SZAKASZOS REKTIFIKÁLÁS

Átírás

1 SZAKASZOS REKTIFIKÁLÁS mérési segédlet Mérés helyszíne: Stokes Laboratórium Ellenőrizte: Dr. Hégely László Készítette: Deák Gábor, Kádár Péter, Tőzsér Eszter, Verrasztó László Budapest, Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem 1111 Budapest, Bertalan Lajos u D.ép. I Gépészmérnöki Kar Telefon: Épületgépészeti és Gépészeti Eljárástechnika Tanszék

2 1 A mérés célja Laboratóriumi rektifikáló oszlopban szakaszos rektifikálás elvégzése, etanol víz elegyből etanol gyártása. 2 Elméleti háttér A desztilláció a vegyiparban a leggyakrabban alkalmazott szétválasztó művelet, amelynek során a folyadékelegy szétválasztása a komponensek illékonyságának különbsége alapján történik. A művelet magas energiaigénye miatt nagy jelentősége van a desztilláló berendezések optimális tervezésének és üzemeltetésének. A folyamatos desztilláció jól ismert, az iparban gyakran alkalmazott művelet. A szakaszos üzemmód azonban előnyösebben alkalmazható, amikor kis anyagmennyiséget kell szétválasztani és a szétválasztandó elegy (sarzs) jellemzői gyakran változnak. A szakaszos rektifikálás lényege, hogy a szakaszos desztillációhoz hasonlóan az elegyet az üstbe töltve folyadék-utánpótlás nélkül elpárologtatjuk úgy, hogy a képződő gőzöket kondenzációt követően az oszlopba visszavezetjük. A lekondenzált, visszavezetett folyadékot refluxnak hívjuk. A reflux a felszálló gőzökkel ellenáramban visszafolyik az üstbe. Az oszlop lehet töltetes vagy tányéros kialakítású. A berendezés egy szegényítő rész (alsó oszloprész) nélküli, csak dúsító szakaszt (felső oszloprész) tartalmazó oszlopnak tekinthető. A szakaszos rektifikáló berendezés elvi vázlatát mutatja az 1. ábra. A szakaszos rektifikálást a gyakorlatban kétféleképpen végzik el: vagy állandó refluxaránnyal vagy állandó desztillátumösszetétellel. 1 / 14

3 1.ábra: Szakaszos rektifikáló berendezés elvi vázlata Ha állandó refluxaránnyal dolgozunk, a desztillátum összetétele a művelet során változik. Az illékonyabb komponens koncentrációja ( mivel a komponens üstbeli koncentrációja ( x S x D ) a művelet előrehaladtával csökken, ) is egyre csökken. Állandó desztillátumösszetétel mellett célszerű végezni a szakaszos rektifikálást például akkor, ha az illékonyabb komponens nagy részét a fejtermékben nagy tisztaságban akarjuk kinyerni. Mivel az üstben az illékonyabb komponens koncentrációja csökken, állandó desztillátumösszetételt csak a refluxarány folyamatos növelésével biztosíthatunk. 3 Mérés és módszer 3.1 A mérőberendezés A készülékünk egy rendezett, ún. Sulzer LDX fémhálós töltetet tartalmazó kolonna, melyben a töltet egy 1 méteres és egy 0,5 méteres részre oszlik (a részekben összesen 27 db töltet található). A készülék alján található egy fűtőkosár, amely a folyadékelegy melegítését végzi, valamint egy üst (gömblombik), amelybe az elegyet töltjük. Az oszlopban 2 / 14

4 található töltetekre azért van szükség, hogy a fázisérintkező felületet növelni tudjuk. A 3. ábrán látható egy kép a fémhálós töltetekről. Az oszlop 30 mm belső átmérőjű üveg kolonna (4. ábra), az üst 3 literes. A kolonna fűtőberendezésének maximális teljesítménye 700W. Található egy fej- és egy termékkondenzátor is a mérőberendezésen. Ezekben történik meg a páragőz kondenzációja, valamint a termék hűtése is egyben. A hűtővíz hálózati víz, amelyet egy szeleppel nyithatunk, illetve zárhatunk. A rektifikáló berendezéshez tartozik egy vezérlő, aminek a központi egysége egy PLC. A PLC segítségével beállíthatunk a mérés megkezdése előtt bizonyos paramétereket, és a mérés közben monitorozni is tudunk néhány jellemzőt, pl: a hőmérsékleteket. Mérjük a fenék, a kolonna illetve a fej hőmérsékletét termoelem segítségével. 3.ábra: Fémhálós töltetek Rotaméterrel tudjuk mérni a hűtővíz mennyiségét l/perc-ben. Az oszlop nyomásesését U-csöves manométerrel mérjük, a mérőfolyadék színezett víz a könnyebb leolvasás érdekében. A nyomásesést elég egyszer, teljes reflux mellett megmérni. Mivel a kolonna rendezett töltetet tartalmaz, nem számíthatunk nagy nyomáskülönbségre az oszlop alja és teteje között. A desztillátum áramát szolenoid segítségével tudjuk zárni illetve nyitni, melynek a működése az 5. ábrán látható. A szolenoid függőlegesen egy üvegrudat mozgat, melynek a végén egy harang alakú zárórész található. Ha a szolenoid működésbe lép, felemeli a rudat és szabad áramlást biztosít a fejgőznek a desztillátumgyűjtő felé. Azt, hogy milyen gyakran nyit és zár a szolenoid, a mérés előtt kell beállítani a vezérlőn. A mérés során szükség van még egy digitális mérlegre, amellyel a termék és a kiindulási elegy mennyiségét mérjük, valamint egy Abbe-féle refraktométerre a törésmutató meghatározásához. A refraktométerhez tartozik még egy termosztát, amely állandó hőmérsékleten tartja a 3 / 14

5 berendezés üvegprizmáját. Az üstben található egy szintérzékelő is, amely folyadékszintet mér, és alarm jelet küld a vezérlőnek folyadék hiányában. A mérőberendezés légköri nyomáson üzemel. 4.ábra: Vázlat a mérőberendezésről 4 / 14

6 5.ábra: Reflux szabályozó szelep 1. táblázat. Felhasznált műszerek és azok adatai Megnevezés Gyári szám Méréshatár Megjegyzés Refraktométer U-csöves manométer Digitális mérleg A mérési módszer 1. lépés: A rektifikálásra szánt folyadékelegy kezdeti tömegének megmérése, valamint a törésmutatójának meghatározása refraktométerrel. A termosztát ellenőrzése, hogy megfelelően működik e. 5 / 14

7 2. lépés. Betöltés. Az üstbe betöltjük a meghatározott összetételű etanol víz elegyet.!!! Ügyelni kell, hogy légköri nyomáson, tehát ne zárt rendszerben desztilláljunk. Ehhez nyitva kell lenni a fejnél a legfelső csonknak, illetve a desztillátum szedőnél a légkör felé eső szelepnek.!!! 3. lépés. Először megindítjuk a hűtővíz térfogatáramát. Ha ezt nem tesszük meg, akkor a vezérlő hibaüzenetet jelez. Bekapcsoljuk a vezérlőt. A PLC-n beállítjuk a szolenoid zárási és nyitási idejét, amely megadja a refluxarányt. R = 2-es refluxszal dolgozzunk, lehetőleg 6 másodperces zárási és 3 másodperces nyitási időkkel, valamint a várakozási időt (t wait a vezérlőn), amellyel a teljes reflux idejét állítjuk be, vagyis azt az időt, amíg a szolenoid nem nyitja ki a desztillátum ágat, és a teljes gőzmennyiség kondenzáció után visszacsorog az oszlopba. A beállítások elvégzése után bekapcsolhatjuk a fűtőkosarat és teljes reflux mellett megindulhat a felfűtés. Beállítandó paraméterek: t nyitási = 3 s, t zárási = 6 s, twait = 300 s. Ezután a START megnyomásával elindítjuk a műveletet és megindítjuk a stopperórát. Fontos, hogy a fűtőkosárral elérendő hőmérséklet meghaladja a legkevésbé illékony komponens forrponti hőmérsékletét is. 4. lépés. Desztillálás állandó refluxarány mellett. R<. A desztillátumot csapos mérőhengerbe vezetjük, innen 4 percenként leengedjük a desztillátumot egy folyadéküvegbe. Minden szedésnél megmérjük a kinyert desztillátum tömegét és törésmutatóját. A rektifikálás szempontjából fontos eseményeket is feljegyezzük: 1. A termékelvétel kezdetét. 6 / 14

8 2. A mérés végét, amely fejhőmérséklet kellően magas értéke esetén megy végbe. (>95 C) Az utolsó mintavétel után megállítjuk a stopperórát és feljegyezzük a desztillálás időtartamát. STOP, leállítjuk a fűtést. 3.3 A kiértékelés módszere A szakaszos rektifikáló anyag és hőmérleg egyenletei: Teljes anyagmérleg: D S 1 S 2 Komponensmérleg: D x D S1 x S1 S 2 x S 2 ahol S1 az üstben lévő anyagmennyiség a rektifikálás előtt S2 az üstben lévő anyagmennyiség a rektifikálás után D a desztillátum mennyisége x D - a desztillátum átlagos koncentrációja xs2 az üstmaradék koncentrációja xs1 a kiindulási folyadékelegy koncentrációja 7 / 14

9 4 Jegyzőkönyv tartalmi követelményei 4.1 Számítások 1. Minden desztillátum párlathoz a koncentrációk meghatározása a mellékletben megtalálható etanol koncentráció törésmutató diagram segítségével. Figyelni kell, hogy egy adott törésmutató értékhez két koncentráció érték is tartozhat, mivel van egy felszálló és egy leszálló ága is a görbének. ( nd,d -> xd ) 2. Átlagos desztillátum koncentráció meghatározása: x D = n 1 x i m i m i, ahol x i : az egyes szedéseknél számított koncentráció, m i : az egyes desztillátum párlatok tömegei. Itt fontos megjegyezni, hogy sima átlaggal való számolás nem jó, mivel a desztillátumok tömegei eltérőek! 3. Teljes anyagmérleg hibájának kiszámítása: ε = D (S1 S2) *100 (%) S1 S2 4. Komponens mérleg hibájának kiszámítása: η = D xd (S1 xs1 S2 xs2) S1 xs1 S2 xs2 5. Desztillációs sebességek meghatározása: v D = m i Δt (kg/s) 4.2 Diagramok *100 (%) 1. Az üst, az oszlop és fejhőmérsékletek ábrázolása az idő függvényében (Tüst, Toszlop, Tfej idő). 2. Az egyes desztillátum párlatok koncentrációjának ábrázolása az idő függvényében (x D idő) 3. A desztillátumok tömegének ábrázolás az idő függvényében (mi- idő) 5 Jelölések jegyzéke Latin betűk Jelölés Megnevezés, megjegyzés Mértékegység S1 kiindulási elegy mennyisége g S2 üstmaradék mennyisége g D desztillátum mennyisége g 8 / 14

10 xd desztillátum etanol koncentrációja tömeg% x D desztillátum átlagos koncentrációja tömeg% L folyadék mólárama mol/s V gőz mólárama mol/s D desztillátum mólárama mol/s xs1 folyadékelegy kezdeti koncentrációja tömeg% xs2 üstmaradék koncentrációja tömeg% xd desztillátum pillanatnyi koncentrációja tömeg % R refluxarány - nd törésmutató - vd desztillációs sebesség g/s m tömeg g Görög betűk Jelölés Megnevezés, megjegyzés, érték Mértékegység η teljes anyagmérleg hibája % ε komponensmérleg hibája % Indexek, kitevők Jelölés d Megnevezés, értelmezés desztillátum 1 kiindulási állapot 2 végállapot 9 / 14

11 6 A felhasznált eszközök listája 2. táblázat. Mérés során felhasznált eszközök, berendezések, műszerek Berendezés/mérőeszköz megnevezése Gyártmány Típus Termoelem Fűtőkosár U-csöves manométer Digitális mérleg Sartorius SIWADCP-1-65-S Vezérlő Siemens Simatic S Termosztát Unichiller Abbe-féle refraktométer Carl Zeiss Jena Szolenoid 10 / 14

12 7 Mellékletek Etanol-víz elegy törésmutatója az etanolkoncentráció függvényében 11 / 14

13 t Tüst Toszlop Tfej xd md [perc] [ C] [ C] [ C] [s%] [g] / 14

14 8 Magyar-angol szakkifejezések A mérésben szereplő fontosabb szakkifejezések angol megfelelői. magyar angol magyar angol desztilláció distillation refluxarány reflux ratio szakaszos desztilláció batch distillation rendezett töltet structured packing folyamatos rektifikálás continuous rectification tányér plate/tray oszlop column összetétel composition elegy mixture fűtőkosár heating basket illékonyság volatility gömblombik round flask üst still (pot) fázisérintkezi felület phase contact area kondenzátor condenser fejtermék top product gőz vapour fenéktermék bottoms/bottom produxt termoelem törésmutató thermocouple refractive index Ha a segédlettel kapcsolatban kérdése, javaslata van, vagy esetleg hibát talált benne, kérjük, mindenképpen jelezze a Tanszéken, vagy a poos@mail.bme.hu címen. 13 / 14