2. FEJEZET A JEGYZİKÖNYVVEZETÉS FORMAI ÉS TARTALMI KÖVETELMÉNYEI

Átírás

1 2. FEJEZET A JEGYZİKÖNYVVEZETÉS FORMAI ÉS TARTALMI KÖVETELMÉNYEI 2.1. A jegyzıkönyv tartalma A szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatokon a kiindulási anyagokból az irodalmi leírás szerint a reakciót végrehajtva, a feldolgozás lépései után kapjuk a nyersterméket, amelyet megtisztítva a kívánt termékhez jutunk. E munka során jegyzıkönyvet készítünk, mely tartalmazza az adott irodalmi eljárás leiratát, a felhasznált anyagok és a végtermék mennyiségi és minıségi adatait, valamint az elvégzett kísérlet részletes leírását. Törekedjünk arra, hogy az általunk feljegyzett adatok alapján a kísérlet pontosan megismételhetı legyen. A laboratóriumi jegyzıkönyvben tüntessük fel a feladat végrehajtásánál tett saját megfigyeléseinket is! Minden elıállítandó anyag esetén a leiratot a füzet bal oldalára igényesen ragasszuk be, a további részeket olvasható kézírással készítsük el. Jobb oldalra a munka- és balesetvédelemmel kapcsolatos tudnivalókat írjuk, melyeket a reakcióhoz felhasznált vegyszerek és a végtermék H/P mondatai tartalmaznak, majd a következı oldalon kezdjük az adott feladatra vonatkozó jegyzıkönyvet. A jegyzıkönyv részei: cím, reakcióegyenlet, nyitó táblázat, munka menete, zárótáblázat. ím A jegyzıkönyvben, középen felül, az elkészítendı preparátum nevét, vele egy sorban, az oldal szélén a kísérlet megkezdésének dátumát tüntetjük fel. Reakcióegyenlet A reakcióegyenlet felírásánál a reakcióban részt vevı anyagok a megfelelı sztöchiometriai számmal, az oldószerek, a katalizátorok, valamint a melléktermékek is szerepeljenek. Nyitó táblázat A részletes reakcióegyenlet után a nyitó táblázat következik, melyben a leirat alapján a reakcióhoz használandó reagensek, szubsztrátumok, oldószerek, katalizátorok mennyiségi és minıségi adatait adjuk meg: moltömeg (g/mol), mennyiség (tömeg [g], térfogat [cm 3 ] és anyagmennyiség [mol]), a felesleg anyagmennyisége (mol), fizikai jellemzık (olvadáspont[ ], forráspont [ ], sőrőség [g/cm 3 ]), anyagtartalom (%). A nyitó táblázathoz tartozó vegyszerek fizikai jellemzıi és a H/P mondatok megtalálhatók az alábbi honlapokon:

2 Munka menete A laboratóriumi gyakorlat során az elvégzett munkával párhuzamosan vezessük a jegyzıkönyvet. A reakció kivitelezésekor részletesen ismertessük a kísérleti körülményeket (reakcióidı, hımérséklet, melegítés vagy hőtés módja), illetve a felhasznált oldószer minıségét (technikai, desztillált vagy abszolutizált) is említsük meg. A jegyzıkönyv tartalmazza a reakciót követı különbözı mőveletek, a reakcióelegy feldolgozásának és a nyerstermék tisztításának tényadatait is, például: a szakaszos extrakciónál: az extraháló oldószer mennyiségét, az átkristályosításnál: az oldószer mennyiségét, a desztillációnál: a frakciók forráspontját, tömegét. Amennyiben vékonyréteg-kromatográfia (VRK) módszerével követjük a reakció menetét, vagy a termék minıségét szeretnénk ellenırizni, a VRK-lap rajza mellett tüntessük fel az adszorbenst, a futtatóelegyet alkotó oldószereket, illetve azok arányát. A laboratóriumi gyakorlat közben használt készülékek rajzát a füzetben ceruzával, a valóságnak megfelelıen kell elkészíteni. Az összeszerelt készülékeket használatuk elıtt az oktató minden esetben ellenırzi! Fontos, hogy a jegyzıkönyvben rögzítsük a feladat elvégzése során nyert tapasztalatokat, a leírástól történt eltéréseket, valamint azok indoklását. Törekedjünk az elıállítandó anyag készítésekor a precíz munka mellett a kísérlet hiteles leírására. Zárótáblázat A tisztított termék tömegét és fizikai állandóit (kristályos anyagnál olvadáspont, folyadéknál forráspont és törésmutató), valamint a külsı megjelenését a zárótáblázatban foglaljuk össze. A saját termelés %-os értékét az elméleti termelésbıl számoljuk (elméleti termelés: 100%). A jegyzıkönyv elıkészítése A szerves kémiai laboratóriumi munka megkezdését alapos felkészülésnek kell megelıznie szerves kémiából, valamint munka- és balesetvédelembıl. A gyakorlatra a jegyzıkönyvet elıkészítve hozzuk, mely a megadott elıállítás leiratának beragasztását, a H/P mondatok, a cím, a reakcióegyenlet és a nyitó táblázat megírását jelenti. A jegyzıkönyv elıkészítését és vezetését a terc-butil-klorid elıállításának példáján mutatjuk be.

3 terc-butil-klorid OH + Hl l 4 H 10 O M 74,12 M 36,46 4 H 9 l M 92,57 Fp. 52 o n D 20 1, ml-es Erlenmeyer lombikba 12,3 g (15,9 ml, 0,166 mol) terc-butil-alkoholt és 48,3 g (41 ml, 0,5 mol) koncentrált (vagy 61 g 53 ml 30%-os) sósavat öntünk. Az elegyet összekeverjük és egy 250 ml-es választótölcsérbe öntjük. A reakcióelegyet 10 percig rázogatjuk, majd a rázótölcsérbıl a dugót kivéve hagyjuk a fázisokat szétválni. Kb perc múlva a termék elválik. Az alsó savas fázist elengedjük, a felsı szerves fázist 10%-os nátrium-karbonát oldattal, majd vízzel mossuk. A semlegesre mosott szerves fázist vízmentes kálcium-kloriddal megszárítjuk. A szárítószer kiszőrése után a terméket légköri nyomáson ledesztilláljuk (fıpárlat o között) 1 és így g (70 76%) terméket kapunk 2. Megjegyzések (1) A desztilláció kivitelezése során célszerő jeges-vizes fürdıvel behőteni a szedıt. (2) A desztilláláskor kapott tiszta termék tömegét és törésmutatóját a desztilláció befejezése után illékonysága miatt késlekedés nélkül határozzuk meg.

4 H/P mondatok terc-butil-alkohol: H225-H332 P210 H225 H332 P210 Fokozottan tőzveszélyes folyadék és gız. Belélegezve ártalmas. Hıtıl/szikrától/nyílt lángtól/ /forró felületektıl távol tartandó. Tilos a dohányzás. sósav oldat: H314-H335 P261-P280-P305+P351+P338-P310 H314 Súlyos égési sérülést és szemkárosodást okoz. H335 Légúti irritációt okozhat. P261 Kerülje a por/füst/gáz/köd/gızök/permet belélegzését. P280 Védıkesztyő/védıruha/szemvédı/arcvédı használata kötelezı. P305+P351+P338 Szembe kerülés esetén: Több percig tartó óvatos öblítés vízzel. Adott esetben a kontaktlencsék eltávolítása, ha könnyen megoldható. Az öblítés folytatása. P310 Azonnal forduljon toxikológiai központhoz vagy orvoshoz. terc-butil-klorid: H225 P210 H225 P210 Fokozottan tőzveszélyes folyadék és gız. Hıtıl/szikrától/nyílt lángtól/ /forró felületektıl távol tartandó. Tilos a dohányzás.

5 terc-butil-klorid szeptember 16. H 3 OH + Hl H 3 l + H 2 O Molekulatömeg Elıírt mennyiség Felesleg Op. Fp. Sőrőség Anyagtartalom (g/mol) (g) (cm 3 ) (mol) (mol) ( ) ( ) (g/cm 3 ) (%) terc-butil-alkohol 74,12 12,30 15,7 0, , sósav 36,46 60,77 52,9 0,500 0, , A munka menete 100 ml-es Erlenmeyer lombikba beleöntöttem a pontosan kimért terc-butil-alkoholt és a sósavat. Összekevertem és egy 250 ml-es választótölcsérbe öntöttem a reakcióelegyet, 10 percig rázogattam, majd hagytam szétválni a két fázist. Körülbelül 20 perc után az alsó, savas (vizes) fázist egy Erlenmeyer-lombikba leengedtem. A felsı (szerves) fázishoz hozzáadtam 10 ml 10%-os nátriumkarbonát oldatot, összeráztam, elválasztottam, majd 20 ml vizet, összeráztam és ismét elválasztottam. A szerves fázist óraüveggel lefedett kis Erlenmeyer-lombikban kálcium-kloriddal megszárítottam. A szárítószert kiszőrtem, az átlátszó folyadékot légköri nyomáson vízfürdı segítségével desztilláltam. Készülékrajz Desztilláló készülék

6 A desztilláció paraméterei: Elıpárlat hımérséklete: Fıpárlat hımérséklete: 52 Külsı hımérséklet a fıpárlat desztillálása közben: 77 Elıpárlat tömege: 0,71 g Fıpárlat tömege: 11,15 g A fıpárlatból törésmutatót mértem, n D 20=1,3849. terc-butil-klorid molekulatömege: 92,57 g/mol Termelés Op. Fp. n 20 D Külsı megjelenés (g) (%) ( ) ( ) Elméleti 15, Irodalmi ,3857 színtelen folyadék Saját 11, ,3849 színtelen folyadék