6. Laboratóriumi gyakorlat 1. Egy ismeretlen só azonosítása (az anion és kation meghatározása). Meghatározandó egy ionos szervetlen anyag. Lehetséges ionok: NH 4 +, Li +, Na +, K +, Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Al 3+, Sn 2+, Sn 4+, Pb 2+, Bi 3+ Mn 2+, Cr 3+, Fe 2+, Fe 3+, Co 3+, Ni 2+, Zn 2+, Cd 2+, Hg 2+, Hg 2 2+, Cu 2+, Ag + CO 3 2-, SO 4 2-, Cl -, NO 3 -. Feladat végrehajtása: 1. szemrevételezés szín, szag, kristályos, porszerű 2. elővizsgálat lángfestés, lumineszcencia próba 3. oldatkészítés vízoldható? hidrolizál? oldódik híg salétromsavban gázfejlődés? 4. kation meghatározása 5. anion meghatározása Jegyezze fel az ismeretlen azonosítószámát a jegyzőkönyvben! A jegyzőkönyv tartalmazza: - az összes elvégzett kísérletet, -a megfigyeléseket és, -ha volt reakció, akkor a reakcióegyenletet! Minden kísérletet az ismeretlen vegyület oldatának új részletével végezzen! A kation azonosítása az oldatban (1) Adjon az oldathoz híg sósavat feleslegben. Ha nincs változás, folytassa a (2) pontnál. A leváló fehér csapadék a következő ion kloridja lehet: Pb 2+, Hg 2 2+, Ag +. Adjon a csapadékhoz NH 3 oldatot feleslegben. Ha a csapadék: nem változik: megfeketedik: Pb 2+ -ion Hg 2 2+ -ion oldódik: Ag + -ion volt az oldatban. További elvégzendő reakciók: +KI vagy +NaOH, stb. (2) Savanyítsa meg az oldatot és adjon hozzá kénhidrogénnel telített vizet. Ha nincs változás, folytassa a (3) pontnál. Ha csapadék keletkezik, a következő ionok egyike volt az oldatban: Bi 3+, Sn 2+, Sn 4+. Hg 2+, Cu 2+, Cd 2+ A csapadék színe: barna: sárga: fekete: Sn 2+ -ion Sn 4+, Cd 2+ -ion Bi 3+, Hg 2+, Cu 2+ -ion Vegyen friss mintát az eredeti oldatból és adjon hozzá híg NaOH oldatot. kék csapadék: sárga csapadék fehér csapadék és nem oldódik NaOH feleslegben: fehér csapadék csapadék és feloldódik NaOH feleslegben: További elvégzendő reakciók: +KI, lumineszcencia próba, stb. Hg 2+ -ion Cu 2+ -ion Cd 2+, Bi 3+ -ion Sn 2+, Sn 4+ -ion.
(3) (Semlegesítse az eredeti oldatot NH 3 oldattal, ha kell), majd adjon hozzá ammóniumszulfid oldatot, (NH 4 ) 2 S feleslegben. Ha nincs változás, folytassa a (4) pontnál. Ha csapadék keletkezik, vizsgálja meg a színét! (Mn 2+, Cr 3+, Al 3+, Zn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Co 3+, Ni 2+ ) - Zöld csapadék Cr 3+ ionokra utal. Adjon friss mintához NaOH oldatot: zöld csapadék, ami feloldódik a reagens feleslegében: Cr 3+ -ion. - Rózsaszín (hússzínű) csapadék Mn 2+ ionokra utal. Friss mintához adjon NaOH oldatot: piszkosfehér csapadék, ami állás közben megbarnul: További elvégzendő reakciók: lúgos közegben oxidáció. Mn 2+ -ion. - Fehér csapadék Al 3+ és Zn 2+ ionokra utal. Friss mintához adjon NH 3 oldatot először cseppenként, majd feleslegben: - fehér csapadék, amely feleslegben oldódik: Zn 2+ -ion. - fehér csapadék, amely a NH 3 feleslegében nem oldódik: Al 3+ -ion. További elvégzendő reakciók: +NaOH oldat - Fekete csapadék keletkezik, ha Co 2+, Ni 2+, Fe 2+, Fe 3+ volt az oldatban. Adjon a csapadékhoz 1:1 sósavat. Ha a fekete csapadék feloldódik, Fe 2+ ; ha feloldódik, de finom eloszlású kén (sárga csapadék) marad az oldatban, Fe 3+ volt az eredeti oldatban. Az eredeti oldat kis részletéhez adjon NaOH oldatot feleslegben: - zöld csapadék, amely állás közben megsötétedik: Fe 2+ -ion - sötétbarna csapadék: Fe 3+ -ion - kék csapadék, amely rózsaszínűvé válik NaOH feleslegre: Co 2+ -ion - zöld csapadék, amely nem változik: Ni 2+ -ion. További elvégzendő reakciók: teszt tiocianát ionokkal. (4) Adjon az eredeti oldathoz Na 2 CO 3 oldatot feleslegben. Ha nincs változás, folytassa az (5) pontnál. Fehér csapadék Mg 2+, Ba 2+, Sr 2+, vagy Ca 2+ jelenlétére utal. Friss mintához adjon (NH 4 ) 2 CO 3 oldatot: - Ha nem keletkezik csapadék: Mg 2+ -ion Friss mintához adjon négyszeres mennyiségű telített CaSO 4 oldatot: azonnal fehér csapadék keletkezik: Ba 2+ -ion lassan, melegítésre fehér csapadék: Sr 2+ -ion csapadék nem keletkezik: Ca 2+ -ion volt az oldatban. Lángfestés: - téglavörös Ca 2+ -ion - vörös Sr 2+ -ion - halványzöld Ba 2+ -ion
(5) Két óraüveg között adjon egy friss mintához NaOH oldatot! A felső óraüveg belső oldalán legyen megnedvesített indikátorpapír: - Az indikátorpapír lúgos kémhatást jelez: NH 4 + -ion Végezze el a lángfestési próbát az eredeti oldattal: 2 1. CO 3 salétromsav hozzáadása (sorrend!!!!!!!!!) Elroncsolta oldás során, vagy sem? 2 2. SO 4 bárium(ii)-ionokkal 3. Cl ezüst(i)-ionokkal 4. NO 3 barna gyűrű tesz - sárga szín: Na + -ion - vörös szín: Li + -ion - fakó ibolya szín: K + -ion volt az oldatban. Az anion azonosítása az oldatban A 4. laboron alkalmazott módon 2. Hidrogéngáz fejlesztése Kipp-készülékben és a hidrogéngáz meggyújtása platina katalizátorral - A jegyzőkönyv tartalmazza a készülékrajzot, reakcióegyenleteket és a megfigyeléseket! Zn + 2 HCl ZnCl 2 + H 2 3. Ammónium-bikromát bomlása (zöld vulkán) (NH 4 ) 2 Cr 2 O 7 = Cr 2 O 3 + N 2 + 4 H 2 O
4. Reakciósebességet befolyásoló tényezők, a tioszulfát bomlása A reakciósebesség növelhető a koncentráció növelésével, illetve a hőmérséklet emelésével. A reagáló részecskék közötti ütközések száma és ezzel párhuzamosan az ún. hatásos ütközések száma ugyanis adott térfogatban annál nagyobb, minél nagyobb a koncentráció. Magasabb hőmérsékleten pedig nagyobb a részecskék energiája (sebessége), ezért gyakrabban és nagyobb erővel ütköznek egymásba, aminek következménye, hogy az ütközések nagyobb hányada lesz hatásos, vagyis vezet reakcióra. Az előzőekben leírtak szemléltetésére a nátrium-tioszulfát-oldat (Na 2 S 2 O 3 ) és a kénsavoldat között lejátszódó reakciót fogjuk vizsgálni. A reakció lényegét a következő egyenletek fejezik ki: S 2 O 3 2 + 2 H + = H 2 S 2 O 3 H 2 S 2 O 3 = SO 2 + S +H 2 O A folyamat nem játszódik le pillanatszerűen, ezért a kénkiválás sem vehető észre az összeöntés pillanatában, hanem a körülményektől függően hosszabb-rövidebb ideig kell erre várni. Feladat: Mérjünk ki három kémcsőbe 10-10 cm 3 0,2 mólos nátrium-tioszulfát-oldatot (a reagens oldat 0,5 mólos, tehát 24 cm 3 -t 60cm 3 -re hígítunk), másik három kémcsőbe pedig 10-10 cm 3 0,2 mólos kénsav-oldatot ( a reagens oldat 1 mólos, tehát 12 cm 3 -t 60 cm 3 -re hígítunk). 1. Egy nátrium-tioszulfátos és egy kénsavas kémcső tartalmát öntsük össze hirtelen egy üres 50 cm 3 -es főzőpohárba, és keverjük meg az elegyet. Az összeöntés pillanatában indítsunk el egy stopperórát. Jegyezzük fel, mennyi idő telt el a vízben nem oldódó kén kiválásának kezdetéig. 2. Ismételjük meg a kísérletet azzal a különbséggel, hogy a két kémcsőben levő oldatot nem üres pohárba, hanem 20 cm 3 szobahőmérsékletű desztillált vizet tartalmazó pohárba öntjük. 3. Az előző kísérletet most úgy ismételjük meg, hogy a két kémcsőben levő oldatot 20 cm 3 forró vizet tartalmazó pohárba öntjük. A jegyzőkönyvben tüntessük fel: 1. reakcióegyenleteket 2. mérési adatokat, megfigyeléseket 3. a mérési eredmények közti eltérés magyarázatát (Hasonlítsuk össze a 3 kísérlet eredményét!) 5. Reakciósebesség függése a koncentrációtól, a Landolt-féle reakció A reakciósebességnek több egymás mellett folyó reakcióból álló reagáló rendszer esetén is jelentősége van. Ennek példája az ún. Landolt-féle reakció, amely a következő folyamatokból áll: IO - - 3 + 3 HSO 3 - - 3 5 I + IO + 6 H + lassú gyors - 2- I + 3 SO 4 + 3 H 3 I + 3 H O 2 2 + nagyon gyors - 2-2 3 2 4 I + HSO + H O - 2 I + SO + 3 H + I 2 + keményítő kék szín
Az első két egyenlet alapján keletkező jódot nem észleljük, mert azonnal reagál a harmadik egyenlet szerint. A jód csak akkor észlelhető, keményítővel képzett komplex formájában, amikor a szulfit már teljesen elfogyott. Feladat: 0,625 g kristályvízmentes Na 2 SO 3 -at oldjunk fel és hígítsunk fel 250 cm 3 -re. Oldjunk fel 1,000 g KIO 3 -at vízben, adjunk hozzá 8,5 cm 3 tömény sósavoldatot, majd hígítsuk fel 250 cm 3 -re. Válasszunk ki 3 db 400 cm 3 térfogatú főzőpoharat, majd mindegyikbe mérjünk be 10 cm 3 Na 2 SO 3 oldatot! Adjunk az első, második, és harmadik főzőpohárhoz rendre 80, 180, 280 cm 3 desztillált vizet, majd adjunk mindegyikhez 1 cm 3 keményítő oldatot! 1. Mérjünk ki, majd hirtelen mozdulattal öntsünk 10 cm 3 KIO 3 oldatot az első főzőpohárba. Keverjük meg! Az összeöntés pillanatában indítsunk el egy stopperórát és mérjük meg mennyi idő múlva jelenik meg a kék szín! 2. Ismételjük meg a második főzőpohárral! 3. Ismételjük meg a harmadik főzőpohárral! A jegyzőkönyvben tüntessük fel: 1. reakcióegyenteleket 2. mérési adatokat 3. megfigyeléseket 4. a mérési eredmények közti eltérés magyarázatát 6. Az oxigén moláris térfogatának meghatározása Tegyünk egy tiszta, száraz kémcsőbe kb. 3,5 g tiszta, száraz kálium-permanganátot, fölé néhány cmtávolságban lazán tegyünk üveggyapotot, majd mérjük meg az így előkészíztett kémcső tömegét (cg pontossággal). A kémcsövet ferdén fogjuk be állványba, majd furatos gumidugó, hajlított üvegcső és gumicső és segítségével kössük össze egy üvegpipával. Az üvegpipa szájával lefele fordított, vízzel töltött 200-250 cm 3 -es gömblombik szájába illesszük, ami egy vízzel 1/3-ig megtöltött üvegkádba merül (az üvegpipa 4-5 cm mélyen nyújlon fel a lombik nyakába). Melegítsük Bunsen égővel legyezgetve enyhén és egyenletesen a kálium permanganátot, amíg a feljődő gáz kb. 2/3 részig megtölti a lombikot. Lassítsuk a melegítést, mejd fejezzük is be, amikor a gáz szintje az üvegpipa vége alá ért 1-2 cm-rel. Hagyjuk a kémcsövet lehűlni (vigyázzunk, hogy vizet ne szívjon be az üvegpipa!), majd emeljük ki az üvegpipát a vízből! A lombik fel-le mozgatásával állítsuk bea külső és belső vízszintet egy magasságba, jelöljük be filctollal, majd mérjük meg a gáz térfogatát (pl. jelig töltsük meg vízzel, majd mérőhengerrel mérjük meg ennek a víznek a térfogatát). Jegyezzük fel a labor hőmérsékletét és a légnyomást is. Vonatkoztassuk a térfogatot normál állapotra (0,0ºC, 100kPa). Lehűlés után mérjük meg újra a kémcső össztömegét, és a tömegcsökkenésből számítsuk ki, hogy hány gramm és hány mol oxigéngáz távozott. Számítsuk ki, hogy hány mol oxigéngáz képződött! Számítsuk ki a gáz moláris térfogatát normál állapotban! Reakcióegyenlet: 2 KMnO 4 = K 2 MnO 4 + MnO 2 + O 2 Forrás: Dr. Lengyel Béla: Általános és szervetlen kémiai praktikum Tankönyvkiadó (5.1.,7.1.1, 7.1.2), A (1,2,4,5) feladatok anyagát összeállította: dr. Pasinszki Tibor egyetemi tanár