ATOMABSZORPCIÓ FELSŐFOKON
ÚJ ALTERNATÍVA A VIZEK KORSZERŰ ELEMANALITIKAI VIZSGÁLATÁRA NAGYFELBONTÁSÚ, FOLYTONOS FÉNYFORRÁSÚ AAS dr. Bozsai Gábor BPS Kft. Labortechnika üzletág Prof. Dr. Posta József Debreceni Egyetem, Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék Környezetvédelmi Szolgáltatók és Gyártók Szövetsége szakmai konferenciája - Budapest, 2012. május 22.
1859 Robert W. Bunsen Gustav R. Kirchhoff
Az AAS mérföldkövei 1955 1959 1969 1996 1997 AAS alapelvek Zeeman BC Folytonos fényforrás Grafitkemence alapelvek Nagyfelbontású AA spektrométer
2005 január HR CS AAS
A spektrokémikus nagy álma......benézni a vonal alá! De hogyan?
A Xenon lámpa < 1 mm 10000 o K, 50 bar, Ø 0,2 mm
Kemence Láng CCD detektor Echelle rács Xenon lámpa prizma Nagyfelbontású monokromátor ISAS Berlin 2 pm felbontás!
50. - 150. rend
Mangán triplet
V 318.341 Ni 318.437 Fe 318.490 V 318.540 Vanádium szennyvízben grafitkemencés AAS-sel Idő spektrum Hullámhossz spektrum 3D spektrum
CCD detektor Szimultán korrekciók
Modell spektrum korrekció Zn 213,857 nm (láng) Finom szerkezetű molekula abszorpció NO referencia spektrum (HNO 3 ) 0,05 ppm Zn korrekció nélkül
Modell spektrum korrekció Zn 213,857 nm (láng) Legkisebb négyzeteken alapuló háttérkorrekció 0,05 mg/l Zn korrekció után
A spektrokémikus álma megvalósul... Most már tudom, hogy mit tegyek! De mivel?
A contraa műszercsalád contraa 300 contraa 700 contraa 600
Egyedülálló kiegészítők Flow injection mikrokapcsoló Online hígítós autosampler hydrea technika Égőfejtisztító dinox lánghoz
Most átevezünk a vizekre!
Elemparaméterek a vízminősítésben Víztípus Felszín alatti víz Ivóvíz Szennyvíz Paraméterek száma 19 19 24 Határérték és kimutatási követelmény Mn és F - F: 1,5 mg/l F:0,15 mg/l Mn: 50 mg/l F: 1,5 mg/l Mn: 5 mg/l F:0,15 mg/l Mn: 2 mg/l F: 2 mg/l
Elemanalitika vízből olcsón és felsőfokon? Spektrofotometria? Hagyományos AAS? ICP-OES? Ionkromatográfia? ICP-MS? új alternatíva: HR CS AAS
Verébre nagyágyúval? Nem! Inkább nyílvesszővel! HR CS AAS
LOD és LOQ nagytisztaságú vízben LOD = 3*SD vak /meredekség LOQ=10*SD vak /meredekség elem LS FAAS 1 HR-CS F-AAS 2 LOD LOQ LOD LOQ Mn mg/l 15 50?? 1 AJ novaa350 2 AJ contaa700+sfs-6
Segíthetünk? Kicsi a bors de (nagyon) erős, és mindent megold
Segmented Flow Star SFS 6 injektor kapcsoló
Segmented Flow Star SFS 6 injektor kapcsoló Standard működési mód 2 ml Mikrominta injektálásos mód 200 ml
csúcsmagasság (A) Módszertani fejlesztés BPS-DE-Fejérvíz együttműködésben Mikro mintabevitel optimálása contraa700+sfs-6 200 ug/l Cu oldat injektálása 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0 0,0 200,0 400,0 600,0 800,0 1000,0 injektált oldattérfogat (ul) 100 mmes égőfej PH (abs)
Mangán 10 1000 mg/l között contraa700+sfs6, 100 mm-es égőfej R 2 =0,99997, nem lineáris Mn 279.4817; din.bgc 200 mg/l Mn; RSD=0,8 %
LOD és LOQ nagytisztaságú vízben LOD = 3*SD vak /meredekség LOQ=10*SD vak /meredekség elem LS FAAS 1 HR-CS F-AAS 2 LOD LOQ LOD LOQ Mn mg/l 15 50 1,3 3,9 1 AJ novaa350; 2 AJ contaa700+sfs-6; LOD < 5 mg/l
Fluor ivóvízből (HR CS GF MAS) H.Gleisner, B.Welz, J.W.Einax: Spectrochimica Acta Part B 65 (2010) 864 869 GaF211 10-50 mg/l F LOQ:0,26 mg/l Zr bevonatú grafitcsô, Ga(NO 3 ) 3 /Pd/NaAc módosító
Összefoglalás Egyetlen fényforrás, CCD detektor Nagy felbontású kettős monokromátor Kiváló jel/zaj viszony Szimultán háttérkorrekció Egy elem több vonalon is Szekvens multielemes rutin lángban Nemfémek molekulasávokon Áramlásos injektálásos mintabevitel
A hézag bezárva a láng AAS, az ICP-OES és a GF-AAS között! F- AAS ICP-OES GF-AAS HR CS FI F-AAS Flexibilis, stabil, variálható, nagy analitikai teljesítőképesség, sok és pontos információ, gyors, gazdaságos
Köszönet Prof. Dr. Posta Józsefnek (Debreceni Egyetem), értékes szakmai tanácsaiért, az eredmények értékelésében nyújtott segítségéért Varga Gábornak és Kóbor Évának a Fejérviz Zrt. Szennyvízlabor vezetőinek, a mérések elvégzésének biztosításáért; Gesztesi Klárának a Fejérviz Zrt. Szennyvízlabor technikusának, a contraa 700 laboratóriumi háttér precíz és segítőkész biztosításáért; Gábor Margitnak a Biokör Kft. technikusának, a novaa350 mérések laborhátterének biztosításáért; a BPS Kft. vezetőségének a mérések elvégéséhez nyújtott támogatásáért.
I HR-CS AAS! És Ön?
Köszönjük a figyelmet! a gyártó: és a magyarországi forgalmazó: E-mail: labor@bps.hu Telefon: +36 1 22-5590