Etanolban őrölt porok szerkezeti vizsgálata. 1. Al 2 O 3 (gyártó: Almatics GmbH, CT3000SG, D50:0,5µm) a) b)

Hasonló dokumentumok
7.1. Al2O3 95%+MLG 5% ; 3h; 4000rpm; Etanol; ZrO2 G1 (1312 keverék)

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata 4. félév

Szakmai előrehaladási jelentések rendje

Polimer nanokompozit blendek mechanikai és termikus tulajdonságai

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata

Kis-, közép- és nagyvállalatok KFI tevékenységének támogatása Kódszám: KFI. Támogatási kérelmek várható száma 20 milliárd db

ANYAGTUDOMÁNYI ÉS TECHNOLÓGIAI TANSZÉK

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata

Eddigi eredményei További feladatok

Kerámia-szén nanokompozitok vizsgálata kisszög neutronszórással

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata

Nagynyomású csavarással tömörített réz - szén nanocső kompozit mikroszerkezete és termikus stabilitása

Szöveges beszámoló. Gazdálkodáshoz kapcsolódó rész év

A konstrukció támogatásával hazai és nemzetközi szakfolyóiratokban megjelent cikkek száma

KÚTFŐ projekt mit is végeztünk?

SZAKÁLL SÁNDOR, ÁsVÁNY- És kőzettan ALAPJAI

Projektmenedzseri beszámoló

MIKRO- ÉS KISVÁLLALKOZÁSOK INNOVÁCIÓS TEVÉKENYSÉGÉNEK TÁMOGATÁSA

Havancsák Károly Nagyfelbontású kétsugaras pásztázó elektronmikroszkóp az ELTÉ-n: lehetőségek, eddigi eredmények

Tájékoztató az elmúlt időszak eredményeiről ( ) Beliczky Miklós pénzügyi vezető. 5. Projekt Irányító Testületi Értekezlet

Szén nanoszerkezetekkel adalékolt szilíciumnitrid. Tapasztó Orsolya

MAGYAR TUDOMÁNYOS AKADÉMIA SZILÁRDTESTFIZIKAI ÉS OPTIKAI KUTATÓINTÉZET (MTA SZFKI)

Csapágyak szigetelési lehetőségei a kóbor áram ellen. Schaeffler Gruppe

Megyei statisztikai profil a Smart Specialisation Strategy (S3) megalapozásához Csongrád megye

Köpenyfluidzárványok kutatása mikro- és nanométeres léptékben

Több komponensű brikettek: a még hatékonyabb hulladékhasznosítás egy új lehetősége

VÁLLALATOK K+F+I TEVÉKENYSÉGÉNEK TÁMOGATÁSA VÁLLALATI KFI_16

GINOP Vállalatok K+F+I tevékenységének támogatása

Röntgen-gamma spektrometria

Megyei statisztikai profil a Smart Specialisation Strategy (S3) megalapozásához Veszprém megye

Koordinátor szervezet neve: Élő Bolygó Kft. Projekt azonosítószáma: GVOP /3.0 JÓVÁHAGYÁS

HUMÁNERŐFORRÁS- FEJLESZTÉSI STRATÉGIA

2. Technológia és infrastrukturális beruházások

Modern fizika laboratórium

PÁLYÁZATOK BEMUTATÁSA SZEPTEMBER 27. 1

PROTOTÍPUS, TERMÉK-, TECHNOLÓGIA- ÉS SZOLGÁLTATÁSFEJLESZTÉS VEKOP

AZ ÚJ SZÉCHENYI TERV TÁRSADALMI EGYEZTETÉSRE MEGJELENT FONTOSABB PÁLYÁZATI LEHETŐSÉGEI

Megyei statisztikai profil a Smart Specialisation Strategy (S3) megalapozásához Heves megye

Projekt adatlap. a Környezet és Energia Operatív Program

Uniós Projektek Megvalósítása Pénzügyi Szemmel. Uniós pályázatok és projektek felépítése

GINOP PROTOTÍPUS-, TERMÉK-, TECHNOLÓGIA- ÉS SZOLGÁLTATÁSFEJLESZTÉS

Megyei statisztikai profil a Smart Specialisation Strategy (S3) megalapozásához Zala megye

Ipari jelölő lézergépek alkalmazása a gyógyszer- és elektronikai iparban

GOP

Kutatási beszámoló február. Tangens delta mérésére alkalmas mérési összeállítás elkészítése

A elején kiírásra kerülő, EU társfinanszírozással megvalósuló, GVOP K+F pályázatok rövid ismertetése

A 27/2012 (VIII. 27.) NGM rendelet (12/2013 (III.28) és 4/2015. (II. 19.) NGM rendelet által módosított) szakmai és vizsgakövetelménye alapján.

A projekt megvalósítása változó szabályozási környezetben

Vízbiológiai Digitális Holografikus Mikroszkóp (DHM), mint korai környezeti vészjelzőrendszer

Dankházi Z., Kalácska Sz., Baris A., Varga G., Ratter K., Radi Zs.*, Havancsák K.

Pályázati Hírlevél. RC Gazdasági és Adótanácsadó Zrt.

Megyei statisztikai profil a Smart Specialisation Strategy (S3) megalapozásához Szabolcs-Szatmár-Bereg megye

PhD DISSZERTÁCIÓ TÉZISEI

A Debreceni Egyetem tudományos képzési mőhelyeinek támogatása

1. TECHNOLÓGIA ÉS INFRASTRUKTURÁLIS BERUHÁZÁSOK

FIGYELEM! Ez a kérdőív az adatszolgáltatás teljesítésére nem alkalmas, csak tájékoztatóul szolgál!

Projekt adatlap 1. számú melléklete. I. A költségvetés alátámasztása, technikai specifikáció

Vezetõi összefoglaló

Nanokeménység mérések

Prototípus, termék-, technológia- és szolgáltatásfejlesztés GINOP

Szén nanoszerkezetekkel adalékolt szilícium-nitrid. nanokompozitok. Tapasztó Orsolya MTA TTK Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Intézet

A tudományos képzés mőhelyei TÁMOP-4.2.2/B-10/1

Rugalmas állandók mérése

tem S H e g e s z t õ siegmund

Megyei statisztikai profil a Smart Specialisation Strategy (S3) megalapozásához Jász-Nagykun-Szolnok megye

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata

Pályázati Kisokos VIII. rész

Hogyan számszerűsíthető a kutatás-fejlesztés adóhatása?

Pályázati összefoglaló

1. TECHNOLÓGIA ÉS INFRASTRUKTURÁLIS BERUHÁZÁSOK

MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFO MARKETINFOM

Kerámia, üveg és fém-kerámia implantátumok

Mikropillárok plasztikus deformációja 3.

A nikkel tartalom változásának hatása ólommentes forraszötvözetben képződő intermetallikus vegyületfázisokra

Baris A. - Varga G. - Ratter K. - Radi Zs. K.

Fényérzékeny amorf nanokompozitok: technológia és alkalmazásuk a fotonikában. Csarnovics István

A FŐVÁROSI HULLADÉKHASZNOSÍTÓ MŰ KAZÁNJÁBAN KELETKEZETT SZILÁRD ANYAGOK KÖRNYEZET- GEOKÉMIAI VIZSGÁLATA

Havancsák Károly Az ELTE TTK kétsugaras pásztázó elektronmikroszkópja. Archeometriai műhely ELTE TTK 2013.

SiAlON. , TiC, TiN, B 4 O 3

9. Laboratóriumi gyakorlat NYOMÁSÉRZÉKELŐK

Szakmai záró beszámoló (Z)/ fenntartási jelentés (FJ)

PROJEKT ADATLAP. a Közép-Magyarországi Operatív Program. Mikro-, kis- és középvállalkozások technológia fejlesztése. tárgyú pályázathoz.

ÉMI TÜV SÜD. Hulladékból előállított tüzelőanyagok minősítése. Magasházy György

Új típusú anyagok (az autóiparban) és ezek vizsgálati lehetőségei (az MFA-ban)

Az ipari komputer tomográfia vizsgálati lehetőségei

PROJEKT ADATLAP. a Gazdaságfejlesztési Operatív Program és a Közép-Magyarországi Operatív Program. Mikrovállalkozások fejlesztése tárgyú pályázathoz

Kutatás-fejlesztési adatok a PTE KFI stratégiájának megalapozásához. Országos szintű mutatók (nemzetközi összehasonlításban)

Köszöntjük Önöket a SZIE TÁMOP B-10/1 azonosítójú pályázatának nyitórendezvényén Gödöllő

INDIKÁTOR MÉRÉSI ÉS CÉLÉRTÉK SZÁMÍTÁSI ÚTMUTATÓ A A régiós civil szervezetek infrastrukturális feltételeinek fejlesztése KULCSINDIKÁTORAIHOZ

A MAGYARORSZÁGI IPARI PARKOK FEJLŐDÉSÉNEK NÉHÁNY FONTOSABB JELLEMZŐJE

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

- A 4.1. pont, támogatást igénylők körére vonatkozó feltételekben is történtek változások:

PROTOTÍPUS, TERMÉK-, TECHNOLÓGIA- ÉS SZOLGÁLTATÁS- FEJLESZTÉS GINOP

Térfogati fajlagos felület és (tömegi) fajlagos felület

Használja ki a vállalati innovációs és kutatás-fejlesztési pályázati lehetőségeket segítségünkkel!

GINOP STRATÉGIAI K+F MŰHELYEK KIVÁLÓSÁGA

Talajmechanika. Aradi László

OSAP Bér- és létszámstatisztika. Egészségügyi ágazat. Vezetõi összefoglaló

TP-01 típusú Termo-Press háztartási műanyag palack zsugorító berendezés üzemeltetés közbeni légszennyező anyag kibocsátásának vizsgálata

Átírás:

A kompozit anyagok előállításánál az első kutatások a két különböző gyártótól származó Al 2 O 3 anyag megismerésére szolgáltak. Vizsgáltuk az anyag és az adalékok (SiC, grafén, Si 3 N 4, szénnanocső) viselkedését az őrlés hatására. Az őrlést etanolban és folyékony nitrogénben végeztük. Minden kiinduló anyag szerkezetét és morfológiáját megvizsgáltuk pásztázó elektronmikroszkóp (LEO XB, SEM) és röntgen-diffrakcióval. Etanolban őrölt porok szerkezeti vizsgálata 1. Al 2 O 3 (gyártó: Almatics GmbH, CT3000SG, D50:0,5µm) 4. ábra. Al 2 O 3 szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD A szerkezeti vizsgálat bizonyította, hogy tiszta -Al 2 O 3 (JCPDS 00-046-1212) a kiinduló anyag, más adalék nem található benne. A szemcsék átlagos mérete 500 nm, de megfigyelhető sokkal kisebb 100 nm nagyságú szemcse is a szerkezetben. 2. Al 2 O 3 (gyártó: Baikalox CR10, 95% alpha, 5% gamma, D50:0,45µm) 5. ábra. Al 2 O 3 szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD A SEM vizsgálat alapján kimutatható, hogy az átlagos (elemi) szemcseméret 10 20 nm, de ezek 500 nm nagyságú agglomerátumokat képeznek. A gyártó szerint a por 95% és 5% 1

fázist tartalmaz. Az általunk kiértékelt XRD szerint csak fázist tartalmaz a kiinduló Al 2 O 3 por (JCPDS 00-046-1212). A két különböző gyártású kiinduló Al 2 O 3 porokhoz többféle adalékot különböző arányban kevertünk és őröltük. Az adalékanyagokat úgyszintén szerkezeti vizsgálatnak vettük alá. 1. SiC adalék (Gyártó: H.C. Starck UF-25, D50<0,4µm) 6. ábra. SiC adalékpor szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD. A SiC por 2 különböző méretű szemcsékből tevődik össze. A nagyobb szemcsék 500 nm és poligonális alakúak, míg a kisebb szemcsék átlagos mérete 100 nm körüli és az alakjuk gömbre hasonlítható. Az XRD mérés alapján tiszta SiC fázist azonosítottunk (JCPDS 00-029-1127). 2. Si 3 N 4 adalék ( Gyártó: UBE America Inc., SN-ESP, alpha phase >95%) 7. ábra. Si 3 N 4 adalékpor szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD. A SEM vizsgálatok alapján, az adalékpor 2 különböző szemcséből tevődik össze. A kisebb globuláris szemcsék átlagos mérete 80-100 nm, míg a másik méret 450-500 nm. A nagyobb méretű szemcsék alakja hengerszerű. Az XRD -fázisra utal (JCPDS01-076-1407). 3. MLG (multirétegű grafén) - kiinduló grafit (Aldrich, Grafit 1-2 µm) A grafit port nagyhatékonyságú attritor malom segítségével őröltük 10órát etanolban 4000 ford/perc-el. Az őrléshez 1mm-es ZrO 2 golyókat használtunk. 2

8. ábra. MLG szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD. A grafit alapanyagból nagyhatékonyságú attritor malommal előállított multirétegű grafén hosszúsága mikrométer nagyságú, míg szélessége ~ 5 nm. A multiréteg 10-15 grafén rétegből tevődik össze. Az XRD vizsgálat igazolja a grafén főbb csúcsait (JCPDS 00-26- 1079). 4. Többfalú szénnanocső MWCNT (Gyártó: Szegedi Egyetem, 2.5wt%Co-Fe / Al(OH) 3 + oxidácio etilén CCVD) 9. ábra. MWCNT szerkezeti vizsgálata, a) SEM, b) XRD. A többfalú szénnanocső CCVD (kémiai gőzöléssel leválasztott) technikával készült. A MWCNT hossza néhány mikrométer, még az átmérőjük 50 nm. Az XRD vizsgálat nem mutat ki más minor fázist (JCPDS 00-26-1079). Az 1. számú Al 2 O 3 kiinduló porhoz 5t% és 10 t% (tömegszázalék) MLG adalék hozzáadására került sor. A porokat nagyhatékonyságú attritor malommal (HDDM 01) 4000 ford/perc-el 3 órát etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 1mm-es ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 tárcsákkal őröltük. 3

c) d) 10. ábra. Al 2 O 3 / MLG kompozit szerkezeti vizsgálata. a) 5t% MLG adalék SEM képe, b) 5t% MLG adalék XRD vizsgálata, c) 10t% MLG adalék SEM képe, d) 10t% MLG adalék XRD vizsgálata. A 3 órás őrlés hatására az Al 2 O 3 alapporban a nagy poligonális szemcsék eltűntek, az átlagos szemcsemérete kisebb kb. 400 nm, és a MLG adalék eloszlása az 5t% (10a. ábra) és a 10t% (10c. ábra) is sikeres volt. Az XRD mérések lényegében egyformák a fázisok szempontjából - Al 2 O 3 (JCPDS 00-046-1212+MLG (JCPDS 00-26-1079)-, csak a 10t% MLG esetében az őrlésnél használt ZrO 2 golyókból bekerült szennyezés észlelhető az anyagban (10d. ábra). A 2. számú Al 2 O 3 alapporhoz 5t% és 10 t% MLG adalék hozzáadására került sor, hasonlóan mint az előző esetben. A porokat nagyhatékonyságú attritor malommal (HDDM 01) 4000 ford/perc-el 3 órát etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 1mm-es ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 tárcsákkal őröltük. 4

c) d) 11. ábra. Al 2 O 3 / MLG kompozit szerkezeti vizsgálata. a) 5t% MLG adalék SEM képe, b) 5t% MLG adalék XRD vizsgálata, c) 10t% MLG adalék SEM képe, d) 10t% MLG adalék XRD vizsgálata. Az őrlés hatására az Al 2 O 3 szemcsék átlagos mérete nem változott, de a szemcsék alakja oválisból globulárisra változott. Az 5t% és 10 t% MLG esetében is jó az eloszlásuk a mintákban. Mindkét esetben megtalálható (minimális mértékben) az őrlőgolyókból bekerült ZrO 2 szennyezés a kompozit anyagba. Az 2. számú Al 2 O 3 kiinduló por esetében 5t% és 10 t% MWCNT adalék hozzáadására került sor. A porokat nagyhatékonyságú attritor malommal (HDDM 01) 4000 ford/perc-el 3 órát etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 1mm-es ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 tárcsákkal őröltük. 5

c) d) 12. ábra. Al 2 O 3 / MWCNT kompozit szerkezeti vizsgálata. a) 5t% MWCNT adalék SEM képe, b) 5t% MWCNT adalék XRD vizsgálata, c) 10t% MWCNT adalék SEM képe, d) 10t% MWCNT adalék XRD vizsgálata. Az etanolban őrölt Al 2 O 3 / MWCNT kompozit szerkezetét SEM és XRD segítségével vizsgáltuk. A 10-20 nm méretű szemcsékből álló kiinduló por az őrlés hatására 100 nm nagyságúra növekedett (agglomerálódott), de mindkét esetben sikerült diszpergálni a MWCNT-t (5 t% és 10t% esetében is). A fő fázisok: Al 2 O 3 (JCPDS 00-046-1212+MLG (JCPDS 00-26-1079). Az ZrO 2 fázis ebben az esetben is megtalálható az anyagban, ami az őrlőgolyók és tárcsák kopásából származik. Az 2. számú Al 2 O 3 kiinduló porhoz 5t% és 10 t% SiC-ot kevertünk. A porokat nagyhatékonyságú attritor malommal (HDDM 01) 4000 ford/perc-el 3 órát etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 1mm-es ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 tárcsákkal őröltük. 6

c) d) 13. ábra. Al 2 O 3 / SiC kompozit szerkezeti vizsgálata. a) 5t% SiC adalék SEM képe, b) 5t% SiC adalék XRD vizsgálata, c) 10t% SiC adalék SEM képe, d) 10t% SiC adalék XRD vizsgálata. Az etanolban őrölt Al 2 O 3 / SiC kompozit szerkezete 5t% és 10t% SiC aránynál nem különbözik. A 10-20 nm méretű szemcsékből álló kiinduló por az őrlés hatására 100 nm nagyságúra növekedett, de mindkét esetben sikerült diszpergálni a SiC-t (5 t% és 10t% esetében is). A fő fázisok: Al 2 O 3 (JCPDS 00-046-1212) + SiC (JCPDS 00-029-1127). Az ZrO 2 fázis megtalálható az anyagban, ami az őrlőgolyók és tárcsák kopásából származik. Az 2. számú Al 2 O 3 kiinduló porhoz 5t% és 10 t% Si 3 N 4 -ot adtunk hozzá. A porokat nagyhatékonyságú attritor malommal (HDDM 01) 4000 ford/perc-el 3 órát etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 1mm-es ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 tárcsákkal őröltük. c) d) 7

14. ábra. Al 2 O 3 /Si 3 N 4 kompozit szerkezeti vizsgálata. a) 5t% Si 3 N 4 adalék SEM képe, b) 5t% Si 3 N 4 adalék XRD vizsgálata, c) 10t% Si 3 N 4 adalék SEM képe, d) 10t% Si 3 N 4 adalék XRD vizsgálata. Az etanolban őrölt Al 2 O 3 / Si 3 N 4 kompozitok szerkezete 5t% és 10t% Si 3 N 4 arányánál különbségeket figyelhetünk meg. Az adalékanyag nagyobb arányánál az Al 2 O 3 szemcsemérete jobban csökken, mint a kisebb arányú adalék hozzáadása esetében. A Si 3 N 4 szemcséi 4-5x nagyobb méretűek, mint a mátrix szemcsemérete. A fő fázisok: Al 2 O 3 (JCPDS 00-046-1212) + Si 3 N 4 (JCPDS 01-076-1407). Ebben az estben is megfigyeltünk ZrO 2 fázist az anyagban, ami az őrlőgolyók és tárcsák kopásából származik. A kísérletek második fázisában alumínium por volt az alapmátrix. Különböző arányban hozzáadott adalékok segítségével készítettünk kompozit anyagokat őrlőmalom használatával. Az 1. típusú alumínium Al (Gyártó: Henan Yuan Yang Al.Ind. Co., 99,75%, D50:1-3µm) b) a) 15. ábra. Alumínium szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD. A vizsgált alumínium (Al) por globuláris 1-3 µm átlagú szemcsékből tevődik össze. A fázisanalízis az alumínium fázison Al (JCPDS 00-004-0787) kívül nem mutatott ki más minor fázisokat. A kiinduló porhoz különböző adalékanyagok hozzáadásával állítottunk elő más-más szerkezetű és tulajdonságú kompozit anyagokat. Al/SiC/Al 2 O 3 kompozit A kiinduló porkeverék 50t% Al, 35t%SiC és 15t% Al 2 O 3. A kiinduló porokat nagyhatékonyságú attritor malomban őröltük 1 órát 600ford/perc el etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 2mm átmérőjű ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 karos keverővel. 8

16. ábra. Az Al/SiC/Al 2 O 3 kompozit szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD. A szerkezeti vizsgálatokból kiindulva, a 1-3 mikronos Al szemcsék mérete 1 µm átlagos nagyságúra csökkent. Fontos, hogy az adalékanyagok eloszlása egyenlő, méretük 50 nm körüli és bevonja az Al szemcsék felületét. Az XRD bizonyítja mind a 3 fázis jelenlétét (Al (JCPDS 00-004-0787) + SiC (JCPDS 00-029-1127) + Al 2 O 3 (JCPDS 00-046-1212). Al /SiC /Al 2 O 3 kompozit A kiinduló porkeverék 40t% Al, 58t%SiC és 2t% Al 2 O 3. A kiinduló porokat nagyhatékonyságú attritor malomban őröltük 1 órát 600 ford/perc el etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 2mm átmérőjű ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 karos keverővel. 17. ábra. Az Al/SiC/Al 2 O 3 kompozit szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD. Az őrlés hatására az Al szemcsék mérete 1 µm alá csökkent. Az Al szemcsék megtartották a globuláris szerkezetüket. Felületüket az őrlés során SiC szemcsékkel vontuk be, az Al 2 O 3 csak minimális mennyiségben található a porkeverékben. Al / Al 2 O 3 / SiC / MLG / Si 3 N 4 kompozit A kiinduló porkeverék 30t% Al, 50t% Al 2 O 3, 10%tSiC, 5t% MLG, 5t% Si 3 N 4. A kiinduló porokat nagyhatékonyságú attritor malomban őröltük 1 órát 600ford/perc el etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 2mm átmérőjű ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 karos keverővel. 9

18. ábra. Az Al/SiC/Al 2 O 3 /LMG/Si 3 N 4 kompozit szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD. A 4 féle komponens kiinduló porból összeállított kompozit anyag szerkezete a 18. ábrán látható. A szerkezett nagy mikrométeres agglomerátumokból és nanométeres szemcsékből tevődik össze. Az XRD alapján a végtermékben megmaradt minden kiinduló fázis és nem alakult ki új fázis: Al (JCPDS 00-004-0787) + Al 2 O 3 (JCPDS 00-046-1212) + SiC (JCPDS 00-029-1127) + MLG (JCPDS 00-26-1079) + Si 3 N 4 (JCPDS 01-076-1407).. Al / Al 2 O 3 / SiC / MLG / Si 3 N 4 kompozit A kiinduló porkeverék 20t% Al, 55t% Al 2 O 3, 10%tSiC, 5t% MLG, 10t% Si 3 N 4. A kiinduló porokat nagyhatékonyságú attritor malomban őröltük 1 órát 600ford/perc el etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 2mm átmérőjű ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 karos keverővel. 19. ábra. Az Al/SiC/Al 2 O 3 /MLG/Si 3 N 4 kompozit szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD 10

A különböző adalékokkal előállított kompozit anyag szerkezetében megtalálhatóak a mátrix és adalékanyag szemcséi. Az Al kiinduló por gömbös szemcséi méretükben felére csökkentek. Az őrlés végén diszpergálódtak az adalékok. AZ MLG szerkezete megmaradt az őrlés után is. Al / Al 2 O 3 kompozit A kiinduló porkeverék 70t% Al, 30t% Al 2 O 3. A kiinduló porokat nagyhatékonyságú attritor malomban őröltük 1 órát 600ford/perc el etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 2mm átmérőjű ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 karos keverővel. 20. ábra. Az Al/Al 2 O 3 kompozit szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD Az alumínium mátrix gömb alakú szemcséi felületén az őrlés hatására egyenletesen diszpergálódik az Al 2 O 3 nanoszemcsés adalék. Az XRD csak a két fő fázis (Al, Al 2 O 3 ) vonalait mutatja (Al (JCPDS 00-004-0787) + Al 2 O 3 (JCPDS 00-046-1212)).. Az 2. típusú alumínium Al (Al Si27 Ni7, D50 <10 µm) A nikkelt és szilíciumot tartalmazó alumínium por szerkezeti vizsgálata az alábbi ábrán látható. 11

21. ábra. Az Al szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD Az kiinduló alumínium por 5-6 µm nagyságú szemcséket tartalmaz, emellet kisebb 500-800 nm-es gömb alakú szemcsék is megtalálhatók a szerkezetben. Az XRD alumínium és NiSi 2 fázist mutatott ki a porban: Al(NiSi 2 ), (Al, JCPDS 00-004-0787, NiSi 2, JCPDS 01-089-7095) + Al 2 O 3 (JCPDS 00-046-1212).. Al / Al 2 O 3 kompozit A 2. számú kiinduló porkeverék 70t% Al, 30t% Al 2 O 3. A kiinduló porokat nagyhatékonyságú attritor malomban őröltük 1 órát 600ford/perc el etanolban, Al 2 O 3 tégelyben, 2mm átmérőjű ZrO 2 golyókkal és ZrO 2 karos keverővel. 22. ábra. Az Al/Al 2 O 3 kompozit szerkezeti vizsgálata. a) SEM, b) XRD Az 1 órás őrlés hatására a kiinduló Al por szemcséinek mérete és alakja nem változott. Az alumínium mátrix gömb alakú szemcséi felületén az őrlés hatására egyenletesen diszpergálódik az Al 2 O 3 nanoszemcsés adalék. Az XRD csak a fő fázisok vonalait mutatta. Nitrogénben őrölt porok szerkezeti vizsgálata Alapanyagok Az őrlési kísérletekhez az alábbi anyagokat használtuk: AlSiNi por Al 2 O 3 por Fenti alapanyagokból kiindulva az alábbi összetételben állítottunk elő kompozit anyagokat: Összetétel AlSiNi Al 2 O 3 70 % 30% 80% 20% 90% 10% 12

Őrlő berendezés Az őrlési kísérleteket, a nanokompozitok előállítását attritorral végeztük. Az attritorok olyan golyós malmok melyekben az őrlőgolyók mozgatását beépített keverőszerkezet végzi (karok, tárcsák). Ezek a berendezések nem csak laboratóriumi munkákra alkalmasak, mivel egyszerre nagy mennyiségű port tudnak őrölni. Létezik függőleges és vízszintes kivitelű változat is. Felépítésükből adódóan magas fordulatszámra, ezáltal nagy energia bevitelre képesek. Az attritor felépítését az alábbi sematikus ábrán mutatjuk be (23. ábra) 23. ábra. Függőleges tengelyű hűtött attritor A por formában rendelkezésre álló alapanyagok őrlési kísérleteihez UP-HD/HDDM-01 típusú attritort használtunk (24. ábra). Az őrlési paraméterek beállításánál figyelembe vettük, hogy a szilárd és folyadék közegű őrlési kísérleteket végeztünk ugyanazon alapanyagokból kiindulva. A kriogén őrlés hatékonyságának vizsgálatához ezért a korábban alkalmazott fordulatszám beállítása mellett végeztük a kísérleteket. Az őrlési paramétereket a következő táblázatban foglaltuk össze. Őrlési paraméterek Őrlőtégely térfogata (rozsdamentes acél) 750 cm 3 Őrlőgolyók átmérője (rozsdamentes acél) Őrlőgolyók össztömege Őrölt anyag össztömege Őrlő közeg Őrlési frekvencia, a keverőszár fordulatszáma Őrlési idő 3/16 (4,763 mm) 2100 g 100 g Folyékony nitrogén 51,6 Hz; 602 rpm 1h, 3h Az őrlési kísérletekről készült fényképeket a következő ábrasorozatban mutatjuk be. 13

24. ábra. UP-HD/HDDM-01 típusú attritor folyékony nitrogén közegű őrlés közben 25. ábra. Az attritor folyékony nitrogénnel (LN) teli tartálya 14

(jobb oldali képen látszik a forrásban lévő LN2) A kompozit őrleményeket három különböző összetételben és két őrlési idő mellett állítottuk elő. Egy töltet 100 g kerámia port tartalmazott, minden összetétel és őrlési idő mellett két adagot őröltünk. Az előállított minták azonosítóját a következő táblázatban foglaltuk össze. Jelölés AlSi25Ni Al 2 O 3 Őrlési idő [h] 1342 1343 1346 1347 1348 1349 1353 1354 1355 1356 70% 30% 80% 20% 90% 10% 70% 30% 80% 20% Az őrleményeket pásztázó elektronmikroszkópiával (SEM) és röntgendiffrakcióval (XRD) elemeztük. 1 3 1342 sz. minta 70% AlSiNi +30% Al 2 O 3, 1h őrlés 600ford/perc, LN2 1343 sz. minta 70% AlSiNi +30%Al 2 O 3, 1h őrlés 600ford/perc, LN2 15

1346 sz. minta 80% AlSiNi +20%Al 2 O 3, 1h őrlés 600ford/perc, LN2 1347 sz. minta 80% AlSiNi +20%Al 2 O 3, 1h őrlés 600ford/perc, LN2 1348 sz. minta 90% AlSiNi +10%Al 2 O 3, 1h őrlés 600ford/perc, LN2 16

1349 sz. minta 90% AlSiNi +10%Al 2 O 3, 1h őrlés 600ford/perc, LN2 1353 sz. minta 70% AlSiNi +30%Al 2 O 3, 3h őrlés 600ford/perc, LN2 1354 sz. minta 70% AlSiNi +30%Al 2 O 3, 3h őrlés 600ford/perc, LN2 17

1355 sz. minta 80% AlSiNi +20%Al 2 O 3, 3h őrlés 600ford/perc, LN2 1356 sz. minta 70% AlSiNi +30%Al 2 O 3, 3h őrlés 600ford/perc, LN2 A kutatási feladat során AlSiNi és Al 2 O 3 por alapanyagokból kiindulva különböző összetételben kompozit anyagokat állítottunk elő mechanikai őrléssel. Ehhez attritor-malmot használtunk, 600 1/perc fordulatszámon, kriogén közegben (folyékony nitrogén) végeztük az őrlést 1 és 3 órán át minden összetétel esetében. A kriogén őrléssel előállított mintákat pásztázó elektronmikroszkóppal vizsgáltuk, a szerkezet és szemcseméret vizsgálat 18

röntgendiffrakcióval történt. Mindegyik esetben a fő fázisok: Al(NiSi 2 ), (Al, JCPDS 00-004- 0787, NiSi 2, JCPDS 01-089-7095) + Al 2 O 3 (JCPDS 00-046-1212). 19

20

Összefoglaló táblázat a munkaszakasz tervezett és a tényleges költségeiről indoklással Az összesített összeg nagyjából megegyezik a tervezett összeg értékével. Eltérés mutatkozik az egyéb dologi kiadások és a K+F tárgyi eszközbeszerzéseknél. A két kutató kiutazása és a partner kutató látogatási költségei minimális költségnövekedést okoztak. Az eszközbeszerzéseknél a projekt megvalósításához feltétlenül szükséges számítástechnikai eszközök beszerzése okozott eltérést a tervezett költségek szintje felett. A felmerült pluszköltségekkel a projekt második évének tervezett költségeit arányosan csökkentjük. s száma: TÉT_10-1-2011-0288 ényezett: MTA Természettudományi Kutatóközpont PROJEKT ELSZÁMOLHATÓ KÖLTSÉGEI (összesítő) I. munkaszakasz II. munkaszakasz tervezett előleg támogatás tervezett előleg támogatás 2012.04.01 2013.03.31 2013.07.01 2014.03.31 Összesen Költségkategóriák (Ft) (Ft) (Ft) (Ft) (Ft) Személyi juttatások 9 000 000 9 000 000 7 000 000 25 000 000 Munkaadót terhelő járulékok 2 880 000 2 427 570 2 240 000 7 547 570 Külső megbízások 4 000 000 4 000 000 2 000 000 10 000 000 Egyéb dologi kiadások 8 000 000 8 024 177 6 000 000 22 024 177 K+F tárgyi eszköz beszerzések 4 680 000 5 024 197 3 320 000 13 024 197 K+F immateriális javak beszerzése 0 0 0 Fentiekből rezsi, koordináció 1 028 000 1 028 000 1 028 000 3 084 000 Összesen 28 560 000 28 475 944 20 560 000 0 77 595 944 Levonható ÁFA 7 711 200 5 551 200 13 262 400 Összesen ÁFA-val 36 271 200 28 475 944 26 111 200 0 90 858 344 Alább az Indikátor űrlap az adott munkaszakasz végére elért kumulált értékekkel látható: 21

Indikátorok Célérték 1. A projekt közvetlenül hasznosítható eredményei Kifejlesztett új termék (db) 1 Kifejlesztett új szolgáltatás (db) 1 Kifejlesztett új technológia (db) 1 Kifejlesztett új prototípus (db) 0 Benyújtott szabadalmak száma (db) 0 ebből hazai (db) 0 ebből nemzetközi (db) 0 Megítélt szabadalmak száma (db) 0 ebből hazai (db) 0 ebből nemzetközi (db) 0 Állami minősítésre bejelentett fajtajelölt (db) 0 Egyéb iparjogvédelmi oltalom (db) 0 Publikációk száma (db) 4 ebből hazai (db) 1 ebből nemzetközi (db) 3 Disszertációk száma; PhD (db) 0 Projekt eredményeként létrejött magyar-indiai kutatóegységek száma (db) 1 Projekt eredményeként létrejött magyar-indiai K+I projektek száma (db) 0 Projekt eredményeként létrejött egyéb K+I projektek száma (db) 0 ebből hazai (db) 0 ebből nemzetközi (db) 0 2. Emberi erőforrás A projektbe bevont, K+F munkakörben foglalkoztatottak száma (fő) 8 A projektbe bevont PhD hallgatók száma (fő, FTE) 1 A projektbe bevont posztdoktorok száma 1 (fő, FTE) 5, 800 A projektbe bevont fiatal kutatók száma (fő, FTE) 1 A projektbe bevont nők száma (fő, FTE) 2, 200 A projekt révén létrejött munkahelyek száma (db) 3 ebből az új kutatói munkahelyek száma (db) 1 A projektben résztvevő kutatók száma (fő) 8 A projektben résztvevő kutatók munkaóra ráfordítása (FTE) 1950 3. Társadalmi és gazdasági hasznosítás A projekt eredményeinek disszeminációja pl: nyilvános fórumon történő bemutatása (formája és 8 száma, db) hazai konferenciákon (db) 4 nemzetközi konferenciákon (db) 4 Oktatásban/képzésben hasznosított eredmények formája és száma (db) 1 Nemzetgazdasági, illetve közcélú hasznosíthatóság (hasznosítók köre, vállalkozások száma, db) 4 Spin-off cégek száma (db) 0 4. Forrásbevonás A projektbe bevont saját forrás (Ft) 0 A saját forráshoz bevont külső tőke összege (pl. kockázati tőke, bankhitel stb.) (Ft) 0 5. Hosszú távú gazdasági hasznosítás (projektzárást követő 3 évben) Az eredményt hasznosító cég(ek), intézmények száma, szövetkezetek, vállalkozások száma (db) 4 A projektben hasznosított magyar szellemi termék(ek) száma (db) 0 A projekt eredményeként létrejött többlet export árbevétel (Ft) és/vagy jövedelemteremtőképesség, 0 piaci részesedés növekedése A projekt eredményeit mely országokban alkalmazzák 0 További együttműködés az egyetemmel, kutatóintézettel (db) 4 6. Egyéb, a projekt jellegéből adódó, a pályázó által megadott speciális monitoring mutatók 0 1 156/1997. (IX.19.) Korm. rendelet a posztdoktorként való foglalkoztatásról és a Bólyai János Kutatási Ösztöndíjról 22

Az adott beszámolási időszakban a tájékoztatással és nyilvánossággal kapcsolatos intézkedések A tájékoztatás széleskörűen megvalósult. Mindösszesen 9 hazai és külföldi nemzetközi konferencián, előadások és egyéb prezentációk formájában mutattuk be eredményeinket. A projektmegbeszéléseken fiatal kutatók, doktoranduszok, posztdoktor kollégák nagyszámban vettek részt. A kapott támogatás ösztönző hatásának bemutatása: A projekt támogatásával három kolléga alkalmazása valósult meg. Ebből egy posztdoktori, kutatói alkalmazás történt. A projekt keretében széleskörű együttműködés és kutatás indult, amelynek megvalósításában három hazai egyetem (Széchenyi István, BME, Miskolci Egyetem) és egy társ-kutatóintézet (MTA-TTK-AKI) is részt vesz. A kutatás-fejlesztésben részt vevő személyek megnevezése és a munkaszakasz teljesítésével eltöltött ténylegesen munkaideje (az alábbi tábla szerint): Szakértő neve Szakértő azonosítója Közreműködő státusza* Feladatok sorszáma Munkaidő ráfordítás (FTE) Balázsi Csaba BALCSA50 PhD 1,2,3 150 Gergely Gréta GERGRE09 posztdoktor 3 100 Petrik Attila technikus 1,2,3 400 Tapasztó posztdoktor 3 100 Orsolya Tóth Attila posztdoktor 3 100 Lukács István posztdoktor 3 100 Allaz. M. Reza posztdoktor 1,2,3 400 Illés Levente technikus 3 100 Wéber Ferenc technikus 1,2 100 Varga Viktor asszisztens 1,2 400 Összesen (FTE) 1950 Teljes munkaidőre átszámított létszám (fő) 7 23