ELTE Fizikai Kémiai Tanszék Hőmérő kalibrálása Riedel Miklós 2013. szeptember 1
Nemzetközi mértékegységrendszer SI Alapmennyiség Alap mértékegységek Mennyiség Jele Mértékegység Jele hosszúság l méter m tömeg m kilogramm kg idő t szekundum s elektromos áramerősség I amper A hőmérséklet T kelvin K fényerősség I v kandela cd anyagmennyiség n mól mol alap mértékegységek származtatott mértékegységek Celsius-skála Jele θ, ϑ vagy t 2
A hőmérséklet egzakt definíciója Termodinamika 0. főtétel termikus egyensúly (T) sugárzási egyensúly 2. főtétel dq/t Carnot-folyamat Boltzmann-eloszlás termikus zaj hangsebesség gázokban mágneses szuszceptibilitás Tökéletes gáz állapotegyenlete p V = R T p 0 Planck-féle sugárzási törvény (magas hőmérsékletek) gázhőmérő Sok nehézség nincs ilyen anyag az edény mérete is változik p, T nyoműs magasságfüggése gázadszorpció stb. Csak 5 országban van 3
ITS90 (International Temperature Scale of 1990) hőmérsékleti skála Nemzetközi megállapodás Alappontok - nagyon tiszta anyagok (>99,9999%) fázisegyensúlya A hőmérsékleti pontok között mérés megállapodás szerinti hőmérővel interpoláció megállapodás szerinti függvénnyel Anyag Hőmérséklet, K Hőmérséklet, C Állapot Hélium, He 0,65 5,0 gőznyomásgörbe Hidrogén, H 2 13,8033-259,3467 hármaspont Neon, Ne 24,5561-248,5939 hármaspont Oxigén, O 2 54,3584-218,7916 hármaspont Argon, Ar 83,8058-189,3442 hármaspont Gázhőmérő Pt-ellenállás hőmérő 4
ITS90 (International Temperature Scale of 1990) Anyag Hőmérséklet, K Hőmérséklet, C Állapot Higany, Hg 234,3156-38,8344 hármaspont Víz, H 2 0 273,16 0,01 hármaspont Gallium, Ga 302,9146 29,7646 olvadáspont Indium, In 429,7485 156,5985 fagyáspont Ón, Sn 505,078 231,928 fagyáspont Cink, Zn 692,677 419,527 fagyáspont Alumínium, Al 933,473 660,323 fagyáspont Ezüst, Ag 1234,93 961,78 fagyáspont Arany, Au 1337,33 1064,18 fagyáspont Réz, Cu 1357,77 1084,62 fagyáspont Az OMH által megvalósított nemzeti etalonok Pt-ellenállás hőmérő Pt10%Rh / Pt termoelem Planck-féle sugárzási törvényen alapuló módszer 5
A víz hármaspontja az ITS 90 skála egyik fix pontja A víz hármaspontjának megvalósítására szolgáló eszköz MKEH Metrológiai Főosztály (Országos Mérésügyi Hivatal OMH) o C eltérés o C Az ITS-90 szerint 1013 hpa nyomáson a víz forráspontja 99,974 o C A korábbi definíció (IPTS-68) szerint a víz forráspontja 100,000 o C A víz normális forráspontjánál a különbség -0,026 K 6
A magyar tömegetalon az OMH-ban kettős üvegbúra alatt ETALON hiteles anyagminta, mérőeszköz, mérőrendszer rendeltetése egy mennyiség egységének, illetve ismert értékének megvalósítása, meghatározása célja, hogy ezen értékek összehasonlítással más mérőeszközökre átvihetők legyenek érvényes hitelesítéssel kell rendelkeznie LESZÁRMAZTATÁSI REND a mérőeszköz hitelesítését, ellenőrzését vagy kalibrálását mindig egy másik - nagyobb pontosságú - hiteles mérőeszközzel történő összehasonlítással kell elvégezni. Ezáltal szoros összefüggés létesül az országos és nemzetközi etalonok, a használati mérőeszközök pontossága között. nemzetközi etalon nemzeti etalon pontosság laboretalon 0,000 01 K 0,000 1 K 0,001 K 7
METROLÓGIA a méréssel kapcsolatos ismeretek összessége (vigyázat nem meteorológia) HITELESÍTÉS azt igazolja, hogy az adott mérőeszköz mérési jellemzői a szabványban meghatározott pontossági osztály tűréshatárain belül vannak. Hatósági tevékenység, így azt csak az MKEH Metrológiai Főosztály (Országos Mérésügyi Hivatal) vagy akkreditált laboratórium végezheti el KALIBRÁLÁS az etalontól való eltérést vizsgálja Másodlagos standardok jég olvadáspontja, Na 2 SO 4 10H 2 O megömledési hőmérséklete víz forráspontja stb. 8
Hőmérsékletmérési módszerek hőtágulás ellenállás termoelem sugárzási hőmérők További módszerek folyadékkristályos hőmérő Seger-gúla spektroszkópiai hőmérsékletmérés Gallilei-féle termoszkóp stb. folyadékos hőmérők, bimetallhőmérő Pt-ellenállás, termisztor kontaktpotenciál pirométer, infravörös hőmérő a laboratóriumi gyakorlatokon használt módszerek Elektromos hőmérőket (is) gyakran kalibrálni kell Higany kitiltása az Európai Unióból Az EU beszüntette a higanyos hőmérők és egyéb higanyos mérőműszerek (többek között lázmérők, vérnyomásmérők, barométerek) gyártását és forgalmazását. 9
Feladatok Kétféle hőmérőt kell kalibrálni 3 hőmérsékleten 1. higanyos hőmérő (leolvasási pontosság 0,01 C becsléssel) 2. Pt-ellenállás hőmérő digitális kijelzéssel (leolvasási pontosság 0,1 C) A higanyos hőmérő fonálkorrekciós konstansának meghatározása 3 különböző mértékben kihúzott helyzet alapján Szerves folyadék forráspontjának megmérése higanyos hőmérővel. Alkalmazni kell a hőmérő kalibrációját és a fonálkorrekciót Főzőlap felfűtési görbéjének kimérése infravörös hőmérővel 10
A gyakorlaton kalibrálandó lemezskálás, higanyos hőmérő műbizonylata (példa) a hőmérő gyári száma teljes bemerülés nincs fonálhiba valódi hőmérséklet leolvasott hőmérséklet korrekcióértékek 11
Hőmérők jelölése a gyakorlaton A higanyos hőmérők a gyári szám szerint vannak nyilvántartva Az elektromos hőmérőkön tanszéki jelzőszám (1 5) van. A jegyzőkönyvben fel kell tüntetni a hőmérők számát. Higanyos lemezskálás hőmérő 0 100 o C mérési tartomány 0,1 o C-os beosztás közötte becsülni kell 0,01 o C Ehhez esetleg nagyító kell GTH 175/Pt digitális kijelzésű elektromos hőmérő Mérési alapelv: platinaszál ellenállásának hőmérsékletfüggése. Mérési tartomány: -199,9 o C +199,9 o C. Leolvasási pontosság 0,1 o C 12
O o C Hűtőkeverék elkészítése jégből és desztillált vízből Jégdarálás (óvatosan) Egyszerre több hőmérő is behelyezhető Folyamatosan keverni Tele termosz, kicsit kihúzni a hőmérőt a leolvasáskor (fonalhiba elkerülésére) A termoszra (Dewar-edény) vigyázni, eltörhet Kb. 10 perc kell az egyensúly beállásához Több leolvasás egymás után, leírni Az állandósult hőmérsékletet kell átlagolni Leolvasás a hőmérőre merőlegesen helyes helytelen 13
32 o C Temperáló köpeny, vízmelegítővel készíthető (kb. 200 cm 3 forró víz 1 L-re) A nátrium-szulfát óvatos megömlesztése (kb. 10 cm rétegben betölteni) Utána gondosan lemosni a hőmérőket A használat után a nátrium-szulfátot a gyűjtőbe 100 o C Kis gyűrű a hőmérőn, hogy be ne essen a gőzköpenybe A kondenzált víz alul csöpögjön A leolvasáshoz a hőmérőt kihúzni a gőztérből ez 0,01 o C-nél jóval kisebb fonálhibát jelent A leolvasás megkönnyítése hátúról kis lámpával Létra, védőkesztyű Elektromos hőmérő - vigyázni a vezetékre (meg ne égjen) A forráspont függ a légnyomástól (meg kell mérni) Tájékoztatásul 100 o C közelében 3 hpa nyomásváltozás kb. 0,1 o C forráspont-változás 0,01 o C 0,3 hpa 0,026 o C 0,78 hpa ITS-90 14
Fonálkorrekciós konstans kimérése A higanyos hőmérő a fonálkorrekciós konstansának (k) meghatározása t korr = k n [t mért -t segédhőmérő ] azaz Y = A x függvény Az oktató jelöli ki a hőmérő kihúzások mértékét (3 helyzet a 20 80 o C skálabeosztás tartományban) A segédhőmérő felszerelése a fonal felénél (csipesz, gumigyűrű) A kihúzás mértékét a dugó tetejétől számítjuk Vigyázat létrára kell állni a leolvasáshoz meleg üvegeszközöket kell megfogni Nem teljes bemerülésű hőmérőkön fel is tüntethetik 15
Fonálkorrekciós konstans (k) kiszámolása eltérés t korr = k n [t mért -t segédhőmérő ] Y = A x függvény 16
Forráspont mérése Higanyos hőmérővel Alkalmazni kell kalibráció fonálkorrekció (a segédhőmérő a kiálló fonálrész felénél legyen!) Forrkő az üvegharang alá Mérendő anyagok pl. aceton, metanol, cikohexán, etanol, metil-acetát A szerves folyadékot a mérés után a szerves gyűjtőbe kell önteni. a hőmérő helyzete a Cotrell-szivattyúnál folyadékszint forrkő a harangrész alatt Gőzlift (Cotrell-szivattyú) kb. 5 mm távolság fűtőlap 17
Főzőlap felfűtési görbéjének kimérése infravörös hőmérővel Hőmérsékletmérési tartomány 50 C +4000 C Alapelv minden test a hőmérsékletének megfelelő IR-sugárzást bocsát ki Stefan Boltzmann-törvény IR spektrum látható molekulaszerkezet-függő Mérési tartomány 8.14 µm Termikus detektor Fotoelektromos detektor (fotodióda) IR-kamera germánium objektív, 320x240 pixeles Emissziófok beállítható (eltérés az abszolút fekete testtől) 18
Főzőlap felfűtési görbéjének kimérése infravörös hőmérővel főzőlap Kb. 1 m távolság IR sugárzás infravörös hőmérő Mért felület kb. Ø 3 cm 250 200 o hõmérséklet C / 150 100 50 1,5 óra mérési idő 5-10 perces leolvasási időközökkel 0 0 20 40 60 80 100 120 idõ / perc 19
Légnyomás mérése C 300 típusú nagypontosságú elektromos barométer A szilárd testek ellenállása mechanikai feszültség hatására megváltozik (piezoellenállási effektus). Az effektus bizonyos félvezetőknél nagy. A műszerben egy félvezetővel ellátott membrán van. Ennek egyik oldala egy zárt (állandó nyomású) tér, a másik oldala nyitott a légkör irányába. A légnyomás megváltozása hatására a lemez deformálódik, megváltozik a félvezető réteg ellenállása. A műszer ezt méri. Leolvasási pontosság 0,1 hpa (10 Pa, kb. 0,1 mmhg) Mértékegységek Pa, bar mbar 10-3 x 105 Pa = 102 Pa = hpa 20
Választható feladatok Higanyos barométer bemutatása 1 mmhg = 133,33 Pa A gyakorlatvezető mutatja be A nyomás a tengerszintfeletti magassággal is változik 100 méterenként kb. 12 hpa értékkel. Pl. a Kémia épület földszintje és 6. emelete között kb. 300 Pa (= 3 hpa) a nyomáskülönbség. Ez az effektus (baromertikus nyomáscsökkenés) a C 300 barométerrel a gyakorlatvezető hozzájárulásával kipróbálható a liftben. 21
ELTE Fizikai Kémiai Tanszék Hőmérő kalibrálása VÉGE Jó munkát! Riedel Miklós 2013. szeptember 22