Ciklikus ß 3 -aminosavak és fluorozott származékaik enantioszelektív elválasztása nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiával

Hasonló dokumentumok
Kémia II. szekció (Szerves kémia)

Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC)

A SZTE KDI képzési terve

Versenyző rajtszáma: 1. feladat

Az SZTE KDI képzési terve

XXXVII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

XL. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

A GAMMA-VALEROLAKTON ELŐÁLLÍTÁSA

Szabó Andrea. Ph.D. értekezés tézisei. Témavezető: Dr. Petneházy Imre Konzulens: Dr. Jászay M. Zsuzsa

ZÁRÓJELENTÉS. OAc. COOMe. N Br

Véralvadásgátló hatású pentaszacharidszulfonsav származék szintézise

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

Szerves kémiai szintézismódszerek

Nagyhatékonyságú oxidációs eljárások a szennyvíztisztításban

Textíliák felületmódosítása és funkcionalizálása nem-egyensúlyi plazmákkal

PhD kutatási téma adatlap

1. változat. 4. Jelöld meg azt az oxidot, melynek megfelelője a vas(iii)-hidroxid! A FeO; Б Fe 2 O 3 ; В OF 2 ; Г Fe 3 O 4.

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

ALKÍMIA MA Az anyagról mai szemmel, a régiek megszállottságával.

Funkcionalizált, biciklusos heterociklusok átalakításai sztereokontrollált gyűrűnyitó metatézissel

Fémorganikus kémia 1

PANNON EGYETEM. Rézkatalizált azid-alkin cikloaddíció: szintézis és katalizátorfejlesztés. A PhD értekezés tézisei

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

Hármas helyzetben P-funkcióval rendelkező tetra- és hexahidrofoszfinin-oxidok szintézise és térszerkezet vizsgálata

Név: Pontszám: / 3 pont. 1. feladat Adja meg a hiányzó vegyületek szerkezeti képletét!

Szabó Dénes Molekulák és reakciók három dimenzióban

Ipari szennyvizek tisztítása fotokatalitikus eljárással. Dr. Zsigmond Ágnes Izoforon Kft. DAOP

BIOPLATFORM SZÁRMAZÉKOK HETEROGÉN KATALITIKUS ELŐÁLLÍTÁSA, MŰSZERES ANALITIKÁJA, KATALIZÁTOROK JELLEMZÉSE

SZENNYVÍZKEZELÉS NAGYHATÉKONYSÁGÚ OXIDÁCIÓS ELJÁRÁSSAL

XXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

A kémiatanári zárószigorlat tételsora

Biocidok és kábítószerek mérési tanulmánya a gázkromatográfia- tömegspektrometria felhasználásával: elemzésük környezeti vízmintákban

Kémia I. szekció (Anyagtudomány)

Helyettesített karbonsavak

Kromatográfiás módszerek

XXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

Osztályozó vizsgatételek. Kémia - 9. évfolyam - I. félév

ALKÍMIA MA Az anyagról mai szemmel, a régiek megszállottságával.

Badari Andrea Cecília

OTKA beszámoló

UV-sugárzást elnyelő vegyületek vizsgálata GC-MS módszerrel és kimutatásuk környezeti vízmintákban

Bevezetés a biokémiába fogorvostan hallgatóknak Munkafüzet 4. hét

Vízben oldott antibiotikumok (fluorokinolonok) sugárzással indukált lebontása

Készítette: NÁDOR JUDIT. Témavezető: Dr. HOMONNAY ZOLTÁN. ELTE TTK, Analitikai Kémia Tanszék 2010

Fényérzékeny amorf nanokompozitok: technológia és alkalmazásuk a fotonikában. Csarnovics István

szabad bázis a szerves fázisban oldódik

Peptidek LC-MS/MS karakterisztikájának javítása fluoros kémiai módosítással, proteomikai alkalmazásokhoz

SZAK: KÉMIA Általános és szervetlen kémia 1. A periódusos rendszer 14. csoportja. a) Írják le a csoport nemfémes elemeinek az elektronkonfigurációit

XL. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

PhD DISSZERTÁCIÓ TÉZISEI

HELYI KONFERENCIA TAVASZ

Aerogél alapú gyógyszerszállító rendszerek. Tóth Tünde Anyagtudomány MSc

1. feladat. Versenyző rajtszáma:

4. változat. 2. Jelöld meg azt a részecskét, amely megőrzi az anyag összes kémiai tulajdonságait! A molekula; Б atom; В gyök; Г ion.

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata

2018 Tavaszi Kari Tudományos Diákköri Konferencia május 18. és 25.

Új kötőanyagrendszer előállítása ipari hulladékanyag mechanokémiai aktiválásával

TDK Tájékoztató 2015 Területek, témák, lehetőségek

Szemináriumi feladatok (alap) I. félév

Kurtán Tibor. Természetes eredetű és szintetikus heterociklusok sztereokémiai vizsgálata. című akadémiai doktori értekezésének bírálata

Összefoglalók Kémia BSc 2012/2013 I. félév

A kémia alapképzés (BSc) képzési terve

Az elválasztás elméleti alapjai

Hogyan lesznek új gyógyszereink? Bevezetés a gyógyszerkutatásba

1. Egyetértek Professzor asszony azon véleményével, hogy sok esetben az ábrák tömörítése a

PÉCSI TUDOMÁNYEGYETEM

A kémia alapképzés (BSc) képzési terve

HIDROFIL HÉJ KIALAKÍTÁSA

1.7. Felületek és katalizátorok

Zárójelentés a Sonogashira reakció vizsgálata című 48657sz. OTKA Posztdoktori pályázathoz. Novák Zoltán, PhD.

XXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

Nagyhatékonyságú oxidációs eljárás alkalmazása a szennyvízkezelésben

ETÁN ÉS PROPÁN ÁTALAKÍTÁSA HORDOZÓS PLATINAFÉM- ÉS RÉNIUM- KATALIZÁTOROKON

Ciklodextrinek alkalmazása folyadékkromatográfiás módszerekben Dr. Szemán Julianna

Vízben oldott antibiotikumok (fluorokinolonok) sugárzással indukált lebontása

A gyógyszerek és a kiralitás

Hagyományos HPLC. Powerpoint Templates Page 1

Ferrát-technológia alkalmazása biológiailag tisztított szennyvizek kezelésére

6. változat. 3. Jelöld meg a nem molekuláris szerkezetű anyagot! A SO 2 ; Б C 6 H 12 O 6 ; В NaBr; Г CO 2.

Királis aminoalkil-foszfin ligandumok platina(ii)- komplexeinek koordinációs kémiai vizsgálata

Forró Enikı Új enzimes stratégiák laktám és aminosav enantiomerek szintézisére címő MTA doktori értekezésének opponensi véleménye

XXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

PhD értekezés tézisei. Funkcionalizált β-aminosavak szintézisei gyűrűnyitó/keresztmetatézis reakcióval. Kardos Márton

I. Bevezetés. II. Célkitűzések

1. feladat (3 pont) Az 1,2-dibrómetán főként az anti-periplanáris konformációban létezik, így A C-Br dipólok kioltják egymást, a molekula apoláris.

CHO CH 2 H 2 H HO H H O H OH OH OH H

Kémiai metallurgia-ii (Fémelőállítási folyamatok elméleti alapjai)

Kutatási beszámoló 2006

1. feladat. Versenyző rajtszáma: Mely vegyületek aromásak az alábbiak közül?

A szteroidok. A szteroidok általános előállítása:

R R C X C X R R X + C H R CH CH R H + BH 2 + Eliminációs reakciók

Vízben oldott antibiotikumok (fluorokinolonok) sugárzással indukált lebontása

Igény a pontos minőségi és mennyiségi vizsgálatokra: LC-MS/MS módszerek gyakorlati alkalmazása az élelmiszer-analitikában

SZABADALMI IGÉNYPONTOK. képlettel rendelkezik:

Klórozott szénhidrogénekkel szennyezett talajok és talajvizek kezelésére alkalmazható módszerek

szerotonin idegi mûködésben szerpet játszó vegyület

MedInProt Szinergia IV. program. Szerkezetvizsgáló módszer a rendezetlen fehérjék szerkezetének és kölcsönhatásainak jellemzésére

Radioaktív nyomjelzés

Anaerob fermentált szennyvíziszap jellemzése enzimaktivitás-mérésekkel

A cukrok szerkezetkémiája

Átírás:

Ciklikus ß 3 -aminosavak és fluorozott származékaik enantioszelektív elválasztása nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiával Orosz Tímea, II. évf. környezettudomány MSc Témavezető: Dr. Ilisz István egyetemi docens SZTE Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék A gyógyszerek tervezése szempontjából a fluorozott vegyületek kémiája egyre nagyobb jelentőséggel bír, mivel a fluorozott származékok biológiai aktivitása sok esetben számottevően nagyobb a nem fluorozott származékokéinál. Habár a fluor nincs jelen a biológiailag aktív természetes komponensekben, egyre növekvő számban vannak kereskedelmi forgalomban olyan gyógyszerek, melyek legalább egy fluor atomot tartalmaznak. Egy vagy több atom, illetve funkciós csoport fluorra történő cseréje a biológiailag aktív molekulákban alapvető változásokhoz vezet ezen molekulák fizikai, kémiai és különösen biológiai tulajdonságaikban [1]. Éppen ezért igen fontos, hogy különböző fluorozott és nem fluorozott aminosav származékok enantiomerjeinek elválasztására módszereket dolgozzunk ki. Az enantiomerek szeparációját normál fázisú folyadékkromatográfiával végeztük el n-hexán/etilalkohol/alkil-amin mozgófázisokkal, 5-40 C hőmérséklet tartományban. Kísérleteink célja az volt, hogy a mozgófázis összetétele, az alkohol és alkil-amin adalékanyagok minősége és koncentrációja, a vizsgált vegyületek szerkezete, valamint a hőmérséklet elválasztásra gyakorolt hatásait vizsgáljuk. A kromatográfiás viselkedés és a felbontás az alkohol adalékok természetétől és koncentrációjától, a hőmérséklettől és a szubsztituensek helyzetétől függött. Az alkil-amin minősége tapasztalataink szerint csekély hatást gyakorolt a kromatográfiás paraméterekre. Termodinamikai paramétereket határoztunk meg, és megállapítottuk, hogy a ( H ), ( S ) és ( G ) értékei a vizsgált vegyületek szerkezetének és a királis szelektorok alkalmazásának függvényében alakulnak. Az enantioszelektív elválasztást tekintve a királis állófázisok közül a cellulóz-trisz(3-klór-4-metil-fenil-karbamát) és az amilóztrisz(3,5-karbamát) szelektort tartalmazó kolonnák bizonyultak a leghatékonyabbnak. A legtöbb elválasztási folyamat entrópia vezérelt volt, de megfigyeltünk entalpia által vezérelt szeparációt is. Az enantiomerek elúciós sorrendjét valamennyi vizsgált vegyület esetén meghatároztuk [2]. [1] Kiss L, Forró E, Fustero S and Fülöp F. Journal of Organic Chemistry 2011; 4993 5001. [2] Lajkó G, Orosz T, Kiss L, Forró E, Fülöp F, Péter A, Ilisz I. Biomed. Chromatogr. 2016

Humán szérum tokoferolszintek referencia értékeinek meghatározása magyar felnőtt populációra vonatkoztatva Bajtai Attila, V. évfolyam vegyész MSc Témavezetők: Dr. Ilisz István egyetemi docens SZTE TTIK Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék Dr. Zádori Dénes egyetemi tanársegéd Dr. Veres Gábor tudományos segédmunkatárs SZTE ÁOK Neurológiai Klinika Bevezetés: Számos neurológiai kórkép kialakulásában és lefolyásában az antioxidáns rendszer nem megfelelő működése kóroki szereppel bírhat. Az antioxidáns rendszer egyik legfontosabb eleme az E-vitamin, amely négy tokoferol (α, β, γ, δ) és négy tokotrienol (α, β, γ, δ) homológot foglal magába. A legnagyobb mennyiségben előforduló és a legnagyobb biológiai aktivitású E-vitamin homológ az α-tokoferol. Célkitűzés: Egy olyan bioanalitikai metodika kidolgozása és validálása volt a célunk, mellyel tokoferolok (α, γ, δ) pontos mennyiségét megállapíthatjuk humán szérum mintákban. Ezt követően célunk volt, hogy 18-80 év közötti krónikus betegségben nem szenvedő kontroll és ataxiával, miopátiával vagy kognitív zavarral nem jellemezhető neurológiai megbetegedésekben szenvedő egyének szérum tokoferolszintjei alapján referenciaértékeket állapítsunk meg. Módszerek: A tokoferolok kvantitatív meghatározására fordított fázisú nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiás elválasztást alkalmaztunk diódasoros spektrofotometriai detektálással belső standard alkalmazásával. Az általunk vizsgált 2 csoport egyenként 50 főt tartalmazott. Eredmények: Sikeresen kifejlesztettünk és validáltunk belső standard használata mellett egy robosztus metodikát humán szérum tokoferolszintek meghatározására. Továbbá meghatároztuk a magyar felnőtt populációra vonatkozó szérum tokoferolszintek referencia értékeit. Megbeszélés: Egyes neurológiai kórképek esetén a vérben található tokoferolok pontos mennyiségének ismerete az egyéb felszívódási zavarok kizárása mellett diagnosztikus szereppel bírhat. Ezért az általunk beállított metodika révén meghatározott, szakirodalmi adatokkal összevethető, magyar felnőtt populációra vonatkozó referenciaértékek hiánypótló szereppel bírnak a gyakorló orvosok számára. A kutatást a Nemzeti Agykutatási Program - KTIA_13_NAP-A-II/18 és az MTA- SZTE Idegtudományi Kutatócsoport támogatta.

Androsztánvázas arilpirimidinek multikomponensű előállítása mikrohullámú aktiválással Kiss Tamás, III. évf. kémia BSc Témavezetők: Dr. Frank Éva egyetemi adjunktus Baji Ádám doktorandusz SZTE Szerves Kémiai Tanszék A természetes nemi hormonokból (pl. dihidrotesztoszteron) félszintézissel előállított származékok az alapvegyülettől jelentősen eltérő biológiai aktivitást mutathatnak. A szerkezeti módosítások gyakori eszköze a különböző heterociklusok szteránvázba építése. Munkánk során dihidrotesztoszteronból (1), és annak 2-hidoximetilidén származékából (7) kiindulva a váz A-gyűrűjéhez kondenzált különböző arilpirimidineket (5a, 5d i és 6a, 6d i, 8a i) állítottunk elő kétfajta multikomponensű reakció segítségével. A szintéziseket mikrohullámú besugárzással, zárt reaktorban, poláris oldószerekben (AcOH, EtOH) végeztük. A reakciók az alkalmazott körülmények között 10-15 perc alatt lejátszódtak és a megfelelő termékeket közepes, illetve jó hozamokkal szolgáltatták. Az előállított vegyületek szerkezetét NMRspektroszkópiával igazoltuk. Terveink között szerepel valamennyi heterociklusos származék in vitro sejtosztódás gátlási vizsgálata együttműködés keretében.

Farmakológiailag aktív 17-exo-pirazolin-5 -onok mikrohullámú szintézise az androsztán sorban Mérai László, III. évf. kémia BSc Témavezető: Dr. Frank Éva adjunktus SZTE Szerves Kémiai Tanszék Az utóbbi években számos kutatás irányult a 17-exo-heterociklusos szteroidok előállítására. Egyes vegyületek az androgénfüggő betegségek terápiás szereiként, vagy szelektív tumor-antiproliferációs hatásuk révén kerülhetnek felhasználásra. Kutatócsoportunk androsztánvázas 17-exo-pirazolin-5 -onok előállítását valósította meg. A szintézisekhez bromoform, és az azt követő acetilezési reakciók során kapott karbonsav (2b) lánchosszabbításával nyert β-ketoészter prekurzort (6) használtunk fel. A termékekhez a β-ketoészter és hidrazinok (7a j) mikrohullámú melegítéssel megvalósított Knorr-típusú gyűrűzárási reakciói által jutottunk. Hidrazinnal (7a), fenil- (7b) és metilhidrazinnal (7c) a megfelelő heterociklusok (8a c) kiváló hozamokkal képződtek, azonban a para-szubsztituált fenilhidrazin-hidrokloridokkal (7d j) végzett átalakítások során pregnenolon-acetát (1) melléktermék képződése okozott hozamcsökkenést. A termékek (8a j) és 3β-hidroxi analogonjaik (9a j) közül néhány származék számottevő in vitro osztódás-gátlást mutatott egyes humán ráksejt vonalakon.

Oxidok felületén végrehajtott prolinnal katalizált heterogén enantioszelektív Michael-addíció Gombkötő Dániel, I. évf. vegyész MSc Témavezető: Dr. Szőllősi György tudományos főmunkatárs MTA-SZTE Sztereokémiai Kutatócsoport A vegyipar számos területén, különösen a gyógyszeriparban fontos az optikailag tiszta vegyületek előállítása, hiszen egy vegyület sztereoizomereinek farmakológiai hatása eltérő lehet. Ennek köszönhetően az utóbbi időben rendkívüli figyelmet kapnak az aszimmetrikus katalitikus módszerek felfedezésére irányuló kutatások. A környezetvédelmi előírások és a fenntartható fejlődés előtérbe helyezése heterogén katalizátorok használatára készteti az ipar több területét. Ezek alapján munkám célja új királis heterogén katalizátor kifejlesztése volt egy ismert aszimmetrikus Michaeladdíciónak az enantioszelektív kivitelezésére. Tesztreakcióként butanal addícióját választottam transz-β-nitrosztirolra, és erre a célra olyan heterogén katalizátort kerestem, amely könnyen hozzáférhető, olcsó, könnyen előállítható illetve újrahasználható, és amellyel jó sztereoszelektivitás érhető el ebben a reakcióban. Az irodalmi előzmények alapján választott prolin katalizátort rögzítettem számos szervetlen oxid felületére, majd a jellemzett heterogén katalizátort alkalmaztam a választott enantioszelektív 1,4-addícióban. A leghatásosabb szilárd anyagnak a laponit bizonyult, amely használatával jóval nagyobb sztereoszelektivitás érhető el a homogén fázisú reakcióhoz képest. A reakcióparaméterek vizsgálatát követően a felületen rögzített királis katalizátorral sikerült megközelíteni az irodalomban leírt bonyolult, több szintetikus lépésen keresztül előállított katalizátorral elért eredményeket. Összegzésként kiemelhető, hogy sikerült előállítani egy királis heterogén katalizátort, amely jó hatásfokkal működött, egyszerűen újrahasználható, valamint olcsó és könnyen hozzáférhető. A kifejlesztett heterogén királis katalizátor lehetővé teszi olyan addíciós termék előállítását nagy enantioszelektivitással, amelynek redukciójával gyakorlati jelentőségű optikailag dúsított N-heterociklusos vegyületek állíthatók elő.

Aceton-oxim tionálása a reakciókörülmények optimalizásával, ultrahangos kezeléssel Dernovics Áron, III. évf. kémia BSc Témavezetők: Dr. Pálinkó István egyetemi tanár Ádám Anna Adél MSc hallgató SZTE Szerves és Kémiai Tanszék Nem túl széles körben kutatott terület manapság az oximvegyületek tionálása, amely során az oxigénatom kénatomra cserélődik. Az oximok olyan szerves vegyületek, amelyekben egy hidroxilcsoporttal rendelkező nitrogén kettőskötéssel kapcsolódik az α-szénatomhoz. A leggyakrabban alkalmazott tionálószerek a Lawesson-reagens és a foszfor-dekaszulfid (P 4 S 10 ), emellett számos kombinált reagens ismert. Munkám során célom volt az acetonoxim tionálása ultrahangos kezelés használatával és a reakciókörülmények optimalizálásával. A kísérletek során az ultrahangos kád teljesítményének és a reakcióidő hosszának változtatásával vizsgáltam a reakció kimenetelét különféle oldószerekben. Tionálószerként Lawesson-reagenst alkalmaztam inert atmoszféra mellett. A keletkezett termékek szerkezetét infravörös és mágneses magrezonancia spektroszkópia segítségével azonosítottam. Az infravörös és NMR spektrumok alapján elmondható, hogy két óra reakcióidő elteltével, 40 W ultrahangos teljesítmény mellett, diklórmetán oldószerben a tionálási reakció sikeresnek bizonyult, kialakult a várt tioaceton-oxim termék. A további eredmények egy bonyolultabb szerkezetű, foszfortartalmú komplex keletkezésére utalnak.

Szintetikus szerves vegyületek felhasználása a földgáz iparágban Czeglédi Ambrus Máté, IV. évf. kémia BSc SZTE természettudományi és Informatikai kar Témavezető: Dr. Zsigmond Ágnes nyugalmazott egyetemi tanár SZTE Szerves Kémiai Tanszék Napjainkban egyre nagyobb teret hódítanak az olyan kutatások, amelyekben környezetbarát úton valósulnak meg olyan folyamatok és reakciók, melyekről korábban gondolni sem mertük, hogy ilyen újszerű módon megvalósíthatók. A nehézipartól a könnyűiparig újabb és újabb megoldások születnek meg, melyek a fenntartható fejlődés jegyében válnak valóra. Nem kivétel a földgáz kitermelés sem. Az új, pontosabb, egyszerűbb és persze hosszútávon környezet kímélőbb megoldások keresése erre az iparágra is kiterjed. A földgáz kinyerése során nem egy problémával szembeütközhetnek a kutatók. Új mérőműszerek megalkotása szükséges, hogy a termelés ne lassuljon annak ellenére, hogy nehézkessé válik a fosszilis energiaforrás kinyerése. Erre adhat megoldást az a műszer, amelyben szenzorként egy kapszula-molekulát, a Kriptofán-A-t alkalmaznak. Tudományos Diákköri Konferenciára készített munkám a Kriptofán-A szintéziséről, annak korszerűsítéséről és fejlesztéséről szól. Ezen felül a Kriptofán- A felhasználhatóságáról az iparban. Fontos A Kriptofán-A molekula támpontnak tekintettem munkám során a környezettudatosságot és a fenntartható fejlődést. A Kriptofán-A előállítása során észlelt tapasztalatok alapján vázoltam fel lehetséges új reakció utakat, figyelembe véve a napjainkban életben lévő környezetvédelmi és környezettudatossági szempontokat.

Az L-gulonát protonálódásának és laktonizációjának egyensúlyi és kinetikai vizsgálata Buckó Ákos, II. évf. vegyész MSc Témavezetők: Dr. Sipos Pál egyetemi tanár Kutus Bence PhD hallgató SZTE TTIK Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék Az L-gulonátion (L-Gul, 1.(a) ábra) protonálódásával képződő L-gulonsav (HGul) az L-aszkorbinsav bioszintézisében fontos szerepet játszó intermedier [1]. A gulonsav intramolekuláris észterképzéssel részlegesen laktonná (Gul-L) alakul át. Egy korai tanulmány szerint a kialakuló öt- (γ) és hattagú (δ) gyűrűs észterek közül az utóbbi gyorsabban képződik [2]. A közlemény eredményei alapján az is megállapítható, hogy a protonálódáshoz képest a laktonképződés lassú folyamat. (a) (b) 1. ábra: Az L-gulonátion (a) és a D-glükonátion (b) Munkánk során az L-Gul protonálódási és a HGul laktonizációs folyamatait tanulmányoztuk. Az 1 H és 13 C kémiai eltolódás ph-függése alapján meghatároztuk a Gul protonálódási állandóját (lgk p = 3,24 ± 0,03), a 13 C NMR spektrumok segítségével pedig becsülni tudtuk a makro- és mikro-laktonizációs állandók értékeit. Méréseink alapján egyensúlyban a domináns γ-lakton mennyisége kb. 50-szerese a δ- izomerének. Ez alapján a HGul laktonizációs tulajdonságai jelentős mértékben különböznek a diasztereomer glükonátéitól (1(b) ábra), mely esetében irodalmi adatok alapján [3] a hattagú gyűrűs lakton a stabilabb. A laktonképződés kinetikai leírását illetően az NMR-spektrumok és az optikai forgatóképesség időfüggése alapján egyértelműen igazoltuk, hogy a δ-lakton képződési sebessége jelentősen meghaladja a γ-laktonét. [1] Dewick, P. M., Medicinal Natural Products: A Biosynthetic Approach (3 rd ed.). John Wiley and Sons, Chichester, 493 (2009) [2] Levene, P. A., Simms, H. S., Journal of Biological Chemistry, 65, 31 47 (1925) [3] Zhang, Z., Gibson, P., Clark, S. B., Tian, G., Zanonato, P. L., Rao, L., Journal of Solution Chemistry, 36, 1187 1200 (2007)

Borátionokkal interkalált CaAl-réteges kettős hidroxidok szintézise Bajcsi Áron, III. évf. kémia BSc Témavezetők: Dr. Pálinkó István egyetemi tanár Varga Gábor PhD hallgató SZTE Szerves Kémia Tanszék A réteges kettős hidroxidok szervetlen kompozitjait korábban már sok alkalommal vizsgálták és használták fel különböző módokon, például katalizátorként. Ezek után nagyon meglepő, hogy csupán csekély számú irodalom foglalkozik a különböző borátszpecieszekkel módosított LDH-kal [1]. Meglepő ez, főleg annak tükrében, hogy ma már a borátvegyületeket előszeretettel alkalmazzák, mint katalitikus aktivitással bíró anyagokat, különféle szerves kémiai reakciókban [2]. A fent említett okok miatt azt a célt tűztük ki a kutatásaink során, hogy olyan borát Ca 2 Al-LDH kompozitokat állítsunk elő, amelyekben a rétegek felszínén vagy kizárólag a rétegközi térben hordozzák a reménybeli katalizátorunkat. Fontos cél volt természetesen még az is, hogy képesek legyünk pontosan megmondani, hogy a borát melyik formáját sikerült beépítenünk. Ezeknek a céloknak az elérése érdekében különféle anyag- és szerkezetvizsgálati módszereket (XRD, SEM, IR, Raman) alkalmaztunk. A legfontosabb célt sikerült megvalósítani, így már jól szabályozhatóan vagyunk képesek borátszpecieszeket beépíteni az LDH-ba vagy annak felületén adszorbeáltatni. A szerkezetvizsgálati módszerekkel közelebb jutottunk ahhoz, hogy definiálni tudjuk, hogy a különböző reakció körülmények hatására a borát melyik formája alakítja ki a kompozitot. Reményteli kísérleteket folytattunk a boráttartalmú katalizátorként való felhasználására, mégpedig a Beckmann átrendeződés során. Ezek alapján kijelenthető, hogy a rögzítés hatására nem tűnik el a borát aktivitása ebben a reakcióban. [1] A. N. Ay et al,: Appl. Clay Sci. 51 (2011) 308 316 [2] R. Bechara et al.: Catal. Lett. 82 (2002) 59 66

WO 3 -TiO 2 /MWCNT nanokompozitok előállítása és vizsgálata Bárdos Enikő, II. évfolyam, Vegyész MSc SZTE, Természettudományi és Informatikai Kar Témavezető: Dr. Hernádi Klára egyetemi tanár Dr. Pap Zsolt tudományos segédmunkatárs Dr. Kovács Gábor tudományos segédmunkatárs SZTE Alkalmazott és Környezeti Kémiai Tanszék Kutatócsoportunk az Alkalmazott és Környezeti Kémiai Tanszéken a szén nanocsövek előállításával, vizsgálatával és módosításával foglalkozik. A szén nanocsövek a kiváló mechanikai, elektromos- és hővezető képességeik miatt már évek óta a kutatások középpontjában állnak, kompozitjaik létrehozásával pedig további előnyös tulajdonságokkal rendelkező anyagokra tehetünk szert. Tudományos diákköri munkám célja volt, hogy volfrám-trioxidból, titán-dioxidból és többfalú szén nanocsövekből állítsak elő kompozit anyagokat. A titán-dioxid a volfrám-trioxidhoz [1-2] hasonlóan fotokatalitikus tulajdonsággal rendelkezik és a kettőt kombinálva, fokozható a fotokatalitikus aktivitás. Munkám során többféle módszert alkalmaztam a kompozitok elkészítése során. A titán-dioxidnál szolvotermális eljárással, míg a volfrám-trioxidnál az impregnálás módszerével folytattam kísérleteimet. Oldószerként acetont és etanolt, prekurzornak pedig titán-izopropoxidot, titán-etoxidot és volfrám-hexakloridot használtam. Az oxidok és a szén nanocsövek aránya változó volt az alkalmazott módszertől függően. A szintézist lezáró hőkezelést 400 C-on, 450 C-on és 700 C-on végeztem. Az elkészített kompozit anyagokat többféle módszerrel is vizsgáltam: röntgendiffrakcióval (XRD), pásztázó- és transzmissziós elektronmikroszkóppal (SEM és TEM) a szerkezetükről nyertem információt, emellett Raman spektroszkópiát és energiadiszperzív röntgenanalízist (EDX) is alkalmaztam. A mintáim fotokatalitikus aktivitását gyorstesztekkel vizsgáltam, mely során oxálsavat bontottam P25 típusú titándioxid és az általam készített kompozitok keverékével. A két anyag aránya 70% P25 és 30% WO 3 -TiO 2 /MWCNT volt. Az oxálsav koncentrációjának változását nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiával (HPLC) követtem nyomon. Meghatároztam azoknak a katalizátoroknak a sávszélességét, melyek rendelkeztek fotokatalitikus aktivitással. Eredményként könyvelhetem el, hogy sikeresen állítottam elő WO 3 - TiO 2 /MWCNT kompozitokat, melyek szerkezete és fotokatalitkus tulajdonsága nagymértékben függtek az alkalmazott szintézis módszerétől és a hőkezeléstől. A gyorstesztek alapján a szolvotermális eljárással készült kompozit bizonyult jobb hatékonyságúnak P25 mellett. Kutatómunkám további céljaként tűztem ki, hogy a TiO 2 és a WO 3 arányát változtatom a fotokatalitikus aktivitás optimalizálása érdekében. Kulcsszavak: szén nanocső, volfrám-trioxid, titán-dioxid, kompozit [1] P.Berki, B. Reti, K. Terzi, I. Bountas. E. Horvath, D. Fejes, A. Magrez, C. Tsakiroglu, L. Forro, K. Hernadi, Physica Status Solidi 12 (2014) 2384-2388 [2] Z. Lei, M. Zeda.OH Won-Chun, Chinese Journal of Catalysis 32 (2011) 926-932

Kontrollált méretű Pt nanorészecskék alkalmazása folyadék fázisú hidroszililezési reakcióban Sipos Dániel, III. évf. kémia BSc Témavezetők: Dr. Sápi András egyetemi adjunktus Dobó Dorina Gabriella doktorandusz hallgató SZTE Alkalmazott és Környezet Kémiai Tanszék A hidroszililezési reakciókat a 20. század második felében kezdték el vizsgálni homogén katalizátorokkal, majd a 90-es években heterogén katalizátorokkal is [1], mivel fontos anyagok, mint potenciális gyógyszerszállító molekulák vagy adalékanyagok a gumiiparban [2,3]. 1,6; 4,8; 8,3-nm átmérőjű platina részecskéket vittem fel szilika (SBA-15) hordozóra és vizsgáltam a katalizátorokat Röntgen diffrakcióval (XRD) és Transzmissziós elektronmikroszkópiával (TEM). Bár a fém nanorészecskék hatása egyes katalitikus reakciók aktivitására és szelektivitására ismertek, hidroszililezési reakciókban még nem vizsgálták őket. Kísérleteinkben a Pt részecskék hatását folyadékfázisú hidroszililezési reakciókban követtük GC-MS technikával. Az eredmények alapján megállapítható, hogy a nagyobb méretű platina részecskék nagyobb aktivitást mutatnak, míg az α-izomer iránti szelektivitás ~1,2- szer, míg a β izomer iránt ~1,48-szor nagyobb, mint a kisebb méretű platina nanorészecskék esetében. 1. ábra A vizsgált hidroszililezési reakció [1] B. Marciniec, J. Gulinski, W. Urbaniak, Z.W. Kornetka, Comprehensive Handbook on Hydrosilylation, B. Marciniec (ed) Pergamon Press, Oxford, 754 (1992) [2] Mario Pagliaro, Rosaria Ciriminna, Valerica Pandarus, and François Béland Eur. J. Org. Chem. 6227 6235, (2013) [3] F. Alonso, et al., Journal of Organometallic Chemistry, 2010

Ezüst nanorészecskék viselkedése életszerű környezetben Bélteky Péter, II. évf. vegyész MSc Témavezetők: Dr. Kónya Zoltán egyetemi tanár SZTE Alkalmazott és Környezeti Kémiai Tanszék Dr. Csontné Dr. Kiricsi Mónika egyetemi adjunktus SZTE TTIK Biokémiai és Molekuláris Biológiai Tanszék A nanotechnológia rohamos fejlődésének köszönhetően napjainkban nagyon széles körben és szinte rutinszerűen alkalmazunk nanorészecskéket. Az egyik legfontosabb alkalmazási terület a gyógyászat és habár a részecskék hatását a szakirodalom hosszasan tárgyalja, a nanorészecskék stabilitásáról kevés szó esik. Ebben a dolgozatban különböző méretű ezüst nanorészecskék (AgNP) stabilitását vizsgáltuk DMEM (Dulbecco's Modified Eagle's Medium) médiumban FBS (Fetal Bovine Serum) hozzáadásával, amelyek sejtvonalak in vitro vizsgálatai során használatos közegek. A részecskestabilitás és agglomeráció pontos ismerete elengedhetetlen ahhoz, hogy a kutatások eljuthassanak a klinikai vizsgálatok stádiumába. Az eredmények azt mutatják, hogy az ezüst nanorészecskék a tiszta médiumban azonnali agglomerációt mutatnak, viszont a hozzáadott FBS jelentősen kitolja a felhasználhatósági időintervallumot annak köszönhetően, hogy a részecskék képesek a szérum alkotóinak felületén megkötődni. A részecskék élettani hatása ezután p54-pozitív és p54-negatív osteosarcoma sejteken lett tanulmányozva. Az ezüst nanorészecskék elsősorban a mitokondriumot támadják és képesek p54 független apoptózis előidézésére, ezért bizonyos multidrog rezisztens daganatok potenciális terápiás anyaga lehet.