Kecskeméti Főiskola GAMF Kar Poliolefinek öregítő vizsgálata Szűcs András Budapest, 211. X. 18 1
Tartalom Műanyagot érő öregítő hatások Alapanyag és minta előkészítés Vizsgálati berendezések Mérési eredmények 2
Bomlási öregedési folyamat Fizikai hatás Kémiai hatás Kombinált (valóságban előforduló) 3 3
Fizikai hatás Mechanikai feszültség hatása (fizikai átrendeződés, kúszás, relaxáció) Hőmérséklet (termikus bomlás) Oldószerek (lágyulási folyamat, duzzadás) Sugárzás sugárzás Termikus neutron sugárzás UV sugárzás Látható fény IR (roncsolódás, térhálósodás) (aktiválás) (lánc károsodás) (szín változás) (anyagvizsgálat) 4 4
Kémiai hatás Reagens H 2 O hidrolízis, kémai szerkezet megváltozása Oxigén (oxidáció) Kombinált hatások Feszültség korrózió Hőmérséklet+feszültség+O 2 Előzmények Fékrendszerekben található műanyag alkatrészek öregítési vizsgálata (víz, só, kenőanyagok stb.) Napfénynek kitett alkatrészek besugárzása 5 5
UV vizsgálat (Fluoreszcens fénycsövek) ISO 1157 B 1. Ciklus besugárzás 5 óra.83 W/m 2 T=5 C 2. Esőztetés 6 1 óra 6
Alapanyag és minta készítés Alapanyag: TIPELIN PS 38-3 (TVK), HDPE csőtípus, közepes sűrűségű polietilén Feldolgozó gép: Collin Teach-line E2T Feldolgozási hőmérséklet: 21 C Csigafordulat: 5 1/s Fújt tömlő átmérője: 15 mm Lehúzási sebesség: 3 mm/s: 165 um 4 mm/s : 135 um 6 mm/s: 95 um 8 mm/s : 4 um 1 mm/s : 35 um 12 mm/s : 2 um 7 7
Vizsgálat menete Originál anyag jellemzőinek meghatározása Öregítési (72 óra besugárzás) (5 h, 1 h, 15h, 2h) Anyagjellemzők meghatározása Ismételt öregítés (5 óra) Anyagjellemzők meghatározása (ismétlés) Anyagjellemzők Eredeti minta Öregítési folyamat Öregített minta Anyagjellemzők 8 8
Vizsgálatok Mechanikai vizsgálatok Húzás Ütő vizsgálat DSC Szerkezetváltozás OIT oxidációs bomlás Dinamikus Statikus TGA, termikus stabilitás Izoterm Állandó fűtés mellett Reológia Befogási távolság: 45 mm Keresztfej sebesség: 1 mm/perc Felület, szín változás 9 9
1. 5 órás UV besugárzás hatása 2 18 16 14 12 1 8 6 4 2 Modulus [MPa] öregítés nélkül öregített_5_óra lehúzás 6 hossz lehúzás 6 kereszt lehúzás 8 hossz lehúzás 1 kereszt 18 16 14 12 1 8 6 4 2 Nyakképződési feszültség [MPa] öregítés nélkül öregített_5_óra lehúzás 6 hossz lehúzás 6 kereszt lehúzás 8 hossz lehúzás 1 kereszt Tapasztalatok: 5 órás besugárzás hatására az anyag elridegezett A legkisebb és a legnagyobb vastagságú darabokat nem sikerült kistancolni mintát Valószínűleg két degradációs folyamat zajlódik le párhuzamosan (lánc tördelődés, térhálósodás) 12 1 8 6 4 2 Nyakképződés nyúlás [%] lehúzás 6 hossz lehúzás 6 kereszt natur fólia 5 órás öregítés lehúzás 8 hossz lehúzás 1 kereszt 1
2. 72 órás besugárzás 1 8 6 Rugalmassági modulus hossz irányban [MPa] natur fólia 72 órás öregítés 12 8 Rugalmassági modulus kererszt irányban [MPa] natur fólia 72 órás öregítés 4 2 4 Nyakképződési feszültség hossz irányba [MPa] natur fólia 25 2 15 1 5 72 órás öregítés Nyakképződési feszültség kerszt irányba [MPa] 25 2 15 1 5 natur fólia 72 órás öregítésű 11 11
Ismételt mechanikai vizsgálatok Besugárzási idő: h 5 h 1 h 15 h 2 h Sorszám Lehúzás sebessége Keverék megnevezés Rétegvastagság [µm] 1 3 Natúr 15 2 25 Natúr 2 3 2 Natúr 5 4 15 Natúr 7 5 1 Natúr 1 6 1.5% UV 1 7 15.5% UV 7 8 2.5% UV 5 9 25.5% UV 2 1 3.5% UV 15 11 1 1% UV 1 12 15 1% UV 7 13 2 1% UV 5 14 25 1% UV 2 15 3 1% UV 15 12
Primer mérési eredmények Kiértékelhető értékek: Nyakképződési/maximális feszültség Nyakképződéshez tartozó nyúlás Jellemző szakadási nyúlás Natúr y =2 MPa y =6% b =5% y =3 MPa y =3 % b =15% UV stabilizált y =2 MPa y =8 % b =45% y =1 MPa y =5 % b =35% 13
DSC (TA Q-2) 14 14
Heat Flow (W/g) Heat Flow (W/g) DSC endoterm, exoterm folyamatok T g : üvegesedési hőmérséklet T m : olvadási hőmérséklet T kr : kristályosodási hőmérséklet T b : bomlási hőmérséklet 1-2 8 folia_natur_pe_zenon.1 folia_oreg.3 112.78 C 114.67 C 153.7J/g 6-4 folia_natur_pe_zenon.1 folia_oreg.3 127.37 C 12.5 C 18.4J/g 4 112.83 C 116. C 16.8J/g -6 127.12 C 2 Exo Up 15 119.11 C 155.9J/g -8 9 1 11 12 13 14 Temperature ( C) Universal V4.3A TA Instruments 7 8 9 1 11 12 13 14 Exo Up Temperature ( C) 15 Universal V4.3A TA Instruments
Weight (%) TA TGA Q-5 12 folia_natur_pe_zenon.1 folia_oregitett_pe_zenon.1 1 8 424 C 445 C 6 4 2 16-2 1 2 3 4 5 6 Temperature ( C) Universal V4.3A TA Instruments 16
Összefoglalás Próbatest (fólia) gyártás extruziós eljárással UV besugárzás Atlas UV test Anyagvizsgálatok Mechanika, 5, (72), 1, 15, 2, (5) UV stabilizátor használata (mérhető) Vastagság hatása (elhanyagolható,1 mm-ig) Termo-analitika Valószínűleg két folyamat játszódik le Térhálósodás Lánctördelődés 17
Köszönöm a figyelmet Kecskeméti Főiskola GAMF KAR Anyagtechnológia Tanszék SZUCS.ANDRAS@GAMF.KEFO.HU 3-313-86-75 18 18