C-GLIKOZIL- -AMINONITRILEK SZINTÉZISE ALÁN-STRECKER REAKCIÓBAN (A doktori értekezés tézisei) Sipos Szabolcs

Hasonló dokumentumok
DOKTORI ÉRTEKEZÉS C-GLIKOZIL- -AMINONITRILEK SZINTÉZISE ALÁN-STRECKER REAKCIÓBAN. Sipos Szabolcs. Témavezető: Dr. Jablonkai István CSc.

Szabó Andrea. Ph.D. értekezés tézisei. Témavezető: Dr. Petneházy Imre Konzulens: Dr. Jászay M. Zsuzsa

C-GLIKOZIL-IMIN TÍPUSÚ VEGYÜLETEK ÉS C-GLIKOZIL-METILÉN-KARBÉNEK ELŐÁLLÍTÁSA ÉS SAJÁTSÁGAIK VIZSGÁLATA

Versenyző rajtszáma: 1. feladat

Fémorganikus kémia 1

ZÁRÓJELENTÉS. OAc. COOMe. N Br

1. feladat. Versenyző rajtszáma:

Név: Pontszám: / 3 pont. 1. feladat Adja meg a hiányzó vegyületek szerkezeti képletét!

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

Név: Pontszám: 1. feladat (3 pont) Írjon példát olyan aminosav-párokra, amelyek részt vehetnek a következő kölcsönhatásokban

Májer Gábor (Témavezető: Dr. Borbás Anikó)

Módosított Mannich-reakció alkalmazásával előállított karbamátoalkilnaftolok szintézise és átalakításai

Fémorganikus vegyületek

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

szerotonin idegi mûködésben szerpet játszó vegyület

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

1. feladat. Versenyző rajtszáma: Mely vegyületek aromásak az alábbiak közül?

Tienamicin-analóg 2-izoxacefémvázas vegyületek sztereoszelektív szintézise

Zárójelentés a Sonogashira reakció vizsgálata című 48657sz. OTKA Posztdoktori pályázathoz. Novák Zoltán, PhD.

Vukics Krisztina. Nitronvegyületek alkalmazása. a gyógyszerkémiai kutatásban és fejlesztésben. Ph.D. értekezés tézisei. Témavezető: Dr.

Gyrtranszformációk és átrendezdések kéntartalmú ikerionos piridinszármazékok körében

A cukrok szerkezetkémiája

Szegedi Tudományegyetem Gyógyszertudományok Doktori Iskola Gyógyszerkémia, gyógyszerkutatás program Programvezető: Prof. Dr.

Bevezetés a biokémiába fogorvostan hallgatóknak Munkafüzet 4. hét

HORDOZÓS KATALIZÁTOROK VIZSGÁLATA SZERVES KÉMIAI REAKCIÓKBAN

Helyettesített karbonsavak

ÚJ NAFTOXAZIN-SZÁRMAZÉKOK SZINTÉZISE ÉS SZTEREOKÉMIÁJA

Hármas helyzetben P-funkcióval rendelkező tetra- és hexahidrofoszfinin-oxidok szintézise és térszerkezet vizsgálata

A kutatás eredményei 1

1. feladat (3 pont) Írjon példát olyan aminosav-párokra, amelyek részt vehetnek a következő kölcsönhatásokban

β-aminosav származékok enzim katalizált kinetikus rezolválása

II. Szintézis és biológiai vizsgálatok

Szemináriumi feladatok (alap) I. félév

szabad bázis a szerves fázisban oldódik

IV. Elektrofil addíció

Aromás vegyületek II. 4. előadás

Szerves kémiai szintézismódszerek

Szemináriumi feladatok (alap) I. félév

O S O. a konfiguráció nem változik O C CH 3 O

SZERVES KÉMIAI REAKCIÓEGYENLETEK

C-Glikozil- és glikozilamino-heterociklusok szintézise

Cherepanova Maria. Szubsztituált ciszpentacin és nyíltláncú β 2,3 -aminosavak sztereoszelektív szintézisei oxidatív gyűrűnyitáson keresztül

PhD értekezés tézisei. Funkcionalizált β-aminosavak szintézisei gyűrűnyitó/keresztmetatézis reakcióval. Kardos Márton

JÁTÉK KISMOLEKULÁKKAL: TELÍTETT HETEROCIKLUSOKTÓL A FOLDAMEREKIG*

CHO CH 2 H 2 H HO H H O H OH OH OH H

I. Bevezetés. II. Célkitűzések

HALOGÉNEZETT SZÉNHIDROGÉNEK

(11) Lajstromszám: E (13) T2 EURÓPAI SZABADALOM SZÖVEGÉNEK FORDÍTÁSA

A GAMMA-VALEROLAKTON ELŐÁLLÍTÁSA

OXOVEGYÜLETEK. Levezetés. Elnevezés O CH 2. O R C R' keton. O R C H aldehid. funkciós csoportok O. O CH oxocsoport karbonilcsoport formilcsoport

Cikloalkán-vázas heterociklusok és 1,3-bifunkciós vegyületek szintézise

Helyettesített Szénhidrogének

Szerves Kémia II. Dr. Patonay Tamás egyetemi tanár E 405 Tel:

Heterociklusok előállítása azometin-ilidek 1,3-dipoláris cikloaddíciós és 1,7-elektrociklizációs reakcióinak felhasználásával

Szerves kémiai szintézismódszerek

SZAK: KÉMIA Általános és szervetlen kémia 1. A periódusos rendszer 14. csoportja. a) Írják le a csoport nemfémes elemeinek az elektronkonfigurációit

Anomer α-aminosav tartalmú oligopeptidek előállítása

KARBONIL-VEGY. aldehidek. ketonok O C O. muszkon (pézsmaszarvas)

Biszfoszfonát alapú gyógyszerhatóanyagok racionális szintézise

TRIPSZIN TISZTÍTÁSA AFFINITÁS KROMATOGRÁFIA SEGÍTSÉGÉVEL

Funkcionalizált, biciklusos heterociklusok átalakításai sztereokontrollált gyűrűnyitó metatézissel

(11) Lajstromszám: E (13) T2 EURÓPAI SZABADALOM SZÖVEGÉNEK FORDÍTÁSA (I)

A szteroidok. A szteroidok általános előállítása:

1. feladat (3 pont) Az 1,2-dibrómetán főként az anti-periplanáris konformációban létezik, így A C-Br dipólok kioltják egymást, a molekula apoláris.

Véralvadásgátló hatású pentaszacharidszulfonsav származék szintézise

1. változat. 4. Jelöld meg azt az oxidot, melynek megfelelője a vas(iii)-hidroxid! A FeO; Б Fe 2 O 3 ; В OF 2 ; Г Fe 3 O 4.

Palládium-organikus vegyületek

C-GLIKOZIL HETEROCIKLUSOK ELŐÁLLÍTÁSA GLIKOGÉN FOSZFORILÁZ GÁTLÁSÁRA. Kun Sándor. Témavezető: Dr. Somsák László

Monoterpénvázas 1,3-diaminok és 3-amino-1,2-diolok sztereoszelektív szintézise és alkalmazásai

1. Egyetértek Professzor asszony azon véleményével, hogy sok esetben az ábrák tömörítése a

4. változat. 2. Jelöld meg azt a részecskét, amely megőrzi az anyag összes kémiai tulajdonságait! A molekula; Б atom; В gyök; Г ion.

Aminoflavon származékok, valamint flavon-aminosav hibridek előállítása Buchwald-Hartwig reakcióval. Pajtás Dávid

Alkinilezett kromonszármazékok előállítása Sonogashira reakcióval

Új oxo-hidas vas(iii)komplexeket állítottunk elő az 1,4-di-(2 -piridil)aminoftalazin (1, PAP) ligandum felhasználásával. 1; PAP

TETRAHIDROIZOKINOLIN-VÁZAS DIFUNKCIÓS VEGYÜLETEK SZINTÉZISE ÉS ÁTALAKÍTÁSAI. Schuster Ildikó

Aromás: 1, 3, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 13, (14) Az azulén (14) szemiaromás rendszert alkot, mindkét választ (aromás, nem aromás) elfogadtuk.

AMPA receptorra ható vegyületek és prekurzoraik szintézise

R R C X C X R R X + C H R CH CH R H + BH 2 + Eliminációs reakciók

(11) Lajstromszám: E (13) T2 EURÓPAI SZABADALOM SZÖVEGÉNEK FORDÍTÁSA

Kondenzált piridazinszármazékok funkcionalizálása és ligandumként való alkalmazása

Hagyományos HPLC. Powerpoint Templates Page 1

SZABADALMI IGÉNYPONTOK. képlettel rendelkezik:

Badari Andrea Cecília

Biológiailag aktív cukor szulfátészterek analógjainak, cukorszulfonátoknak és cukor-metilén-szulfonátoknak szintézise.

I. Szerves savak és bázisok reszolválása

AMINOKARBONILEZÉS ALKALMAZÁSA ÚJ SZTERÁNVÁZAS VEGYÜLETEK SZINTÉZISÉBEN

Szabó Dénes Molekulák és reakciók három dimenzióban

Oligoszacharid-fehérje konjugátumok elöállítása OTKA ny.sz.: 35128

ALKÍMIA MA Az anyagról mai szemmel, a régiek megszállottságával.

A PhD értekezés tézisei. I. Bevezetés, célkitűzés

KÉMIA ÍRÁSBELI ÉRETTSÉGI- FELVÉTELI FELADATOK 2000

Az egyensúly. Általános Kémia: Az egyensúly Slide 1 of 27

Új izokinolin-származékok szintézise. Tézisfüzet. Szerző: Balog József András Témavezető: Dr. Hajós György. MTA-TTK Szerves Kémiai Intézet

JÁTÉK KISMOLEKULÁKKAL: TELÍTETT HETEROCIKLUSOKTÓL A FOLDAMEREKIG*

Szerves Kémiai Tanszék meghirdetett témái a 2018/2019. tanév I. félévére

Louis Camille Maillard ( )

Összefoglalók Kémia BSc 2012/2013 I. félév

Klórbenzol lebontásának vizsgálata termikus rádiófrekvenciás plazmában

Fluorozott ruténium tartalmú katalizátorok előállítása és alkalmazása transzfer-hidrogénezési reakciókban

Intra- és intermolekuláris reakciók összehasonlítása

Átírás:

C-GLIKOZIL- -AMINONITRILEK SZINTÉZISE ALÁN-STRECKER REAKCIÓBAN (A doktori értekezés tézisei) Sipos Szabolcs ELTE TTK, Kémia Doktori Iskola (Dr. Inzelt György DSc.) Szintetikus Kémia, Anyagtudomány, Biomolekuláris Kémia Doktori Program (Dr. Perczel András DSc.) Témavezető: Dr. Jablonkai István CSc. MTA, Kémiai Kutatóközpont Biomolekuláris Kémiai Intézet Szénhidrátkémiai Osztály 2011

Az értekezés előzményei és célkitűzései A glikokonjugátumok (glikopeptidek glikofehérjék, peptidoglikánok, glikolipidek) szerkezetében a szénhidrátrész kovalens kötéssel kapcsolódik az aglikonhoz. A glikokonjugátumok jelentős szerepet töltenek be a sejt-sejt (például a sejtfelismerés) és a sejtmátrix kölcsönhatásokban. Ezen vegyületek mimetikumainak a tervezése és szintézise a gyógyszerkutatás új lehetőségeit nyitotta meg. A cukrok konjugációjával (O- vagy N-glikozid konjugátumok) a kémiai és az enzimatikus hidrolízisre érzékeny peptidek esetén jelentősen növelhető az eredeti molekula membrántranszportja, in vivo féléletideje, valamint szelektíven befolyásolható az eredeti molekula szövetspecifikus kötődése. 1,2 A kémiai és enzimatikus hidrolízissel szemben ellenálló C-glikozil-konjugátumok előállításával a molekulák in vivo stabilitása tovább növelhető, ezért célkitűzéseinkben olyan C-glikozilvegyületek előállítását terveztük, melyekből potenciális biológiai aktivitással rendelkező származékok illetve peptidkonjugátumok képezhetők. Munkánk célja az irodalomban nem ismert 2-amino-2-C-( -Dglikopiranozil)acetonitrilek előállítása volt. E vegyületek hidrolízisével a peptidek konjugációjában alkalmazható C-glikozil glicinek, a nitrilcsoport redukciójával pedig tuberkulózissal szemben hatékonynak bizonyult glikozil-etiléndiaminok 3 analógjai állíthatók elő. A redukcióban képződő diaminok aldehidekkel a P2X7 receptor antagonistaként gyulladásgátló hatást mutató 4,5-diaril-imidazolinekkel 4 analóg szerkezetű származékokká alakíthatók. A 2-amino-2- -D-glikopiranozil-acetonitrilek szintézisét és -anomer glikozil-cianidokból kiindulva formilszármazékokon keresztül Strecker reakcióban kívántuk megvalósítani. Az 1-C-glikozil-formaldehid szubsztrátok széleskörűen alkalmazhatók C-glikozilvegyületek Mannich, Reformatszkij, Hantsch vagy Biginelli reakcióban 5 történő előállítására. További célkitűzésünk a Strecker reakcióban az / -glikozil-aldehidekből képződő, az anomer szénatomhoz kapcsolódó exociklusos szénatomon C=N kötést tartalmazó C-glikozil-metilén-imin intermedierek hidrocianálási reakciójának sztereokémiai vizsgálata volt. Alkalmazott módszerek A szintetikus munka során a preparatív szerves kémia makro- és félmikro-módszereit egyaránt alkalmaztuk. A reakciók követésére vékonyréteg kromatográfiát, a reakcióelegyek tisztítására szilikagél oszlopkromatográfiát alkalmaztunk. Az előállított vegyületek 1

jellemzésére és azonosítására, szerkezetének igazolására a klasszikus analitikai eljárások mellett (olvadáspont, fajlagos forgatóképesség meghatározás) tömegspektrometriai, egy- és többdimenziós NMR spektroszkópiai méréseket ( 1 H-, 13 C-NMR, HSQC, HMBC, TOCSY, 1D-NOESY), valamint röntgenkrisztallográfiát alkalmaztunk. Az értekezés új tudományos eredményei 1. A 2-dezoxi-3,4,6-tri-O-benzil- -D-glüko- és galaktopiranozil-cianidok előállítása Az irodalomban nem ismert benzil védett 2-dezoxi- -D-glükozil- és galaktozilcianidokat (27, 28) állítottunk elő a megfelelő 1-ciano-glikál származékok Pd/C jelenlétében végzett kemo- és sztereoszelektív redukciójával. 2. Az - és -anomer C-glikopiranozil-formaldehidek előállítása glikozil-cianidok reduktív hidrolízisével Általános módszert dolgoztunk ki a benzil és a metil védett glikozil-cianidok 1-Cglikozil-formaldehid származékká alakítására. Az / -D-glikopiranozil-, a 2-dezoxi- -Dglikopiranozil-cianidok és az 1-ciano-D-glikálok diizobutilalumínium-hidrid (DIBAL-H) reagenssel -78 o C hőmérsékleten diklórmetánban történő redukciója és az azt követő hidrolízis (1M NH 4 Cl, 0 o C) a megfelelő aldehideket eredményezte (1. táblázat). A glikozil-aldehidek izolálására savas karakterű szilikagélt használva többnyire a keletkezett aldehid bomlását idézte elő és 2-alkiloxi eliminációval a megfelelő glikál aldehidek képződtek. A benzil védett 1-ciano-glikálok (6, 13) reduktív hídrolízise 60% körüli hozammal eredményezte a megfelelő 48 és 56 aldehideket aminképződés és a glikál-gyűrű kettős kötésének redukciója nélkül. A 28 2-dezoxi- -D-galakto- és 27 glükopiranozilcianidokból közepes hozammal képződtek aldehidek (63, 53%; 64, 59%), a reakció során -eliminációt vagy epimerizációt nem tapasztaltunk. 2

1. Táblázat A / -D-glikopiranozil-, a 2-dezoxi- -D-glikopiranozil-cianidok és az 1-ciano-D-glikál vegyületek reduktív hidrolízise és a kromatográfiás tisztítás hatása a glikozil-aldehidek -alkiloxi eliminációval történő bomlására. Cianid Cukor, védőcsoport Aldehid aránya a nyerstermékben a Izolált aldehid, hozam Glikozil-CHO Glikál-CHO Glikozil-CHO Glikál-CHO 26 -Gal, Bn 50, 90% 48, 10% 50, 18% 48, 36% 5 -Gal, Bn 47, 91% 48, 9% 47, 52% 48, 10% 40 -Gal, Me 51, 100% - 51, 71% 52, 8% 41 -Gal, Me 53, 100% - 53, 60% - 25 -Glc, Bn 55, 92% 56, 8% - 56, 38% 12 -Glc, Bn 57, 98% 56, 2% - 56, 41% 38 -Glc, Me 58, 95% 61, 5% N/A N/A 39 -Glc, Me 59, 98% 61, 2% N/A N/A 36 -Man, Me 60, 88% 61, 12% 60, 29% 61, 26% 37 -Man, Me 62, 80% 61, 20% 62, 38% 61, 28% 6 Galaktál, Bn - - - 48, 63% 13 Glükál, Bn - - - 56, 52% 28 2-dezoxi Gal, Bn - - 63, 53% - 27 2-dezoxi Glc, Bn - - 64, 59% - a) A nyerstermék 1 H NMR spektrumában mérhető CHO jelek integráljainak aránya alapján. A reduktív hidrolízis termékei a C-glikozil aldehidek in situ stabil N,N -difenil-1,3- imidazolidin származékokká alakíthatók, ha a redukciós lépést követően az elegyhez Wanzlick reagenst (N, N -difenil-etiléndiamin) adagolunk. 3. A C-glikozil-aldehidek -eliminációinak vizsgálata A glikozil-cianidok reduktív hidrolízise valamint a nyerstermék aldehidek szilikagél oszlopon történő tisztítása során lejátszódó, az irodalomban 5,6 is leírt 2-alkoxi eliminációk 3

játszódtak le. A benzil védett -D-galaktozil-aldehid -eliminációja kloroform oldószerben már 40 o C hőmérsékleten megfigyelhető (T ½ ~ 200 perc). A fenti vegyület vízmentes közegben 0,2 ekv. DBU hatására néhány óra, 0,2 ekv. trifluorecetsav hatására pedig pillanatszerűen alakul át a megfelelő glikálszármazékká. A metil védett származékok esetén a 2-metoxi elimináció a kromatográfia és a tárolás során kisebb mértékű. 4. Az alán-strecker reakció akirális nitrilekből A nitrilekből aldimin-alán majd aldimin köztiterméken keresztül végbemenő, laboratóriumunkban kifejlesztett ún. alán-strecker reakció egy edényben végezhető szintézissel eredményez aminonitrileket. Ezzel a módszerrel glikozil-aminonitrilek előállíthatók az instabil glikozil-aldehidek szintézise nélkül, és az aminonitrilek a hagyományos Strecker reakcióhoz képest újabb vegyületcsaládból kiindulva is előállíthatók. Az alán-strecker reakció redukciós lépését DIBAL-H reagens (1,4 ekv.) jelenlétében -78 o C-on végeztük, ezt követően a DIBAL-H feleslegét metanol (0,4 ekv.) hozzáadásával kvencseltük. A képződött aldimin-alánokból aminok jelenlétében a transziminálási reakcióban iminek képződtek, amelyekből nukleofil addícióval nyerhetők az aminonitrilek. Amin reagensként a Strecker reakciókban gyakran alkalmazott királis (S)- vagy (R)-1-feniletilamint illetve az akirális benzilamint, cianid donorként aceton-ciánhidrint (ACH), trimetilszililcianidot (TMSCN) vagy nátrium-cianidot alkalmaztunk. Akirális alkil- és aril-cianid szubsztrátok és királis aminok alkalmazása esetén az alán- Strecker reakcióban a 2-fenoxi-acetonitrilből kiinduló reakciók kivételével nem szétválasztható diasztereomer elegyek képződnek. A termékek relatív konfigurációjának meghatározását az alkalmazott (S)- illetve az (R)-1-feniletilaminokkal képzett diasztereomerekben a fenilcsoport diasztereomerenként különböző, az új sztereocentrum és az 4

amin relatív konfigurációjára jellemző mágneses árnyékolását kihasználva 1 H-NMR spektroszkópia segítségével vizsgáltuk. A relatív konfiguráció meghatározások eredményeit a 3-fenoxi-(S/R)-2-((S)-1-feniletilamino)-propionitril diasztereomerek esetén 1D-NOESY spektroszkópiával is megerősítettük. Akirális nitrilek és (S)-1-feniletilamin alán-strecker reakcióiban Re-oldali szelektivitást tapasztaltunk. Az alán Strecker reakciókban a Re-oldali szelektivitás mértéke és a hozam is növekedett ha diklórmetán helyett polárosabb diklórmetán-metanol oldószerelegyet alkalmaztunk, de az apoláros toluol oldószerben sem keletkezett többségben a Si-termék. 5. 2-Amino-2-C-( / -D-glikozil)-acetonitrilek előállítása Strecker és alán-strecker reakcióval: A kettős aszimmetrikus indukció szerepe a reakció sztereokémiai kihozatalában Az - és -D-glikozil- valamint D-glikál-aldehidekből és ezek cianid prekurzoraiból a Strecker és a 4. fejezetben ismertetett alán-strecker reakciókban az irodalomban eddig nem ismert 2-amino-2-C-( / -D-glikozil)-acetonitrileket állítottunk elő. Az alán-strecker reakció hozamai minden esetben jelentősen meghaladták a hasonló körülmények között (S-PEA, ACH) végzett Strecker reakció hozamait (2. táblázat). 2. Táblázat A Strecker és alán-strecker reakciók összehasonlítása S-PEA és ACH reagensek alkalmazása esetén Cianid szubsztrát Reduktív hidrolízis hozam Strecker reakció alán-strecker reakció hozam dr. (Re/Si) összhozam hozam 6 Galaktál, Bn 63% 73 3,00 46% 2,50 62% 73 13 Glükál, Bn 52% 43 1,24 22% 2,63 75% 76 25 -Glc, Bn - * - * 1/1,35 25% 1/2,77 55% 79 36 -Man, Me - * - * 2,00 13% 1,53 71% 80 5 -Gal, Bn - * - * 3,30 17% 5,73 57% 77 28 2-dezoxi-Gal, Bn 53% 62 5,17 33% 4,49 62% 81 * Az aldehid köztiterméket nem izoláltuk, a Strecker reakcióhoz a reduktív hidrolízis nyerstermékeit használtuk. Aminonitril 5

A nitrilekből és az aldehidekből kiinduló reakciók hasonló szelektivitással szolgáltatták az aminonitrileket, ezért feltételezhető, hogy az alán-strecker reakciókban a cianid addíciót megelőző lépések során képződött melléktermékek nem befolyásolták jelentősen a reakció sztereoszelektivitását. 1 H-NMR vizsgálatok szerint a metil védett -D-glükozil-aminonitril esetén a főtermék S, az -D-mannozil-aminonitril esetén a főtermék R-konfigurációja valószínűsíthető. Ezeket az eredményeket a röntgenkrisztallográfiás mérések is megerősítették. A köztitermék C-glikozil-metilén-imineken lejátszódó nukleofil addíciókban, ha az új sztereocentrum kialakulásakor az imin szénatomjához és nitrogénatomjához is királis szubsztituens kapcsolódik, kettős aszimmetrikus indukció alakul ki. A prokirális reakciócentrumhoz kapcsolódó királis szubsztituensek aszimmetrikus indukciója erősítheti ( jó pár, matched pairs) vagy gyengítheti ( rossz pár, mismatched pairs) egymást. 8 A királis szubsztrátokkal végzett alán-strecker reakciókban képződött diasztereomerek konfigurációjának meghatározásakor szintén a királis aminok fenilcsoportjának anizotróp mágneses árnyékolását használtuk ki. Ekkor feltételeztük, hogy a vizsgált anizokron magok kémiai eltolódásának sorrendjét a királis szénhidrát szubsztituens nem befolyásolja. A -glikozil szubsztrátok reakciójában az S-PEA 1,3-aszimmetrikus indukciója és a szénhidrát komponens 1,2-aszimmetrikus indukciója eredményeként R diasztereomer főtermékek képződnek. Figyelembe véve az anomer szénatom melletti gyűrűs metincsoport nagy térigényét a Felkin-típusú átmeneti állapot nem valószínű, a Re-oldali szelektivitás így az anti-felkin vagy a módosított Cram modellel (nem az oxigén a legnagyobb térigényű csoport) értelmezhető. A Re-oldali szelektivitás növelésének lehetőségeit és a reakciókörülmények hatását az 5 benzil védett -galaktozil-cianidból kiinduló alán-strecker reakciók esetén vizsgáltuk. (R)-1-feniletilamin reagenssel és ACH cianid donort alkalmazva alacsony szelektivitással 6

képződött a 106-R diasztereomer (3. táblázat). Az akirális benzilamin alkalmazásával hasonló szelektivitás tapasztalható a 105-R/S diasztereomerek képződésében, amit a hőmérséklet csökkentése nem befolyásolt. A benzilaminnál kisebb méretű ammónium bromiddal alacsony szelektivitással képződnek a 71-R/S diasztereomerek. Az (S)-1-feniletilamin reagens alkalmazásakor a hőmérséklet csökkentése növelte a szelektivitást. Tetrahidrofurán oldószerben az alán-strecker reakció nem játszódott le, toluol oldószerben azonban -78 o C hőmérsékleten is 60%-os hozammal és kiváló szelektivitással (dr. 15.5) eredményezte a 77-R diasztereomert. 3. Táblázat A reakciókörülmények hatása a benzil védett -galaktozil-cianidból kiinduló az alán-strecker reakciók szelektivitására és hozamára Amin Cianid Oldószer Katalizátor T b ( o C) Hozam (%) dr. (Re/Si) Főtermék R-PEA ACH CH 2 Cl 2-0 32 2,89 106-R BA ACH CH 2 Cl 2-0 63 3,11 105-R a BA ACH CH 2 Cl 2 - -40 59 3,78 105-R a BA ACH CH 2 Cl 2 cinkona -40 63 3,78 105-R a NH 4 Br TMSCN CH 2 Cl 2 /MeOH - 0 48 2,43 71-R a S-PEA ACH CH 2 Cl 2-0 57 5,73 77-R S-PEA ACH CH 2 Cl 2 - -15 46 8,1 77-R S-PEA ACH THF - 0 0-77-R S-PEA TMSCN toluol - -78 60 15,5 77-R S-PEA TMSCN toluol Jacobsen -78 62 15,1 77-R a A Re-oldali CN-addíció feltételezésével képződő termék, a konfigurációról az NMR adatok nem adnak felvilágosítást. b A hidrocianálás 2 órán át T hőmérsékleten, majd egy éjszakán át szobahőmérsékleten történt. Az imin köztiterméken keresztül lejátszódó nukleofil addíciós reakciók sztereoszelektivitását királis tiokarbamid katalizátorok (cinkona-alapú és Jacobsen katalizátor) jelenlétében vizsgáltuk. Egyik katalizátor sem befolyásolta jelentősen a reakció szelektivitását. A 48 D-galaktál aldehid reakcióiban R diasztereomer főtermékek képződnek a szénhidrát 1,4-aszimmetrikus indukciója és a feniletilaminok 1,3-aszimmetrikus indukciója eredményeként. A 48 aldehid aszimmetrikus indukcióját S-PEA, R-PEA és benzilamin reagensekkel vizsgálva azonos reakciókörülmények között az S-PEA alkalmazása esetén tapasztaltunk nagyobb diasztereoszelektivitás értékeket (jó pár). A Si-oldali addíciót elősegítő R-PEA reagenssel végzett szintézisekben a nukleofil addíció mind az ACH mind a TMSCN 7

cianid-donorok alkalmazásával a Re-oldalon játszódott le, ami a galaktál szubsztrát erős Reoldali szelektivitására utal. Ennek ismeretében a benzilaminnal végzett reakció esetén is a Reoldali addícióval képződő termék (74) többsége valószínűsíthető, bár az NMR-spektrum ebben az esetben nem ad információt a relatív konfigurációról. 10,00 1,00 0,10 A Jacobsen és a cinkona-alapú katalizátor szelektivitásra kifejtett hatását a 48 aldehid és az amin reagensek reakciójában frissen előállított iminekből (113-115) kiindulva diklórmetán oldószerben vizsgáltuk (4. táblázat). Az aldehid szubsztrátból kiinduló Strecker reakciókkal összehasonlítva az iminekből katalizátor jelenlétében hasonló körülmények között végzett reakciókban némileg magasabb hozamokat tapasztaltam, de a reakció szelektivitása érdemben nem változott. 4. Táblázat Az aldehidekből illetve az iminekből kiinduló Strecker reakciók összehasonlítása és a tiokarbamid katalizátorok hatása a Strecker reakció diasztereoszelektivitására. Szubsztrát Amin HCN Hozam Katalizátor Termék (1.05 ekv.) (1.25 ekv.) (%) Re/Si 48 S-PEA - TMSCN 73 65 5.82 48 + S-PEA 113 - Jacobsen TMSCN 73 78 4.80 48 BA - TMSCN 74 72 3.36 * 48 + BA 114 - cinkona TMSCN 74 77 2.85 * 48 R-PEA - TMSCN 75 61 2.44 48 + R-PEA 115 - Jacobsen TMSCN 75 77 2.11 * A Re-oldali CN-addíció feltételezésével képződő termék, a konfigurációról az NMR adatok nem adnak felvilágosítást 8

6. Az (S/R)-1-((S)-1-feniletil)-2-fenil-5-(2,3,4,6-tetra-O-metil- -D-mannopiranozil)-4,5- dihidro-1,3-imidazol előállítása A 80-R és 80-S -kapcsolt mannozil-aminonitril diasztereomerek lítium-alumíniumhidriddel tetrahidrofuránban végzett redukciója a megfelelő C-mannozil-etilén-diamin származékokat közepes hozammal (117, 58%; 118, 65%) eredményezte. A diasztereomer mannozil-diaminok benzaldehid és N-bróm-szukcinimid reagensek jelenlétében 5-C-mannozil-imidazolin származékokká (119, 52%; 120, 67%) alakíthatók. A reakciók során -eliminációt vagy epimerizációt nem tapasztaltunk. Az eredmények hasznosításának lehetőségei A munka során az irodalomban nem ismert glikozil-cianidok (7 vegyület), C-glikozilformaldehidek (14 vegyület), 2-C-( / -D-glikozil)-2-amino-acetonitrilek (27 diasztereomer pár, 54 vegyület), glikozil-etilén-1,2-diaminok (3 vegyület) és glikozil-imidazolinek (2 vegyület) előállítását és karakterizálását végeztük el. Az alán-strecker reakció kifejlesztésével kiterjesztetük a Strecker reakció alkalmazhatósági körét, így lehetőség nyílhat aminocsoportot tartalmazó biológiailag aktív vegyületek (peptidek, gyógyszerhatóanyagok) C-glikozil származékainak előállítására az aglikonok farmakológiai tulajdonságainak javítása céljából. Az aminonitril illetve a diaminszármazékok karbonsav funkcióval rendelkező vegyületekkel (peptidek karboxiterminális csoportja) képezhetnek enzimatikus hidrolízisnek ellenálló stabil glikokonjugátumokat, de kiindulási anyagai lehetnek más típusú glikomimetikumoknak (C-glikoaminosavak, glikozil-imidazolinek, C-nukleozid analógok) is. A C-glikozil-metilén-imin szubsztráton végbemenő Strecker típusú reakciók sztereokémiai vizsgálatai pedig C-glikokonjugátumok sztereoszelektív szintézisének tervezésében nyújthatnak segítséget. A kettős aszimmetrikus indukció vizsgálata során szerzett információk lehetőséget nyújthatnak más, imin köztitermékeken végbemenő reakciókban (például 9

Mannich és Ugi reakciók) a termékek konfigurációjának meghatározására illetve a reakciók sztereoszelektivitásának irányítására. Irodalomjegyzék 1. Egleton, R. D.; Davis, T. P. Neurotherapeutics 2005, 2, 44-53. 2. Bilsky, E. J.; Egleton, R. D.; Mitchell, S. A.; Palian, M. M.; Davis, P.; Huber, J. D.; Jones, H.; Yamamura, H. I.; Janders, J.; Davis, T. P.; Porreca, F.; Hruby, V. J.; Polt R. J. Med. Chem. 2000, 43, 2586-2590. 3. Tiwari, V. K.; Tewari, N.; Katiyar, D.; Tripathi, R. P.; Arora, K.; Gupta, S.; Ahmad, R.; Srivastava, A. K.; Khan, M. A.; Murthy, P. K.; Walter, R. D. Bioorg. Med. Chem. 2003, 11, 1789-1800. 4. Merriman, G. H.; Ma, L., Shum, P.; McGarry, D.; Volz, F.; Sabol, J. S.; Gross, A.; Zhao, Z.; Rampe, D.; Wang, L.; Wirtz-Bruggera, F.; Harrisa, B. A.; Macdonald, D. Bioorg Med Chem Lett. 2005, 15, 435-438. 5. Dondoni, A.; Massi A. Acc. Chem. Res. 2006, 39, 451-463. 6. Somsák, L. Chem. Rev. 2001, 101, 81-135. 7. Dale, J.A.; Mosher, H.S. J. Am. Chem. Soc. 1973, 95, 512-519. 8. Masamune, S.; Choy, W.; Petersen, J. S.; R. Sita, L. Angew. Chem. 1985, 24, 1-30. 10

Publikációk: 1. Szabolcs Sipos; István Jablonkai: One-pot synthesis of α-aminonitriles from alkyl and aryl cyanides: a Strecker reaction via aldimine alanes Tetrahedron Letters, 2009, 50, 1844-1846. 2. Szabolcs Sipos, Istvan Jablonkai: Preparation of 1-C-glycosyl aldehydes by reductive hydrolysis, Carbohydrate Research, közlésre elfogadva 3. Szabolcs Sipos, Istvan Jablonkai, Orsolya Egyed, Mátyás Czugler: Preparation of C-glyco-aminonitriles from 1-cyano-C-glycosyl derivatives by Strecker synthesis, közlésre benyújtva Előadások hazai fórumon: 1. Sipos Szabolcs, Jablonkai István: C-Glikozil aldehidek előállítása MTA KK Doktori Iskola Tahi, 2006. április 24-25. 2. Sipos Szabolcs, Jablonkai István: C-glikozil aldehidek és C-glikoaminosavak előállítása MTA KK Doktori Iskola, Mátraháza, 2007. május 7-9. 3. Sipos Szabolcs, Egyed Orsolya, Jablonkai István: α-aminonitrilek előállítása Strecker reakcióval glikozil-cianidokból aldimin-alán komplexeken keresztül MTA KK Doktori Iskola, Mátrafüred, 2008. április 21. 4. Sipos Szabolcs, Egyed Orsolya, Jablonkai István: Preparation of α-aminonitriles by Strecker reaction from glycosyl cyanides via aldimine-alane complexes, MTA Szénhidrát Munkabizottsági ülés, Mátrafüred, 2008. május 29-30. 5. Sipos Szabolcs, Egyed Orsolya, Jablonkai István: 2-Alkiloxi elimináció vizsgálata glikozil-cianidok és aldehidek körében MTA Elméleti Szerves Kémiai Munkabizottsági Ülés Budapest, 2008. december 1. 6. Sipos Szabolcs, Egyed Orsolya, Jablonkai István: Alán-strecker reakció: - aminonitrilek szintézise cianidokból Kutatóközponti Tudományos Napok, Budapest, 2008. december 3-5. 7. Sipos Szabolcs, Egyed Orsolya, Jablonkai István: C-glikozil-glicinek szintézise MTA KK Doktori Iskola, Mátrafüred, 2009. április 20-21. 11

8. Sipos Szabolcs, Egyed Orsolya, Jablonkai István: Preparation of sugar-linked -aminonitriles from glycosyl- and glycal-nitriles by a one-pot alane Strecker reaction 15th European Carbohydrate Symposium, Vienna, Austria, 2009. Július 19-24. 9. Sipos Szabolcs, Egyed Orsolya, Czugler Mátyás, Jablonkai István Diastereoselective synthesis of - and -glycoaminonitriles MTA Szénhidrát Munkabizottsági ülés, Mátrafüred, 2010. május 27-28. 10. Sipos Szabolcs, Jablonkai István: Multikomponens reakciók biokémiai szemináriumok, MTA Kémiai Kutatóközpont, Budapest, 2010. szeptember 20. 11. Sipos Szabolcs, Jablonkai István: Nukleofil addíció iminekre: A kettős aszimmetrikus indukció vizsgálata MTA Elméleti Szerves Kémiai Munkabizottsági Ülés, Budapest, 2010. december 3. Poszterek: 1. Sipos Szabolcs, Egyed Orsolya, Jablonkai István: C-Glikoaminosavak előállítása aszimmetrikus Strecker reakcióval MKE Centenáriumi Vegyészkonferencia, Sopron, 2007. május 29 június 1. 2. Sipos Szabolcs, Egyed Orsolya, Jablonkai István: Formil C-glikozidok előállítása glikozil cianidok reduktív hidrolízisével MKE Centenáriumi Vegyészkonferencia, Sopron, 2007. május 29 június 1. 3. Sipos Szabolcs, Egyed Orsolya, Jablonkai István: α-aminonitrilek előállítása Strecker reakcióval glikozil cianidokból diizobutil-alumínium aldimin komplexen keresztül MKE Vegyészkonferencia, Hajdúszoboszló, 2008. június 19 21. 4. Szabolcs Sipos, Orsolya Egyed, István Jablonkai: Synthesis of C-glycosyl-formaldehydes and 1-C-formyl-glycals by reductive hydrolysis 15th European Carbohydrate Symposium, Vienna, 2009. július 19-24. 12