismuth on growth of intermetallic compounds in Sn-Ag-Cu Pb-free solder joints, Trans. Nonferrous Met. SOC. China 16(2006) s739-s743 4
Sn-Ag-Cu (SAC) ötvözetek 5. A SAC rendszer módosítása további ötvözők hozzáadásával Ötvözők hatása az olvadáspontra Antimon (Sb): - oldatban marad - növeli a szilárdságot - növeli az olvadáspontot Bizmut (Bi): - részben oldatban marad, részben eutektikumot képez - növeli a szilárdságot - csökkenti az olvadáspontot Nikkel (Ni): - vegyületképző - növeli a szilárdságot - növeli az olvadáspontot http://www.hlinstruments.com/rohs_articles/development%20of%20a%20lead-free%20alloy%20for%20high-reliability%20high-temperature%20pb%20free%20alloy.pdf http://www.fed.de/downloads/040211-miric_smtai_2010_newhirelalloydev-f.pdf 5
Sn-Ag-Cu (SAC) ötvözetek 6. Az ólom hatásának vizsgálata Pb Optikai felvételek különböző forrasz ötvözetek esetén(a) Sn 3.0Ag 0.5Cu, (b) SAC 5SnPb FengjiangWang, Matthew O Keefe, Brandon Brinkmeyer: Microstructural evolution and tensile properties of Sn Ag Cu mixed with Sn Pb solder alloys, Journal of Alloys and Compounds 477 (2009) 267 273 6
A vizsgálatok célja Az InnoLot forraszanyag mikroszerkezeti változásának leírásával, kapcsolatot teremteni a hő-sokk, valamint a szennyezőként megjelenő Pb tartalom hatására bekövetkező forraszanyag öregedése (tönkremenetele) között.
Feladat terv Különböző mértékben szennyezett (5 különböző Pb tartalmú) InnoLot minták mikroszerkezeti tulajdonságainak vizsgálata különös tekintettel: 1. (CuNi) 6 Sn 5 fázis (a pin mellet) IMC rétegvastagság meghatározása a ciklusszám és az Pb tartalom függvényében 2. Ólom-bizmut fázisok pozíciójának, eloszlásának meghatározása Ólom-bizmut fázis átlagos területének meghatározása a ciklusszám függvényében
Alkalmazott módszerek és vizsgálati eszközök Scanning-elektron mikroszkóp SEM AMETEK EDAX Si(Li) detektor EDS Fénymikroszkóp Leica Qwin képelemző szoftwer
InnoLot forraszanyag Az Innolot forraszanyag összetétel Element: Min. (%) Max. (%) Sn 90.1-90.6 Ag 3.6 4 Cu 0.6 0.8 Ni 0.1 0.2 Sb 1.3 1.7 Bi 2.8 3.2 Minták száma: 20 SEM felvétel az InnoLot forraszanyag szövetszerkezetéről Pb (%) TW 0.03 0.37 Samples 0.57 0 250 1000 2000 1.16 5.87 http://www.fed.de/downloads/040211-miric_smtai_2010_newhirelalloydev-f.pdf 10
Fénymikroszkóp Az IMC réteg vastagsága mérhető, de a különböző fázisok nem azonosíthatók.. 1,16 % Pb and 2000 TW 11
SEM-EDS Fázisok, szövetelemek azonosítása SEM (Minőségi) EDS (Mennyiségi) Sn 1,16 % Pb and 2000 TW Sb Cu Bi Ag Ni 12
Képelemzés Képelemzés: a képek számszerű adatokkal történő jellemzése Detektálás-kijelölés: a kép figyelembe venni és elhanyagolni kívánt tartományainak elkülönítése
Az elvégzett vizsgálatok Chih-Yao, L., Chien-Hong, L., Moo-Chin, W., & Min-Hsiung, H. (2006). Thermal behavior and microstructure of the intermetallic compounds formed at the Sn 3Ag 0.5Cu/Cu interface after soldering and isothermal aging. Journal of Crystal Growth 290, 103-110. 1. Az Sn-3Ag-0,5Cu/Cu határfelületen képződött IMC (intermetallic compound) réteg vizsgálata Cu 6 Sn 4,1± 5 0,4 µm C u Fésűs alakú Cu 6 Sn 5 fázis figyelhető meg a szubsztrát mellett, melynek vastagsága 4,1±0,4µm a forraszanyag/cu határfelületen. 5 µm A kiindulási InnoLot forraszanyag mintánk, 0,03% Pb és 0 TW. Átlagosan 1,7-3 µm.
1,7 µm 2,8 µm 2,8 µm 3,4 µm 0,03 % Pb 0 TW 0,37 % Pb 0 TW 0,57 % Pb 0 TW 1,16 % Pb 0 TW Cu Sn 7,6 µm 5,87 % Pb 0 TW
2,6 µm 7,9 µm 12,3 µm 0,57% Pb és 0 TW 0,57% Pb és 250 TW 0,57% Pb és 2000 TW Túl vastag intermetallikus réteg: alacsony kötésszilárdság, a forraszréteg ledobása (dewetting) Forrás:The growth and roughness evolution of intermetallic compounds of Sn Ag Cu/Cu interface during soldering reaction; D.Q. Yu, L. Wang; Journal of Alloys and Compounds 458 (2008) 542 547
IMC rétegvastagság (µm) Az IMC réteg vastagságának változása a TW és a Pb tartalom változásának hatására: Hősokk ciklusszám, Pb tartalom (%) 17
2. Pb-Bi fázisok vizsgálata Terület ( µm 2 ) Mérés képelemzővel Pb-Bi fázisok területének változása 1000 100 0 TW 250 TW 2000 TW 10 1.16% Pb and 0 TW 1 0,03 0,57 1,16 5,87 Pb (%) Ólom-bizmut fázis átlagos terület versus TW ciklusszám: Az átlagos terület a hősokk ill. a növekvő ólom tartalom függvényében nő, kivételt képeznek az 5,87 % Pb tartalmú és 2000 TW-s minták, mivel ebben az estben kis mértékben csökken. 18
Ólom-bizmut fázisok pozíciójának, eloszlásának meghatározása: - Izolált formában vannak jelen - Izotróp, nem rendelkeznek kitüntetett iránnyal - Véletlen eloszlásúak
Summary 1. Minden vizsgált összetétel esetében a növekvő hősokk terhelés hatására növekedett az IMC rétegvastagság, kivétel az 1,16% ólomtartalmú mintacsoportot, ahol a rétegvastagság kis mértékben lecsökkent. Túl kicsi és túl nagy intermetallikus réteg: alacsony kötésszilárdság, a forraszréteg ledobása (dewetting) 2. 1,16% Pb tartalomnál jelentek meg a legnagyobb számban és a legnagyobb területhányadot elfoglalva, melynek eredményeképpen akadályozzák a réz és az ón szemcsehatár diffúzióját, így korlátozva az IMC réteg megvastagodását. A megbízhatóság leromlik, a forraszkötés tönkre megy. 20
Összefoglalás Az általam elvégzett vizsgálatok egy összefüggő képet adnak a mikroszerkezet változásáról a hősokk-teszteket követően, valamint információt nyújtanak azzal kapcsolatban is, hogy mi várható, ha az ólommentes forraszanyagban különböző koncentrációban megjelenik a nem kívánt ólom. Abban az esetben, hogy ha az ólom tartalom 1,16% a legkedvezőtlenebb mikroszerkezeti tulajdonságokat kapjuk, nem csak az intermetallikus réteg kialakulása van akadályozva, hanem a forraszanyag mechanikai tulajdonságai is leromlanak. Ezek együttesen befolyásolják az élettartamot, melynek következménye a forrasztás idő előtti tönkremenetele.
Köszönöm a figyelmet!