ELTE Fizikai Kémiai Tanszék. Hőmérők kalibrálása. Riedel Miklós szeptember

HTML
DOWNLOAD

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "ELTE Fizikai Kémiai Tanszék. Hőmérők kalibrálása. Riedel Miklós szeptember"

Benjámin Kelemen
6 évvel ezelőtt
Látták:

1 ELTE Fizikai Kémiai Tanszék Hőmérők kalibrálása Riedel Miklós szeptember 1

2 Hőmérsékletmérési módszerek hőtágulás folyadékos hőmérők, bimetállhőmérő ellenállás Pt-ellenállás, termisztor termoelem kontaktpotenciál sugárzási hőmérők pirométer, infravörös hőmérő a laboratóriumi gyakorlatokon használt módszerek További módszerek gázhőmérő (termodinamikai hőmérséklet-skála) folyadékkristályos Seger-gúla spektroszkópiai hőmérsékletmérés stb. Higany kitiltása az Európai Unióból ennek következménye elektromos hőmérőket gyakran kalibrálni kell Az EU beszüntette a higanyos hőmérők és egyéb higanyos mérőműszerek (többek között lázmérők, vérnyomásmérők, barométerek) gyártását és forgalmazását. 2

3 METROLÓGIA a méréssel kapcsolatos ismeretek összessége HITELESÍTÉS azt igazolja, hogy az adott mérőeszköz mérési jellemzői a szabványban meghatározott pontossági osztály tűréshatárain belül vannak. Hatósági tevékenység, így azt csak az MKEH Metrológiai Főosztály (volt Országos Mérésügyi Hivatal) vagy akkreditált laboratórium végezheti el KALIBRÁLÁS az etalontól való eltérést vizsgálja ETALON hiteles anyagminta, mérőeszköz, mérőrendszer rendeltetése egy mennyiség egységének, illetve ismert értékének megvalósítása, meghatározása célja, hogy ezen értékek összehasonlítással más mérőeszközökre átvihetők legyenek érvényes hitelesítéssel kell rendelkeznie LESZÁRMAZTATÁSI REND a mérőeszköz hitelesítését, ellenőrzését vagy kalibrálását mindig egy másik - nagyobb pontosságú - hiteles mérőeszközzel történő összehasonlítással kell elvégezni. Ezáltal szoros összefüggés létesül az országos és nemzetközi etalonok, a használati mérőeszközök pontossága között. 3

A magyar tömegetalon az OMH-ban kettős üvegbúra alatt LESZÁRMAZTATÁSI REND Az ETALON fajtája Felhasználója Mire használják Leszármaztatás NEMZETKÖZI Nemzetközi Súly és Mértékügyi Hivatal 1 db van

4 A magyar tömegetalon az OMH-ban kettős üvegbúra alatt LESZÁRMAZTATÁSI REND Az ETALON fajtája Felhasználója Mire használják Leszármaztatás NEMZETKÖZI Nemzetközi Súly és Mértékügyi Hivatal 1 db van belőle Országos etalonok hitelesítésére. NEMZETI ETALON OMH Országonként 1 db. Tanúetalonok hitelesítésére TANÚETALON REFERENCIA ETALON HASZNÁLATI ETALON OMH és akkreditált laboratóriumok Felhasználók Felhasználók Mérőeszközök hitelesítése, kalibrálása Adott helyen a legjobb metrológiai tulajdonságú etalon, amelyre ott a méréseket visszavezetik. Gyártásban, kutatásban használatos Megállapodás alapján készült Közvetlenül Közvetlenül A tanúetalonról Referenciaetalon nal ellenőrzött 4

5 ITS90 (International Temperature Scale of 1990) hőmérsékleti skála és mérési módszer Anyag Hőmérséklet, K Hőmérséklet, C Állapot Hélium, He 0,65 5,0 gőznyomásgörbe Hidrogén, H 2 13, ,3467 hármaspont Neon, Ne 24, ,5939 hármaspont Oxigén, O 2 54, ,7916 hármaspont Argon, Ar 83, ,3442 hármaspont Nemzetközi megállapodás Alappontok - nagyon tiszta anyagok fázisegyensúlya A hőmérsékleti pontok között mérés megállapodás szerinti hőmérővel interpoláció megállapodás szerinti függvénnyel 5

6 ITS90 (International Temperature Scale of 1990) Anyag Hőmérséklet, K Hőmérséklet, C Állapot Higany, Hg 234, ,8344 hármaspont Víz, H ,16 0,01 hármaspont Gallium, Ga 302, ,7646 olvadáspont Indium, In 429, ,5985 fagyáspont Ón, Sn 505, ,928 fagyáspont Cink, Zn 692, ,527 fagyáspont Alumínium, Al 933, ,323 fagyáspont Ezüst, Ag 1234,93 961,78 fagyáspont Arany, Au 1337, ,18 fagyáspont Réz, Cu 1357, ,62 fagyáspont Az OMH által megvalósított nemzeti etalonok Gázhőmérő Pt-ellenállás hőmérő Plack-féle sugárzási törvényen alapuló módszer 6

forráspontja 99,974 o C A korábbi definícióból (IPTS-68) való eltérést nem vesszük figyelembe.

7 A víz hármaspontja az ITS 90 skála egyik fix pontja A víz hármaspontjának megvalósítására szolgáló eszköz MKEH Metrológiai Főosztály (volt Országos Mérésügyi Hivatal OMH) eltérés o C o C Az ITS-90 szerint 1013 hpa nyomáson a víz forráspontja 99,974 o C A korábbi definícióból (IPTS-68) való eltérést nem vesszük figyelembe. A víz normális forráspontjánál a különbség -0,026 K Másodlagos standardok jég olvadáspontja, Na 2 SO 4 10H 2 O megömledési hőmérséklete víz forráspontja stb. 7

8 Feladatok Kétféle hőmérőt kell kalibrálni 3 hőmérsékleten 1. higanyos hőmérő (leolvasási pontosság 0,01 C becsléssel) 2. Pt-ellenállás hőmérő digitális kijelzéssel (leolvasási pontosság 0,1 C) A higanyos hőmérő fonálkorrekciós konstansának meghatározása 3 különböző mértékben kihúzott helyzet alapján Szerves folyadék forráspontjának megmérése higanyos hőmérővel. Alkalmazni kell a hőmérő kalibrációját és a fonálkorrekciót A higanyos barométer leolvasása és 0 o C-ra való redukálása Infravörös hőmérő bemutatása 8

9 A gyakorlaton kalibrálandó lemezskálás, higanyos hőmérő műbizonylata példa a hőmérő gyári száma teljes bemerülés nincs fonálhiba korrekcióértékek 9

10 Hőmérők jelölése A higanyos hőmérők a gyári szám szerint vannak nyilvántartva Az elektromos hőmérőkön tanszéki jelzőszám (1 5) van. A jegyzőkönyvben fel kell tüntetni a hőmérők számát. Higanyos hőmérő o C mérési tartomány 0,1 o C-os beosztás, közötte becsülni kell Ehhez esetleg nagyító kell GTH 175/Pt precíziós, digitális kijelzésű elektromos hőmérő Mérési alapelv: platinaszál ellenállásának hőmérsékletfüggése. Mérési tartomány: -199,9 o C +199,9 o C. 10

O o C Hűtőkeverék elkészítése jégből és desztillált vízből Jégdarálás (óvatosan) A termoszra (Dewar-edény) vigyázni, eltörhet Folyamatosan keverni Tele termosz, kicsit kihúzni a hőmérőt a

11 O o C Hűtőkeverék elkészítése jégből és desztillált vízből Jégdarálás (óvatosan) A termoszra (Dewar-edény) vigyázni, eltörhet Folyamatosan keverni Tele termosz, kicsit kihúzni a hőmérőt a leolvasáskor Egyszerre több hőmérő is behelyezhető Kb. 10 perc kell az egyensúly beállásához Több leolvasás egymás után, leírni Az állandósult hőmérsékletet kell átlagolni Leolvasás a hőmérőre merőlegesen helyes helytelen 11

12 32 o C Temperáló köpeny, vízmelegítővel készíthető A só óvatos megömlesztése (kb. 10 cm rétegben betölteni) Utána gondosan lemosni a hőmérőket A használat után a nátrium-szulfátot megömlesztve a gyűjtőbe kell átkotorni. 100 o C Kis gyűrű a hőmérőn, hogy be ne essen a gőzköpenybe A kondenzált víz alul csöpögjön A leolvasáshoz a hőmérőt kihúzni a gőztérből ez 0,01 o C-nél jóval kisebb fonálhibát jelent. A leolvasás megkönnyítése hátúról kis lámpával Létra, védőkesztyű Elektromos hőmérőnél vigyázni a vezetékre (meg ne égjen) A forráspont függ a légnyomástól Tájékoztatásul 100 o C közelében 300 Pa (= 3 hpa) nyomásváltozás kb. 0,1 o C forráspont-változás 0,01 o C 0,3 hpa 0,026 o C 0,78 hpa ITS-90 12

13 Fonálkorrekciós konstans kimérése A higanyos hőmérő a fonálkorrekciós konstansának (k) meghatározása t korr = k n [t mért -t segédhőmérő ] azaz Y = A x függvény Az oktató jelöli ki a hőmérő kihúzások mértékét (3 helyzet a o C skálabeosztás tartományban.) A segédhőmérő felszerelése a fonal felénél (csipesz, gumigyűrű) A kihúzás mértékét a dugó tetejétől számítjuk Vigyázat létrára kell állni a leolvasáshoz meleg üvegeszközöket kell megfogni Egyes nem teljes bemerülésű hőmérőkön fel is tüntetik 13

14 Fonálkorrekciós konstans kiszámolása A higanyos hőmérő a fonálkorrekciós konstansa (k) t korr = k n [t mért -t segédhőmérő ] azaz Y = A x függvény példa 14

metil-acetát, etil-acetát A szerves folyadékot a mérés után a szerves gyűjtőbe kell önteni.

15 Forráspont mérése Higanyos hőmérővel Alkalmazni kell kalibráció fonálkorrekció (kell a segédhőmérő) Forrkő az üvegharang alá aceton, kloroform, metanol, cikohexán, etanol, metil-acetát, etil-acetát A szerves folyadékot a mérés után a szerves gyűjtőbe kell önteni. a hőmérő helyzete a Cotrell-szivattyúnál folyadékszint forrkő Gőzlift (Cotrell-szivattyú) kb. 5 mm távolság fűtőlap 15

16 C 300 típusú nagypontosságú elektromos barométer A szilárd testek ellenállása mechanikai feszültség hatására megváltozik (piezoellenállási effektus). Az effektus bizonyos félvezetőknél nagy. A műszerben egy félvezetővel ellátott membrán van. Ennek egyik oldala egy zárt (állandó nyomású) tér, a másik oldala nyitott a légkör irányába. A légnyomás megváltozása hatására a lemez deformálódik, megváltozik a félvezető réteg ellenállása. A műszer ezt méri. Leolvasási pontosság 0,1 hpa (10 Pa, kb. 0,1 mmhg) Mértékegységek Pa, bar mbar 10-3 x 10 5 Pa = 10 2 Pa = hpa A nyomás a tengerszintfeletti magassággal is változik, 100 méterenként kb. 12 hpa értékkel. Pl. a Kémia épület földszintje és 6. emelete között kb. 300 Pa (= 3 hpa) a nyomáskülönbség. Ez az effektus (baromertikus nyomáscsökkenés) a C 300 barométerrel a gyakorlatvezető hozzájárulásával kipróbálható a liftben. 16

17 Különálló feladat 1. Higanyos barométer leolvasása El kell végezni ennek a 0 C-ra való redukálását is (a higany hőtágulásának kompenzálására), tehát le kell olvasni a hőmérsékletet is. Az így kapott légnyomásértéket végeredményként meg kell adni, de ennek további felhasználása nincs. 133,33 Pa = 1 mmhg Leolvasási pontosság növelése nóniuszskálával. Így a két mm-es beosztás közötti érték pontosan leolvasható (a becslés helyett). tolómérő higanyos barométer főskála nóniuszskála higanyszint skála fő és nóniusz 17

18 Különálló feladat 2. Infravörös hőmérő használata Az oktató bemutatásával vizsgálat olvadó jéggel az emissziós tényező beállítása higanyszint skála fő és nóniusz 18

19 ELTE Fizikai Kémiai Tanszék Hőmérők kalibrálása VÉGE Jó munkát! Riedel Miklós szeptember 19

Hasonló dokumentumok

ELTE Fizikai Kémiai Tanszék. Hőmérő kalibrálása. Riedel Miklós 2013. szeptember

ELTE Fizikai Kémiai Tanszék. Hőmérő kalibrálása. Riedel Miklós 2013. szeptember ELTE Fizikai Kémiai Tanszék Hőmérő kalibrálása Riedel Miklós 2013. szeptember 1 Nemzetközi mértékegységrendszer SI Alapmennyiség Alap mértékegységek Mennyiség Jele Mértékegység Jele hosszúság l méter m