Radiokémiai neutronaktivációs analízis (RNAA)

Hasonló dokumentumok
Nagy érzékenyégű módszerek hosszú felezési idejű nehéz radioizotópok analitikájában. Vajda N., Molnár Zs., Bokori E., Groska J., Mácsik Zs., Széles É.

Bihari Árpád Molnár Mihály Pintér Tamás Mogyorósi Magdolna Szűcs Zoltán Veres Mihály

ALPHA spektroszkópiai (ICP és AA) standard oldatok

NUKLEÁRIS LÉTESÍTMÉNYEK LÉGNEMŰ 14C KIBOCSÁTÁSÁNAK MÉRÉSE EGYSZERŰSÍTETT LSC MÓDSZERREL

Kémiai fizikai alapok I. Vízminőség, vízvédelem tavasz

Ipari vizek tisztítási lehetőségei rövid összefoglalás. Székely Edit BME Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék

Cs atomerőművi hűtővízben és radioaktív hulladékban

XLVI. Irinyi János Középiskolai Kémiaverseny február 6. * Iskolai forduló I.a, I.b és III. kategória

Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH / nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH / nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

SZERVETLEN KÉMIAI REAKCIÓEGYENLETEK

Elektrokémia. A nemesfém elemek és egymással képzett vegyületeik

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

AZ MFGI LABORATÓRIUMÁNAK VIZSGÁLATI ÁRAI

Aktiválódás-számítások a Paksi Atomerőmű leszerelési tervéhez

Minőségi kémiai analízis

Nagy érzékenységű AMS módszerek hosszú felezési idejű könnyű radioizotópok elemzésében

Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei

Izotópkutató Intézet, MTA

14C és C a nukleáris létesítmények 14N(n,p)14C

A PAKSI ATOMERŐMŰ 3 H, 60 Co, 90 Sr ÉS 137 Cs KIBOCSÁTÁSÁNAK VIZSGÁLATA A MELEGVÍZ CSATORNA KIFOLYÓ KÖRNYEZETÉBEN

Gliceril-triheptanoát (GTH) jelzőanyag meghatározása feldolgozott állati melléktermékekben GC/MS módszerrel

Pató Zsanett Környezettudomány V. évfolyam

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

3. változat. 2. Melyik megállapítás helyes: Az egyik gáz másikhoz viszonyított sűrűsége nem más,

Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Általános és szervetlen kémia Laborelıkészítı elıadás I.

Radon a felszín alatti vizekben

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAH /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Általános Kémia, BMEVESAA101 Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár. Az anyag Készítette: Dr. Csonka Gábor egyetemi tanár,

Név: Dátum: Oktató: 1.)

Automata titrátor H 2 O 2 & NaOCl mérésre klórmentesítő technológiában. On-line H 2 O 2 & NaOCl Elemző. Méréstartomány: 0 10% H 2 O % NaOCl

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz


Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAT /2012 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Jegyzet. Kémia, BMEVEAAAMM1 Műszaki menedzser hallgatók számára Dr Csonka Gábor, egyetemi tanár Dr Madarász János, egyetemi docens.

Nemzeti Akkreditáló Testület. SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAT /2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Általános Kémia, BMEVESAA101

Nagyteljesítményű elemanalitikai, nyomelemanalitikai módszerek

Folyékony radioaktív hulladék kezelése CANDU típusú atomerőműben

Kémiai reakciók. Közös elektronpár létrehozása. Általános és szervetlen kémia 10. hét. Elızı héten elsajátítottuk, hogy.

Előadás címe: A vörösiszappal szennyezett felszíni vizek kárenyhítése. Mihelyt tudjátok, hogy mi a kérdés érteni fogjátok a választ is Douglas Adams

Dr. JUVANCZ ZOLTÁN Óbudai Egyetem Dr. FENYVESI ÉVA CycloLab Kft

Debreceni Egyetem Műszaki Kar Környezet- és Vegyészmérnöki Tanszék

Műszeres analitika. Bevezetés az analitikai kémiába. Az analitikai mérés célja. Dr. Abrankó László. (Mintaelőkészítés)

Látogatás egy reprocesszáló üzemben. Nagy Péter. Hajdúszoboszló, ELFT Sugárvédelmi Továbbképző Tanfolyam,

GOMBÁK TOXIKUS ELEMTARTALMA SZENNYEZETT TÉRSÉGEKBEN

Neutron Aktivációs Analitika

Titrimetria - Térfogatos kémiai analízis -

1.ábra A kadmium felhasználási területei

KÉMIA TEMATIKUS ÉRTÉKELİ FELADATLAPOK. 9. osztály C változat

KÉMIA TEMATIKUS ÉRTÉKELİ FELADATLAPOK. 9. osztály A változat

SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2014 nyilvántartási számú (2) akkreditált státuszhoz

a réz(ii)-ion klorokomplexének előállítása...

A budapesti aeroszol PM10 frakciójának kémiai jellemzése

7. gyak. Szilárd minta S tartalmának meghatározása égetést követően jodometriásan

Jellemző redoxi reakciók:

1. feladat Összesen: 8 pont. 2. feladat Összesen: 11 pont. 3. feladat Összesen: 7 pont. 4. feladat Összesen: 14 pont

A VÍZ OLDOTT SZENNYEZŐANYAG-TARTALMÁNAK ELTÁVOLÍTÁSA IONCSERÉVEL

Radioaktív izotópok előállítása. Általános módszerek

Kémiai reakciók Műszaki kémia, Anyagtan I. 11. előadás

Prompt-gamma aktivációs analitika. Révay Zsolt

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Kromatográfia Bevezetés. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2018 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

1. változat. 4. Jelöld meg azt az oxidot, melynek megfelelője a vas(iii)-hidroxid! A FeO; Б Fe 2 O 3 ; В OF 2 ; Г Fe 3 O 4.

Az egyensúly. Általános Kémia: Az egyensúly Slide 1 of 27

RADIOAKTÍV HULLADÉKOK MINŐSÍTÉSE A PAKSI ATOMERŐMŰBEN

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

KÉMIA TANMENETEK osztályoknak

SZERVES KÉMIAI REAKCIÓEGYENLETEK

15/2001. (VI. 6.) KöM rendelet. az atomenergia alkalmazása során a levegbe és vízbe történ radioaktív kibocsátásokról és azok ellenrzésérl

dc_873_14 ANALITIKAI MÓDSZEREK FEJLESZTÉSE Doktori dolgozat Vajda Nóra Budapest NEHEZEN MÉRHETŐ RADIOIZOTÓPOK MEGHATÁROZÁSÁRA

A korrózió elleni védekezés módszerei. Megfelelő szerkezeti anyag alkalmazása

A 27/2012. (VIII. 27.) NGM rendelet (29/2016. (VIII. 26.) NGM rendelet által módosított) szakmai és vizsgakövetelménye alapján.

Minta-előkészítési módszerek és hibák a fémanalitikában

Sav bázis egyensúlyok vizes oldatban

A Kémiai Laboratórium feladata

a NAT /2008 számú akkreditált státuszhoz

Anyagvizsgálati módszerek Elektroanalitika. Anyagvizsgálati módszerek

... Dátum:... (olvasható név)

Természetes vizek 226 Ra-tartalmának meghatározása

Gyakorló feladatok. Egyenletrendezés az oxidációs számok segítségével

KÉMIA I. RÉSZLETES ÉRETTSÉGIVIZSGA-KÖVETELMÉNY A) KOMPETENCIÁK

SZILÁRD FÁZISÚ EXTRAKCIÓ OFFLINE AUTOMATIZÁLÁSÁNAK LEHETŐSÉGEI BIOTAGE KÉSZÜLÉKEKKEL

Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

A) Ásványi és nem ásványi elemek: A C, H, O és N kivételével az összes többi esszenciális elemet ásványi elemként szokták említeni.

Áramforrások. Másodlagos cella: Használat előtt fel kell tölteni. Használat előtt van a rendszer egyensúlyban. Újratölthető.

Az egyensúly. Általános Kémia: Az egyensúly Slide 1 of 27

Minták előkészítése MSZ : Ft Mérés elemenként, kül. kivonatokból *

MINŐSÉGI KÉMIAI ANALÍZIS

Magyar Tudományos Akadémia Agrártudományi Kutatóközpont Talajtani és Agrokémiai Intézet

Kormeghatározás gyorsítóval

HEVESY GYÖRGY ORSZÁGOS KÉMIAVERSENY

IVÓVIZEK RADIOANALITIKAI VIZSGÁLATA

Oldódás, mint egyensúly

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Átírás:

Radiokémiai neutronaktivációs analízis (RNAA) Vajda Nóra Irodalom: R. Zeisler, N. Vajda, G. Kennedy, G. Lamaze, G. L. Molnár: Activation Analysis a Handbook of Nuclear Chemistry -ben (szerk. A. Vértes, S. Nagy, Z. Klencsár), 2010.

Tartalom RNAA fajtái RNAA főbb jellemzői RNAA az anyagtudományokban RNAA a biológiai, környezeti és geológiai minták elemzésében RNAA radioizotópok meghatározására RNAA alkalmazása speciációs vizsgálatokban

RNAA fajtái és főbb jellemzői Fajták: besugárzás előtti és/vagy utáni kémiai feldolgozás (pre-, post-irradiation chemistry) Főbb tulajdonságok: kémiai kitermelés (recovery, yield) nincs kontaminációs kockázat az utólagos kémiai feldolgozásnál egyszerű kémiai Főbb lépések: roncsolás (destruction), nyomjelző (tracer)/hordozó (carrier) adagolás a kémiai kitermelés követéséhez, kémiai elválasztás: csapadékképzés (precipitation), desztilláció (distillation), ioncsere (ion exchange), oldószeres extrakció (solvent extraction), extrakciós kromatográfia (extraction chromatography), egyéb: elektrokémiai elválasztás, termokémia kitermelés meghatározás INAA (relatív, k faktoros, k0 faktoros)

Minta roncsolása, kémiai feltárása, oldása Égetés, hamvasztás nyitott rendszerben zárt rendszerben Elv: szerves anyag + O2 CO2 + H2O Fe3+ + O2 Fe2O3 Nedves savas feltárás nyitott rendszerben zárt rendszerben: hagyományos fűtés mikrohullámú fűtés Elv: Fe2O3+6HCl 2 FeCl3+3 H2O Fe+3 HNO3 Fe(NO3)3+ 3/2 H2 szerves anyag + 3 HNO3 CO2 + H2O + NOx illékony anyag elpárolog: pl. SiF4 Lúgos ömlesztés nyitott rendszer Elv: minta összekeverése sókkal (pl. LiBO2) vagy lúgokkal (pl. NaOH) majd melegítéssel megolvasztás (600-1200 oc) Magas hőmérsékleten (nyomáson) gyorsabb a kémiai reakció!

Az elválasztási eljárás jellemzése kémiai egyensúlyi folyamat (anioncsere) A R OH R A OH Példa: D értékek egy anioncserélő gyantán HNO 3 oldatban egyensúlyi állandó(k): T, p=állandó K OHR A A R OH megoszlási hányados (D): NEM egyensúlyi állandó ml D g R A A [M]: M komponens mólkoncentrációja M M solid liquid

Elválasztási technikák

Kémiai elválasztások célja: egyes elemek koncentrálása (pl. toxikus elem, esszenciális elem) egyes elemcsoportok koncentrálása (pl. RFF, nemes fémek) mátrix aktivitás eltávolítása (pl. Na. K, Br biológiai; Fe acélmintában)

RNAA az anyagtudományban Mátrix aktivitás eltávolítása és elemcsoportok elválasztása fémekben (Al, Fe, Ni, Nb, Sn) nyomszennyezők meghatározása Egyetlen elem elválasztása P szennyező a félvezetőkben, S szennyező acélokban, Mo, W tartalom kozmokémiai mintákban

Mátrix aktivitás eltávolítása és elemcsoportok elválasztása az anyagtudományban Példa: Főkomponensek és nyomelemek meghatározása vasmintában (Jacimovic, 2008.) Besugárzás utáni k0-naa 58 Fe(n,γ) 59 Fe Roncsolás királyvízzel (aqua regia) A Fe mátrixelem egyszerű elválasztása/eltávolítása: Fe extrahálása éterrel (a Fe a szerves fázisba megy HCl közegben) a vizes fázis γ-spektrometriás elemzése mg/kg=ppm 39 elem meghatározása vasban (eredményeket lásd a következő dián)

Eredeti minta Oldott minta Vizes fázis Szerves fázis Referencia Nincs változás Csökken LD Csökken σ Mátrix eltávolítás

Egyetlen elem elválasztása az anyagtudományban Példa: S meghatározása acélban(paul, 2007) Besugárzás utáni kémia RNAA 34 S(n,γ) 35 S 35 S βsugárzásának mérése LSC-vel (tiszta β-bomló izotóp) S szelektív elválasztása az acél komponenseitől: oldás redukció H 2 S-né Elnyeletés NaOH-ban LSC forrás LSC mérés Kémiai kitermelés meghatározása titrálással LSC forrás készítés LSC β-spektrometria Mintaelőkészítés Besugárzás S hordozó adagolás Feltárás HCl, HNO3 bepárlás Redukció: SO 4 2- H 2 S HI/H 3 PO 2 /HCl H 2 S elnyeletés NaOH Eredmény: 5 mg/kg S ultratiszta acélokban Kitermelés jodometriás titrálás

RNAA biológiai, környezeti és geológiai mintákban Mátrix aktivitás eltávolítása Na-24, K-42, P-32, Br-80 Egyetlen elem vagy kémiailag hasonló elemek csoportjának az elválasztása Esszenciális elemek meghatározása RNAA-val (I, Br) Toxikus elemek meghatározása RNAA-val (Hg, Cd) Radiológiai szempontból fontos elemek meghatározása RNAA-val (Sr, Th, U) Egyéb elemek meghatározása RNAA-val (V, Ag, Si, Sn, Pt csoport, RFF) Több elem és különböző elemcsoportok elválasztása

Kémiailag hasonló elemek csoportjának elválasztása geológiai mintákban Példa: Sziderofil és ritkaföldfém elemek meghatározása meteoritokban (pallasite meteorites) (Minowa, 2007.)

Sziderofil és ritkaföldfém elemek meghatározása meteoritokban (pallasite meteorites) (Minowa, 2007.) Besugárzás Feltárás Ömlesztés NaOH-dal Redukció Extrakció metil-oktadecil-amin Besugárzás utáni RNAA Bonyolult kémia Nagy érzékenység! (eredmények a következő dián) Szerves fázis Ru, Os, Ir, Pt, Au γ spektrometria Vizes fázis RFF+egyebek Csapadékképzés HF, NH 4 OH ppb Anioncsere Extr. kromatográfia TRU gyanta La, Ce, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu γ spektrometria

Eredmények Sziderofil elemek ppb Ritkaföldfémek

RNAA alkalmazása radioizotópok meghatározására 129 I meghatározása RNAA-val. 237 Np meghatározása RNAA-val. 99 Tc meghatározása RNAA-val. 135 Cs meghatározása RNAA-val. Csak hosszú felezési idejű izotópokra!

135 Cs meghatározása RNAA-val Példa: 135 Cs radioaktív hulladékban és primer hűtővízben Mintaelőkészítés (Nagy Péter, 2014) Feltárás HCl, HNO3 bepárlás ioncsere AMP-PAN oszlopon oldás, elúció kationcserés kromatográfia Cs minta előkészítés Besugárzás Feltárás HCl, HNO3 bepárlás Cs adszorpció AMP Besugárzás előtti kémia: Cs koncentrálás és elválasztás szinte minden Elemtől Besugárzott minta: CsNO 3 neutron besugárzás: 135 Cs(n,γ) 136 Cs Besugárzás utáni kémia: feltárás ioncsere AMP-n γ spektrometria γ-spektrometria Kitermelés a 137 Cs-ből, k0-naa kitermelés számolás k0-naa AMP=ammónium-molibdo-foszfát: Cs+ szelektív reagens (csapadékként, ioncserélő oszlopban)

135 Cs eredmények RNAA (k0-rnaa) és ICP-MS összehasonlítása: JÓ EGYEZÉS ng/l=ppt Minta Mintavétel Cs-134 Cs-137 Cs-135 kód ideje akt.konc. szórás akt.konc. szórás akt.konc. szórás akt.konc. szórás Bq/L % Bq/L % Bq/L % ng/l % Paksi radioaktív hulladék Üzemzavari fűtőelem törmeléket tartalmaz 2003-ból 01TW15B001 T 2009.12.15 1.72E+05 0.90 1.27E+06 0.99 7.40 6.8 174.0 6.8 01TW15B001 T 2012.01.01 2.49E+04 1.68 4.63E+05 1.7 2.156 6.4 50.4 6.4

Application of NAA for speciation studies Example for biological application: Non-protein and protein bound Al species were separated using a cation exchange resin Example for environmental application: iodide and iodate in the total iodine content of seawater pre-irradiation chemistry < 20 RNAA laboratórium a világon!