Óbudai Egyetem Anyagtudományok és Technológiák Doktori Iskola Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata 4. félév Balla Andrea Témavezetők: Dr. Klébert Szilvia, Dr. Károly Zoltán MTA Természettudományi Kutatóközpont Anyag- és Környezetkémiai Intézet
Előadás vázlata Téma bevezetése Kutatási koncepció Eddigi eredményeink Összetétel függő tulajdonságok vizsgálata Félév eredményei Következtetések További céljaink
Téma bevezetése Abszorbens anyagok: 0 Környezetben lévő EM hullámok okozta zavarkeltések csökkentésére, műszerek leárnyékolására szolgálnak. Reflection (db) Célunk: Széles elnyelési tartomány (2-12 GHz) Magas hőmérsékletű alkalmazhatóság Reflection (db) 0-10 -10-20 -30-40 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Frequency (GHz) -20-30 -40 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Frequency (GHz)
Kutatási koncepció Mikrohullámú abszorbensek Széles tartományú, megfelelő frekvenciájú elnyelés Magas hőmérsékleten alkalmazhatóság Ferritek előállítása és vizsgálata Előállítási módszerek hatásai Dopoló anyagok hatása (Co, Li) Összetételtől függően változó tulajdonságok Szol-gél Együttes lecsapatás Termikus plazma Mechanikai őrlés Kristály szerkezet Szemcseméret eloszlás Morfológia Curie hőmérséklet Mágneses tulajdonságok MW elnyelés XRD LDA SEM-TEM TG (->speciális berendezés) Foner magnetométer MW abszorpciós vizsgálatok
Eddigi eredményeink I. Minta összetétel Ni 0,7 Zn 0,3 Fe 2 O 4 Ni 0,7 Zn 0,3 Fe 2 O 4 Ni 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 Előállítási módszer Szol-gél módszer Együttes lecsapatás Termikus plazma Szemcseméret [μm] Ni 0,7 Zn 0,3 Fe 2 O 4 390 T curie [ C] SEM/ TEM kép 0,5-0,8 390 Szögletes nano szemcsék, 0,5-0,8 390 homogén eloszlás 0,01-0,8 260 Gömbölyű nano szemcsék, heterogén eloszlás Ni 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 Szilárdfázisú 1-200 260 Mikronos, reakció szögletes, nagy Ni 0,7 Zn 0,3 Fe 2 O 4 390 szemcsék Ni 0,4 Co 0,2 Zn 0,4 Fe 2 O 4 Együttes 2-20 490 Aggregálódott Li 0,15 Ni 0,85 Fe 2 O 4 lecsapatás 595 szemcsék Egyéb Időigényes Sok lépés Gyors Kevés lépés Energia igényes Kevés lépés Gyorsabb Az előállítási módszer befolyásolja a szemcseméretet, viszont nincs hatással a Curie hőmérsékletre. A Curie pont függ a Ni-Zn ferrit összetételétől. További összetételek vizsgálata
6. 5. 4. 1. Vizsgált Ni- Zn ferrit összetételek Cél: Összetételtől függően változó tulajdonságok vizsgálata 1. NiFe 2 O 4 2. Ni 0,7 Zn 0,3 Fe 2 O 4 3. Ni 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 4. Ni 0,3 Zn 0,7 Fe 2 O 4 Együttes lecsapatással Nitrátokból kiindulva NaCO 3 hozzáadásával -> ph 9 Mosás, szűrés -> semlegesítés 1100 C-on izzítva 5. Ni 0,1 Zn 0,9 Fe 2 O 4 6. ZnFe 2 O 4 Ni-Zn ferrit SEM képe
2ϴ 2ϴ Intenzitás XRD és XRF analízis A Ni-Zn ferrit minták XRD görbéi csúcsok eltolódása NiFe2O4 Ni0.7Zn0.3 Ni0.5Zn0.5 Ni0,3Zn0,7 Ni0,1Zn0,9 ZnFe2O4 30,5 30,4 30,3 30,2 30,1 30 29,9 29,8 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 36 2ϴ A XRD diffraktogrammok alapján azonos kristály szerkezetű (köbös) 35,4 vegyületek, de a nikkel mennyiségének növelésével a csúcsok eltolódnak. Az XRF vizsgálat alapján megfeleltek a minták a célul kitűzött összetételeknek. Zn 0,1 0,3 0,5 0,7 Ni 35,8 35,6 35,2 35 Zn 0,1 0,3 0,5 0,7 Ni
Curie hőmérséklet mérése Termogravimetriával (TG) Egyedi kialakítású módszerrel 420ºC A minták nikkel tartalmának növekedésével jelentősen nő a ferritek Curie hőmérséklete. Hőmérséklet ( C) 600 500 400 300 200 100 0 A Curie hőmérséklet alakulása a nikkel tartalom növekedésével Ni tartalom nő 0 (Zn) 142 (Ni3Zn9) 0 (Ni1Zn9) 260 (Ni5Zn5) 597 (Ni) 390 (Ni7Zn3)
Mágneses tulajdonságok vizsgálata Foner-féle vibrációs magnetométer (VSM) Remanencia Koercivitás Mágneses telítettség Mágneses telítettség (M s ) (emu/g) Remanencia (R) (emu/g) Koercivitás (H c ) (Oe/g) NiFe 2 O 4 47,65 2,76 149,33 Ni 0,7 Zn 0,3 Fe 2 O 4 46 5,67 405 Ni 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 53 1,44 54 Ni 0,3 Zn 0,7 Fe 2 O 4 45,14 0,61 29,88 Ni 0,1 Zn 0,9 Fe 2 O 4 2,77 - - ZnFe 2 O 4 1,30 - - A legkiemelkedőbb mágneses telítettséget a Ni 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 mutatta M (emu/g) 60 50 40 30 20 10 0 A Ni-Zn ferrit minták mágnesezési görbéi NiFe2O4 Ni0.7Zn0.3 Ni0.5Zn0.5 Ni0.3Zn0.7 Ni0.1Zn0.9 ZnFe2O4 0.E+00 1.E+04 2.E+04 3.E+04 4.E+04 5.E+04 6.E+04 7.E+04 H (Oe/g) M (emu) A Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 hiszterézis görbéje 25 20 15 10 5 0-15000 -10000-5000 0-5 5000 10000 15000-10 -15-20 -25 H (Oe)
Csillapítás (db) A Ni0 0,X Zn 0,X Fe 2 O 4 és a Ni 0,7 Zn 0,3 Fe 2 O 4 minták mutattak jó elnyelést (<-10 db) 5-11GHz frekvencia tartományban MW Abszorpciós mérések Koaxiális mérések Gyűrű alakú minta 0 Különböző összetételű NiZn-ferritek MW elnyelési görbéi 2 4 6 8 10 12-2 -4 Epoxy gyanta -6 NiFe2O4 Ni7Zn3 Epoxy gyanta +Ferrit minta -8-10 -10 db Ni5Zn5 Ni3Zn7 Ni1Zn9 ZnFe2O4-12 -14-16 Frekvencia (GHz)
Következtetések Előállítási módszer Összetétel Szemcseméret Morfológia Mágneses tulajdonságok Curie hőmérséklet MW elnyelés A Ni-Zn ferrit mintákban a nikkel tartalmának csökkentésével a mágneses tulajdonságok csökkenését, majd megszűnését tapasztaltuk. Ni 0,3 Zn 0,7 Fe 2 O 4 feletti Ni-tartalmú minták bizonyultak kedvezőnek (lágy mágnesek, könnyű újra mágnesezhetőség). A kiemelkedő mágneses tulajdonságú két minta -10 db alatti, viszonylag széles tartományú jó elnyelést mutatott az 5-10 GHz-es frekvencia tartományban (Ni 0,7 Zn 0,3 Fe 2 O 4 esetén -16dB a legkiemelkedőbb)
A következő félév feladatai 1.Mechanikai tulajdonságok vizsgálata és javítása különböző heterogén fázisokkal 2. Koaxiális mérés helyett tömör testek csőtápvonalas mérése 3. TERV: Két cikk megírása
Félév során teljesített tárgyak 1. Nanotechnológia 2. Portechnológiai ismeretek 3. Anyagtudományi szeminárium (2016.05.24-25.) Konferenciák és publikációk 1. Műszaki Kémiai Napok (Veszprém, 2016.04.26-28.) -> előadás
Köszönöm a figyelmet!