Általános és szervetlen kémia labor őszi félév 2018/2019, szerdai labor

Átírás

1 Általános és szervetlen kémia labor őszi félév 2018/2019, szerdai labor hét Dátum Kikérdezés Bevezetés, munkavédelem, Oldatkészítés ph mérése Fémoldás (Bi(NO 3 ) 3 ) Fémoldás (FeSO 4 ) Desztillálás, fp Csapadékos preparátum CaCO 3 Fémoldás (Cu(NO 3 ) 2 ) büretta-kalibrálás m.v. zh felmérő Szublimálás, op Sav-bázis titrálás A négy anion kimutatása Komplex preparátum [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 átkristályosítás (CuSO 4 ) Csapadékos preparátum MnCO 3 átkristályosítás (CuSO 4 ) felmérő Komplex preparátum [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 Oldatkészítés ph mérése büretta-kalibrálás Sav-bázis titrálás A négy anion kimutatása Desztillálás, fp Csapadékos preparátum ZnCO 3 átkristályosítás (KAl(SO 4 ) felmérő Szublimálás, op Komplex preparátum [Cu(NH 3 ) 4 ](NO 3 ) 2 Desztillálás, fp Szublimálás, op Oldatkészítés ph mérése büretta-kalibrálás Sav-bázis titrálás A négy anion kimutatása Pót zh pótlás pótlás pótlás Anyagismereti Rész Bevezetés + Li, Na, K, NH 4 Mg, Ca, Sr, Ba (Cl -,SO 2-4, HSO - 4, CO , NO 3 HCO - 3 ) felmérő Szeminárium BO 3-3, Al 3+, CO 2-3 SiO 2-, 3 Sn 2+, Sn 4+ Pb 2+, Pb 4+ NO 2 -, NO 3 -, PO Anyagismeret 40 p felmérő felmérő pót- felmérő Szeminárium Szeminárium (As), Sb, Bi S 2-, SO 4 2-, S2 O 3 2-, SO3 2- F -, Cl -, Br -, I - ClO 3 - Cu, Ag, Fe, Ni, Co, Zn, (Cd), Hg Cr,Mn pótlás 2.Anyagismeret 40 p. 3. Anyagismeret 40 p. 4. Anyagismeret 40 p. 5. Anyagismeret 40 p. laborleszerelés:.

2 Csoport Idõpont B Szerda Anyagismereti feladatok 1. NH 4 +, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Cl -, SO 4 2-, HSO4 -, CO3 2-, HCO3 -, NO3 -, 2. NH4 +, Li +, Na +, K +, Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Al 3+, Pb 2+, Pb 4+, Sn 2+, Sn 4+, - CO , HCO3, NO2, NO 3, SO4 2- -, HSO4, PO 4 3-, HPO4 2-, H2 PO 4 -, BO3 3-2-, SiO3, Cl -, oxid. 3. NH 4 +, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Pb2+, Pb4+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Bi3+, összes anion, oxid 4. Színes vegyület (összes kation, fém, összes anion, oxid) 5.. Oldat (összes kation, összes anion)

3 Tanulmányi követelmények BMEVESAA-210 Általános és szervetlen kémia labor (4 kreditpont) (2018/2019. I. félév) A tárgyból a gyakorlati jegy és a 4 kreditpont megszerzésének feltétele a programban előírt mérési és preparative és anyagismereti feladatok, valamint beszámolók elvégzése. A programban előírt feladatok a következők: 1. A második laborgyakorlaton munkavédelmi ismeretekből felmérőt írnak a hallgatók. Csak azt a dolgozatot fogadjuk el, melyben minden kérdésre helyes választ kaptunk. Sikertelen felmérő esetén a következő heti gyakorlaton ismételten be kell számolni írásban, azonban azok a hallgatók, akiknek ezúttal sem sikerül a munkavédelmi beszámolójuk, a továbbiakban nem dolgozhatnak a laborban, érdemjegyük elégtelen. Ugyancsak a második laborgyakorlaton írnak felmérőt a hallgatók a labor követelményeinek ismereteiből is. Erre a dolgozatra is az előzőekben leírtak érvényesek. 2. Minden hallgatónak 6 mérési feladatot kell elvégezni. A sikertelen mérési feladatot egy alkalommal meg kell ismételni. 3. Minden hallgatónak 4 preparatív feladatot kell eredményesen elvégezni. Az elkezdett preparátumokat legkésőbb a következő gyakorlat végéig, az előírt módon, jegyzőkönyvvel együtt kell beadni. A sikertelen preparatív feladatot egy alkalommal meg lehet ismételni. 4. A laboratóriumi gyakorlatok kezdetekor az elvégzendő feladatokról kis csoportokban megbeszéléseket tartunk, ahol felmérjük a hallgatók felkészültségét. Azok a hallgatók, akik felkészületlenül, hiányos felszereléssel jelennek meg, az aznapi feladatuk értékeléséből -4 pont levonást kapnak és a gyakorlatot addig nem kezdhetik el, míg a hiányosságokat nem pótolták. Amennyiben a hallgató több alkalommal felkészületlenül jelenik meg, a laborvezető megtilthatja neki a gyakorlaton való részvételt. 4. Az elvégzett mérések, előállított preparátumok beadása megfelelően elkészített jegyzőkönyv mellékelésével történik. A jegyzőkönyv meg kell feleljen a formai követelményeknek, és színvonalát pontokkal is minősítjük. A jegyzőkönyvekkel megszerezhető pontoknak is ell kell érnie a feladatrész során elérhető maximális pontok 50%-át (50+25 pontot). Az elvesztett pontokat s feladat pótlása vagy újrázása esetén már nem lehet megszerezni. 5. Az el nem végzett feladatok pótlására, a sikertelen gyakorlatok megismétlésére a hallgató előírt laboratóriumi gyakorlatai alatt van lehetőség. Más csoportok laborgyakorlataira csak orvosi igazolással igazolt, tartós megbetegedés esetén, a tárgyfelelős oktató külön írásbeli engedélye alapján mehet be hallgató. 6. A gyakorlatok során 3-3 alkalommal írásban kikérdezzük a hallgatókat az aznapi, illetve már elvégzett feladatok elméleti tudnivalóiból. Egy kikérdezés során 30 pontot lehet a jó válaszokkal elérni. Ezekből az elméleti kikérdezésekből legalább pontot el kell érni. A 8., illetve legutolsó gyakorlaton (14. héten) lehetőséget adunk a hallgatóknak 1-1 zh pótlására, vagy megismétlésére. Ha a hallgató pót-zh-t ír, akkor annak eredményét számítjuk be a végső értékelésbe. Amennyiben a hallgató a pontot nem szerzi meg, a laborgyakorlatát elégtelenre értékeljük. Anyagismereti rész:

4 Alapfeltétel, hogy az anyagismereti feladatokból is 50%-ot, azaz legalább 25 pontot kell megszerezni.. Amennyiben ez a feltétel nem teljesül, a félév a teljesített pontoktól függetlenül sikertelen (elégtelen laborjegy). Az anyagismereti feladatoknál egy ismeretlen anyagot kap ki minden hallgató és ennek az anyagnak a kimutatását kell a jegyzőkönyvben leírni, illetve a kimutatott anyag (ionok) képletét bekeretezve beadni. Az anyagismereti feladatokat 40 perc alatt, az elemzéseket a laborprogramban kiírt idő alatt kell elvégezni, és a feladat végét jelző csengetéstől számított 5 percen belül a kész jegyzőkönyvet be kell adni. A +5 perc eltelte után beadott jegyzőkönyveket -2 pont minősítéssel fogadjuk el, +10 perc eltelte után a feladatot sikertelennek tekintjük és 0 ponttal minősítjük. A feladatok minősítését az első gyakorlaton tartandó bevezetésben ismertetjük. Az anyagismereti feladatok beadásakor a beadott jegyzőkönyvet is minősítjük. A feladatok pontozása a következő: 1. Mérések, preparátumok 10 x 5 pont 2. Jegyzőkönyvek 3. Anyagismeret 15 x 6 pont 5 anyagismeret = 50 pont pontszám = iononként 5 pont Valamennyi feladatot pontozzuk, és az elégséges (2) gyakorlati jegyhez (a 4 kreditpont megszerzéséhez) a maximális laborpont-számból ( ) (370) 185 laborpontot kell elérni. A vizsgaidőszakban sem a gyakorlati feladatok, sem az elméleti beszámolók pótlására, javítására nincs lehetőség.

5 A kémiai laboratóriumi gyakorlatok során találkoznak a vegyészmérnöki kar biomérnök hallgatói először az egyetemen új vegyszerekkel, preparatív- és mérési módszerekkel, anyagismereti feladatokkal. A biztonságos és eredményes laboratóriumi munkához nagyon fegyelmezett és pontos munkavégzésre lesz szükség, mivel csak így lehet balesetmentesen és sikeresen elvégezni az előírt feladatokat. Sajnos a hallgatói laboratórium méretei éppen hogy elegendőek a megnövekedett hallgatói létszám befogadására, ezért kénytelenek vagyunk néhány előírás betartására megkérni a hallgatókat. Ezek az előírások talán túl szígorúnak tűnnek, de csak ezek betartásával biztosíthatjuk a biztonságos és sikeres laboratóriumi gyakorlati munkavégzést minden hallgatónk számára. A mérési illetve preparatív gyakorlatok beadásához egy kis alakú (A5), kockás, jelű füzet, illetve az anyagismereti feladatok beadásához egy-egy kis alakú (A5), kockás, jelű füzet szükséges. A gyakorlatokhoz szükséges felszerelés: (vászon) köpeny, védőszemüveg (ajánlott az EN 116 típusú, a szabványnak megfelelő védőszemüveg), spatula, vegyszereskanál, gyufa, törlőrongy, mosogatószer, laborjegyzetek, füzetek, üvegre író filctoll univerzális indikátorpapír. A gyakorlatok kezdési időpontjában a laborban, köpenyben kell várni az oktatókat. A laborba csak a szükséges felszerelést szabad bevinni, minden mást a folyosókon elhelyezett öltözőszekrényekben kell elhelyezni. A gyakorlat ideje alatt a labort csak engedéllyel lehet elhagyni. A gyakorlatokon való részvételt ellenőrizzük (katalógus), a gyakorlatról engedély nélkül való eltávozás igazolatlan hiányzást jelent, Igazoltan indokolt hiányzás esetén a gyakorlat pótolható, a pótlás elsősorban az órarendi gyakorlat ideje alatt történhet. Orvosi igazolással igazolt hiányzás esetén a pótlás más csoportok gyakorlatai alatt is megtörténhet, de erre csak a tantárgyfelelős oktató adhat engedélyt a laborvezető javaslata alapján. Az elvégzett feladatok eredményeinek beadása az alábbiak szerint történik: A mérési gyakorlat kezdetekor (a kikérdezés után) az oktató aláírja a jegyzőkönyvet, ez jelenti azt, hogy a hallgató elkezdheti a gyakorlatot. A mérés befejezésekor az oktató ismételten aláírja a füzetet, ezzel igazolja, hogy a hallgató befejezte a mérést, a mérési adatok és eredmények (tintával beírva!!!!) benne vannak a jegyzőkönyvben és a hallgató az eszközöket tisztán adta vissza a mérés befejezésekor. A mérési gyakorlat eredményét a jegyzőkönyv végén táblázatosan, bekeretezve kell beadni, legkésőbb a mérési gyakorlatot követő következő gyakorlat végéig. Az eredményeket tartalmazó oldalhoz egy olyan, papírból készült csíkot, jelet kell rakni, mely a füzetnél nagyobb méretű és így a füzet mindkét végén túllóg. Az eredmények nem megfelelő beadását (pl. nincs táblázat, a táblázat nincs bekeretezve, hiányzik egy aláírás, nem határidőre történt a füzet beadása, nincs jel az eredményeket tartalmazó oldalnál) pontlevonással jutalmazzuk, minden hiba 2-2 pont levonását jelenti. A preparatív gyakorlat kikérdezéssel kezdődik, majd a hallgató elkezdheti a preparátum elkészítését. Természetesen ilyenkor is előre elkészített jegyzőkönyvvel kell a laborban megjelenni. Már otthon ki kell számítani az előállításhoz szükséges anyagok pontos mennyiségeit és a számításokat is le kell írni a jegyzőkönyvben. A jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell: az előállított anyagra jellemző vegyületek (pl.: kloridok, szulfátok, kettős sók, komplex vegyületek, stb.) általános tulajdonságait, előállítási lehetőségeit, tulajdonságait, reakcióit, kimutatási reakcióit, az ilyen vegyületek felsorolását és ezek színét, felhasználását, majd az adott vegyület előállításának menetét, a szennyező ion(ok) kimutatási reakcióját, az előállítás során tapasztalt megfigyelés(eke)t, illetve a beadott preparátum adatait.:

6 a hallgató asztalszáma, neve a preparátum neve, képlete bruttó tömeg tára tömege nettó tömeg kitermelés Hallgató Géza A/35 Kalcium karbonát CaCO 3 B: 23,7 g T: 16,6 g N.: 6,1 g 72,8% A preparátumot száraz, tiszta polietilén zacskóban kell beadni, alkoholos filctollal felírva a fenti, táblázatos formában megadott adatokat Az internetről letöltött jegyzőkönyvbe a preparátum adatait a jegyzőkönyv végén, táblázatos formában, az eredményeket bekeretezve kell feltüntetni.. A preparatív gyakorlat végzése során az oktató akkor írja alá a hallgató jegyzőkönyvét, amikor a kész preparátum a végső szűrésre elő van készítve, a szűrő fel van szerelve a szűréshez. További aláírásokat akkor kell tartalmazzon a jegyzőkönyv, ha az előállított preparátum szennyező-ion-mentességét kémiai reakcióval kell bizonyítani. Ilyenkor az oktató előtt kell elvégezni a kimutatási reakciót. Az elkészített preparátumot és a kész jegyzőkönyvet egyszerre kell beadni, legkésőbb a feladat elkezdését követő gyakorlat végéig (azaz kettő hét áll rendelkezésre a preparátum elkészítésére). A preparátum minősítésekor ellenőrizzük, hogy a jegyzőköny minden előírt követelményt, adatot tartalmaz e. Minden hiányosság (pl.: hiányzó aláírás, hiányos jegyzőkönyv, nem megfelelő felirat, stb.) 2-2 pont levonását vonja maga után. Felhívjuk a hallgatók figyelmét, hogy lesz olyan gyakorlat, amikor két-három preparátumot is elő kell állítani. Ebben az esetben is két egymás után következő, külön jegyzőkönyvben kell beadni ezeket. A preaparatív munkához kapott anyagokat a munka megkezdése előtt le kell mérni, hogy az esetleg még szükséges anyagok mennyiségét és a kitermelést ki tudjuk számítani A csapadékos prepihez szükséges Na 2 CO 3, NaHCO 3 a mérlegszobában, a mérlegek mellé van kikészítve, így minden hallgató maga méri ki az általa kiszámolt szükséges mennyiséget!!!! A laborgyakorlatok követelményeinek megszokása érdekében a hallgatóknak türelmi időt biztosítunk az ez alatt elkövetett hiányosságokat jelezzük, de ez nmég nem jár pontlevonással. A türelmi idő 1 hét azaz a 2. héttől a prepik kivételével - minden élesben megy, és a hanyagsággal elvesztett pontok nagyon hiányozhatnak az év végén. A jelzett (esetleg pontlevonással büntetett) hiányosságokat a következő gyakorlatra pótolni kell és a jegyzőkönyvet a pótlással újra be kell adni!!!! Amennyiben a hallgató a hiányosság pótlását a következő gyakorlat végéig nem mutatja be (függetlenül az előző héten kapott minősítéstől), a gyakorlatának mínősítése újra -ra módosul, így azt meg kell ismételnie.. Az anyagismereti feladatokat 40 perc alatt, az elemzéseket a laborprogramban kiírt idő alatt kell elvégezni, és a feladat végét jelző csengetéstől számított 5 percen belül a kész jegyzőkönyvet be kell adni. A +5 perc eltelte után beadott jegyzőkönyveket -2 pont minősítéssel fogadjuk el, +10 perc eltelte után a feladatot sikertelennek tekintjük és maximális hibaszámmal minősítjük. A feladatok minősítését az első gyakorlaton tartandó bevezetésben ismertetjük. Az anyagismereti feladatok beadásakor a beadott jegyzőkönyvet is minősítjük.. Amennyiben az oktató a jegyzőkönyv valamilyen hiányosságának pótlását kéri, azt a következő gyakorlatra pótolni kell és azt az oktatónak be kell mutatni. A pótlás elmaradása, vagy nem határidőre történő teljesítése esetén a feladatot (az eredeti eredményétől függetlenül) maximális hibapontosnak értékeljük.

7 Az utolsó gyakorlaton összesen 1 anyagismeret pótlására vagy ismétlésére lesz lehetőség. Ismétlés esetén az előzőekben elért eredményt töröljük, a hiányos, nem megfelelő jegyzőkönyvre, vagy a késedelmes beadás miatt kapott hibapontot viszont nem! Az utolsó gyakorlaton a füzeteket a gyakorlatvezetőnek le kell adni, ennek hiányában a hallgató munkáját nem tudjuk értékelni!!!!!!!! Mint látható, a labborra fel kell készülni, mert jó és balesetmentes munkát csak így tudunk végezni. Az a hallgató, aki megfelelő felszerelés (köpeny, védőszemüveg) nélkül jelenik meg nem dolgozhat a laborban.

8 Preparativ feladatok jegyzőkönyve A preparatív gyakorlatok beadásához egy kis alakú (A5), kockás, jelű füzet szükséges. A füzet felirata: Preparatív feladatok NÉV Asztalszám A Preparatív feladatok feliratú füzetnek tartalmaznia kell a két műveleti feladat (desztillálás és szublimálás), valamint 4 preparatív feladat (fémoldás, csapadékos preparátum, átkristályosítás és komplex preparátum) jegyzőkönyvét. A megfordított füzet hátlapjára fel kell írni címként: Ion-kimutatási reakciók NÉV Asztalszám Minden feladat jegyzőkönyvét új oldalon kell kezdeni. A szabályos preparatív jegyzőkönyv felépítése: Cím: Dátum A módszer és preparátum neve, képlete Pl.: Fémoldás Vas(II)-szulfát (FeSO 4.7 H 2 O)előállítása 1) Az előállított vegyület-típus általános előállítása Pl.: Szulfátok általános előállítása 2) A vegyület-típus általános tulajdonságai, jellemzése Pl.: Szulfátok általános tulajdonságai, jellemzése 3) A vegyülettípus általános felhasználása Pl.: Szulfátok általános felhasználása 4) A vegyülettípus általános reakciói Pl.: Szulfátok általános reakciói

9 5) A vegyület-típus kimutatási reakciói Pl.: Szulfátion kimutatási reakciója 6) Néhány (5-8) vegyület színe Pl.: Szulfátok színei 7) A konkrét vegyület előállításának menete Pl.: A vas(ii)-szulfát előállítása A jegyzőkönyveknek tartalmaznia kell a feladat pontos leírását, a használt eszközök rajzát. A felhasznált kiindulási anyagok veszélyességi besorolását, megsemmisítésük körülményeit. Az egyéb speciális követelményeket a továbbiakban közöljük. Az adott vegyület típus (szulfátok, nitrátok, karbonátok) fizikai és kémiai tulajdonságai, általános előállítási módszerei, stb. megtalálható Kovács Ilona és szerzőtársai: ÁLTALÁNOS KÉMIAI LABORATÓRIUMI GYAKORLATOK című könyvének 214. (szulfátok), 232. (nitrátok) és 255. (karbonátok) oldalán. A JEGYZŐKÖNYV IDÁIG LEÍRT RÉSZÉT A LABORATÓRIUMI FOGLALKOZÁS ELŐTT, OTTHON KELL ELKÉSZÍTENI! A munka megkezdése előtt a füzetet be kell mutatni a munkát bevezető tanárnak. Ő aláírásával (1.) ad engedélyt a feladat megkezdésére. Hiányos füzet esetén a tanár pontlevonással engedélyezheti a munka megkezdését, de a hiányosságok pótlását be kell mutatni neki. Ellenkező esetben a feladat újra minősítést kap. Ezek után kell beírni a füzetbe a kikapott anyagok lemért tömegét, és a szükséges számításokat. A munka során észlelt jelenségeket, tapasztalatokat folyamatosan be kell írni a jegyzőkönyvbe ( Megfigyelések: ). Ide kell beírni a munka végzéséhez szükséges időt is. A preparátum elkészítése során, mielőtt elvégezné az utolsó szűrést (azaz az előállított vegyületét szűrné már le), aláírást (2.) kell kérni az oktatótól. Ezután be kell mutatni a tanárnak az anyag minőségének (tisztaságvizsgálat (3.), illetve ionreakciók (4.) vizsgálatát is (saját anyagból!), aki ezek elvégzését aláírásával igazolja. A négy aláírás birtokában lehet az anyagot beadni, az előírt táblázatok kitöltése után. HA VALAMELYIK ANION SÓJÁBÓL TÖBBET IS KÉSZÍTÜNK, AKKOR CSAK AZ ELSŐNÉL KELL LEÍRNI AZ ÁLTALÁNOS ISMERETEKET (ld.: szabályos jegyzőkönyv felépítése, 1-6. pont). A felhasznált eszközöket is csak egyszer kell lerajzolni, ismételt felhasználásnál csak hivatkozni kell az előző előfordulási helyre.

10 A sav-bázis titrálási gyakorlat napján el kell még végezni a négy alapion (NO 3 -, SO 4 2-, CO 3 2-, Cl - ) jellemző kimutatási reakcióit is. Ezt a megfordított füzetbe kell beírni, és még aznap be kell adni. Az elvégzendő reakciókat és a hozzájuk tartozó egyenleteket a Munkafüzetből kell szó szerint átírni. Az egyes ionokhoz az alábbi részeket kell átmásolni, majd a kimutatásokat elvégezni, és a munkát a tanár aláírásával igazolni. SO ion: 57. oldal reakciók. CO ion: oldal, reakciók. Az 1. reakcióban keletkező CO2 elnyeletését az asztal felszereléséhez tartozó kotyogóval és U-alakú csővel is el kell végezni (a készülékeket a füzetbe le kell rajzolni). NO 3 - -ion: 39. oldal, reakciók. Cl - -ion: 60. oldal, reakciók A kloridion reakcióit a preparátumoktól függetlenül el kell végezni.