Gyógyszerészi kémia gyakorlatok tematikája III. évfolyam I. félév 2016/2017. tanév GYAKORLAT IDŐPONTJA ELŐKÉSZÍTŐK 1. hét 09.05-07. Rácz Ákos 2. hét 09. 12-14. Rácz Ákos 3. hét 09. 19-21. Rácz Ákos A GYAKORLAT ANYAGA FELSZERELÉS, ISMÉTLŐ ANALITIKAI FELADATOK Felszerelés, laboratóriumi rendszabályok ismertetése Gyakorlás: tömegmérés gyakorlása kézi-, gyors- és analitikai mérlegen Natrii hydrogenocarbonas (acidimetria, Ph.Hg.VIII.) A GYÓGYSZERKÖNYVBEN (Ph. Hg. VIII.) HIVATALOS SZERVETLEN ÉS SZERVES VEGYÜLETEK ELŐVIZSGÁLATA, RENDSZERBE SOROLÁSA I. Szervetlen vegyületek 1. csoportjának azonosítása (1. melléklet) Elővizsgálat (hevítési próba) bemutatása és megbeszélése kis csoportokban. Szerves anyagok rendszerbe sorolása. Gyakorlás: Elővizsgálat modellanyagokkal, rendszerbe sorolásuk. Szervetlen vegyületek 1. csoportjának azonosítása. 2 szervetlen vegyület azonosítása (1. csoportból), 2 szerves vegyület rendszerbe sorolása. A GYÓGYSZERKÖNYVBEN (Ph. Hg. VIII.) HIVATALOS SZERVETLEN ÉS SZERVES VEGYÜLETEK ELŐVIZSGÁLATA, RENDSZERBE SOROLÁSA II. Szervetlen vegyületek 2. csoportjának azonosítása (2. melléklet) Gyógyszeranyagok elnevezése Ph.Hg.VIII. szerint. Gyakorlás: Elővizsgálat modellanyagokkal, rendszerbe sorolásuk. Szervetlen vegyületek 2. csoportjának azonosítása. 2 szervetlen vegyület azonosítása (1. és 2. csoportból), 2 szerves vegyület rendszerbe sorolása. A GYAKORLAT ANYAGÁHOZ KAPCSOLÓDÓ ISMERETANYAG; AJÁNLOTT IRODALOM SZÁMONKÉRÉS, SZEMINÁRIUM A tömegmérés helyes gyakorlata (analitikai bemérés) Acidi alkalimetriás titrálások elve és gyakorlata Burger: A mennyiségi kémiai analízis alapjai Szervetlen kation és anion reakciók. Elővizsgálattal kapcsolatos ismeretek Vegyületek csoportba sorolása (szerves-szervetlen, só - nem só, oldékonyság, kémhatás,...) Barcza: A minőségi kémiai analízis alapjai I-II. Gyógyszerészi kémia előadások Gyógyszerészi Kémia Gyakorlatok (továbbiakban: Gyakorlati jegyzet). Szervetlen vegyületek gyógyszerkönyvi azonossági reakciói. Elővizsgálattal kapcsolatos ismeretek. Gyógyszerkönyvi nómenklatúra
4. hét 09. 26-28. Tóth Gergő SZERVES FUNKCIÓS CSOPORTOK ÁLTALÁNOS REAKCIÓI Gyakorlás: Funkciós csoportok kimutatása modellanyagokból. 2 szerves vegyület rendszerbe sorolása, funkciós csoportok kimutatása. Zárthelyi ( 1 4. hét) Szerves funkciós csoportok reakciói 5. hét 10. 03-05. Takácsné Novák Krisztina 6. hét 10. 10-12. Takácsné Novák Krisztina 7. hét 10. 17-19. Takácsné Novák Krisztina GYÓGYSZERANYAGOK TISZTASÁGI VIZSGÁLATA I. Gyakorlás: Mértékreakciók 1. csoportja (Ph. Hg. VIII.): vizsgálat nehézfém, vas, magnézium szennyezésre egyénenként. Natrii sulfas tisztasági vizsgálata (az oldat külleme, nehézfémek, vas). GYÓGYSZERANYAGOK TISZTASÁGI VIZSGÁLATA II. Gyakorlás: Mértékreakciók 2. csoportja (Ph. Hg. VIII.): vizsgálat ammónium, kalcium, klorid, szulfát szennyezésre. Kalii nitras tisztasági vizsgálata (az oldat külleme, ammónium, kalcium, klorid). GYÓGYSZERANYAGOK TISZTASÁGI VIZSGÁLATA III. Gyakorlás: Mértékreakciók 3. csoportja (Ph.Hg.VIII.): vizsgálat arzén szennyezésre (csoportokban) kálium és foszfát szennyezésre (egyénileg). Natrii chloridum tisztasági vizsgálata (az oldat külleme, nehézfémek, szulfát, foszfát). A Ph. Hg. VIII. tisztaságvizsgálati módjának elve és gyakorlati vonatkozásai. A gyakorlaton végzett mértékreakciók ismerete (határérték vizsgálatok). A gyakorlaton végzett mértékreakciók ismerete A gyakorlaton végzett mértékreakciók ismerete FELELTETÉS: (5 8. hét) Gyógyszerkönyvi tisztasági vizsgálatok Gyógyszerkönyvi szervetlen vegyületek cikkelyeinek értelmezése (1., 2. listán *-gal jelöltek)
8. hét 10. 24-26. Tóth Gergő Kiss Eszter EGYÉNI FELADAT: Egy szervetlen gyógyszeranyag teljes vizsgálata a Ph. Hg. VIII. szerint: azonosítás, (tisztaság) vizsgálat, tartalmi meghatározás (az 1. és 2. listán *-gal jelölt vegyületek). Gyakorlati jegyzet Ph. Hg. VIII. 9. hét 11. 02. okt. 31 és nov. 1. szünet, ezek a gyakorlatok elmaradnak Őrfi László 10. hét 11. 07-09. Őrfi László NARKOTIKUMOK, SZEDATO-HIPNOTIKUMOK Chlorali hydras, Chlorobutanolum, Paraldehydum, Ureum Amobarbitalum, Barbitalum, Hexobarbitalum, Phenobarbitalum, Phenobarbitalum natricum Azonosítás gyakorlása (rendszerbe sorolási táblázat készítés, típus megállapítása csoport reakció szelektív reakció specifikus reakció spektrum analízis, ill. o.p. mérés specifikus reakció) Azonosítás: 1 gyógyszeranyag Tisztasági vizsgálat: paraldehid: acetaldehid szennyezés kimutatása (Ph. Hg. VIII.) Kvantitatív meghatározás: klorálhidrát: alkalimetria (párosával) fenobarbitál: alkalimetria, potenciometriás végpontjelzéssel MAJOR ANALGETIKUMOK I. Apomorphini hydrochloridum, Morphini hydrochloridum, Codeini hydrochloridum, Codeini phosphas, Ethylmorphini hydrochloridum, Papaverini hydrochloridum Térszerkezet elemzése: térszerkezetileg helyes molekulamodell készítésének gyakorlása (egyéni feladat) Azonosítás gyakorlása A felsorolt vegyületek szerkezetének, kémiai tulajdonságainak ismerete Barbitursav származékok analitikája, elektronspektrumuk ph függése Olvadáspont meghatározása A felsorolt vegyületek szerkezetének, kémiai tulajdonságainak ismerete. Potenciometriás titrálás. Alkoxi csoport kimutatásának és kvantitatív meghatározásának lehetőségei. Gyakorlati jegyzet
11. hét 11. 14-16. Kiss Eszter 12. hét 11. 21-23. Orgován Gábor Azonosítás: 2 gyógyszeranyag Kvantitatív meghatározás: kodein-hidroklorid: alkalimetria alkohol/víz elegyben potenciometriás végpontjelzéssel kodein-foszfát: nemvizes közegű bázismérés MAJOR ANALGETIKUMOK II. Azonosítás: 2 gyógyszeranyag Morfin- és benzilizokinolinvázas vegyületek azonosítása VRK módszerrel Szennyezésvizsgálat: VRK módszerrel (Ph. Hg. VIII.) idegen alkaloid szennyezések kimutatása: kodein-hidrokloridban HŐCSÖKKENTŐ FÁJDALOMCSILLAPÍTÓK I. Acidum salicylicum, Natrii salicylas, Acidum acetylsalicylicum Phenazonum, Metamizolum natricum, aminofenazon Paracetamolum Azonosítás: 2 gyógyszeranyag Kvantitatív meghatározás: 1. SPEKTROFOTOMETRIA: Aminofenazon, illetve paracetamol standard anyagok UV spektrumának felvétele, az abszorpciós maximum helyének ellenőrzése, kalibráló egyenes készítése, a Lambert-Beer törvény érvényességének ellenőrzése, fajlagos abszorbancia meghatározása. Alkalmazott matematikai statisztika (lineáris regresszió, az egyenes paramétereinek kiszámolása) 2. NEMVIZES KÖZEGŰ TITRÁLÁS POTENCIOMETRIÁS VÉGPONTJELZÉSSEL: nátrium-szalicilát (Ph. Hg. VIII.) Burger: A mennyiségi kémiai analízis alapjai Szeminárium: térszerkezet szerepe a gyógyszerek hatásában, molekulamodellezés Zárthelyi (9 11. hét) Szeminárium: A VRK helyes gyakorlata Kromatográfiás tisztasági vizsgálat és azok követelmény típusai A felsorolt vegyületek szerkezetének, kémiai tulajdonságainak ismerete Az UV spektrofotometria elméleti alapjai, gyakorlati vonatkozások.
13. hét 11. 28. - 11. 30. Orgován Gábor 14. hét 12. 05-07. Orgován Gábor HŐCSÖKKENTŐ FÁJDALOMCSILLAPÍTÓK II. Azonosítás: 1 gyógyszeranyag Kvantitatív meghatározás: Porkeverékek két komponensének spektrofotometriás meghatározása. 1/2 CSOPORT: acetilszalicilsav + aminofenazon porkeverék vizsgálata alkalimetriás titrálással és összabszorpció méréssel. (acetilszalicilsav és aminofenazon tartalom meghatározása) 1/2 CSOPORT: acetilszalicilsav + fenazon porkeverék vizsgálata két hullámhosszon történő méréssel (acetilszalicilsav lúgos hidrolízise, majd a szalicilsav és fenazon mérése két hullámhosszon). NEM-SZTEROID GYULLADÁSCSÖKKENTŐK Diclofenacum natricum, Ibuprofenum, Indometacinum, Phenylbutazonum, Piroxicamum Gyakorlás: modellanyagok azonosítása 2 gyógyszeranyag azonosítása Tisztaság-vizsgálat: indometacin: p-klórbenzoesav kimutatása VRK-val (rokon vegyületek) Kvantitatív meghatározás: 1. fenilbutazon - nemvizes közegű savmérés 2. diklofenak-nátrium - nemvizes közegű bázismérés Szeminárium: Az ultraibolya spektrofotometria alkalmazása több komponensű készítmények vizsgálatára Többkomponensű készítmények vizsgálata Szeminárium: Savak meghatározása nemvizes közegben Zárthelyi (12 14. hét)
1. melléklet III. évfolyam I. félév 2. hét szervetlen vegyületek azonosítása, 1.csoport Ammonii bromidum Ammonii chloridum* Borax* Calcii carbonas Calcii chloridum hexahydricum Calcii hydrogenophosphas dihydricus Calcii sulfas dihydricus Dinatrii phosphas dodecahydricus* Kalii bromidum* Kalii carbonas Kalii chloridum* Kalii hydroxidum Kalii iodidum* Kalii nitras Kalii perchloras Kalii permanganas Kalii sulfas Magnesii chloridum hexahydricum Magnesii oxidum ponderosum* Magnesii subcarbonas levis* Magnesii sulfas heptahydricus* Natrii bromidum Natrii carbonas decahydricus Natrii chloridum* Natrii dihydrogenophosphas dihydricus* Natrii hydrogenocarbonas* Natrii hydroxidum Natrii iodidum Natrii nitris* Natrii metabisulfis* Natrii sulfas decahydricus Natrii thiosulfas* Tricalcii phosphas A *-gal jelölt vegyületek képezik: a 7. heti feleltetés, valamint a 8. heti gyógyszerkönyvi teljes vizsgálat anyagát.
2. melléklet III. évfolyam I. félév 3. hét: szervetlen vegyületek azonosítása, 2. csoport Acidum boricum* Alumen* Aluminii chloridum hexahydricum Aluminii sulfas Argenti nitras Arsenii trioxidum* Barii sulfas Bismuthi subnitras ponderosus* Carbo activatus Cupri sulfas pentahydricus Ferrosi sulfas heptahydricus Hydrargyri dichloridum Iodum Magnesii trisilicas Sulfur ad usum externum Talcum Zinci oxidum* Zinci chloridum Zinci sulfas heptahydricus* A *-gal jelölt vegyületek képezik: a 7. heti feleltetés, valamint a 8. heti gyógyszerkönyvi teljes vizsgálat anyagát