2. Laboratóriumi gyakorlat A laborgyakorlatok anyagát összeállította: dr. Pasinszki Tibor egyetemi tanár 1.1. Reakciósebességet befolyásoló tényezők, a tioszulfát bomlása A reakciósebesség növelhető a koncentráció növelésével, illetve a hőmérséklet emelésével. A reagáló részecskék közötti ütközések száma és ezzel párhuzamosan az ún. hatásos ütközések száma ugyanis adott térfogatban annál nagyobb, minél nagyobb a koncentráció. Magasabb hőmérsékleten pedig nagyobb a részecskék energiája (sebessége), ezért gyakrabban és nagyobb erővel ütköznek egymásba, aminek következménye, hogy az ütközések nagyobb hányada lesz hatásos, vagyis vezet reakcióra. Az előzőekben leírtak szemléltetésére a nátrium-tioszulfát-oldat (Na 2 S 2 O 3 ) és a kénsavoldat között lejátszódó reakciót fogjuk vizsgálni. A reakció lényegét a következő egyenletek fejezik ki: S 2 O 3 2 + 2 H + = H 2 S 2 O 3 H 2 S 2 O 3 = SO 2 + S +H 2 O A folyamat nem játszódik le pillanatszerűen, ezért a kénkiválás sem vehető észre az összeöntés pillanatában, hanem a körülményektől függően hosszabb-rövidebb ideig kell erre várni. Feladat: Mérjünk ki három kémcsőbe 10-10 cm 3 0,2 mólos nátrium-tioszulfát-oldatot (a reagens oldat 0,5 mólos, tehát 24 cm 3 -t 60cm 3 -re hígítunk), másik három kémcsőbe pedig 10-10 cm 3 0,2 mólos kénsav-oldatot ( a reagens oldat 1 mólos, tehát 12 cm 3 -t 60 cm 3 -re hígítunk). 1. Egy nátrium-tioszulfátos és egy kénsavas kémcső tartalmát öntsük össze hirtelen egy üres 50 cm 3 -es főzőpohárba, és keverjük meg az elegyet. Az összeöntés pillanatában indítsunk el egy stopperórát. Jegyezzük fel, mennyi idő telt el a vízben nem oldódó kén kiválásának kezdetéig. 2. Ismételjük meg a kísérletet azzal a különbséggel, hogy a két kémcsőben levő oldatot nem üres pohárba, hanem 20 cm 3 szobahőmérsékletű desztillált vizet tartalmazó pohárba öntjük. 3. Az előző kísérletet most úgy ismételjük meg, hogy a két kémcsőben levő oldatot 20 cm 3 forró vizet tartalmazó pohárba öntjük. Hasonlítsuk össze a 3 kísérlet eredményét! A jegyzőkönyvben tüntessük fel: 1. reakcióegyenteleket 2. mérési adatokat 3. megfigyeléseket
1.2. Reakciósebesség függése a koncentrációtól, a Landolt-féle reakció A reakciósebességnek több egymás mellett folyó reakcióból álló reagáló rendszer esetén is jelentősége van. Ennek példája az ún. Landolt-féle reakció, amely a következő folyamatokból áll: IO - - 3 + 3 HSO 3 - - 3 5 I + IO + 6 H + lassú gyors - 2- I + 3 SO 4 + 3 H 3 I + 3 H O 2 2 + nagyon gyors - 2-2 3 2 4 I + HSO + H O - 2 I + SO + 3 H + I 2 + keményítő kék szín Az első két egyenlet alapján keletkező jódot nem észleljük, mert azonnal reagál a harmadik egyenlet szerint. A jód csak akkor észlelhető, keményítővel képzett komplex formájában, amikor a szulfit már teljesen elfogyott. Feladat: 0.625 g kristályvízmentes Na 2 SO 3 -at oldjunk fel és hígítsunk fel 250 cm 3 -re. Oldjunk fel 1,000 g KIO 3 -at vízben, adjunk hozzá 8,5 cm 3 tömény sósavoldatot, majd hígítsuk fel 250 cm 3 -re. Válasszunk ki 3 db 400 cm 3 térfogatú főzőpoharat, majd mindegyikbe mérjünk be 10 cm 3 Na 2 SO 3 oldatot! Adjunk az első, második, és harmadik főzőpohárhoz rendre 80, 180, 280 cm 3 desztillált vizet, majd adjunk mindegyikhez 1 cm 3 keményítő oldatot! 1. Mérjünk ki, majd hirtelen mozdulattal öntsünk 10 cm 3 KIO 3 oldatot az első főzőpohárba. Keverjük meg! Az összeöntés pillanatában indítsunk el egy stopperórát és mérjük meg mennyi idő múlva jelenik meg a kék szín! 2. Ismételjük meg a második főzőpohárral! 3. Ismételjük meg a harmadik főzőpohárral! A jegyzőkönyvben tüntessük fel: 1. reakcióegyenteleket 2. mérési adatokat 3. megfigyeléseket
1.3. Sóoldatok kémhatása Vizsgáljuk meg a desztillált víz és frissen készített sóoldatok ph-ját! Mérjük meg a laboratóriumban található desztillált víz ph-ját finomskálás indikátorpapír segítségével, majd egy Erlenmeyer lombikban forraljunk ki desztillált vizet, zárjuk be dugóval, hűtsük le, majd mérjük meg a ph-ját ismét. A laboratóriumban található sóoldatok felhasználásával készítsünk 0,1 M sóoldatokat, majd mérjük meg az oldatok ph-ját! Jegyezzük fel a víz és a sóoldatok ph-ját! Magyarázzuk meg a mért ph értékeket! Írjunk fel a sók hidrolízisének egyenleteit! Vizsgáljuk meg az alábbi sóoldatokat: 1. NaCl 5. NaHCO 3 9. NaH 2 PO 4 13. HCl 2. NH 4 Cl 6. Na 2 CO 3 10. Al(NO 3 ) 3 14. NaOH 3. CH 3 COONa 7. Na 3 PO 4 11. FeCl 3 4. CH 3 COONH 4 8. Na 2 HPO 4 12. CH 3 COOH Az univerzális ph papír használata (csak tájékoztatásra, pontatlan): a papírból vékony csíkot vágunk, csipesszel megfogjuk, majd egy pillanatra a vizsgálandó oldatba mártjuk. A ph értéket kb. fél perc elteltével az univerzál indikátorpapírhoz mellékelt színskálával való összehasonlítással állapítjuk meg. Úgy is eljárhatunk, hogy az indikátorpapírból kis csíkot szűrőpapírra teszünk, és az oldatot rácseppentjük. A finomskálás ph papír használata: cseppentsen a vizsgálandó oldatból egy cseppet a kijelölt helyre. A jegyzőkönyvben tüntessük fel a mért ph értékeket! 1.4. Erős bázis titrálása erős savval Feladat: egy kémcsőben kapott ismeretlen mennyiségű oldat NaOH tartalmának meghatározása. Az ismeretlen oldatból készítsünk törzsoldatot úgy, hogy a kémcső tartalmát egy 100 cm 3 térfogatú mérőlombikba öntjük. A kémcső oldalára tapadt cseppeket is a lombikba öblítjük háromszor kb. 10 cm 3 desztillált vízzel. Töltsük fel a lombikot jelig desztillált vízzel. Dugjuk be a lombikot, majd a dugót beszorítva forgassuk a lombikot dugóval lefelé és vissza, hogy a folyadékot alaposan összekeverjük. Öblítsünk át egy 10 cm 3 -es pipettát desztvízzel, majd az elkészített NaOH oldatunkkal. Ezután 3 db tiszta, desztvízzel is átöblített titráló lombikba pipettázzunk 10 10 cm 3 NaOH oldatot. Öblítsük át desztvízzel, majd a 0,1 M koncentrációjú HCl-mérőoldattal a bürettát. Töltsük fel a bürettát a HCl-mérőoldattal (a mérőoldat faktorát a mérőoldat üvegén tüntettük fel). A 10 cm 3 törzsoldatot tartalmazó titrálólombikba cseppentsünk 3 csepp keverék indikátort (metilénkék metilvörös), majd a bürettából adagoljunk hozzá HCl-mérőoldatot, míg az indikátor átmeneti színt mutat. Olvassuk le a bürettát. Ismételjük meg a titrálást a másik két bemért törzsoldattal is. A fogyott HCl mérőoldatok számtani középértékét fogadjuk el a mérőoldat fogyásának.
A közömbösítés során lejátszódó kémiai reakció: Na + + OH - + H 3 O + + Cl - = 2 H 2 O + Na + + Cl Számítsuk ki, hány mmól és hány miligramm NaOH-t tartalmazott a kémcsőben kapott NaOH oldat! Számítási példa: Ha a HCl oldat koncentrációja 0,1 M és faktora (f) 1,011, valamint 9,6 cm 3 fogyott az eredetileg bemért 10 cm 3 NaOH oldat titrálására: V NaOH c NaOH = V HCl c HCl f 10,0 c NaOH = 9,6 0,1 1,011 C NaOH = 0,097 M => 100 cm 3 törzsoldatunkban 0,0097 mol, azaz 9,7 mmol. Ez 9,7 40 = 388 mg. A jegyzőkönyvben tüntessük fel a reakcióegyenletet, valamint a mért és számított adatokat!
1.5. Pufferoldat készítése Rendelkezésre álló oldatok: 1.) 1 M CH 3 COOH oldat 2.) 1 M CH 3 COONa oldat Számítsa ki, hogy hány cm 3 0,1 M ecetsav oldatot és hány cm 3 0,1 M nátrium-acetát oldatot kell összeönteni, hogy 10 cm 3 olyan pufferoldatot kapjunk, melynek a ph-ja XX. Mérje össze az oldatokat bürettából egy kémcsőbe. Adjon a kémcső tartalmához 2 csepp bróm-krezol-zöld indikátort és hasonlítsa a kapott oldat színét a bemutató színskálához. Írja fel, hogy melyik színével egyezik meg az előállított pufferoldat színe! Számítás menete: V sav + V só = 10 10 XX = K s c sav V sav / (c só V só ) = 1,78 10-5 1 V sav / [1 (10 V sav )] Számítsuk ki, hogy mennyi 1M sósavoldatot, illetve mennyi 1M NaOH oldatot kell a pufferhez adni, hogy a puffer ph-ja 0,5 ph egységgel megváltozzék! A jegyzőkönyvben tüntessük fel: 1. reakcióegyenleteket 2. mérési és számítási adatokat 3. megfigyeléseket
Számítási példa: Pl. a pufferünket 4 cm 3 1 M ecetsav és 6 cm 3 1 M nátrum-acetát oldatból készítettük (ph-ja 4,93). Sósav oldat hozzáadása (1 M, x cm 3 ): 10 -(4,93-0,5) = 1,78 10-5 (1 10-3 4 + 1 10-3 x)/(1 10-3 6 1 10-3 x) Nátrium hidroxid oldat hozzáadása (1 M, x cm 3 ): 10 -(4,93+0,5) = 1,78 10-5 (1 10-3 4 1 10-3 x)/(1 10-3 6 + 1 10-3 x)