Szakmai beszámoló 2013-2015 Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Laboratórium vezetője: Dr. Eke Zsuzsanna, egyetemi adjunktus, ELTE, Analitikai-Kémiai Tanszék Az ELTE és a WESSLING cégcsoport 2003-ban alapította az Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratóriumot (EKOL) azzal a céllal, hogy műhelyt teremtsen a korszerű elválasztástechnika oktatásának és a kromatográfiás fejlesztéseknek. A kutatási témák alapján szerteágazónak tűnő kutatási tevékenységünket e cél vezérelte természetesen a 2013-2015 időszakban is. A sokszínűségből a korábbi évek tapasztalatai alapján két témakört emeltünk ki: a kioldódásvizsgálatokat és a környezetbe került szénhidrogén szennyezések vizsgálatát. E két témakör nem csak az elmúlt három évben volt fókuszban, de feltétlenül tervezzük ezek folytatását is. Az élelmiszereink csomagolásához alkalmazott műanyagoknak fontos szerepe van az adott élelmiszerek minőségének védelmében. Ugyanakkor a belőlük esetleg kioldódó anyagok élelmiszerbiztonsági kockázatot is jelentenek. Ezért az élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő műanyagokkal a 10/2011/EU rendelet alapján kioldódás vizsgálatokat kell végezni. Az analitikai feladat egyszerűsítése érdekében a rendelet lehetővé teszi a vizsgálatok során élelmiszerutánzó modellanyagok használatát. Tisztázatlan azonban, hogy a korlátozott számú modellanyag mennyire jól modellezi az egyes élelmiszereket. A rendeletben előírt kísérleti körülmények (idő, hőmérséklet) ugyancsak kérdésesek. Ezen a területen a munkát 11 adalékanyaggal, köztük 5 antioxidánssal és 6 fénystabilizátorral kezdtük meg. Kidolgoztunk olyan módszereket, melyek lehetővé teszik e vegyületek mennyiségi meghatározását tejben, üdítőitalokban és élelmiszerutánzó modelloldatokban [2, 12, 16, 17]. Két vegyület esetén (Tinuvin P, Irganox 3114) összehasonlítottuk a kioldódást ismert adalékanyag-koncentrációjú műanyagból (HDPE) tejbe és a megfelelő modelloldatba. Valamint felhívtuk a figyelmet arra, hogy egyes esetekben a kioldódásvizsgálathoz előírt idő feleslegesen hosszú. [3,22] Bizonyítottuk továbbá, hogy a rendeletben szereplő specifikus kioldódási határértékek egyes esetekben nagyságrendekkel nagyobb, mint az adott anyag 1
odahatósága bizonyos élelmiszerekben és modelloldatokban. Ennek ismeretében egyes kioldódás vizsgálatok esetleg elhagyhatók. [26] Az emberi egészségre kockázatot jelentő kioldódás azonban nem csak élelmiszerekben fordulhat elő. Jelenleg olyan analitikai módszer kidolgozásán dolgozunk mely lehetővé tenné primer aromás aminok kioldódásának vizsgálatát nyálmodelloldatok segítségével. [29] A szénhidrogén-szennyezésekkel kapcsolatban nyitottunk a kémiai újlenyomat módszerek irányába. E módszerek alapvető jelentőséggel bírnak a szénhidrogén-szennyezéssel kapcsolatos felelősség megállapításában. Különösen jelentős az információ tartalma ilyen esetben a komponens specifikus izotóp összetételmérésnek. A megfelelő mintaelőkészítési módszer kidolgozása után igazoltuk, hogy a minta tisztítása jelentősen növelheti e mérések pontosságát. [6, 18, 24] Az izotóp-összetétel vizsgálata mellett fontos lehet egyes komponensek, komponenscsaládok mennyiségének illetve ezek arányainak vizsgálata is. Ebben a feladatban két fő kihívással találkozhatunk: a szénhidrogén-szennyezésekben előforduló komponensek számossága és a lényeges információt hordozó minor komponensek túl alacsony koncentrációja. E kihívásokra keresünk választ a komprehenzív gázkromatográfia és a miniatürizált mintaelőkészítési módszerek segítségével. [19, 25] Kremmer Tibor csatlakozásával új irányként jelent meg a laboratóriumban az ioncserélő és HILIC folyadékkromatográfiás módszerek fejlesztése és alkalmazása élettani szénhidrátfehérje komplexek (glikoproteinek) glikán szerkezetének vizsgálatára, illetve az MS/MS kompatibilis analitikai eljárások kidolgozása diagnosztikai célból. A fent említettek mellett analitikai tudásunk és eszköztárunk révén lehetőségünk nyílik más kutatók, kutatócsoportok munkájának analitikai támogatására is. Így például a különösen kis mintamennyiség okozta kihívások leküzdése után biológiai kutatásokba volt lehetőségünk bekapcsolódni biliverdin, protoporfirin és egyes karotinoidok meghatározásával tojássárgájából, tojáshéjból, madárürülékből és madár vérplazmából. [7, 8, 11, 23] 2
A laboratórium megjelent közleményei - 2013-2015 Cikkek referált folyóiratokban: 1. Pálmai M, Nagy-Naszályi L, Mihály J, Varga Z, Tárkányi G, Mizsei R, Szigyártó IC, Kiss T, Kremmer T, Bóta A Preparation, purification, and characterization of aminopropyl-functionalized silica sol Journal of Colloid and Interface Science, 2013, 390, 34-40. 2. Bodai Z, Szabó BS, Novák M, Hámori S, Nyiri Z, Rikker T, Eke Z: Analysis of potential migrants from plastic materials in milk by liquid chromatography-mass spectrometry with liquid-liquid extraction and low-temperature purification Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2014, 62, 10028-10037. 3. Bodai Z, Kirchkeszner C, Novak M, Nyiri Z, Kovacs J, Magyar N, Ivan B, Rikker T, Eke Z: Migration of Tinuvin P and Irganox 3114 into milk and the corresponding authorised food simulant. Food Additives and Contaminants Part A, 2015, 32, 1358-1366. 4. Sóti PL, Bocz K, Pataki H, Eke Z, Farkas A, Verreck G, Kiss É, Fekete P, Vigh T, Wagner I, Nagy ZK, Marosi G: Comparison of spray drying, electroblowing and electrospinning for preparation of Eudragit E and itraconazole solid dispersions ; International Journal of Pharmaceutics, 2015, 494, 23-30. 5. Sebe I, Bodai Z, Eke Z, Kállai-Szabó B, Szabó P, Zelkó R: Comparison of directly compressed vitamin B12 tablets prepared from micronized rotary-spun microfibers and cast films, Drug Development and Industrial Pharmacy, 2015, 41, 1438-1442 6. Novák M, Kirchkeszner C, Palya D, Bodai Z, Nyiri Z, Magyar N, Kovács J, Rikker T, Eke Z: Optimisation of solid-state urea chlatrate formation as a chemical separation method coupled to compound-specific stable carbon isotope analysis, International Journal of Environmental Analytical Chemistry, 2015, DOI: 0.1080/03067319.2015.1101644 7. Hargitai R, Nagy G, Herényi M, Nyiri Z, Laczi M, Hegyi G, Eke Z, Török J: Darker eggshell spotting indicates lower yolk antioxidant level and poorer female quality in the Great Tit (Parus major) The Auk: Ornithological Advances, 2015, közlésre elfogadva 8. Hargitai R, Nagy G, Nyiri Z, Bervoets L, Eke Z, Eens M, Török J: Effects of breeding habitat (woodland versus urban) and metal pollution on the egg characteristics of great tits (Parus major) Science of the Total Environment, 2015, DOI: 10.1016/j.scitotenv.2015.11.116 Egyéb publikációk: 9. Nyiri Z, Eke Z: Determination of Biliverdin and Protoporhyrin from Avian Eggshells by High Performance Liquid Chromatography, 13 th International Symposium and Summer School on Bioanalysis, 2013., Debrecen (Előadás) 10. Harangi J., Eke Z, Bodai Z, Horváth K, Pintér Á: Practical Elevated Temperature RP- HPLC, 9 th Balaton Symposium on High-Performance Separation Methods, 2013, Siófok (Előadás) 11. Hargitai R, Nagy G, Herényi M, Costantini D, Nyiri Z, Eke Z, Török J: Does eggshell pigmentation pattern signal female and egg quality in the Great Tit (Parus major)? 33 rd International Ethological Conference, 2013, Newcastle Gateshead, England (Poszter) 3
12. Bodai Z, Novák M, Eke Z: LC-MS/MS method development for the determination of triazines and triazoles migrating from food packaging material, HPLC2013, 2013, Amsterdam (Poszter) 13. Kramarics Á, Eke Z, Rikker T, Torkos K: Determination of halogenated aromatic compounds in soil with thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry Euroanalysis 2013, 2013, Varsó (Poszter) 14. Lezsák G, Dési E, Tóth P, Szekeres Z, Eke Z, Szigeti T Zsír- és izomszövet zsírsavösszetételének vizsgálata kétdimenziós gázkromatográfiával. Élelmiszer Tudomány Technológia, 2013, LXVII. évf., 4. szám, 1-8. (Cikk) 15. Kremmer T.:Természetes oligo(poli)aminok anyagcseréje és élettani szerepe, SOTE Gyógyszerésztudományi Kara Budapest, 2014. (Előadás) 16. Bodai Z, Kirchkeszner C, Novák M, Nyiri Z, Kovács J, Magyar N, Eke Z: Szükséges-e aggódni a műanyag csomagolásból az élelmiszerekbe kioldódó anyagok miatt? Egy fénystabilizátor és egy antioxidáns tejbe és az előírt modellanyagba történő migrációja, Elválasztástudományi Vándorgyűlés 2014., 2014., Egerszalók, (Előadás) 17. Bodai Z, Novák M, Eke Z: Analysis of UV Stabilizators and Antioxidants in Milk by High Performance Liquid Chromatography and Mass Spectrometry, HPLC2014, 2014, New Orleans, USA (Poszter) 18. Novák M, Kirchkeszner C, Bodai Z, Eke Z.: Characterization of Diesel Fuel by Compound-Specific Stable Carbon Isotope Analysis. 38 th International Symposium on Capillary Chromatograpy, 2014, Riva del Garda, Italy (Poszter) 19. Novák M, Kirchkeszner C, Bodai Z, Eke Z: Enhancing the Second Dimension Separation Power in Differential Flow-Modulated Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatograpy. 11 th GC GC Symposium, 2014, Riva del Garda, Italy (Poszter) 20. Nyiri Z, Nagy D, Novák M, Bodai Z, Eke Z: Determination of policyclic aromatic hydrocarbons in infant formula by gas chromatography-mass spectrometry 21 st International Symposium on Separation Sciences, 2015, Ljubljana, Slovenia (Poszter) 21. Üveges Z, Aleksza L, Eke Z, Hantosi Z Evaluation of elution experiments on soilbiochar-compost-artifical fertilizer systems to determine the mobilization of nutrients and possible toxic elements, Hungarian Agricultural Research, 2014/II, June (Cikk) 22. Bodai Z, Szabó BS, Kirchkeszner C, Novák M, Nyiri Z, Kovács J, Magyar N, Eke Z: Investigation of minimum contact time for migration studies of minimum of Tinuvin P and Irganox 3114, 21 st International Symposium on Separation Sciences, 2015, Ljubljana, Slovenia (Poszter) 23. Hámori S, Bodai Z, Eke Z: Determination of Biliverdin and Protoporphyrin from Avian Blood Plasma by Liquid Chromatography - Tandem Mass Spectrometry 15 th International Symposium and Summer School on Bioanalysis (ISSSB), 2015, Ljubljana, Slovenia (Poszter) 24. Palya D, Novák M, Kirchkeszner C, Bodai Z, Magyar N, Kovács J, Eke Z: Characterization of Solid State Urea Chlatrate Formation as a Chemical Separation Method Coupled to Compound Specific Isotope Analysis of Diesel Fuel Contaminations, 10 th Balaton Symposium on High-Performance Separation Methods, 2015, Siófok, Hungary (Poszter) 25. Hámori S, Novák M, Palya D, Eke Z: Miniaturized Silica Gel Column Chromatography Combined with Large Volume Injection - Gas Chromatography - Mass Spectrometry as a Chemical Fringerprinting Method 10 th Balaton Symposium on High-Performance Separation Methods, 2015, Siófok, Hungary (Poszter) 26. Jakab PP, Bodai Z, Szabó BS, Eke Z: Comparison of the Solubility of Plastic Additives in Food Simultants and Beverages, 10 th Balaton Symposium on High-Performance Separation Methods, 2015, Siófok, Hungary (Poszter) 4
27. Krakkó D, Hámori S, Bodai Z, Eke Z: Determination of D,L-α-Difluoromethylornithine by HPLC-FLD in Drugs, 10 th Balaton Symposium on High-Performance Separation Methods, 2015, Siófok, Hungary (Poszter) 28. Petrovics N, Nyiri Z., Eke Z: Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Cereal-Based Baby Food by Gas Chromatography-Mass Spectrometry, 10 th Balaton Symposium on High-Performance Separation Methods, 2015, Siófok, Hungary (Poszter) 29. Szabó BS, Bodai Z, Jakab PP, Hámori S, Eke Z: LC-MS/MS Method Development of the Determination of Primary Aromatic Amines from Artificial Saliva, 10 th Balaton Symposium on High-Performance Separation Methods, 2015, Siófok, Hungary (Poszter) 5