A tömegspektrum az ionintenzitás : m/z (tömeg) függvényében ábrázolva;

Hasonló dokumentumok
ALKOHOLOK ÉS SZÁRMAZÉKAIK

Szénhidrogének II: Alkének. 2. előadás

A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI

Szerves Kémia. Farmakológus szakasszisztens képzés 2012/2013 ősz

AROMÁS SZÉNHIDROGÉNEK

Helyettesített Szénhidrogének

Javító vizsga követelményei kémia tantárgyból augusztus osztály

Aromás vegyületek II. 4. előadás

R nem hidrogén, hanem pl. alkilcsoport

Tartalomjegyzék. Szénhidrogének... 1

R R C X C X R R X + C H R CH CH R H + BH 2 + Eliminációs reakciók

Alkánok összefoglalás

Szénhidrogének III: Alkinok. 3. előadás

R nem hidrogén, hanem pl. alkilcsoport

szabad bázis a szerves fázisban oldódik

Fémorganikus vegyületek

Bevezetés. Szénvegyületek kémiája Organogén elemek (C, H, O, N) Életerő (vis vitalis)

KÉMIA FELVÉTELI DOLGOZAT

Új oxo-hidas vas(iii)komplexeket állítottunk elő az 1,4-di-(2 -piridil)aminoftalazin (1, PAP) ligandum felhasználásával. 1; PAP

Szakmai cikkek 1. Szakmai cikkek. Tömegspektrometria. Stáray Judit. vákuumrendszer. Adatfeldolgozó rendszer

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

szerotonin idegi mûködésben szerpet játszó vegyület

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

Szemináriumi feladatok (alap) I. félév

Kémiai kötések. Kémiai kötések. A bemutatót összeállította: Fogarasi József, Petrik Lajos SZKI, 2011

Javítóvizsga feladatok 9.osztály

Osztályozó vizsgatételek. Kémia - 9. évfolyam - I. félév

A szervetlen vegyületek

IV. Elektrofil addíció

Győr-Moson-Sopron Megyei Kormányhivatal Népegészségügyi Főosztály Laboratóriumi Osztály TEFONAZ Laboratórium 9024 Győr, Jósika u. 16.

HALOGÉNEZETT SZÉNHIDROGÉNEK

A kémiatanári zárószigorlat tételsora

Curie Kémia Emlékverseny 10. évfolyam országos döntő 2018/2019. A feladatok megoldásához csak periódusos rendszer és zsebszámológép használható!

Szerves vegyületek nevezéktana

Elektronegativitás. Elektronegativitás

Szerves kémia Fontosabb vegyülettípusok

Spektroszkópiai módszerek 2.

Versenyző rajtszáma: 1. feladat

Szemináriumi feladatok (alap) I. félév

Laboratóriumi technikus laboratóriumi technikus Drog és toxikológiai

3. A kémiai kötés. Kémiai kölcsönhatás

A kémiai kötés magasabb szinten

H 3 C H + H 3 C C CH 3 -HX X 2

A szervetlen vegyületek

Kötések kialakítása - oktett elmélet

SZERVES KÉMIAI REAKCIÓEGYENLETEK

Nitrogéntartalmú szerves vegyületek. 6. előadás

Helyettesített karbonsavak

SZAK: KÉMIA Általános és szervetlen kémia 1. A periódusos rendszer 14. csoportja. a) Írják le a csoport nemfémes elemeinek az elektronkonfigurációit

A kémiai kötés magasabb szinten

SZABADALMI IGÉNYPONTOK. képlettel rendelkezik:

Energiaminimum- elve

Bevezetés a biokémiába fogorvostan hallgatóknak Munkafüzet 4. hét

KARBONSAVAK. A) Nyílt láncú telített monokarbonsavak (zsírsavak) O OH. karboxilcsoport. Példák. pl. metánsav, etánsav, propánsav...

KARBONSAV-SZÁRMAZÉKOK

SZERVES KÉMIA. ANYAGMÉRNÖK BSc KÉPZÉS SZAKMAI TÖRZSANYAG (nappali munkarendben, ózdi kihelyezett képzés) TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ

1. feladat (3 pont) Írjon példát olyan aminosav-párokra, amelyek részt vehetnek a következő kölcsönhatásokban

Sillabusz orvosi kémia szemináriumokhoz 1. Kémiai kötések

Savak bázisok. Csonka Gábor Általános Kémia: 7. Savak és bázisok Dia 1 /43

A szén molekulaképző sajátságai. Kémia 1 Szerves kémia. A szerves kémiai reakciók jellege. Szerves kémiai reakciók felosztása

2018/2019. tanévi Országos Középiskolai Tanulmányi Verseny második forduló KÉMIA. I. KATEGÓRIA Javítási-értékelési útmutató

Konstitúció, izoméria, konfiguráció, konformáció

Összefoglaló előadás. Sav-bázis elmélet

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH / nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Atomszerkezet. Atommag protonok, neutronok + elektronok. atompályák, alhéjak, héjak, atomtörzs ---- vegyérték elektronok

Savak bázisok. Csonka Gábor Általános Kémia: 7. Savak és bázisok Dia 1 /43

XLIV. Irinyi János Középiskolai Kémiaverseny 2012 május 12 * III. forduló II.a, II.b és II.c kategória

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

O 2 R-H 2 C-OH R-H 2 C-O-CH 2 -R R-HC=O

Heterociklusos vegyületek

Anyagszerkezet vizsgálati módszerek

Aromás: 1, 3, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 13, (14) Az azulén (14) szemiaromás rendszert alkot, mindkét választ (aromás, nem aromás) elfogadtuk.

7. évfolyam kémia osztályozó- és pótvizsga követelményei Témakörök: 1. Anyagok tulajdonságai és változásai (fizikai és kémiai változás) 2.

Név: Pontszám: 1. feladat (3 pont) Írjon példát olyan aminosav-párokra, amelyek részt vehetnek a következő kölcsönhatásokban

Javítóvizsga követelmények. Tartalom. KÉMIA osztály osztály... 3 Javítóvizsga feladatok osztály osztály...

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2014 nyilvántartási számú (1) akkreditált státuszhoz

Részletes tematika: I. Félév: 1. Hét (4 óra): 2. hét (4 óra): 3. hét (4 óra): 4. hét (4 óra):

1. feladat. Versenyző rajtszáma: Mely vegyületek aromásak az alábbiak közül?

ZÁRÓJELENTÉS. OAc. COOMe. N Br

Kémia OKTV I. kategória II. forduló A feladatok megoldása

Kormeghatározás gyorsítóval

Szerves vegyületek nevezéktana

Periódusos rendszer (Mengyelejev, 1869) nemesgáz csoport: zárt héj, extra stabil

a NAT /2012 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Általános és szervetlen kémia 3. hét Kémiai kötések. Kötések kialakítása - oktett elmélet. Lewis-képlet és Lewis szerkezet

Fémorganikus kémia 1

Kémiai kötések. Kémiai kötések kj / mol 0,8 40 kj / mol

Minta feladatsor. Az ion neve. Az ion képlete O 4. Szulfátion O 3. Alumíniumion S 2 CHH 3 COO. Króm(III)ion

Cikloalkánok és származékaik konformációja

1. feladat Összesen 15 pont. 2. feladat Összesen 6 pont. 3. feladat Összesen 6 pont. 4. feladat Összesen 7 pont

Tartalmi követelmények kémia tantárgyból az érettségin K Ö Z É P S Z I N T

1. feladat. Versenyző rajtszáma:

Kémia fogorvostan hallgatóknak Munkafüzet 13. hét

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAH /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Kémiai kötés. Általános Kémia, szerkezet Dia 1 /39

Szemináriumi feladatok (kiegészítés) I. félév

Szerves Kémia II. 2016/17

Kormeghatározás gyorsítóval

4) 0,1 M koncentrációjú brómos oldat térfogata, amely elszínteleníthető 0,01 mól alkénnel: a) 0,05 L; b) 2 L; c) 0,2 L; d) 500 ml; e) 100 ml

FELADATMEGOLDÁS. Tesztfeladat: Válaszd ki a helyes megoldást!

Átírás:

A Tömegspektrum A tömegspektrum az ionintenzitás : m/z (tömeg) függvényében ábrázolva; Az ionizáció során keletkezett legintenzívebb ion a tömegspektrumban a legnagyobb csúcsot eredményezi; ezt nevezzük báziscsúcsnak; báziscsúcs, m/z 43 1 A Tömegspektrum Az adatok ábrázolása Az összes többi ion intenzitását a báziscsúcs intenzitásához viszonyítva ábrázoljuk egy relatív skálán; a a molekula egy elektront veszít az ionizáció során, a detektált molekulaion a azonos a molekula tömegével, A spektrumban ez lesz a M. ion; M.,m/z 114 2 1

A Tömegspektrum Az adatok ábrázolása A legtöbb essetben, amikor a molekula elveszít egy elktront (gyökion), a kötések felhasadnak, vagy a gyökion gyorsan fragmentálódik kisebb energiájú ionok képződése közben; Az ionok fragmensionként megjelennek a spektrumban a semleges vesztések nem láthatók a tömegspektrumban! fragmens ionok 3 A Tömegspektrum A molekulatömeg meghatározása A detektált M. csúcs megadja a molekulatömeget minden atom a természetes izotópeloszlásának megfelelően van jelen; A szén egy keverék, mégpedig 98.9% 12 C (12-es tömeg), 1.1% 13 C (13- as tömeg) és <0.1% 14 C (14-es tömeg) A periódusos rendszerben a szén atomtömege 12.011 az egyes izotópokból számolt átlagos tömeg A tömegspektrométer A szén atom esetén lát egy csúcsot 12-es tömegértéknélés egy M 1 csúcsot 13-as tömegértéknél, aminek az intenzitása 1.1% 4 2

A Tömegspektrum A molekulatömeg meghatározása Bizonyos molekulák esetében a M. Ion nem detektálható az egyik lehetőség arra, hogy bizonyítsuk a spektrumban a helyes M ion jelenlétét az, ha csökkentjük az ionizációs energiát A kissebb energiájú ionok nem fragmantálódnak olyan gyorsan; a molekulaion mindig : A legnagyobb tömegű (az izotópcsúcsok kivételével) tartományban a legintenzívebb ion; Párosítatlan elektron konfigurációjú általában gyökkation; Logikus semleges fragmensek elvesztésével a spektrumban fellelhető további fragmensionok képződnek belőle; 5 A Tömegspektrum A molekulatömeg meghatározása A Nitrogén Szabály szintén lehetőséget ad a molekulaion meghatározására; Páros molekulatömeg: páros sz. nitrogén atom Páratlan molekulatömeg: páratlan sz. nitrogén atom a a molekula tartalmaz klór vagy bróm atomot, mindkét elem két jól azonosíthatóizotópot tartalmaz, ezáltal a M meghatározása könyebbé válik (A halogének számának növekedésével bonyolódik). Az D felvilágosítást ad a szerkezeti elemkre (hányszorosan telítetlen egy molekula), gyűrűkre és többszörös kötésekre; 6 3

A Tömegspektrum MS Nagyfelbontású tömegspektrometria a kellően nagy ( > 5000) felbontással tudunk mérni, a tömeg értékét nagy pontossággal megmérhetjük (6-8 értékes számjegy) A természetes izotópok tömegének a megfelelő kombinációjával lehetőség nyílik rá, hogy egy pontos összegképletet megadjunk a megfelelő MS mérésből. Pl: MS a 98.0372molekulaiont szolgáltatja; A 98 tömegnek megfelelnek az alábbiak: C 3 6 N 4 98.0594 C 4 4 N 2 98.0242 C 4 6 N 2 98.0480 C 4 8 N 3 98.0719 C 5 6 2 98.0368 Ez az érték szolgáltatja a helyes képletet C 5 8 N 98.0606 C 5 10 N 2 98.0845 C 7 14 98.1096 7 Az izotóparányokból levonható következtetések a M. kellően intenzív, az összegképletre lehet következtetni; Tekintsük az etánt, C 2 6 a tömegspektrumbana M. ion 30-nál várható: (2 x 12 C) (6 x 1 ) = 30 Tudva levő, hogy 1.08%-a a szénatomoknak 13 C azaz 1.08% a valószinűsége, hogy az etánban az egyik szén 13 C (2 x 1.08% azaz 2.16%) atomként van, A tömegspektrumban tehát várhatóan 31 tömegnél látnunk kell egy csúcsot ( 13 C-nek megfelelő tömegnél) amelynek 2.16% az intenzitása a M. -hoz képest ezt nevezzük M1 csúcsnak; 8 4

Az izotóparányokból levonható következtetések Tekintsük az etánt, C 2 6 a tömegspektrumbana M. ion 30- nál várható (folyt.): Található továbbá benne 6 hidrogén atom is; 2 vagy deutérium 0.016% -ban fordul elő A valószinűsége, hogy 1 hidrogén az etánban 2 pontosan 6 x 0.016% = 0.096%; Ezt figyelembe véve a 13 C valószínüségével együtt, az M 1 csúcs (31) valószínüsége 0.096% 2.16% = 2.26% Számos elem hozzájárul az M1 és az M2 csúcsokhoz a nehezebb izotópjaik hozzájárulása révén; 9 Az izotóparányokból levonható következtetések Néhány elem természetes izotópeloszlása és izotópjaik (relative eloszlás a leggyakoribb izotóp 100%-ra vonatkoztatva) eloszlása Elem M1 izotóp elatív Intenzitás 1 2 0.016 12 C 13 C 1.08 14 N 15 N 0.38 M2 izotóp elatív Intenzitás 16 17 0.04 18 0.20 19 F 28 Si 29 Si 5.10 30 Si 3.35 31 P 32 S 33 S 0.78 34 S 4.40 35 Cl 37 Cl 32.5 79 Br 81 Br 98.0 127 I 10 5

Az izotóparányokból levonható következtetések A várható M1 csúcs intenzitásának kiszámítása ismert összegképletből: %(M1) = 100 (M1) M = 1.1 x C atomok száma 0.016 x atomok száma 0.38 x N atomok száma stb. a a M. ion nagyon alacsony intenzitású (az M1 láthatatlan), nem tudunk visszakövetkeztetni az M1 csúcs alapján az összegképletre; a a M1 ion alacsony intenzitású de azonosítható,egy durva becslést tudunk adni a C atomok számára vonatkozóan: Példa: A M ion 78, és az M1 ionja 79, amelynek 7% az intenzitása: nc x 1.1 = 7% nc = 7%/1.1 = ~6 11 Az izotóparányokból levonható következtetések A nagyon nagy molekulák esetében az M1, M2, M3 ionok egyre nagyobb jelentőséggel bírnak; Fontoljuk meg a következőt:ha a C atomok száma egy molekulában 100-nál több, akkor annak a valószínűsége, hogy egy 13 C van a molekulában: 100 x 1.08% = 108%! The M2, 3, csúcsok egyre jelentősebbé válnak, a valószínűségük egyre nagyobb, ezáltal a természetben leggyakoribb izotóppal alkotott M. ritkább lesz! M M1 M2 M3 Egy 96 C atomot tartalmazó peptid molekula-ionja figyeljük meg, hogy az M1 ion majdnem olyan intenzív, mint a M ion. 12 6

Az izotóparányokból levonható következtetések A nagyon nagy molekulák esetében az M1, M2, M3 ionok egyre nagyobb jelentőséggel bírnak; Ilyeténképpen, az inzulin(257 C-atomot tartalmaz) molekulaionja: Azok a molekulák, amelyekben csak 12 C atom van, nagyon ritkává válnak; A páratlanok a legnagyobbak,ebben az esetben az, ahol legalább 3 C atom 13 C a molekulában. 13 Az izotóparányokból levonható következtetések Cl vagy Br atomot tartalmazó molekulák esetén az izotópcsúcsok diagnosztikusértékűek: Mindkét esetben az M2 izotóp gyakori: 35 Cl 75.77% és a 37 Cl 24.23% természetes előfordulású 79 Br 50.52% és a 81 Br 49.48% természetes előfordulású a a molekula egy klór atomot tartalmaz, a molekulaion megjelenési formája: relative abundance M M2 Az M2 csúcs 24%-a a M. -nak 1 Cl esetén m/z 14 7

Az izotóparányokból levonható következtetések Cl vagybr atomot tartalmazó molekulák esetén az izotópcsúcsok diagnosztikus értékűek: a a molekula egy bróm atomot tartalmaz, a molekulaion megjelenési formája: relative abundance M M2 Az M2 ion majdnem egyforma az M -ionnal, ha 1 Br van jelen; m/z Több Cl és Br atom esetén a jelek szám asokszorozódik lásd a korábbi előadásban A S M2 csúcsa 4% relatív intenzitású, a Si esetében ez 3% 15 Fragmentáció- Általánosan A molekulák ütközése a nagy energiájú elektronokkal nemcsak az 1 elektron elvesztését okozza, hanem az ütközéssel némi kinetikus energiára is szert tesz a visszamaradó gyökion. Ez az energia magasabb vibrációs energia állapothoz vezet ez azt eredményezi, hogy a molekula kötéshasadás révén elveszíti ezt a fölös energiátfragmensionok keletkezése közben. Az ionképzódésés a detektálás között eltelt idő a legtöbb tömegspektrométerben10-5 sec. a egy adott ionizált molekula egyben marad 10-5 sec. Nál hosszabb ideig, a M ion látható; a a molekula ennél kevesebb idő alatt fragmentálódik, akkor csak a fragmenseket tudjuk detektálni; 16 8

Fragmentáció - Általánosan Tekintettel arra, hogy az ionizáció helyén a molekulák koncentrációja kicsi, a fragmentációsfolyamatok mind unimolekulárisak; A Az 1 elektronnal kevesebbet tartalmazó molekulák fragmentációja során a legtöbb esetben homolitikus kötéshasadás történik az egyik darab teljes elektronpárt veszít és lesz a töltése, míg a másik darabka egy semleges gyöklesz; Csak a töltésű ionok detektálhatók; de a semleges fragmensekelvesztésére következtethetünk a M és a fragmens ion m/e közötti tömegkülönbségből; A fragmentáció követi a szerves kémiában tanult trendeket : Azok a fragmentációsfolyamatok, amelyek a a legstabilabb kationokat és gyököket szolgáltatják fognak lejátszódni, ezáltal ezek relatív intenzitása nagyobb lesz. 17 Fragmentáció Az ionok kémiája Egy kötéses σ-hasadás: a. C-C kötés hasadása C C C C b. C-heteroatom hasadása C Z C Z 18 9

Fragmentáció Az ionok kémiája Egy kötéses σ-hasadás: c. C-heteroatom α hasadása C C Z C C Z C C Z C C Z C C Z C C Z 19 Fragmentáció Az ionok kémiája 2. Két kötéses σ-hasadások /átrendeződések: a. Vicinális atom és a heteroatom kilépése: C C Z C C Z b. etro-diels-alder Full mechanizmus Összevont: 20 10

Fragmentáció Az ionok kémiája 2. Két kötéses σ-hasadások /átrendeződések: c. McLafferty átrendeződés Full mechanizmus Összevont: 3. További típusok ritkábban fordulnak elő, de bizonyos specifikus esetekben a domináns folyamatok lehetnek. 21 Jelölésmód ahelyett, hogy minden egyes egyszeres kötés felhasadását külön leírnánk, az alábbit alkalmazzuk: Jelölésmód: C 2 2 C C3 MS-ben detektált fragmens Nem detektált gyök m/z különbségek mutatják 57 22 11

Alkánok Fragmens Ionok: n-alkánok» Egyenes láncú alkánok esetén a M. Gyakran detektáható;» Detektált ionok: C n 2n1 összegképletű sorozatok, a C 3, - C 2 5, -C 3 7, stb. Vesztéséből adódóan;» vesztések: C 3, C 2 5, C 3 7, stb.» oszabb láncok esetében 43 és 57 a leggyakoribbak; 23 Alkánok Példa MS: n-heptán (100 Da) 43 57 M 24 12

Alkánok MS: elágazó alkánok 2,2-dimetilhexán (114, nem detektálható) 43 és 57 a leggyakoribb ionok, ezek az izo-propil- és a terc-butil- kationok 57 M 114 25 Alkének A π-kötések abszorbeálnak tekintélyes mennyiségű energiát a molekulaionok jellemzően detektálhatók AZ ionizációt követően a kettőskötés-vándrlás gyakori izomerek azonosítása ált. lehetetlen Detektált ionok: C n 2n-1 összegképletű sorozatok -C 3 5, -C 4 7, - C 5 9 stb. 41, 55, 69, stb tömegnél. Terminális alének: allil hasadás (lásd ott), m/z 41 2 C C C 2 2 C C C 2 26 13

Alkének MS: cisz-2-pentén 55 M 70 27 Alkének MS: 1-hexén 41 56 M 84 28 14

Alkánok és alkének összehas. ktán (75 ev) M 114 m/z 85, 71, 57, 43 (B), 29 ktén (75 ev) M 112 (erősebb M 75eV-on, mint az oktán) m/z 83, 69, 55, 41, 29 29 Cikloalkének» A molekulaionok intenzívek» etro-diels-alder karakterisztikus! 28 vesztés» Az oldalláncok könnyen fragmentálódnak. 30 15

Alkinek A π-kötések abszorbeálnak tekintélyes mennyiségű energiát itt is a molekulaionok jellemzően detektálhatók Terminális alkineknél a terminális vesztés (M-1) figyelhető meg ez gyakran szolgáltatja a báziscsúcsot, de a M is eltűnik néha. Terminális alkinekből a propargil- kation, m/z 39 (alacsonyabb intenzitású, mint az allil-kation) keletkezik; 2 C C C 2 C C C 31 Alkinek 1-pentin v. pent-1-in 67 39 M 68 32 16

Alkinek 2-pentin 53 M 68 33 Aromások Intenzív molekulaion és viszonylag kevés a gyűrűből származó fragmens ion 75 ev e - a alkil csoport kapcsolódik a gyűrűhöz, a kedvezményezett út egy -gyök vesztésével keletkező C 7 7 ion (m/z 91) Ezt tropílium- kationnak hívják; a benzil-kation átrendeződéséből keletkezik. C 3 C 2 34 17

Aromások p-xilol m/z 91 3 C C 3 C 3 M 106 35 Aromások n -butilbenzol 92 91 M 134 36 18

Alkoholok Alacsonyabb intenzitású M mint a megfelelő alkánok esetében 1 és 2 alkoholoknál alacsony, 3 hiányzó M. b) A leghosszabb alkil csoport vesztése a jellemző; a veszés módja azonos minden alkohol esetén: primer m/z 2 C 31 szekunder 45 tercier 59 37 Alkoholok Dehidratálás (M - 18) jellemző az alkil lánc (>4 C-atom) növekedésével nő a jelentősége» 1,2-elimináció az ionizációs kamra forró felülete okozza» 1,4-elimináció ionizációs folyamat» Mindkettő eredménye M - 18, valamint a visszamaradó alkén további fragmensei c) osszabb láncúaknál a McLafferty átrendeződés vizet és etilént (M-18, M-28) eredményez: 38 19

Alkoholok A -vesztés (M 1) NEM kedvezményezett alkoholok esetén; A gyűrűs alkoholok hasonló utakon fragmentálódnak» α-hasadás m/z 57» dehidratálás, 2 M - 18 39 Alkoholok n -pentanol 42-2 70 31 M 88 40 20

Alkoholok 2-pentanol 45 M 88 41 Alkoholok 2-metil-2-pentanol 59 87 M 102 42 21

Alkoholok ciklopentanol 57 M 86 43 Fenolok Nem lehet összeadni az aromás alkohol tulajdonságait; egyedi csoport ilyen értelemben Pl. A gyök vesztése (M 1) megfigyelhető a töltés a gíűrűn tud delokalizálódni Elektronküldő csoportokat tartalmazó gyűrűknél nagyon fontos! C vesztés (kiszakadás) gyakran megfigyelhető(m 28); A formil gyök (C, M 29) kihasadása is gyakran megfigyelhető; C -C - 44 22

Fenolok Fenol -C 66 -C 65 M 94 45 - Fenolok Egy érdekes kombinációja a funkciós csoportoknak: benzil-alkoholok Gyűrűbővüléssel ugyanis tropílium iont adnak, ezáltal fenollá alakulnak! M 108 tropyliol - C 79 M 1,107 tropyliol 2 77 46 23

Éterek Intenzívebb M. Mint a megfelelő alkoholok vagy alkánok A leghosszabb alkil- csoport rendszerint α-hasadással távozik; a hasadás módja tipikusan hasonlít az alkoholokéhoz: 2 C 2 C A C- kötés hasadása megfigyelhető, amennyiben az kedvezményezett C C 47 Éterek a az α-c atom elágazó, az alábbi típusú átrendeződés lejátszódik: C C C 2 C Az aromás éterek a fenolokhoz hasonlóan generálják a C 6 5 iont alkil- csoport vesztéssel sokkal inkább, mint a -gyök vesztést; ez C vesztéshez vezet, úgy, mint a fenolok esetében! C C 5 5 48 24

Éterek Butil-metiléter 45 M 88 49 Éterek Anizol 77 M 108 M-28 (-C 3, -C) 65 93 50 25

Aldehidek Alifások M -ja gyenge, aromások M -ja intenzív α-hasadás karakterisztikus és diagnsosztikus is mindkét oldalán a karbonilnak lejátszódik C M-1 peak C m/z 29 β-hasadás egy további módja a fragmentációnak 51 Aldehidek McLafferty átrendeződés; m/z 44 Aromások α-hasadás kedvezményezett, (M - 1) vesztés és C (M 29) vesztés egyaránt. C 52 26

Aldehidek Pentanal m/z44 C 29 M-1 85 M 86 53 Aldehidek m-tolualdehid M-1 119 M 120 91 54 27

Ketonok Erős M. Mind alifás, mind aromás esetben α-hasadás a karbonil-csoport midkét oldalán megy a nagyobb alkilcsoport vesztés gyakrabban történik meg M 15, 29, 43 m/z 43, 58, 72, stb. β-hasadás egy további módja a fragmentációnak; nem olyan fontos, mint az aldehideknél néha lejátszódik 1 1 55 Ketonok McLafferty átrendeződés (γ-) 1 1 Aromás ketonok α-hasadás elsődlegesen kedvezményezett; gyök vesztéssel (M 15, 29 ) C 6 5 C ion képződik, amely C -ot veszít C m/z 105 C m/z 77 56 28

Ketonok Gyűrűs ketonok: a cikloalkánokkal és gyűrűs alkoholokkal megegyező módon fragmentálódnak: m/z 55 m/z 70 - C m/z 42 57 Ketonok Pentán-2-on 43 58 M-15 M 86 58 29

Ketonok Propiofenon C m/z 105 m/z 77 M 134 59 Észterek M kis intenzitású a legtöbb esetben, az aromások intenzívebb iont adnak; Legfontosabb az α-hasadás, ahol az alkoxi- gyök vesztésével acíliumion keletkezik: 1 C 1 A másik irányú α-hasadás (metil észtereknél a leggyakoribb, m/z 59) alkil-gyök vesztéssel jár; 1 C 1 60 30

Észterek McLafferty ahol lehetséges; 1 1 Etil vagy hosszabb (alkoxi- lánc) észterek alkalmasak McLafferty átrendeződésre; 61 Észterek-aromás A leggyakoribb fraagmentációs út az alkil- csoport vesztése α- hasadással, eredménye a C 6 5 C ion (m/z 105) C C-ot veszít, eredménye az m/z 77 62 31

Észterek Érdekes fragmentációs folyamat két csoport esetében: benziloxi észterek és az orto-alkil-csoportot tartalmazó aromás észterek benziloxi észterek C C 2 ketene fragmentation orto-alkilbenzoát észter C 2 C C 2 63 Észterek Etil-butirát v. Vajsav etilészter 29 71 McLafferty m/z 88 43 M 116 64 32

Észterek o-metil-benzoesav metilészter 119 91 C C 2 m/z 118 M 150 65 Karbonsavak Mint az észtereknél, M gyenge a legtöbb esetben, az aromások esetében intenzívebb; A legfontosabb α-hasadással járó folyamat az alkoxi- gyök vesztéssel járó, amely acílium-iont szolgáltat: C A másik irányú α-hasadás(kevésbé gyakori) alkil gyök vesztéssel jár. Az így keletkező m/z 45 csúcs diagnosztikus értékű a savakra. C m/z 45 66 33

Karbonsavak McLafferty átrendeződé, amennyiben lehetséges; m/z 60 Az észterekhez hasonlatos módon, a gyök vesztése acílium-iont eredményez, amely C -ot tud veszíteni: C C vesztéssel keletkezik az m/z 77 67 Karbonsavak Mint az analóg észtereknél, vízvesztéssel ketén gyökkation képződik; orto-alkilbenzoesav C 2 C C 2 68 34

Karbonsavak pentánsav m/z 60 M 102 69 Karbonsavak 4.Metil-benzoesav 119 M 136 91 70 35

Karbonil vegyületek - összefoglalva 4 gyakori út lehetséges: A 1 ésa 2 -- 2 α-hasadás G C G 2 G C G B -- β-hasadás G G C McLafferty átrendeződés G G 71 Karbonil vegyületek - összefoglalva Általánosan: A detektált ion m/z értéke Fragmentáció Út Aldehidek G = Ketonok G = Észterek G = Savak G = Amidok G = N 2 A 1 α-hasadás A 2 α-hasadás B β-hasadás C McLafferty - 29 43 b 59 b 45 44 d - G 43 b 43 b 43 b 43 b 43 b - G 43 a 57 b 73 b 59 a 58 a 44 a 58 b,c 74 b,c 60 a 59 a b = báziscsúcs, a megfelelő tömeggel hoszabb, ha a lánc hoszabb a = báziscsúcs,ha az α-c elágazó, a megfelelő tömeget adja hozzá c = csak a megfelelően hosszú láncok esetén a C= mindkét oldalán d = a az N szubsztituált, a megfelelő tömeggel nagyobb 72 36

Aminok Kövessük a N-szabályt! páratlan M, páratlan számú N atom; M gyenge az alifásoknál. Az α-hasadás a legfontosabb fragmentációs folyamat az aminoknál; A 1 (primer) n-alifás aminok esetén az m/z 30 diagnosztikus ion. C N C N McLafferty megfelelő lánchossznál; nem túl gyakori; Ammónia vesztése (M 17) nem jellemző folyamat; 73 Aminok A gyűrűs aminok spektruma komplex és a gyűrűmérettől függően változik. Az aromás aminok intenzív M. -t adnak; Anilin származékok esetén -gyök vesztése majd CN kiszakadása a gyűrűből jellemző; N 2 N CN A Piridin származékok hasonló stabilitással bírnak (intenzív M, egyszerű MS spektrum) mint az aromás vegyületek, a CN kiszakadás itt is lejátszódik; 74 37

Aminok Pentilamin(primer, 1 ) 30 N 2 M 87 75 Aminok 2 dipropilamin N 72 N M 101 76 38

Aminok 3 tripropilamin N 114 M 143 77 Amidok Nitrogén szabály! páratlan M, páratlan számú N atom; látható M ; α-hasadás specifikus fragmenst ad (m/z 44) primer amidok esetén C N2 C N 2 m/z 44 McLafferty (γ-!) N 2 N 2 78 39

Amidok Butiramid, vajsav-amid C N2 44 N 2 59 M 87 79 Amidok Benzamid C N 2 77 C N 2 M 121 105 80 40

Nitril vegyületek Nitrogén-szabály; gyenge intenzitású M Fő folyamat a -gyök (M 1) vesztése az α-szénatomról: 2 C C N C C N CN vesztés figyelhető meg (M 27); McLafferty ha lehetséges; N C N 2 C C m/z 41 Az aromás nitrilek intenzív M -t adnak, mint legintenzívebb csúcs, CN vesztés gyakori (m/z 76) ellentétben a CN (m/z 77) vesztéssel 81 Nitril vegyületek Propionitril - C N M-154 M 55 82 41

Nitril vegyületek Valeronitril(pentán-nitril) N C N 2 C C 43 m/z 41 54 N C M 83 83 Nitro- vegyületek Nitrogén-szabály M szinte soha nem látható, kivéve az aromások! Elsődleges folyamatok a N (m/z 30) és a N 2 (m/z 46) vesztés N N m/z 46 N N N N m/z 30 84 42

Nitro- vegyületek Az aromás nitro csoportok esetében ezek a csúcsok megjelennek, a teljes vagy a részleges nitro csoport vesztés. N 2 N C m/z 93 m/z 65 N 2 N 2 C 4 3 C C m/z 77 m/z 51 85 Nitro- vegyületek 1-Nitropropán N 2 43 N 30 N 2 46 M 89 86 43

Nitro- vegyületek p-nitrotoluol N 2 91 M 137 C 5 5 m/z 107 87 alogének Gyakran jó erős M adnak; A Fluor- és a jód- származékok monoizotóposak, nincs izotópcsúcs hozzájárulásuk; A Klór- és bróm- származékok egyedülállóak, mert M2 intenzív izotópcsúcsot adnak; Klórszármazékok esetén az M : M2 = 3:1 Brómszármazékok esetén az M : M2 = 1:1 Az M4, 6, csúcsok megjelenése jhellemző amikor kombináljuk ezt a két halogént lásd táblázatok. 88 44

alogének A fő fragmentációs folyamat a halogén-gyök elvesztése, karbokationt eredményezve ennek intenzitása annál nagyobb, minél stabilabb a karbokation; X X A távozó képessége a halogének közül a I és Br esetén a legjobb, Kevésbé a Cl és legkevésbé a F! A X vesztése a második leggyakoribb módja a fragmentációnak itt fordított a helyzet: F > Cl > Br > I C C X C C 2 X 89 alogének Kevésbé gyakori, de α-hasadás is történik: C X 2 C X osszabb lánc esetén a szénhidrogén lánc kihasadása jellemzi amely gyökként távozik X X Aromás esetben intenzív a M., tipikusan elveszítik a halogén atomot és keletkezik a megfelelő C 6 5 -ion. 90 45

alogének 1-Klórpropán Cl 43 2 C Cl m/z 49, 51 M2 M 78 91 alogének p-klór-toluol (4-Me-klórbenzol) Cl 91 M 126 M2 92 46

alogének 1-brómbután Br 57 M2 2 C Br M 136 93 alogének p-bróm-toluol (4-Me-brómbenzol) Br 91 M2 M 170 94 47

alogének 3,4-dibróm-toluol Br Br 90 Br Br 169, 171 M2 M4 M 248 95 alogének Jódbenzol M 204 I 77 96 48