In-situ mérés hordozható XRF készülékkel; gyors, hatékony nehézfémanalízis MOKKA Konferencia, 2007.június 15. Sarkadi Adrienn
Hordozható röntgenspektrométer környezetvédelmi alkalmazásokra Nehézfémek talajban Direkt (in-situ) vagy el8készített (mintatartó) Veszélyes nehézfémek talajban (Pb, As, Se, Hg, Cr, Ag, Cd, Ba) Mérhet8 minden nehézfém Kálimtól (19) Uránig (92) Ólom (Pb) festékben Direkt (in-situ) Por-törl8 módszer Leveg8 min8ség ellen8rzése
Miért használjuk a hordozható röntgespektrométert (1)? Gyors Roncsolásmentes Multi-elem mérési lehet8ség Terepen használható Számos alkalmazási terület Környezetvédelem Fémipar Bányászat MFanyagipar MFtárgyelemzés, törvényszéki vizsgálatok
Miért használjuk a hordozható röntgespektrométert (2)? Elnyök Hátrányok Mérés-költségcsökkentés Jó korreláció a laboratóriumi mérésekkel Azonnali eredmény, gyors mérések Minimális mintael8készítés Több elem analizálása Roncsolásmentes Kvalitatív és kvantitatív eredmények Készülék beszerzési ára Korlátozott áthatolási mélység Kimutathatósági értékek kevésbé alacsonyak lehetnek Mátrix effektusok lehetégesek Nem zárhatók ki teljesen a laboratóriumi mérések (USEPA Method 6200 el8írása szerint a minták 5%-át laboratóriumban is mérni kell) KönnyF elemek nem mérhet8k (Na, Mg, Al, Si, Be, Li stb.)
Mérhet8 elemek hordozható XRF készülékkel izotópos kivitel
Mérhet8 elemek hordozható XRF készülékkel röntgencsöves kivitel
Izotópos vagy röntgencsöves készülék? Izotópok Miniatürizált röntgencs8 Cd 109, Am-241, Fe-55 40kV Robusztus/megbízható( nincsnek mozgó alkatrészek) Bizonyított terepen Könnyebb nyilvántartási kötelezettség Konstans sugárforrás intenzitás Jobb mérési eredmény néhány elemre (pl. Ba, Cs) Jobb mérési eremények néhány elemre (pl. S, P) Id8szakos sugárforrás csere (Cd és Fe esetében). Röntgencs8 meghibásodás fordulhat el8 (mint a villanykörték esetében)
Terület feltérképezés(1) SCREENING SAMPLES LAB SAMPLES X X X X
Terület feltérképezés (2) SCREENING SAMPLES LAB SAMPLES X X X X
Terület feltérképezés (3) Terepi munka Laboratórium munka Számos minta mérhet8 terepen Terület feltérképezése Csak néhány minta mérhet8 Tökéletes (?) analitikai eredmény A mérési adatok jobban jellemzik a területet Nem jellemzi a területet Költséges
Terület feltérképezés (4) Területszennyezetség pontos értelmezését8l függ a helyes kármentesítési döntés. Helytelen döntés id8 és pénz költséggel jár, Az analitikai megoldás nem a legfontosabb a területszennyezetség feltérképezésében (D. Crumbling USEPA)
Mintavételezési szempontok Heterogén minták Részecske méretek Elemkoncentráció elosztás Nedvesség Mélység és területi profil
Direkt mintavételezés Direkt (in-situ) Közvetlen mérések:terület feltérképezés Nincs mintael8készítés
Indirekt mintavételezés Indirekt (zacskós minták) Terület feltérképezés Nincs mintael8készítés
Indirekt mintavételezés Indirekt (ex-situ) el8készített minták Nagyobb analitikai pontosság érhet8 el a minta szárításával, darálásával, szitázásával és mintatartóba történ8 mérésével (USEPA Method 6200)
Mintatartó el8készítése
A készülék kimutatási határértékei instrument detection limit (IDL) Sugárforrás (60s/sugárforrás 40mCi Cd, 14mCi Am, 20mCi Fe) Ca 1500 ppm Cr 115 ppm Cu 50 ppm Pb 12 ppm Sn 140 ppm Sb 65 ppm Röntgencs8 szfr8 rendszerrel (60s/szFr8) Ca 250 ppm Cr 60 ppm Cu 55 ppm Pb 11 ppm Sn 50 ppm Sb 55 ppm
Mérési pontosság a NIST SRM 2710 Montana Soil standard esetében(ppm) Elem Bizonylatolt Eltérés Mérét érték 2 SD érték Pb 5532 80 5590 107 As 626 38 638 86 Cu 2950 130 2975 140 Ba 707 51 622 65 Zn 6952 91 7093 126 Mo (19) 20.1 7
Fontos meghatározások Az XRF méréssel a nehézfémek összkoncentrációja mutatható ki. A röntgenspektrometriás mérésekkel nem tudjuk megkülönböztetni, hogy példáúl mennyi a Cr3+ vagy Cr6+ koncentrációja. Az XRF mérés az össz-króm koncentrációt A mintael8készítéssel pontosabb mérési eremdények érhet8k el. (összehasonlíthatók más laboratóriumi mérésekkel)
Összegzés A hordozható XRF spektrométerrel gyors, megbízható Az USEPA Method 6200 módszer bizonyított metodológiák alapján készült Gyors eredmények bármilyen körülmények között, nem kell várni a labor viszgálatok ereményére. Pontos eredmények csekély mintael8készítéssel