RONCSOLÁSMENTES NEUTRONANALITIKAI MÓDSZEREK RÉGÉSZETI ALKALMAZÁSAI A BUDAPESTI NEUTRONKÖZPONTBAN

Hasonló dokumentumok
Izotópkutató Intézet, MTA

Elemanalitika hidegneutronokkal

Prompt-gamma aktivációs analitika. Révay Zsolt

MÛTÁRGYAK RONCSOLÁSMENTES VIZSGÁLATA NEUTRONOKKAL AZ EU ANCIENT CHARM PROJEKT

XLVI. Irinyi János Középiskolai Kémiaverseny február 6. * Iskolai forduló I.a, I.b és III. kategória

Kémiai fizikai alapok I. Vízminőség, vízvédelem tavasz

Nagyteljesítményű elemanalitikai, nyomelemanalitikai módszerek


Képalkotás neutronokkal (radiográfia és tomográfia)

A PROMPT GAMMA AKTIVÁCI

Röntgen-gamma spektrometria

RADIOGRÁFIÁVAL KOMBINÁLT PROMPT-GAMMA AKTIVÁCIÓS ANALÍZIS ÉS NEUTRON DIFFRAKCIÓS MÉRÉSEK AZ ANCIENT CHARM PROJEKT SZÁMÁRA TERVEZETT FEKETE DOBOZOKON 1

Aktiválódás-számítások a Paksi Atomerőmű leszerelési tervéhez

Az elektronpályák feltöltődési sorrendje

RÖNTGEN-FLUORESZCENCIA ANALÍZIS

Atomreaktorok üzemtana. Az üzemelő és leállított reaktor, mint sugárforrás

NEUTRON-KOINCIDENCIA MÉRÉS KOMBINÁLÁSA NEUTRON RADIOGRÁFIÁVAL KIS MENNYISÉGŰ HASADÓANYAG KIMUTATÁSÁRA (OAH-ABA-10/14-M)

Szentmiklósi László BEVEZETÉS IDŐFÜGGŐ FOLYAMATOK ALKALMAZÁSA. Ph. D. ÉRTEKEZÉS TÉZISEI. A PROMPT-γ AKTIVÁCIÓS ANALÍZISBEN

Nukleáris vizsgálati módszerek az IKI-ben

15/2001. (VI. 6.) KöM rendelet. az atomenergia alkalmazása során a levegbe és vízbe történ radioaktív kibocsátásokról és azok ellenrzésérl

A Budapesti Neutron Centrum

ÚJABB EREDMÉNYEK AZ ÜVEGEK ARCHEOMETRIAI VIZSGÁLATÁBAN PROMPT GAMMA AKTIVÁCIÓS ANALÍZIS SEGÍTSÉGÉVEL

A PROMPT GAMMA AKTIVÁCIÓS ANALÍZIS ARCHEOMETRIAI ALKALMAZÁSAI

a NAT /2008 számú akkreditálási ügyirathoz

PROMPT GAMMA AKTIVÁCIÓS ANALÍZIS (PGAA) III. rész

Képalkotás neutronokkal: PGAI - elemtérképezés

AZ MFGI LABORATÓRIUMÁNAK VIZSGÁLATI ÁRAI

9. A felhagyás környezeti következményei (Az atomerőmű leszerelése)

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH / nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Gamma-röntgen spektrométer és eljárás kifejlesztése anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű elemzésére

PROMPT- ÉS KÉSŐ-GAMMA NEUTRONAKTIVÁCIÓS ANALÍZIS A GEOKÉMIÁBAN I. rész

Detektorfejlesztés a késő neutron kibocsájtás jelenségének szisztematikus vizsgálatához. Kiss Gábor MTA Atomki és RIKEN Nishina Center

Gamma-röntgen spektrométer és eljárás kifejlesztése anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű elemzésére

Radioizotópok az üzemanyagban

In-situ mérés hordozható XRF készülékkel; gyors, hatékony nehézfémanalízis

1.ábra A kadmium felhasználási területei

Neutron Aktivációs Analitika

Török Zsófia, Huszánk Róbert, Csedreki László, Kertész Zsófia és Dani János. Fizikus Doktoranduszok Konferenciája Balatonfenyves,

Nagy érzékenyégű módszerek hosszú felezési idejű nehéz radioizotópok analitikájában. Vajda N., Molnár Zs., Bokori E., Groska J., Mácsik Zs., Széles É.

ALPHA spektroszkópiai (ICP és AA) standard oldatok

A Budapesti Neutron Központ szerepe az európai kulturális örökség kutatásában - CHARISMA

Kerámiák archeometriai vizsgálata

PGAA Prompt Gamma Aktivációs Analízis, prompt-gamma spektrumok illesztése, kiértékelése, az eredmények közlése

0,25 NTU Szín MSZ EN ISO 7887:1998; MSZ 448-2:1967 -

Methods to measure low cross sections for nuclear astrophysics

I. ANALITIKAI ADATOK MEGADÁSA, KONVERZIÓK

Sindely Dániel Sindely László: Atommag modellek és szimmetriáik 325

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

RADIOAKTÍV HULLADÉKOK MINŐSÍTÉSE A PAKSI ATOMERŐMŰBEN

Kőeszközök, kerámiák és fémek archeometriája. T. Biró Katalin Magyar Nemzeti Múzeum

Kőeszközök, kerámiák és fémek archeometriája Kőeszközök

Melléklet BAZALT ANYAGÚ CSISZOLT KŐESZKÖZÖK KŐZETTANI ÉS GEOKÉMIAI VIZSGÁLATA (BALATONŐSZÖD - TEMETŐI DŰLŐ LELŐHELY)

Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika. Anyagvizsgálati módszerek

Uránminták kormeghatározása gamma-spektrometriai módszerrel (2. év)

Bemutatkozás, a tárgy bemutatása, követelmények. Munkavédelmi tájékoztatás.

NE FELEJTSÉTEK EL BEÍRNI AZ EREDMÉNYEKET A KIJELÖLT HELYEKRE! A feladatok megoldásához szükséges kerekített értékek a következők:

Térbeli talajgeokémiai heterogenitás vizsgálata finomréteg mintázással

Mikroszerkezet Krisztallitonként Tömbi Polikristályos Mintában

Magszintézis neutronbefogással

NEUTRON SUGÁRZÁS ELLENI BIOLÓGIAI VÉDELEM VIZSGÁLATA MONTE CARLO MODELLEZÉSSEL

A KÁRPÁTI OBSZIDIÁNOK OSZTÁLYOZÁSA PROMPT GAMMA AKTIVÁCIÓS ANALÍZIS SEGÍTSÉGÉVEL: GEOLÓGIAI ÉS RÉGÉSZETI MINTÁKRA VONATKOZÓ ELSŐ EREDMÉNYEK

KRISTÁLYOK GEOMETRIAI LEÍRÁSA

1000 = 2000 (?), azaz a NexION 1000 ICP-MS is lehet tökéletes választás

Nukleáris adatok felhasználása A nukleáris adatok mérésének módszerei és nehézségei

EZÜSTTÁRGYAK NEUTRONOS VIZSGÁLATÁNAK LEHETŐSÉGEI ÉS NEHÉZSÉGEI

Cs atomerőművi hűtővízben és radioaktív hulladékban

Képrekonstrukció 2. előadás

A budapesti aeroszol PM10 frakciójának kémiai jellemzése

Kerámiák archeometriai vizsgálata

Az elemek rendszerezése, a periódusos rendszer

Az ásványok és a régészetikulturális

Szupravezetés. Mágneses tér mérő szenzorok (DC, AC) BME, Anyagtudomány és Technológia Tanszék. Dr. Mészáros István. Előadásvázlat 2013.

Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 5. Általános anyagszerkezeti ismeretek Fémek, ötvözetek

Izotóp geológia: Elemek izotópjainak használata geológiai folyamatok értelmezéséhez.

On The Number Of Slim Semimodular Lattices

Képalkotás neutronokkal: radiográfia tomográfia

JAPÁN OBSZIDIÁNOK PGAA VIZSGÁLATA A MAGYAR NEMZETI MÚZEUM LITOTÉKA GYŰJTEMÉNYÉBŐL

Sugárzások és anyag kölcsönhatása

A Hajdúsámsoni kincs november 3. (110 koronáért)

A TERMÉSZETBEN SZÉTSZÓRÓDOTT NUKLEÁRIS ANYAGOK VIZSGÁLATA

Fémes szerkezeti anyagok

IVÓVIZEK RADIOANALITIKAI VIZSGÁLATA

Kerámia-szén nanokompozitok vizsgálata kisszög neutronszórással

Kiss Viktória MTA BTK Régészeti Intézet Lendület projekt-indító konferencia november 17.

Jegyzet. Kémia, BMEVEAAAMM1 Műszaki menedzser hallgatók számára Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Dr Madarász János, egyetemi docens.

Könnyűfém és szuperötvözetek

1. A neutronvisszaszórási hatáskeresztmetszet

Szigetelők Félvezetők Vezetők

KÉMIA TEMATIKUS ÉRTÉKELİ FELADATLAPOK. 9. osztály C változat

Dankházi Z., Kalácska Sz., Baris A., Varga G., Ratter K., Radi Zs.*, Havancsák K.

Az elemek periódusos rendszere (kerekített relatív atomtömegekkel)

NÉHÁNY KÜLÖNLEGES FÉMES NANOSZERKEZET ELŐÁLLÍTÁSA ELEKTROKÉMIAI LEVÁLASZTÁSSAL. Neuróhr Katalin. Témavezető: Péter László. SZFKI Fémkutatási Osztály

a NAT /2008 számú akkreditált státuszhoz

KÉSŐ AVAR ÜVEGGYÖNGYÖK ÖSSZETÉTEL- VIZSGÁLATA

Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Az e-mobilitásról másképpen 2015 november 30, Budapest

Bevezetés a lézeres anyagmegmunkálásba

Régészeti leletek nyersanyagainak azonosítása kémiai összetételük alapján prompt-gamma aktivációs analízis segítségével

Átírás:

RONCSOLÁSMENTES NEUTRONANALITIKAI MÓDSZEREK RÉGÉSZETI ALKALMAZÁSAI A BUDAPESTI NEUTRONKÖZPONTBAN Káli György1, Kasztovszky Zsolt2, Kis Zoltán2, Maróti Boglárka2 1MTA Wigner Fizikai Kutatóközpont, 2MTA Energiatudományi Kutatóközpont kasztovszky.zsolt@energia.mta.hu

A Budapesti Kutatóreaktor 10 MW-os vízhűtéses, vízmoderátoros kutatóreaktor Fluxus (az aktív zónában): 2,5 10 14 cm-2 s-1

A neutron Tömeg: m=939 MeV/c 2 Töltés: Q=0 Mágneses momentum: μ= 1,9 μ N ; Spin: 1/2 KÖLCSÖNHATÁSAI AZ ANYAGGAL Sugárzásos befogás (n,γ) reakció Szóródás (rugalmas v. rugalmatlan) 2π k = λ Elemösszetétel: NRCA, PGAA, INAA Szerkezet: SANS, TOF-ND

A NEUTRON TELJESSÉGGEL ELEGET TESZ A RONCSOLÁS MENTESSÉG KÖVETELMÉNYÉNEK! A neutron semleges részecske mélyen behatol a mintába Nagyméretű tárgyak helyezhetők a nyalábba mintavétel nélkül Az indukált radioaktivitás általában gyorsan lecseng

ARCHEOMETRIÁBAN KORÁBBAN ALKALMAZOTT NEUTRONOS MÓDSZEREK I. NEUTRONOK BEFOGÁSÁN ALAPULÓ MÓDSZEREK / Összetétel 1, Hagyományos neutronaktivációs analízis (INAA) 2, Neutronaktivációs autoradiográfia (NAAR) 3, Prompt-gamma aktivációs analízis (PGAA) 4, Neutron rezonancia-befogásos analízis (NRCA) 5, Neutron tomográfia (NT) / Képalkotás II. NEUTRONOK SZÓRÓDÁSÁN ALAPULÓ MÓDSZEREK / Szerkezet 1, Neutrondiffrakció (ND) 2, Kisszögű neutronszórás (SANS)

A PGAA MÓDSZER

A PGAA FIZIKAI ALAPJA

A BUDAPESTI PGAA FŐBB JELLEMZŐI 1996-2000 2.5 10 6 cm -2 s -1 termikus nyaláb 2000-2007 5 10 7 cm -2 s -1 hidegneutron nyaláb 2008-1 10 8 cm -2 s -1 hidegneutron nyaláb Sokelemes (fő- és nyomelemek) Minimális mintaelőkészítés Roncsolásmentes (nincs hosszú életű radioaktivitás, ill. mechanikai károsodás) Az átlagos elemösszetétel a fizikai, ill. kémiai formától függetlenül mérhető Archeometriai alkalmazások az IKI-ben 1998-tól

A PGAA és a NIPS-NORMA berendezés

A BUDAPESTI PGAA KÖZELÍTŐ KIMUTATÁSI HATÁRAI H 1 1.00794 0.3326 b 82.02 b Li 6 7.5 7 92.5 6.941 70.5 b 1.37 b Na 23 Be 9 9.0122 0.0076 b 7.63 b Mg 24 79 25 10 26 11 Element stable isotope atomic weight σ - capture σ - scattering Detection Limit [ppm] 0.01-1 1-10 10-100 100-1000 >1000 no data B 10 20 11 80 10.811 767 b 5.24 b Al 27 C 12 99 13 1.1 12.011 0.00350 b 5.551 b Si 28 92 29 4.7 30 3.1 N 14 15.37 14.00674 1.9 b 11.51 b P 31 O 16 17 0.038 18 0.2 15.9994 0.00019 b 4.232 b S 32 95 33 34 4 36 F 19 18.998 0.0096 b 4.018 b Cl 35 76 37 24 He 3 0.00014 4 4.002602 0.007 b 1.34 b Ne 20 91 21 0.26 22 9 20.1797 0.039 b 2.628 b Ar 36 38 40 99.6 22.98977 0.530 b 3.28 b K 39 93 40 41 7 39.0983 2.1 b 1.96 b Rb 85 72 87 28 85.4678 0.38 b 6.8 b Cs 133 132.90545 29.0 b 3.90 b (Fr) (223) 24.305 0.063 b 3.71 b Ca 40 97 42 43 44 2 46 48 40.078 27.5 b 23.5 b Sr 84 86 10 87 7 88 83 87.62 1.28 b 6.25 b Ba 130 132 134 2 135 7 136 8 137 11 138 72 137.327 1.1 b 3.38 b (Ra) (226) Sc 45 44.9559 27.5 b 23.5 b Y 89 88.90585 1.28 b 7.70 b La 138 139 99.9 138.9055 8.97 b 9.66 b (Ac) (227) Ti 46 8 47 7 48 74 49 5 50 5 47.867 6.09 b 4.35 b Zr 90 52 91 11 92 17 94 17 96 3 91.224 0.185 b 6.46 b Hf 174 176 5 177 19 178 27 179 14 180 35 178.49 104.1 b 10.2 b V 50 0.25 51 50.9415 5.08 b 5.10 b Nb 93 92.90638 1.15 b 6.255 b Ta 180 181 99.99 180.9497 20.6 b 6.01 b Cr 50 4 52 84 53 10 54 2 51.9961 3.05 b 3.49 b Mo 92 15 94 9 95 16 97 10 98 24 99 10 95.94 2.48 b 5.71 b W 180 182 26 183 14 184 31 186 29 183.84 18.3 b 4.60 b 104 105 106 Mn 55 54.9380 13.3 b 2.15b (Tc) (98) 20 b 6.3 b Re 185 37 187 63 186.207 89.7 b 11.5 b Fe 54 6 56 92 57 2 58 55.845 2.56 b 11.62 b Ru 96 6 98 2 99 13 100 1 101 17 102 32 104 1 101.07 2.56 b 6.6 b Os 184 186 2 187 2 188 13 189 16 190 26 192 41 190.23 16.0 b 14.7 b Co 59 58.9332 37.18 b 5.6 b Rh 103 102.9055 144.8 b 4.6 b Ir 191 37 193 63 192.217 425 b 14 b Ni 58 68 60 26 61 1.1 62 3.6 64 0.9 58.6934 4.49 b 18.5 b Pd 102 1 104 11 105 22 106 27 108 27 110 12 106.42 6.8 b 4.48 b Pt 190 192 1 194 33 195 34 196 25 198 7 195.08 10.3 b 11.71 b Cu 63 69 65 31 63.546 3.78 b 8.03 b Ag 107 52 109 48 107.8682 63.3 b 4.99 b Au 197 196.96655 98.65 b 7.73 b Zn 64 49 66 28 67 4 68 19 70 65.39 2.75 b 6.38 b Cd 106 1 108 1 110 13 111 13 112 24 113 12 114 28 116 8 112.411 2520 b 6.5 b Hg 196 198 10 199 17 200 23 201 13 202 30 204 7 200.59 372.3 b 26.8 b 26.9815 0.231 b 1.503 b Ga 69 60 71 40 69.723 2.75 b 6.83 b In 113 4 115 96 114.818 193.8 b 2.62 b Tl 203 30 205 70 204.3833 3.43 b 9.89 b 28.0855 0.171 b 2.167 b Ge 70 20 72 27 73 8 74 37 76 8 72.61 2.20 b 8.60 b Sn 112 1 114 115 116 15 117 8 118 24 119 9 120 32 122 5 124 6 118.71 0.626 b 4.892 b Pb 204 1 206 24 207 22 208 52 207.2 0.171 b 11.12 b 30.9738 0.172 b 3.312 b As 75 74.9216 4.5 b 5.50 b 32.066 0.53 b 1.026 b Se 74 76 9 77 8 78 24 80 50 82 9 78.96 11.7 b 8.30 b Sb Te 121 57 123 43 120122 3 123 1 124 5 125 7 126 19 128 32 130 35 121.76 4.91 b 3.90 b Bi 209 208.98038 0.0338 b 9.156 b. 127.6 4.7 b 4.32 b (Po) (209) - 35.4527 33.5 b 16.8 b Br 79 51 81 49 79.904 6.9 b 5.90 b I 127 126.90447 6.15 b 3.81 b (At) (210) - 39.948 0.675 b 0.683 b Kr 78 80 2 82 12 83 12 84 54 86 17 83.8 25 b 7.68 b Xe 124 126 128 2 129 27 130 4 131 21 132 27 134 10 136 9 131.29 23.9 b - (Rn) (222) - - 12.8 b 13 b - Ce 136 138 140 89 142 11 140.115 0.63 b 2.94b Th 232 Pr 141 140.90765 11.5 b 2.66 b (Pa) (231) Nd 142 27 143 12 144 24 145 8 146 17 148 6 150 6 144.24 51 b 16.6b U 235 0.72 238 99.3 (Pm) (145) 168.4 b 21.3 b (Np) (239) Sm 144 3 147 15 148 11 149 14 150 7 152 27 154 23 150.36 5922 b 39 b (Pu) (244) Eu 151 48 153 52 151.965 4530 b 9.2 b (Am) (243) Gd 152 154 2 155 15 156 20 157 16 158 25 160 22 157.25 49700 b 180 b (Cm) (247) Tb 159 158.92534 23.4 b 6.84 b (Bk) (247) Dy 156 158 160 2 161 19 162 26 163 25 164 28 162.5 994 b 90.3 b (Cf) (251) Ho 165 164.93032 64.7 b 8.42 b (Es) (252) Er 162 164 2 166 33 167 23 168 27 170 15 167.26 159 b 8.7 b (Fm) (257) Tm 169 168.93421 100 b 6.38 b (Md) (258) Yb 168 170 3 171 14 172 22 173 16 174 32 176 13 173.04 34.8 b 23.4 b (No) (259) Lu 175 97 176 3 174.976 74 b 7.2 b (Lr) (261) 232.03805 7.37 b 13.36 b 200.6 b 10.5 b 238.0289 7.57 b 8.9 b 175.9 b 14.5 b 1017.3 b 7.7 b

PGAA ALKALMAZÁSOK

PATTINTOTT KŐESZKÖZÖK EREDETÉNEK MEGHATÁROZÁSA Paleolitikum: ~ 400000-9000 BP Magyar Nemzeti Múzeum

A KÜLÖNBÖZŐ NYERSANYAGÚ KŐESZKÖZÖK OSZTÁLYOZÁSA Kasztovszky et al., Archaeometry, 2008, 50, 1, 12-29.

CSISZOLT KŐESZKÖZÖK Neolitikum: ~ 9000-5000 BP Magyar Nemzeti Múzeum, ELTE Kőzettan-Geokémiai Tanszék

Fő kőzet típusok Principal Component Analyses PCA 1 and 3 (49%) for major elements 6 5 BAZ3_400 PC 3 (16%) 4 3 2 1 0-1 -2-3 WHITE STONES QUARTZITE ULTRABASITE 1876.300.145. QUARTZITE? GOR-489 QUARTZITE? BOTX-3 HORNFELS GOR-266 GOR-708 BOTX-10 GOR-983 SZ401637 BOTX-4 BAZAL396 BLUESCHIST GREENSCHIST BASALT -8-6 -4-2 0 2 4 GOR-775 GOR-794 GOR-249 GOR-219 GOR-11 basalt (meta)dolerite-metagabbro alkali dolerite basalt/greenschist greenschist blueschist amfibolite eclogite jadeitite serpentinite-ub nefrite andesite hornfels white stone quartzite other PC 1 (33%)

KERÁMIÁK Simón Bolívar University, Caracas

VENEZUELAI KERÁMIA LELETEK

16th-17th c. fdv (Venetian) goblets Zs. Kasztovszky & J. Kunicki, Proceedings of 37th ISA, Springer-Verlag, 2011

FÉMEK Előzmény

RÓMAI BRONZ FIBULÁK ÉS ÉRMEK (MTA Régészeti Intézete) Hegyeshalmi temető: Korai (II.sz.) / Késői (IV.sz.) mellékletek: 26 fibula és összesen 383 pénzérme A pénzek alapján a sírok 10-20 év biztonsággal keltezhetők A "hagymafejes" fibulák belső kronológiája alaki jegyek alapján nem állapítható meg Cél: Összetétel alapján osztályozás, következtetés a műhelyre,kereskedelemre, stb. Probléma: A nyersanyag újrafelhasználása

II-IV. sz. római fibulák, Hegyeshalom Vaday Andrea MTA Régészeti Intézet Cu, Sn, Zn, Pb, esetenként As, Sb mérése Sn és Pb kimutatási határa túl magas (1-2%) Zs. Kasztovszky et al.,, Proceedings of 31st ISA, BAR Int Series, 2002

Római ezüst érmek Inst. of Nuclear Chemistry and Technology, Varsó 0.8 FORGERY? Antonius Pius (138-161) 0.7 Faustina I-II. (141-176) Hadrian (119-138) Kommodus (177-192) Cu/Ag Mass Ratio Marcus Aurelius (140-180) 0.6 FORGERY? 0.5 0.4 0.3 0.2 125 135 145 155 165 Date (Year A.D.) 175 185 195 Cu/Ag arány mérése Jelentős, de láthatatlan Ag veszteség infláció XRF-fel (felületi) nem mérhető Hamisítványok azonosíthatók Kasztovszky et al., J. Radioanal Nucl Chem, 2005, 265, 2

ZÁRÓ MEGJEGYZÉSEK A PGAA jól alkalmazható különböző anyagú (kő, kerámia, üveg, fémek) régészeti leletek összetételének vizsgálatára. A PGAA roncsolásmentes volta a kisebb érzékenység ellenére is felülmúlhatatlan előny. A fő- és nyomelem koncentrációk alkalmasak (lehetnek) a leletek osztályozására, ill. eredetének meghatározására. A régészeti, ill. geológiai referencia minták minél nagyobb száma kívánatos. A PGAA nem mindenható, kiegészítő módszerek alkalmazása ajánlott. Méréstechnikai szempontból az érzékenység növelése, ill. a térbeli összetétel-eloszlás ( elemtérkép ) mérése fontos irány.

KÖSZÖNÖM A FIGYELMET!

FÜGGELÉK

AZ ELEMÖSSZETÉTEL KISZÁMÍTÁSA A S E = = m S t N M A θ σ I Φ ε( E 0 γ 0 γ m : az adott elem tömege S : érzékenység A E : csúcsterület N A : Avogadro-szám M : mólsúly θ : Izotópgyakoriság σ 0 : neutronbefogási hatáskeresztmetszet I γ : gammahozam Φ 0 : neutron intenzitás ε(e γ ) : detektor hatásfok )

C X C M I M I X k ) / ( ) / ( ) ( 0 0 0, γ γ σ θ σ θ = Tetszőleges két elem tömegarányát kapjuk Bevezetve a fluxusfüggetlen állandót X Y C C Y X X Y Y X Y X X k Y k A A S S A A m m,, 0, 0,,, ) ( ) ( γ γ γ γ ε ε = =

RÖNTGEN SPEKTROSZKÓPIA PIXE, hordozható XRF Alkalmas: Felszín közeli 10-500 μm elemzésére Kimutatási határ 50-1000 ppm, Al-U Előnyök: PIXE Roncsolás mentes Precíz 3D pozicionálás (nagy tárgyak is) Minimális minta előkészítés Behatolási mélység 8-20 μm Nyalábméret: 4 mm 2 XRF Roncsolás mentes Gyors (terepi) elemzés Behatolási mélység 20-170 μm Nyalábméret: 25 mm 2

A PGAA ALKALMAZÁSA ÜVEGEK ARCHEOMETRIÁJÁBAN FŐ- ÉS ADALÉK ÖSSZETEVŐK SiO 2, Na 2 O (>0.7%), K 2 O, CaO, MgO (>1.5%), As 2 O 3 (>0.2%), PbO (>0.5%), BaO (>1-2%), 2-3% >B 2 O 3 > 0.5 ppm SZÍNEZŐ, OPÁLOSÍTÓ ANYAGOK SnO 2 (>2%). Co, Cu, Mn, Fe, Ag, Au, Hg Keltezés, gyártási technika, műhely (hamisítványok) SZENNYEZŐK P 2 O 5 (>2%), Al 2 O 3 (>1%), TiO 2, Fe 2 O 3, S(>2% ), Cl Nyersanyag, eredet KILÚGOZÓDÁS: H 2 O Környezet, restaurálás NEM MÉRHETŐ: Sb, Sr, Rb, Zr, Y, Zn

Neutron based element mapping and imaging at the Budapest Neutron Centre NIPS NORMA

NIPS NORMA and RAD at the BNC Budapest RAD NIPS NORMA BNC

NIPS NORMA and RAD at the BNC Stations are located in the Cold Neutron Guide Hall and the Reactor Hall NIPS Neutron Induced Prompt gamma ray Spectrometry NORMA Neutron Optics and Radiography for Material Analysis RAD Staticand Dynamic Neutron Imaging, X ray and gamma ray radiography

Characteristics of the NIPS NORMA facility NIPS NORMA, the versatile curved supermirror guides (2.5 Θ) various neutron and gamma collimation position sensitive element analysis (PGAI) imaging system (NR/NT) HPGe gamma spectrometer Characteristics: cold n spectrum: 1.5 2.5 8 Å no epithermal and fast components very low gamma ray background HPGe + BGO detectors in Comptonsuppression mode NR / NT Neutron beam camera: 16 bit 1 Mpx CCD FOV: 40 40 mm 2 L/D measured: 233 spatial resolution: 0.2 0.5 mm S/N: ~60000/2000 = 30 Sample chamber Motorized sample stage position accuracy: translation: < 5 μm rotation: < 0.002 deg

What we can offer at NIPS NORMA PGAI (prompt gamma activation imaging) collimating the neutron beam: chord + collimating the gamma detection: isovolume point wise scanning: 2D/3D PGAA resolution reached: 2 3 mm very time consuming: > days Neutron Radiography/Tomography fast: sec hours small objects: in the range of cm s Radiography/Tomography driven PGAI visualize and locate the interesting regions first prompt γ measurement only where it is needed can save substantial beam time n γ chord setup n γ isovolume setup

Aims: Egyptian Statuette Determine the elemental composition of the statuette Compare the composition of the statuette, the goddess, the monkey figures and the palm stubs The origin of the iron containing palm stubs (meteoritic?)

NIPS NORMA Egyptian Statuette neutron radiography neutronradiográfia radiography vas bronz

NIPS NORMA

NIPS NORMA PGAI NT 5. 6. PGAA bulk analytical method Neutronradiography inhomogeneity Combining of the results of complementary methods

NIPS NORMA PGAI NT 1. Broken side, monkey head El. wt% ± Cu 86 0.4 Sn 14.0 0.4 Sn/Cu 0.162 0.004 4. Broken side, palm stub, iron El. wt% ± K 1.1 0.1 Si 1.2 0.2 S 13.5 0.4 Mn 5.7 0.2 Fe 33 1 Cu 9.5 0.3 Sn 4.1 0.3 Pb 28 1.8 Sn/Cu 0.43 0.03 5. Broken side, palm stub, bronze El. wt% ± Cu 76 1.1 Sn 12 1.2 Fe 6.4 0.3 Sn/Cu 0.16 0.01 1. 4. 5. 2. 3. 6. 2. Statuette, goddes leg El. wt% ± Cu 86 0.4 Sn 13.8 0.4 Sn/Cu 0.160 0.005 6. Palm stub, upper El. wt% ± Mn 0.42 0.02 Fe 19.4 0.4 Cu 61 0.6 Sn 8 0.5 Sn/Cu 0.131 0.010 3. Palm stub El. wt% ± Mn 0.5 0.03 Cu 72 0.7 Sn 11.3 0.4 Fe 9.9 0.3 Sn/Cu 0.157 0.006 Co, Ni notdetected Meteoritic origin was not confirmed PGAA D.L. (Co 0.01 wt%; Ni 0.009 wt%

Neutron and X ray imaging at the Budapest Neutron Centre RAD

RAD @ BNC Characteristics: Distance (L): 463 539 cm Flux range: 4.6 3.38 107 n.cm 2.s 1 L/D = 170 195 Beam size: Ø195 230 mm ΦsubCd/Φepi = 52 Neutron to gamma ratio: 1.72 105 cm 2mR 1 Cadmium ratio: 3.3 Gamma intensity: ~ 8,5 Gy/h Neutron beam measurement positions RAD: NR/NT station Reactor Imaging possibilities: neutron + X ray 16 bit 4 Mpx scmos camera Low light level TV camera Photo luminescent Imaging Plates NR/NT of larger objects (up to 250 kg) Larger FOV ( 20 20 cm2) with lower spatial resolution (200 300 μm) Smaller FOV (10 10 cm2, 4 4 cm2) with higher spatial resolution ( 100 μm) X ray tubes: 25 300 kev; 5 10 ma

Improvements at RAD Capable of neutron, X ray and gamma imaging static imaging: radiography and tomography based on scmos camera (Andor Neo 5.5) neutron: Li6F/ZnS, Gadox; X ray: Gadox; gamma ray: NaCs crystal dynamic imaging: radiography based on low level light analog TV camera (Vidicon tube) and digital scmos different field of views: 250 250 mm2 (Sigma 50mm) 100 100 mm2 (Nikon 105mm) 40 40 mm2 (Nikon 300mm)

What is in this image? a flower behind 5 cm granite wall

Intensity and contrast (neutrons, X ray) Radiographic contrast: the difference between the intensities (grayvalues) of two adjacent areas. Mathematically it is the ratio of the difference and the sum of adjacent intensities. neutron contrast V = V max max V + V min min X-ray In practice a grayscale with various bit depth (12 16 bit) from black to white.

A bronze spearhead (Inv. nr.: HNM 75.1893.1200) neutron image 1 2 4 3 X ray image Hollow is filled with different materials Not seen in the X ray images organic 1. small fibrous like material 2. a sharp, long and slim wand 3. next to 2a similar but thicker wand 4. around the bottom of wands a fibrous like substance

Early Iron Age bronze shield from HNM X ray image neutron image Do we see contrast? Cases if: 1. X ray yes, neutron yes: e.g. bronze (rivet fragments) 2. X ray yes, neutron no: high atomic number (e.g. lead) 3. X ray no, neutron yes: low atomic number (e.g. organic)

Az abaújdevecseri bronz tekercs vizsgálata neutron diffrakcióval Káli György MTA Wigner Fizikai Kutatóközpont Szilárdtestfizikai és Optikai Intézet P. Fischl K. 1 KasztovszkyZs. 2 Káli Gy. 3 Kis Z. 2 Kiss V. 4 Maróti B. 2 Mitcsenkov Horváth E. 3 Szabó G. 5 1 Miskolci Egyetem, Történettudományi Intézet 2 MTA Energiatudományi Kutatóközpont 3 MTA Wigner Fizikai Kutatóközpont 4 MTA BTK Régészeti Intézet 5 Wosinsky Mór Múzeum, Szekszárd Gesta XIII (2014), 19 32. 19 BRONZKORI FÉMTÁRGYAK RONCSOLÁSMENTES NEUTRON ANALITIKAI VIZSGÁLATÁNAK EREDMÉNYEI Journal of Analytical Atomic Spectrometry Lendület 2015 nov. Káli György

Az abaújdevecseri bronz tekercs vizsgálata neutron diffrakcióval A berendezés (TOF ND) Lendület 2015 nov. Káli György

Az abaújdevecseri bronz tekercs vizsgálata neutron diffrakcióval Repülési idő diffraktometria (TOF ND) Röntgen diffrakció: Szögdiszperzív Repülési idő dffr.: hullámhosszdiszperzív Lendület 2015 nov. Káli György

Az abaújdevecseri bronz tekercs vizsgálata neutron diffrakcióval A tárgy 43 cm, 12 kg Lendület 2015 nov. Káli György

Az abaújdevecseri bronz tekercs vizsgálata neutron diffrakcióval Fázis analízis Magas óntartalmú, sokfázisú bronz Nyers és temperált alacsony óntartalmú bronz öntvények α vonala Réz Ón egyensúlyi fázisdiagram Lendület 2015 nov. Káli György

Az abaújdevecseri bronz tekercs vizsgálata neutron diffrakcióval Fázis analízis Homogén öntvény Lassú kihűlés 10,38±0,5wt% Sn 100% α szilárd oldat Lendület 2015 nov. Káli György

Az abaújdevecseri bronz tekercs vizsgálata neutron diffrakcióval Textúra vizsgálat a krisztallitok orientációjának eloszlása forgástengely ( 1a ) ( 4 ) A tárgyon öt helyen végeztünk textúra mérést, két két merőleges tengely körüli forgatással: Az egyik spirális rész közbülső menetén ( 1a ) szemből. Ugyanitt hátulról ( 1b ). A hajlított rúd nyolcszögű részén ( 2o ) A rúd kör keresztmetszetű részén ( 3o ) A megmunkált részen ( 4 ) Lendület 2015 nov. Káli György

Az abaújdevecseri bronz tekercs vizsgálata neutron diffrakcióval Textúra vizsgálat a krisztallitok orientációjának eloszlása Bronz balta teste és éle: Határozott anizotrópia Szinte tökéletesen textúramentes, képlékeny alakítást nem szenvedett. A kör keresztmetszetű részen tapasztalt nagyon gyenge anizotrópia valószínűleg öntési textúra. Lendület 2015 nov. Káli György

Az abaújdevecseri bronz tekercs vizsgálata neutron diffrakcióval Köszönöm a figyelmet! Káli György MTA Wigner Fizikai Kutatóközpont Szilárdtestfizikai és Optikai Intézet Lendület 2015 nov. Káli György