Gépészeti Eljárástechnika Tanszék. Szakaszos rektifikálás mérés

Átírás

1 BME Gépészeti Eljárástechnika Tanszék zakaszos rektifikálás mérés Budapest, 006

2 1. Elméleti összefoglaló A mérés célja: laboratóriumi rektifikáló oszlopban szakaszos rektifikálás elvégzése, etanol víz elegyből etanol gyártása. 1 kiindulási elegy mennyisége üstmaradék mennyisége desztillátum mennyisége x desztillátum átlagos összetétele L folyadék mólárama V gőz mólárama desztillátum mólárama x üstfolyadék összetétele (kezdet) 1 1.ábra zakaszos rektifikáló berendezés elvi vázlata x üstmaradék összetétele (végállapot) x a desztillátum pillanatnyi összetétele A desztilláció a vegyiparban a leggyakrabban alkalmazott szétválasztó művelet, amelynek során a folyadékelegy szétválasztása a komponensek illékonyságának különbsége alapján történik. A művelet magas energiaigénye miatt nagy jelentősége van a desztilláló berendezések optimális tervezésének és üzemeltetésének. A folyamatos extraktív desztilláció jól ismert, az iparban gyakran alkalmazott művelet. A szakaszos üzemmód azonban előnyösebben alkalmazható, amikor kis anyagmennyiséget kell szétválasztani és a szétválasztandó elegy (sarzs) jellemzői gyakran változnak. 1

3 A szakaszos rektifikálás lényege, hogy szakaszos desztillációhoz hasonlóan az elegyet az üstbe töltve folyadék-utánpótlás nélkül elpárologtatjuk úgy, hogy a képződő gőzöket a lecsapódott anyagból refluxszal ellenáramban egy tányéros vagy töltött rektifikáló oszlopon keresztül juttatjuk a kondenzátorba. A berendezés egy szegényítő rész (alsó oszloprész) nélküli, csak dúsító szakaszt (felső oszloprész) tartalmazó oszlopnak tekinthető. A szakaszos rektifikáló berendezés elvi vázlatát mutatja az 1. ábra. A szakaszos rektifikálást a gyakorlatban kétféleképpen végzik el: vagy állandó refluxaránnyal (.ábra) vagy állandó desztillátumösszetétellel. A munkavonal egyenlete: y n + 1 = R x R + 1 n + x R + 1. ábra zakaszos rektifikálás állandó refluxaránnyal Ha állandó refluxaránnyal dolgozunk, a desztillátum összetétele a művelet során változik. Az illékony komponens koncentrációja ( x ) a művelet előrehaladtával csökken, mivel a komponens üstbeli koncentrációja ( x ) is egyre csökken. Állandó desztillátumösszetétel mellett célszerű végezni a szakaszos rektifikálást például akkor, ha az illékonyabb komponens nagy részét a fejtermékben nagy tisztaságban akarjuk kinyerni. Mivel az üstben az illékonyabb komponens koncentrációja csökken, állandó desztillátumösszetételt csak a refluxarány folyamatos növelésével biztosíthatunk. 1.1 zakaszos rektifikálás állandó refluxaránnyal A szakaszos rektifikálás folyamatát differenciális és véges anyag- és komponensmérlegekkel írhatjuk le. Ha az oszlopban lévő anyagmennyiséget és annak változását elhanyagoljuk, a differenciális anyag- illetve komponensmérleg a következő: TAM: d = d,

4 KM: ahol x = ( d) ( x dx ) + x d, az üstben lévő anyagmennyiség a desztillátum mennyisége x - a desztillátum koncentrációja x - a maradék koncentrációja. Mérés zétválasztandó elegy: etanol víz minimális forrpontú azeotrop binér elegy..1 A készülék leírása A készülékünk egy rendezett, ún. LX fémhálós töltetet tartalmazó kolonna, melyben a töltet egy 1 méteres és egy 0,5 méteres részre oszlik (a részekben összesen 7 db töltet található). Az oszlop 30 mm belső átmérőjű üveg kolonna, az üst 3 literes. A kolonna fűtőberendezésének maximális teljesítménye 700W. A rektifikáló berendezéshez tartozik egy NGW-ET-TAR Junior.1-es mérésadatgyűjtő, melyről le tudjuk olvasni, illetve számítógéphez csatlakoztatva regisztrálni tudjuk a mérési adatokat. Mérjük a fenék, a fűtőberendezés, a kolonna illetve a fej hőmérsékletét Pt 100-as ellenálláshőmérők segítségével. Rotaméterrel tudjuk mérni a hűtővíz mennyiségét l/perc-ben. Az oszlop nyomásesését U-csöves manométerrel mérjük, a mérőfolyadék víz. A hűtővíz illetve a desztillátum áramát szolenoidok segítségével tudjuk zárni illetve nyitni.. A mérés menete 0. lépés. Betöltés. Az üstbe betöltjük a meghatározott összetételű etanol víz elegyet.!!! Ügyelni kell, hogy légköri nyomáson, tehát ne zárt rendszerben desztilláljunk. Ehhez nyitva kell lenni a fejnél a legfelső csonknak, illetve a desztillátum szedőnél a légkör felé eső szelepnek.!!! 1. lépés. Felfűtés és stacioner állapot elérése. R=. Beállítandó paraméterek: - Az elektromos fűtést teljesítménye: P = 600W, amíg az elegy el nem éri forrpontjának 70%-át. P = 400W, a felfűtés további részében. - t wait = 180mp, - t equlibrium = 300mp. 3

5 TART megnyomásával elindítjuk a műveletet és megindítjuk a stopperórát. Megindítjuk a hűtővíz áramát. Miután az elegy el kezd forrni, és a gőz eléri az oszlop fejét, (ezt a fejhőmérséklet hirtelen emelkedése jelzi) az automatika leállítja a fűtést egy általunk megadott ideig (t wait). Ezen idő letelte után a fűtés ismét bekapcsol. t equlibrium ideig a kolonna R= mellet üzemel, a cél a stacioner állapot elérése.. lépés. esztillálás állandó refluxarány mellett. R<. Beállítandó paraméterek: - reflux (R=1 vagy ), - fűtési teljesítmény P = 400W. - a lépés (gyártás) ideje. A desztillátumot csapos mérőhengerbe vezetjük, innen engedjük a desztillátumot a szedőlombikba. Megadott időközönként leolvassuk: - fenék, oszlop és fejhőmérsékleteket, - szedett desztillátum mennyiségét, Az utolsó mintavétel után megállítjuk a stopperórát és feljegyezzük a desztillálás időtartamát. TOP, leállítjuk a fűtést. A mérés végén megmérjük a desztillátum mennyiségét és megnézzük a törésmutatóját és/vagy a sűrűségét, mely alapján meghatározzuk az átlagos desztillátumkoncentrációt. 4

6 .3.1 Mérési jegyzőkönyv Kiindulási elegy: U ch ( 1 ) = dm 3 n = x 1 = tömeg% 1. lépés R= Üst fűtése a felfűtés ideje alatt: P 1 = W P = W Felfűtés időtartama: t = min t wait = t equlibrium = min min. lépés R = (R = állandó) Üst fűtése a desztillálás ideje alatt: P = W esztillálás időtartama: t = min A művelet teljes ideje: min. 5

7 t T üst T oszlop T fej p oszlop x s x V [perc] [ C] [ C] [ C] [vomm] kg/kg kg/kg [dm 3 ]

8 t T üst T oszlop T fej p oszlop x s x V [perc] [ C] [ C] [ C] [vomm] kg/kg kg/kg [ml] 7

9 esztillátum adatai: T = C = dm 3 n = x = tömeg%, vagy ρ = x = tömeg% Üstmaradék adatai ( ) n = x = tömeg%, vagy ρ = x = tömeg%, vagy számítással. zámítás: TAM: = 1 [g] Etanol mérleg: x = 1 x1 x esztillátum árama: V = t m = ρ Elkészítendő diagrammok: 1. T üst, T oszlop, T fej idő. x s, x idő 3. - idő 8