2013/3-4 JÁRTASSÁGI VIZSGÁLAT A MAGYAR ANYAGVIZSGÁLÓK EGYESÜLETE SZERVEZÉSÉBEN PROFICIENCY TEST ORGANISED BY HUNGARIAN MATERIAL TESTING ASSOCIATION

Átírás

1 1/-4 MINŐSÉGBIZTOSÍTÁS QUAITY ASSURANCE JÁRTASSÁGI VIZSGÁAT A MAGYAR ANYAGVIZSGÁÓK EGYESÜETE SZERVEZÉSÉBEN PROFICIENCY TEST ORGANISED BY HUNGARIAN MATERIA TESTING ASSOCIATION BOCZ ANDRÁS 1, GIEMOT ÁSZÓ, MÁRKUS DÉNES 1, NARANCSIK ZSOT 1 Klcsszavak: körvizsgálat, jártassági vizsgálat,lapos szakító próbatest, mérési bizonytalanság, z-érték Keywords: Rond Robin test, proficiency test, flat tensile test, measring ncertainty, z-score SUMMARY Hngarian Material Testing Association was reorganised in 1. Several tasks of the Association are aimed to help the domestic tester staffs. One of them the organisations of the proficiency tests on that fields which were white area in Hngary. At the beginning of 1 started the organization of the first mechanical proficiency test on flat steel tensile tests. These reslts and experiences are smmarised below. BEVEZETÉS A 1-ben újraalaklt Magyar Anyagvizsgálók Egyesülete több fontos feladatot tűzött maga elé az anyagvizsgálói szakma művelőinek segítéséért. Az egyik ilyen terület a jártassági vizsgálatok szervezésének felvállalása az eddigi le nem fedett szakmai területeken. 1 év elején a szervezet vezetőségének kezdeményezésére elindlt az első MAE körvizsgálat szervezése, aminek eredményeként a résztvevők acéllemezek szakítóvizsgálatában mértek össze. 1. A JÁRTASSÁGI* VIZSGÁATOKRÓ ÁTAÁ- NOSAN Az ISO/IEC 175 szabvány szerint akkreditált laboratórimoktól kötelezően elvárt a jártassági vizsgálatokban való részvétel és a vizsgálat eredményeit ellenőrizni kell, és ha ezek kívül esnek az előre meghatározott kritérimokon, akkor tervezett intézkedéseket kell tenni a probléma megoldására. A nem akkreditált, de az ISO 11 szabvány szerinti mérésirányítási rendszert működtető szervezetnél a jártassági vizsgálat nagymértékben hozzájárlhat a vevői bizalom elmélyítéséhez. Akkreditált laboratórimnak részt kell vennie jártassági vizsgálatban, annak eredményét fel kell dolgoznia, ki kell értékelnie. Ha a körvizsgálat nem a számára elvárt eredményt hozta, úgy meg kell határoznia a nem sikeres szereplés okait és intézkedést kell hoznia a hibás működés kiküszöbölésére. Elképzelhető olyan eset is, ahol a körvizsgálat 1.ISD-DUNFERR ZRT Magyar Anyagvizsgálók Egyesülete nem sikeres teljesítése a laboratórim részéről elvárt eredmény, ekkor is a megfelelő intézkedéssel kell lezárni a körvizsgálat kiértékelését. A jártassági vizsgálat eredménye nem egy statiks, örökre bebetonozott értékítélet. A körvizsgálat a vizsgálat végrehajtásakor ad egy pillanatképet a laboratórim vizsgálati képességéről. A körvizsgálatban való sikeres / sikertelen szereplésnek nagyon sok befolyásoló tényezője lehet, ezért helytelen az a gyakorlat, ahol kizárólag a körvizsgálat eredménye alapján minősítik a laboratórimot. Az lenne az elvárható, ha a körvizsgálatban való részvétel és az eredmények hatására hozott laboratórimi intézkedések alapján értékelnék a laboratórim működését. 1. JÁRTASSÁGI VIZSGÁATRA JEENTKEZŐK A laboratórimok közötti összehasonlító vizsgálatra 1 laboratórim jelentkezett és 1 résztvevő küldött vissza eredményt. A körvizsgálat nyitott volt az akkreditált és a nem akkreditált laboratórimok számára. A körvizsgálatra jelentkezők közül 4 független, felsőoktatási és 5 ipari laboratórim szerepelt, ebből 4 fővárosi volt és 8 vidéki. A körvizsgálatban résztvevő 1 laboratórimból 8 az ISO/IEC 175 szerint akkreditált minőségirányítási rendszert működtet.. A SZERVEZŐK ÉS A NEMZETKÖZI KÖRVIZSGÁ- ATI TAPASZTAATAIK A körvizsgálat szervezését Gillemot ászló MAE Elnök, a vizsgálat kiértékelését, a próbatestek gyártását és postázását az ISD DUNAFERR ZRt. Anyagvizsgáló és Kalibráló aboratórimok Igazgatóságának kollégái vállalták fel. A kollégák között MAE tagok is voltak. A körvizsgálat indításakor kidolgozásra kerültek a MAE jártassági vizsgálatot szabályzó dokmentmai és minőségügyi feljegyzései. 1 *: Az összehasonlító vagy jártassági vizsgálat szinonimájaként használjk a körvizsgálat szót, mindhárom kifejezés jelentéseként a proficiency test fogalmát értjük. HU ISSN

2 1/-4 Az ISD DUNAFERR ZRt. Anyagvizsgáló és Kalibráló aboratórimok Igazgatóság laboratórimai 1-től rendszeres szereplői a nemzetközi körvizsgálatoknak. A Mechanikai anyagvizsgáló főosztály a német, amerikai és ázsiai körvizsgálatokban vesz részt rendszeresen, igazodva az anyavállalat termékeinek értékesítési elvárásaihoz. A szervezők a megszerzett tapasztalatok és a vonatkozó szakirodalom alapján készítették el a jártassági vizsgálat kiértékelési algoritmsait és eljárásait. 4. A KÖRVIZSGÁAT 4.1 PRÓBATESTEK EŐKÉSZÍTÉSE A próbatestek kialakításánál az egyik legfontosabb szempont az alapanyag homogenitása volt. Két eltérő tlajdonságú alapanyag került kiválasztásra, az egyik az ISD DUNAFERR ZRt. által gyártott továbbalakítható hidegen hengerelt acéllemez, a másik pedig egy külső beszállító által folyamatos hőkezeléssel kezelt pántoló szalag tekercs. A próbatestek inhomogenitásának megállapítása tán a - várhatóan megegyező tlajdonságú, forgácsolással előkészített lemezekből próbatest csomagok kerültek összeállításra, amit a résztvevők postai úton kaptak meg. A jártassági vizsgálatot az [MSZ EN] ISO szakítóvizsgálati és az ISO/IEC 174 szabvány előírásainak figyelembe vételével végezték. A próbatestek az [MSZ EN] ISO 689-1:9 szabvány B1 táblázat. típsa szerint készültek. 4. VIZSGÁATI EREDMÉNYEK A körvizsgálat során az alábbi anyagjellemzők kerültek meghatározásra az [MSZ EN] ISO szabvány alapján: K jelű minta, pántoló szalag, határozott folyással rendelkező, nagy szilárdságú (R m >1 MPa), hőkezelt lemez o R p, : Egyezményes folyáshatár meghatározása,% alakváltozásnál o R eh : Felső folyáshatár o R e : Alsó folyáshatár o R m : Szakítószilárdság o A 8 : Százalékos nyúlás szakadás tán, = 8 mm S jelű minta, továbbalakítható hidegen hengerelt, határozott folyással nem rendelkező lemez, névleges szakítószilárdsága 1 MPa o R p, : Egyezményes folyáshatár meghatározása,% alakváltozásnál o R m : Szakítószilárdság o A 8 : Százalékos nyúlás szakadás tán, = 8 mm 4. KIÉRTÉKEÉS A körvizsgálat statisztikai kiértékelése az ISO 158 és az ISO/IEC 174 szabvány előírásai szerint történt. A laboratórimok értékelése az eredményeik átlagának (M) az összes eredményátlag középértékétől (mediánjától) (X) való eltérésének számításán alapl. Mind a táblázatokban, mind pedig az ábrákon szereplő az áttekintést megkönnyítő sorszámok nem azonosak a laboratórim kódjával és azzal semmilyen kapcsolatba nem hozhatók KIUGRÓ ÉRTÉK Kigró értéknek tekintjük azokat az értékeket, amelyek a többi körvizsgálati eredményhez képest túl kicsik vagy túl nagyok. Normális eloszlás esetén kigró értéknek tekinthetjük azokat, amelyek a szórás háromszorosánál jobban eltérnek az átlagtól. A mérési sokaság kigró értékeinek kiértékeléshez a nem feltétlenül normális eloszlás miatt - robszts módszert használtnk. A képletekben az M a laboratórimi átlag, az X pedig az összes laboratórimi átlag (M) mediánja. A normalizált interkvartilis tartományt, az niqr-t használjk a körvizsgálat elvárt szórásának, a σ meghatározásához. Az interkvartilis terjedelem, az IQR, a felső negyedelő (Q) és az alsó negyedelő (Q1) közötti különbséget mtatja meg, ebben a tartományban az adatok fele található. Ez azt jelenti, hogy a mérőszám a szélsőséges mérési adatokat nem tartalmazza. A normalizált interkvartilis terjedelem: niqr =,741(Q-Q1) (1) ahol a,741 szorzótényező a normális eloszlásból származik, aminek a középértéke és a szórása 1. A (Q-Q1) interkvartilis tartomány szélességének eloszlása 1,4898, eredménye az 1/1,4898 =,741. A kigró érték keresésekor a σ az niqr értékét veszi fel a Z érték meghatározásához. M X Z = () σ ' A Z > értékek kigró értékek, így nem kerülnek be a következő lépésben számolt σ szórásba és Z érték meghatározásba. 4.. A Z ÉRTÉK A második lépésben képzett Z értéknél a σ a kigró eredmények nélküli eredmények szórása. Az így kapott Z-Score / Z érték a mérési eredményre / laboratórimra jellemző érték. HU ISSN

3 1/-4 M X Z = () σ A Z értéknél a laboratórim megfelelt. A laboratórim szempontjából az a legjobb elérhető eredmény, ha a Z értéke. Az EN ISO/IEC 174 szerinti Z érték (Z score) megfelelés: Z : megfelel Z : nem felel meg < Z < : az eredmény kérdéses 1. ábra: Visszaérkezett eredmények listája ots Notes adatbázisban 4.. EREDMÉNYEK K jelű anyag körvizsgálati átlaga, szórása és Z értékhatárai K jelű anyag K jel R eh R e R p, R m A 8 X átlag ,7 σ 11,8 14, 1,7 8, 1, Z = - 161,7 1,6 19, 971,5, Z = - 17,5 17,6 14,9 19,7, Z = , 151,5 156,6 148, 4,44 Z = 1 118,8 179,5 18,9 114,5 6,88 Z = 11,5 19,5 197,5 116,7 8,1 Z = 11, 117,5 1111, 11, 9, R m aborok. ábra: K anyag szakítószilárdsága résztvevőnként HU ISSN

4 1/-4 S jelű anyag körvizsgálati átlaga, szórása és Z értékhatárai R S jelű p, R m A 8 X átlag 4 4,6 σ 1,1 17,6 1, Z = - 16, 49,4 6,8 Z = - 181,5 67,1 8, Z = -1,6 84,7 9, Z = 1 44,9, 41,8 Z = 66, 7,6 4,1 Z = 87,1 55, 44,4 R m S jelű anyag aborok. ábra: S anyag szakítószilárdsága résztvevőnként 4..4 MÉRÉSI BIZONYTAANSÁG A körvizsgálati eredményekhez tartozó mérési bizonytalanságot a a CWA 1561-: 5 előírások alapján, az alábbi paraméterek figyelembe vételével határoztk meg: egyedi mérési eredmények bizonytalansága: i (egy) laboratórim összes mérésének bizonytalansága: rep a körvizsgálat összes mérésének bizonytalansága: x A körvizsgálatra jellemző, a laboratórimi eredményekre meghatározott, k= értékkel kiterjesztett mérési bizonytalanság: U = k i + rep + x (M1) SZAKÍTÓSZIÁRDSÁG - EGYEDI ÉRTÉKEK BIZONYTAANSÁGA Feszültségi értékek bizonytalansága F σ =, = S 1 S σ 1 F = σ F, =, S S S,1 F = (M) F F F + S S σ (M) apos próbatest keresztmetszet meghatározásának bizonytalansága = b ) + ( a (M4) S ( a b ) Vastagság és szélességméréshez használt mérőeszközök bizonytalansága,5 a = =,89,,5 b = =,89 (M5) Százalékos nyúlás szakadás tán A 8 - egyedi értékek bizonytalansága 1 A + = (M6) Eredeti és szakadási jeltávolság mérésének bizonytalansága,5,5 =, =, = * (,1A+1) (M7) Körvizsgálatban mért értékek kiterjesztett mérési bizonytalansága U = k i + rep + x, ahol i = σ illetve i = A (M8) aboratórimok közötti szórás figyelembe vétele s s rep = t, rep = 1,14, n 5 1,14 (5 mérés) 1,6 (4 mérés) (M9) s : egy laboratórim méréseinek szórása n : mérések száma Körvizsgálat mérési bizonytalansága σ x = 1, 5 (M1) p σ: összes mérés szórása p: összes mérés száma HU ISSN

5 1/-4 SZÁMÍTOTT MÉRÉSI BIZONYTAANSÁG ÉRTÉKEK A körvizsgálat R m értékeire meghatározott, a k= tényezővel kiterjesztett mérési bizonytalanság, MPa-ban és százalékban. R m átlag R m szórás 1 1 5,41,4, 19 17,7 7,44, ,879 1,16 1, ,16 7,7, ,914 1,44, ,85 1,48, ,794 47,9 4, 8 14,69 1,44, ,678 6,8, ,96 6,,4 A K típsú anyagok szakítószilárdság értékeinek mérési bizonytalansága A körvizsgálat A 8 értékeire meghatározott, a k= tényezővel kiterjesztett mérési bizonytalanság, nyúlás százalékban és százalékban. Az S típsú anyagok szakadási nyúlás értékeinek mérési bizonytalansága 5. TAPASZTAATOK A visszaérkezett 1 eredménylap alapján elmondható, hogy a résztvevő laboratórimok többsége technikailag jól felszerelt, döntő többségében kalibrált mérőeszközökkel rendelkezik. A vékony lemezek vizsgálatánál a keresztmetszet meghatározásának hibája, néhány laboratórimnál, nagymértékben befolyásolta a szilárdsági értékeket, így a rangsorolás Z értékét is. A résztvevők oklevelet kaptak a körvizsgálati eredményeikről, anyagtípsonként. A 8 átlag A 8 szórás [nyúlás %] 1 4,6,989 1,1,7 41,6,8,96, 4,8,758,9, 4 4, 1,17 1,, 5 4,8,776,94, 6 8,7,98 1,6,7 7 41,,78,95, 8 8,6,794 1,1,9 9 4,,87,99,5 1 9,6,75,91, 4. ábra:oklevél a körvizsgálatban való részvétel igazolására A résztvevők Z értékeinek ábrázolása anyag és vizsgálat típsonként HU ISSN

6 1/-4 K R p, R eh R e R m A 8 S R p, R m A Z < Z < Z Nem vizsgált 5. ábra A résztvevők Z értékei 6. KITEKINTÉS A NEMZETKÖZI KÖRVIZS- GÁATOKRA Minden résztvevőben felmerülhet a kérdés, hogy mennyit ér a MAE körvizsgálati eredménye a nemzetközi körvizsgálatokhoz képest? Ennek eldöntéséhez a MAE által szervezett jártassági vizsgálatot összevetjük az általnk ismert körvizsgálatokkal és eredményükkel. 6.1 IFEP Az Institt für Eignngspüfng GmbH (IfeP) 1 évben szervezett szakító jártassági vizsgálatait az alábbiak jellemzik: Ero részvételi díj ( + 5 Ero postaköltség) - homogén vizsgálati alapanyag darab próbatest - -5 résztvevő hónap kiértékelési idő - mérési bizonytalanság megadása 6. ASTM Az ASTM által 1-ban szervezett jártassági vizsgálat jellemzői: - 67 USD részvételi díj ( + postaköltség) - homogén alapanyag - évenként két vizsgálati fordló - szakítóvizsgálat, r és n érték meghatározás, HRB keménységmérés egy körvizsgálatban résztvevő - 5 hónap kiértékelési idő 6. MAE A MAE szakító körvizsgálata 1-ban: - kedvező részvételi díj (MAE tagok részére még kedvezményesebb) - nagyobb inhomogenitású alapanyagok - két mérési tartományt (~5 kn, ~ kn) lefedő vizsgálat - 1 résztvevő - 1 hónap kiértékelési idő - mérési bizonytalanság megadása A fenti adatok helyett a számok összevetése ad igazán képet a körvizsgálatok eredményéről. A mérési bizonytalanságokat ábrázoltk a MAE és az IfeP által megadott adatok segítségével (6-9. ábrák). 7. ÖSSZEFOGAÉS A körvizsgálatok és eredményeik összevetése tán megállapítható, hogy a kevésbé homogén próbatest alapanyag és a negyed annyi résztvevő ellenére sincs szégyenkezni valónk. A MAE körvizsgálata, eredményei és kiértékelése nemzetközi színvonalú. A résztvevő laboratórimok az akkreditálási aditoknál teljes biztonsággal hivatkozhatnak erre a körvizsgálatra, az akkreditálásra készülőknek pedig nagy segítséget nyújthat az akkreditálási rendszer elfogadtatásához. HU ISSN

7 1/-4 MÉRÉSI BIZONYTAANSÁGOK ÁBRÁZOÁSA Számolt mérési bizonytalanság Rm 5, 4,5 4,,5,,5, 1,5 1, aboratórimok 6. ábra MAE résztvevők számolt mérési bizonytalansága (Rm) 9. ábra IfeP résztvevők számolt mérési bizonytalansága (A) 8. KÖSZÖNET Az alábbi pontban felsoroljk a körvizsgálat szervezésében és végrehajtásában tevékenykedő kollégákat: Jávor Zoltán, Kiss Balázs, Szabóné Simon Mária. Vainel Viktor (mindannyian az ISD DUNAFERR ZRt dolgozói). Ahogy mondani szokták, az ő mnkájk nélkül nem jött volna létre ez a jártassági Számolt mérési bizonytalanság A8 7. ábra IfeP résztvevők számolt mérési bizonytalansága (Rm) 5, 4,5 4,,5,,5, 1,5 1, aboratórimok 8. ábra MAE résztvevők számolt mérési bizonytalansága (A) IRODAOM [1.] ISO 158: 5 Statistical methods for se in proficiency testing by interlaboratory comparisons [.] ISO/IEC 174: 1 Conformity Assesment - General reqirements for proficiency testing [.] CWA 1561-: 5 (CEN WORKSHOP AGREEMENT) Measrement ncertainties in mechanical tests on metallic materials - Part : The evalation of ncertainties in tensile testing [4.] ISO 689-1:9 Metallic materials Tensile testing Part 1:Method of test at room temperatre [5.] Institt für Eignngspüfng GmbH (IfeP): Proficiency Test. Tensile test steel. Flat test specimen. ISO TTSF [6.] ASTM INTERNATIONA: Committee E8. Proficiency Testing Program. Mechanical Properties of Steel. MS15. May 1 [7.] Prof. Dr. Závoti József : Helyzetmtatók, átlagok, kvantilisek. A szórás és szóródás egyéb mérőszámai. op45/7_mste/ch1s8.html [8.] Varga Szabolcs: Szóródási mérőszámok. Szorodasi-meroszamok HU ISSN