Kötőanyagok habarcsok a mikroszkóp alatt: : mit, mivel, miért rt? Dr. rer. nat. Pintér Farkas
Habarcsrendszerek vizsgálati módszerek Fizikai módszerek - nyomó-, húzószilárdság - porozitás (Hg-penetrációs porozimetria) - vízfelvétel, -leadás, páradiffúzió - szemcseméret-eloszlás Fázisanalízis -XRD - thermogravimetria (TGA/DTG) -FTIR Optikai Kémiai - nedveskémiai analízis, XRF, AAS, ICP-MS, stb. - fénymikroszkópia (POL, BF-DF, UV, CL) - elektronmikroszkópia (SEM, TEM)
Miért éppen polarizáci ciós mikroszkópia pia? A szöveti veti-szerkezeti és összetételbelitelbeli tulajdonságok egyidejű vizsgálati lehetősége ásványi fázisok meghatározása (adalékanyag, adalékok, klinker, stb.) kötőanyag meghatározása (mész, gipsz, hidraulikus, stb.) b/a arány (képanalízis) porozitás w/c arány (POL-UV-mikroszkópia) rétegrend, festékrétegek meghatározása gyártási technológia mállás/szöveti-szerkezeti változások/tartósság (karbonátososdás, gipszesedés, ASR, DEF, stb.) relatív kormeghatározás további vizsgálatok (XRD, SEM-EDS) előkészítése költséghatékony
ásványi fázisok meghatározása kötőanyag meghatározása b/a arány porozitás w/c arány rétegrend, festékrétegek meghatározása gyártási technológia mállás/szöveti-szerkezeti változások/tartósság relatív kormeghatározás finomszemcsés fázisok nehezen azonsíthatók polimorf módosulatok 2D nem roncsolásmentes tapasztalat szükséges előny nyök hátrányok
finomszemcsés fázisok nehezen azonsíthatók polimorf módosulatok 2D ásványi fázisok meghatározása kötőanyag meghatározása b/a arány porozitás w/c arány rétegrend, festékrétegek meghatározása gyártási technológia mállás/szöveti-szerkezeti változások/tartósság (relatív kormeghatározás) nem roncsolásmentes tapasztalat szükséges hátrányok előny nyök
ráeső fény UV DF, BF, UV, POL áteső fény
Mikroszkópos vizsgálati módszerek habarcsok tanulmányoz nyozására 1. ráeső fény polírozott felületi csiszolat 2. áteső fény (polírozott) vékonycsiszolat 1a. nem polarizált fény, sötét látótér 1b. polarizált fény 2a. nem polarizált fény, sötét látótér 2b. polarizált fény
Egyéb mikroszkópos módszerek habarcsok tanulmányoz nyozására 3. POL UV 4. SEM EDS 3 mm 5. CL 200 μm
Mintaelőkész szítés vákuumimpregnálás műgyanta vákuumpumpa Mintás szárítása sa: max. 40 C on! Műgyanta megkötése se: normál légnyomáson! minta
Vékonycsiszolatok készítésese 1. beágyazás (Araldit 2020 kék vagy UV lumineszkáló pigmenttel), vágás, csiszolás 2. (légpórusok utánöntése színezet műgyantával, csiszolás), felragasztás tárgylemezre 3. vágás csiszolás (H 2 O, olaj, etanol, stb.) végső vastagság: 20 30 μm 4. polírozás vagy lefedés
1a. Ráeső,, nem polarizált lt fényben és sötét látótérben (DF dark field) történő megfigyelések Sötét látótér: a mintát olyan fénnyel világítjuk meg, amelyet az objektív lencse nem gyűjt be és ezáltal a képalkotásban sem vesz részt > kontraszt fokozása (= világos minták sötét háttérrel fáziskontraszt-mikroszópia) forrás: en.wikipedia.org
1a/1: kötőanyagok mész gipsz románcement portlandcement
1a/2: adalékok téglaőrlemény kohósalak (cement) kohósalak cementklinker
1a/3: festékrétegek, pigmentek diszperziós festék (Ti-fehér és okker) porrétegek sárga és vörös okker smalte 100 μm zöld földfesték- pigment faszénpor
100 μm 1a/4: proteinek kimutatása fuchsin teszttel
1a/5: biogén telepek
DF POL+HF étetés 1b. Ráeső, polarizált lt fényben történő megfigyelések Cementklinker fázisok és cementkomponensek meghatározása különböző étetési (maratási) eljárásokkal pl. H 2 O, HF, Nital, NH 4 S 2, boraxoldat, stb. Klinkerkomponenesek > eltérő színreakciók
10 mp HF gőz alit (C 3 S) aluminát (C 3 A) ferrit (C 4 AF) belit (C 2 S)
2a. Áteső,, nem polarizált lt fényben és sötét látótérben (DF) történő megfigyelések vékonycsiszolaton szöveti jellegek változásának detektálása > porózus kevésbé porózus zónák (karbonátosodás, hidraulikus reakciószegélyek, gipszesedés, stb.) képanalízis(?)
2a. Áteső,, nem polarizált lt fényben és sötét látótérben (DF) történő megfigyelések vékonycsiszolaton 1N DF
2b. Áteső, polarizált lt fényben történő megfigyelések vékonycsiszolaton 1. Kötőanyag: mész gipsz
1. Kötőanyag: románcement portlandcement 500 μm
Portlandcementklinker 1N C 4 AF C 2 S
Portlandcementklinker +N portlandit C 2 S portlandit
2. Adalékok, adalékszerek: növényi rostok, pelyva téglaőrlemény 2 mm
kép: www.tecservices.com 2. Adalékok, adalékszerek: kohósalak pernye
3. Porozitás, repedések: zsugorodási repedések légpórusképző
4. Szemcseméret eloszlás, b/a arány:
4. b/a arány meghatározása szekennelt felületen képanalízissel 2 cm adalékanyag kötőanyag légpórus
5. Rétegrend, festékrétegek
6. Gipszesedés
7. Karbonátosodás, póruskitöltő taumazit 500 μm
3. UV fényben történő megfigyelések felületi leti és vékonycsiszolaton 3.1 Olajfesték-rétegek, Schellack, ZnO pigment UV UV 100 μm 500 μm
UV ZnO
3.2 Porozitás vizsgálatok, w/c tényező betonoknál w/c = 0,4 w/c = 0,5 w/c = 0,7
4. Pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálatok (SEM EDS) felületi leti, vékonycsiszolaton és törötttt mintafelületen leten 4.1 Polírozott felületű (vékony)csiszolatok szöveti kép & elemanalitika gipszesedés
4.2 Mikroszerkezeti megfigyelések törött felületen (elemanalitika csak tájékoztató jellegű!)
Az egyes módszerek alkalmazhatósága kötőanyag klinker, cementfázisok, adalékok porozitás, repedések adalékanyag (+ b/a arány) festékrétegek, pigmentek szövet, mikroszerkezet másodlagos fázisok, károsító sók Ráeső fény, DF ++(+) ++(+) - - ++(+) - Ráeső fény, POL - +++ - - Áteső fény, DF - 0 0 ++(+) - Áteső fény, POL +++ +++ +++ +++ ++(+) +++ ++(+) UV - - +++ - 0 ++(+) - SEM EDX EDX +++ +++ ++(+) ++(+) ++(+) +++ +++ +++ = jól alkalmazható, 0 = korlátozottan alkalmazható, = nem vagy rosszul alkalmazható
Ajánlott irodalom Tudományos folyóiratok: Journal of Cultural Heritage Construction and Building Materials Materials Characterization Cement and Concrete Research Archaeometry Archeometriai Műhely Könyvek: Web: Geomaterials under the Microscope Concrete Petrography Pigment Compendium www.pigmentum.hu www.understanding-cement.com www.rocare.eu