Analitikai műszerek minősítése FOLYADÉKKROMATOGRÁFIA MŰSZEREZETTSÉGE. Analitikai eredmény generálásának fázisai



Hasonló dokumentumok
Detektorok tulajdonságai

Programozható irányítóberendezések és szenzorrendszerek ZH. Távadók. Érdemjegy

Minőségbiztosítás, validálás

FENTICONAZOLI NITRAS. Fentikonazol-nitrát

9. Hét. Műszeres analitika Folyadékkromatográfia Ionkromatográfia Gélkromatográfia Affinitás kromatográfia Gázkromatográfia. Dr.

MICONAZOLI NITRAS. Mikonazol-nitrát

Szakképesítés-ráépülés: Műszeres analitikus Szóbeli vizsgatevékenység A vizsgafeladat megnevezése: Analitikai elemző módszerek

NAGYHATÉKONYSÁGÚ FOLYADÉKKROMA- TOGRÁFIA = NAGYNYOMÁSÚ = HPLC

Mérés és adatgyűjtés

PROGESTERONUM. Progeszteron

Reológia 2. Bányai István DE Kolloid- és Környezetkémiai Tanszék

ACIDUM FOLICUM. Folsav

ÍRÁSBELI FELADAT MEGOLDÁSA

Duna-víz extrahálható komponenseinek meghatározása GC-MSD rendszerrel. I. Elméleti áttekintés

WIREC. Alkalmazott gázkromatográfia I Rikker Tamás WESSLING Nemzetközi Kutató és Oktató Központ Kh.Np. Kft.

2.1. Általános ismeretek Ismertesse a szivattyú munkapont fogalmát! Mutassa be ábrán! Ismertesse a különböző szintmérők fajtáit és működési elvét!

FALON KÍVÜLI ÉS SÜLLYESZTETT KISELOSZTÓK dinbox. verzió 2.2 TERMÉKKATALÓGUS MŰSZAKI RÉSZ

Általános értékelés a mai HS-GC-MS módszerekről

AUTOMATIZÁLT IZOKINETIKUS AEROSOL - PORMINTAVEVŐ MÉRŐKÖR, HORDOZHATÓ BELSŐTÉRI KIVITEL

A jelenség magyarázata. Fényszórás mérése. A dipólus keletkezése. Oszcilláló dipólusok. A megfigyelhető jelenségek. A fény elektromágneses hullám.

AZ ALPHA2 a legutolsó és a leginnovatívabb tagja a Grunfos magas minőségű keringető szivattyú családjának.

Szerves kémiai analízis TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ

GRUNDFOS ALPHA2 Az A-energiaosztályú kis keringető szivattyúk következő generációja

Szennyezettvíz/szennyvíz/drénvíz. Szennyezettvíz/drénvíz. Wilo-Drain TP sorozat leírás. Szennyezettvíz/szennyvíz szivattyúk szivattyúk

3. Térvezérlésű tranzisztorok

ELVÁLASZTÁSTECHNIKAI MÓDSZEREK ELMÉLETE ÉS GYAKORLATA IV. NORMÁL ÉS FORDÍTOTT FÁZISÚ KROMATOGRÁFIA

Dr. Schuster György február 21. Real-time operációs rendszerek RTOS

Használható segédeszköz: szabványok, táblázatok, gépkönyvek, számológép

GÁZKROMATOGRÁFIA 1952 James és Martin -gáz-folyadék kromatográfia; -Nobel díj a megoszlási kromatográfia kidolgozásáért.

SYKAM Kromatográfiai termékek

Egyszerű áramkörök vizsgálata

Sillabusz az Orvosi kémia szemináriumokhoz. Pécsi Tudományegyetem Általános Orvostudományi Kar 2010/

A robbanékony és a gyorserő fejlesztésének elmélete és módszerei

Hidrosztatikus hajtások, bevezetés BMEGEVGAG11

Mikrofluidikai és digitális mikrofluidikai alkalmazások Pázmány Péter Katolikus Egyetem Információs Technológiai Kar

Fekete Jenő, Kormány Róbert, Fekete Szabolcs

Szellőző rács. Méretek. Leírás

Autóipari beágyazott rendszerek. Fedélzeti elektromos rendszer

GLYCEROLI TRINITRATIS SOLUTIO. Glicerin-trinitrát-oldat

Két szóból kihoztuk a legjobbat... Altherma hybrid

Duna-víz extrahálható komponenseinek meghatározása GC- MSD rendszerrel. Elméleti bevezető

Felhasználás. Készülék jellemzők. Kalibra59

JAVÍTÁSI-ÉRTÉKELÉSI ÚTMUTATÓ. Orvosi laboratóriumi technikai asszisztens szakképesítés Mikrobiológiai vizsgálatok modul. 1.

Magyar Elektrotechnikai Egyesület. Különleges villámvédelmi problémák. környezetben. Kusnyár Tibor

Hidroforkezelő Vízműkezelő 2/42

MAGYAR KERESKEDELMI ÉS IPARKAMARA. Országos Szakmai Tanulmányi Verseny. Elődöntő ÍRÁSBELI FELADAT

Üzembehelyezıi leírás

Q (m3/h)

Termékkatalógus 2016.

UV-LÁTHATÓ ABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIA

Egységes jelátalakítók

Szimulált mozgóágyas kromatográfia. Környezetbarát és katalitikus folyamatok BMEVEKFM204 Farkasné Szőke-Kis Anita december 4.

Novák Csaba BME, Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék 1111 Budapest, Szent Gellért tér 4. Termikus analízis

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

[GVMGS11MNC] Gazdaságstatisztika

Elektronika Előadás. Teljesítmény-erősítők

Tájékoztató a szerződés módosításáról_munkaruházati termékek szállítása (5. rész)

Akrilamid élelmiszerekben. Búza László, Marthné Schill Judit, Muránszky Géza, Keresztúri József MGSZH Központ ÉTbI FOODLAWMENT Egyesület

A LÉGKÖR SZERKEZETE. A légkör fizikai tulajdonságai alapján rétegekre osztható

Méretkizárásos kromatográfia szintetikus- és biopolimereknél. készítette: Bozsik Júlia Szepcsik Balázs

Lineáris algebra gyakorlat

5. Aszimmetrikus és szimmetrikus erősítők

A hasznos élettartamot befolyásoló egyes tényezők elemzése a Tedej Zrt. holstein-fríz állományánál

Telekommunikáció Mészáros István Kábelmenedzsment

INSULINUM HUMANUM. Humán inzulin

Előterjesztés. (ifj. Kovács Róbert kérelme)

A tételhez használható segédeszközöket a vizsgaszervező biztosítja. Jogszabályi változás esetén a vizsgaszervező aktualizálja a mellékleteket.

B C B C B E B D B 1 C C B B C A C E E A 2 A D B A B A A C A D 3 B A A B A D A D A B 4 A

FIZIKAI KÉMIA TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI EGYETEM MŐSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR KÉMIAI TANSZÉK. Fizikai kémia kommunikációs dosszié

Vasúti pálya függőleges elmozdulásának vizsgálata

FENNTARTHATÓ FEJLŐDÉS

Környezetvédelmi mérések fotoakusztikus FTIR műszerrel

HITELESÍTÉSI ELŐÍRÁS ADATTÁROLÓS VITELDÍJJELZŐK ELLENÖRZŐ KÉSZÜLÉKEI HE

A légzés élettana I.

Elektronikus öltözőszekrényzárak

ORSZÁGOS KÖRNYEZETEGÉSZSÉGÜGYI INTÉZET

ahn biotechnologie GmbH 2015 árlista

TÁMOP F-14/1/KONV Hőtani műveletek HŐCSERE

DIGITÁLIS GAZDASÁGFEJLESZTÉS

Mágneses szuszceptibilitás vizsgálata

Dinamikus geometriai programok

Vállalkozásfinanszírozás

Kémiai analitika GÁZKROMATOGRÁF. Bodáné Kendrovics Rita főiskolai adjunktus

Bevezetés a lágy számítás módszereibe

A mérések eredményeit az 1. számú táblázatban tüntettük fel.

Áramlástechnikai gépek soros és párhuzamos üzeme, grafikus és numerikus megoldási módszerek (13. fejezet)

Kooperáció és intelligencia

GÁZKROMATOGRÁFIÁS KÉSZÜLÉK TOVÁBBFEJLESZTÉSE BIOGÁZOK ELEMZÉSE CÉLJÁBÓL I. KÉSZÜLÉKFEJLESZTÉS

Anyagszerkezet és vizsgálat. 3. Előadás

Metanol szintézis. Tungler Antal Emeritus professzor MTA Energiatudományi Kutatóközpont 2014

2011. II. szám 20 ÉVES A LAB-EX

MŰSZAKI LEÍRÁS. A TT01 típusú infrás fertőtlenítőszer adagolóhoz. Tápfeszültség 6 x 1,5 AA, vagy 1 db (9V) elem

SAP JAM. Felhasználói segédlet

A nyugalomban levő levegő fizikai jellemzői. Dr. Lakotár Katalin

Természettudomány témakör: Atomok, atommodellek Anyagok, gázok

Gépi forgácsoló Gépi forgácsoló

Fizikai kémia és radiokémia labor II, Laboratóriumi gyakorlat: Spektroszkópia mérés

Hőhidak meghatározásának bizonytalansága. Sólyomi Péter ÉMI Nonprofit Kft.

TANMENET. Tantárgy: Informatika Osztály: 9B. Heti óraszám: 2

Digitális technika (VIMIAA01) Laboratórium 1

Átírás:

FOLYADÉKKROMATOGRÁFIA MŰSZEREZETTSÉGE Krusper László Debreceni Egyetem 2 Analitikai eredmény generálásának fázisai Analitikai műszerek minősítése 3 DQ (Design Qualification) a műszer beszerzése előtt IQ (Installation Qualification) a műszer telepítése során OQ (Operation Qualification) a műszer telepítése során és rendszeres időközönként PQ (Performance Qualification) a műszer telepítése során és rendszeres időközönként Rendszeres időközönkénti karbantartás OQ (PQ). 1

A kezdetektől napjainkig 4 A kezdetektől napjainkig 5 A kezdetektől napjainkig 6 2

A kezdetektől napjainkig 7 Folyadék szállítás 8 Általános követelmény nagy nyomásesés (400 1200 bár) ellenében széles térfogatáramlási sebesség tartományban 0,01 10,0 ml/min) pulzálás mentesen (1% alatt) az előírt arányban elegyítve szállítsa a folyadékot. Kromatográfiás oldószerek 9 A nagynyomású szivattyú működését befolyásoló tényezők: az eluens nem tartalmazhat szilárd részeket működés közben nem keletkezhetnek szilárd részecskék az eluens nem tartalmazhat oldott gázokat az eluensnek kompatibilisnek kell lennie a nagynyomású szivattyú szerkezeti anyagaival 3

Kromatográfiás oldószerek 10 Gázmentesítés 11 Szükséges mert az oldott gázok a pumpafejben kiválva egyenetlen folyadékszállítást, pulzálást okoznak. 10 < pny < 500 bar nyomóág dugattyú ny sz légbuborék (O2) p sz < 1 bar szívóág légbuborék (O2) oldószer gõz buborék Gázmentesítés 12 4

Gázmentesítés 13 Megoldása alapvetően három módszer terjedt el: vákuummal történő oxigénmentesítés héliumgázzal történő oxigénkihajtás ultrahanggal történő oxigénmentesítés Gázmentesítés 14 On-line gázmentesítés alacsony nyomású tér Szűrés 15 5

Szűrés 16 Egy dugattyúfejes szivattyú 17 Két dugattyúfejes szivattyú 18 Párhuzamos kapcsolás 6

Két dugattyúfejes szivattyú 19 Soros kapcsolás Szelepek 20 A pulzálás csökkentése 21 Mechanikus úton Rugalmas falú eszköz Elektronikus úton A dugattyú mozgás vezérlése 7

Az oldószerek keverése 22 Az oldószerek keverése 23 24 8

25 Gradiens kromatográfia 26 Izokratikus elválasztás A kromatográfiás paraméterek időben nem változnak (a mozgófázis összetétele állandó) Gradiens elválasztás Időben növeljük a retenciót csökkentő hatást Oldószer összetétel változtatása estén Két oldószer Három oldószer Négy oldószer bináris tercier quaterner Izokratikus elúció 27 Folyamatos, állandó összetételű Az E mobil fázist folyamatosan adagolják Teljesen elvált zónák keletkeznek (A,B,C), közöttük tiszta (E) zónával Akkor alkalmazható, ha az elválasztandó vegyületek és állófázishoz való affinitásuk nem nagyon különbözik egymástól 9

Gradiens módszer alkalmazása 28 Egymástól jelentősen eltérő tulajdonságú anyagok elválasztása: nem teljesül a visszatartásra: k értéke lehetőleg 1 és 10 közé essen Oldószerkésés 29 Mikor éri el a kolonnát a megváltozott összetételű eluens Ellenőrzés 30 Áramlási sebesség Pulzálás Oldószerek aránya Gradiens késés 10

Injektorok 31 Feladat: A minta bejuttatása a kolonnára A folyadékáram megállítása nélkül, dugószerűen, pillanatszerűen Ismételhetően adott azonos térfogatban Keresztszennyeződés nélkül Manuális és automata injektálás LOOP típusú injektálás 32 Manuális és automata módban Parciális és teljes loop (hurok) feltöltés Through needle típusú injektálás 33 Csak automata módban 11

Ellenőrzés 34 Injektált térfogat Injektált térfogat linearitása Keresztszennyeződés (Rendszer ellenőrzés) Detektorok 35 Detektorok jellemzése 36 Komponensek tulajdonságát észlelik UV- látható abszorbancia detektor (UV- VIS) Fluoreszcenciás detektor (FLD) Elektrokémiai detektor (ECD) Radiokémiai detektor (RD) Tömeg detektorok (MSD) Nitrogén detektor (NSD) Előnyök: specifikusság, érzékenység, szelektivitás Hátrányok: minden vegyület más (pl. más UVmax) 12

Detektorok jellemzése 37 Mozgó fázis tulajdonságát észlelik Törésmutató detektor (RID) Vezetőképesség detektor (CD) Fényszórásos detektor (LSD) Előnyök: sok komponensre csaknem univerzális Hátrányok: zaj, érzékenység Detektorok jellemzése 38 Dinamikus tartomány Lineáris tartomány Detektálás alsó határa Detektorzaj Detektorcella térfogat és geometriai kialakítás Időállandó A nyomásváltozás és az áramlási sebesség hatása a jel/zaj viszonyra. A hőmérséklet hatása a jel/zaj viszonyra Érzékenység Szelektivitás Detektorok jellemzése 39 13

Detektorok jellemzése 40 s=ac Lineáris tartomány s detektorjel a detektor érzékenység c minta koncentráció s=ac r r válasz index (response index) (0,98 1,02) detektor érzékenység a=ds/dc Detektorok jellemzése 41 Legkisebb kimutatható anyagmennyiség Detektorok jellemzése - zaj 42 Statikus Dinamikus Rövid távú Hosszú távú Drift 14

Detektorok 43 Detektor Linearitási tartomány Érzékenység (kedvező komp.) Kimutatási határ Grad. elúcióra alkalmas UV-VIS 10-4 -2,56 0,1 ng/ml 1 ng igen Fluoreszcens 10-3 -10 3 0.2 ng/ml 1 pg igen RI 10-8 -10 3 50 ng/ml 10 ng nem Elektrokémiai 10-5 -10 4 1 ng/ml 1 pg nem Vezetőképességi 10-8 -10 5 10 ng/ml 1 ng nem UV-VIS detektorok 44 Egycsatornás detektor UV-VIS detektorok 45 Diódasoros detektor 15

Diódasoros detektor 46 10 A 5 15 10 0 5 0 200 400 600 800 00:00 Res=1.0 Absorbance/Nanometers Absorbance DEMO3D#26 @ 12.5 Minutes Absorbance Extracted @ 0 A: 3D kép B: UV-VIS spektrum C: Kromatogram D: Izoabszorpciós vonalak 8 B 4 0 200 400 600 800 Nanometers 15 5 D Minutes C 6 4 2 0 0 4 8 12 Mi nutes -5 200 300 400 500 600 700 800 UV-VIS detektorok 47 Detektor cellák Fluoreszcenciás detektorok 48 Érzékeny (1pg), szelektív Fluoreszcens anyagok Háttérfluoreszcencia, kioltási hatás Fluoreszcens származékok 16

Elektrokémiai detektorok 49 -Amperometriás detektálás: Állandó feszültség mellett mért áramerősség az idő függvényében regisztrálva. -Coulometriás detektálás: Olyan amperometriás detektálás, amely esetben az elektrokémiai reakció 100%-os (nagy elektródfelület). Elektródok anyagai: szénpaszta, nemesfémek, üveges szén. Érzékenysége eléri a fluoreszcens detektorokét (1pg). Törésmutató detektorok (RI) 50 Fényelhajlás elvén működő detektor Törésmutató detektorok (RI) 51 Teljes visszaverődés elvén működő detektor 17

Törésmutató detektorok (RI) 52 Fényinterferencia elvén működő detektor ELSD 53 Elpárologtatással egybekötött fényszórás elvén működik Evaporative lightscattering detector Charged Aerosol Detection (CAD) 54 18

Kapcsolt technikák 55 Kapcsolt technikák 56 UV-VIS detektor ellenőrzés 57 Lámpa energia Hullámhossz pontosság Linearitás 19