SiAlON kerámi miák k mechanikai viselkedésének jellemzése műszerezett ütővizsgálattal Kaulics Nikoletta Marosné Berkes Mária Lenkeyné Biró Gyöngyvér VIII. Országos Törésmechanikai Szeminárium Miskolc-Tapolca, 2004. április 26-27.
Előzmények Si 3 N 4 alapú csúcstechnológiai kerámiák hazai gyártása (MTA, MFAKI) Eddigi alkalmazások: hősokkállóság, hajlítószilárdság Folyamatos anyagtechnológia fejlesztés anyagtulajdonságok javítása a meglévő felhasználásokban; új alkalmazási lehetőségek feltárása. Anyagtulajdonságok vizsgálata és széleskörű jellemzése
Előzmények ME, Mechanikai Technológiai Tanszékén: * 1998- : K IC (Indentation toughness) törési szívóssági vizsgálatok megbízhatósága * 2000- : Kopási tulajdonságok javítása felületkezelés (ionimplantáció) és térfogati hőkezelés révén * 2003- : Műszerezett ütővizsgálatok
Műszerezett ütővizsgálat SiAlON kerámiákon A kutatás fázisai, I. Cél: A mérési módszer jellemzőinek vizsgálata alkalmazhatóság Si 3 N 4 alapú kerámiákra; a mérés információtartalma bemetszetlen próbatesteken; egyes mérési körülmények hatásának vizsgálata;
Műszerezett ütővizsgálat SiAlON kerámiákon Tapasztalatok: A kutatás fázisai, I. A mérési módszer alkalmas Si 3 N 4 alapú kerámiák dinamikus terheléssel szembeni viselkedésének vizsgálatára; Bemetszetlen próbákon meghatározhatók az F-t, F-s kapcsolatok, E max, t F, M h. Elektro-emissziós technika: alkalmazható! (t F pontosabb meghatározása)
Műszerezett ütővizsgálat SiAlON kerámiákon A kutatás fázisai, I. Tapasztalatok (folyt): Mérési körülmények hatása * F max értéke független a kalapács tömegétől; * Az adott Si 3 N 4 kerámiák vizsgálatára a 15J-os kalapács használata nem alkalmas (leolvasási pontosság, dinamikus hatások); * A mért (KV) ütőmunka és az F-s diagramból meghatározható E max törési energiák 2J-os ütési energiájú kalapács esetében jó közelítéssel azonosnak tekinthetők;
Műszerezett ütővizsgálat SiAlON kerámiákon A kutatás fázisai, II. Cél: Az anyagi viselkedés jellemzése Bemetszetlen próbatesteken: M h - v kapcsolata? Bemetszett próbákon K ID - meghatározásának lehetősége? K ID - v kapcsolata? Mindkét próbatesten: E max - v kapcsolata?
A Si 3 N 4 kerámiák tulajdonságai Általános tulajdonságok Mechanikai tulajdonságok: Gyártási módtól függően: Nagy keménység Kopásállóság Hősokk-állóság Magas szilárdság Szívósság Mérnöki alkalmazások Motoralkatrészek, forgácsolószerszámok, húzógyűrűk, csapágyak, izzító gyertya, örvénykamra, turbófeltölto forgó része, stb. Kristályszerkezet Hexagonális kristályszerkezet Kétféle polimorf módosulat: * α: nagyobb HV, kisebb K IC, equiaxiális szemcsék * β: kisebb HV, nagyobb K IC, tu alakú szemcsék Önerősítő szerkezet
A Si 3 N 4 kerámiák tulajdonságai Features Si 3 N 4 Al 2 O 3 SiC ZrO 2 TiN TiC Cr 2 O 3 Density, [g/cm 3 ] 2,8-3,3 3,9 3,2 5,7 5,4 4,9 5,2 Fracture toughness [MPa*m 1/2 ] 5-9 2-4 3-5 7-9 - - 3,9 Hardness [GPa] 14-19 18-23 25-35 10-15 16-20 28-35 29 Bending strength [MPa] 600-1000 300-700 200-1000 500-700 - - >262 Young modulus [GPa] 260-330 340-380 180-410 10-200 251 430 >103
A Si 3 N 4 kerámiák tulajdonságai Általános tulajdonságok Mechanikai tulajdonságok: Gyártási módtól függően: Nagy keménység Kopásállóság Hősokk-állóság Magas szilárdság Szívósság Mérnöki alkalmazások Motoralkatrészek, forgácsolószerszámok, húzógyűrűk, csapágyak, izzító gyertya, örvénykamra, turbófeltölto forgó része, stb. Kristályszerkezet Hexagonális kristályszerkezet Kétféle polimorf módosulat: * α: nagyobb HV, kisebb K IC, equiaxiális szemcsék * β: kisebb HV, nagyobb K IC, tu alakú szemcsék Önerősítő szerkezet
A műszerezett ütővizsgálat Alapelv és próbaelrendezés
A műszerezett ütővizsgálat A műszerezett ütőél
A műszerezett ütővizsgálat A mérőrendszer elemei
A műszerezett ütővizsgálat A vizsgálat információ tartalma Jellemző típusa Szívóssági mérőszámok KV E max K ID (J ID ) Erő jellegű mérőszámok F gy F max Dinamikus hajlítószilárdság M h, D Egyéb mérőszámok t F s max EE-jel Mért X X X X X Származtatott X X X X
Kísérleti munka A vizsgált anyag* jellemzői A próbatestek összetétele: 90% Si 3 N 4 ; 4% Al 2 O 3 ; 6% Y 2 O 3 Gyártás módja: gáznyomásos szinterelés A hasáb alakú próbatestek átlagos mérete: 3,23mm x 4,89mm x 49,1mm * gyártó: MTA MFAKI
Próba méretei és elrendezése Kísérleti munka A vizsgálati körülmények Hőmérséklet: 2O C Terhelési sebesség: v= 0.78, ill 2.88 m/s Kalapács ütési energiája: 2J a/w=0.5
Kísérleti munka A kísérlet során meghatározott jellemzők F-t diagram, F max, t F F-s diagram, E max, s max A dinamikus hajlítószilárdság, M h Dinamikus törési szívósság, K ID
Kísérleti munka A mért és számított jellemzők F-t diagram: F max és t F, 1 vt () = v0 t Ftdt () m t0 () t st = vtdt () t 0 F-s diagram: E max és s max Force, kn 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 E max s max = 0 F() s ds -0,2-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2-0,4 s, mm
Kísérleti munka Dinamikus hajlítószilárdság M = 3 F max s hd, 2 2 W B ahol F max : a repedésterjedés kezdetéhez tartozó erő; L s : a támaszköz; W : a próbatest ütés irányába eső mérete; B : a próbatest ütés irányára merőleges mérete. L
Kísérleti munka K ID meghatározásának módszerei Döntés: A 3t kritérium alapján Force, kn 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0-0,02-0,04-0,06-0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 t, ms Force, kn 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0-0,1-0,1-0,2 0,0 0,1 0,2 0,3 t, ms Statikus összefüggés alapján Dinamikus key-curve Ütési válaszgörbe
Kísérleti munka K ID meghatározásának módszerei 1) Statikus jellegű összefüggésből: Fmax KID = Y B W ahol F max : a maximális erő; Y: geometriai függvény, (a/w)-től függ; B: a próbatest ütés irányára merőleges mérete; W: a próbatest ütés irányába eső mérete. F, a, geom,y K ID
Kísérleti munka K ID meghatározásának módszerei 2) Dinamikus key-curve (DKC) módszerrel : EY KID = v0 tf k * C m W CS 1+ CS dyn t F, C, E, geometriai méretek, Y K ID F-t diagram
Kísérleti munka K ID meghatározásának módszerei 3) Ütési válaszgörbe módszerrel : [ Kobayashi, Yamamoto] Si 3 N 4 mestergörbék Mestergörbe módszer t F, mestergörbe K ID
Kísérleti munka K ID meghatározásának módszerei IV. Statikus jellegű összefüggés: F max, a, geom,y K ID Dinamikus key-curve módszer: t F, C, E, geometriai méretek, Y K ID Ütési válaszgörbe: t F, mestergörbe K ID
Kísérleti munka Megválaszolandó kérdés t F törési idő meghatározása?! Megbízható módszer???
Kísérleti munka Elektro-emissziós mérés elve Alkalmazás feltétele: Megfelelő technika (eszköz) Anyag!
Kísérleti munka t F meghatározása elektro-emissziós méréssel 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0-0,0002-0,0001-0,1 0 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 t, ms -0,2-0,3 F, kn F, kn F-t EE-t 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0-0,00010-0,00005-0,2 0,00000 0,00005 0,00010 0,00015 0,00020 0,00025-0,4-0,6 t, ms -0,8-1 -1,2-1,4 F-t EE-t Bemetszetlen próbatest, v= 0,78 Bemetszett próbatest, v = 0,78
Vizsgálati eredmények I. Erő jellegű mérőszámok F max bemetszetlen próbákra F max bemetszett próbákra 1,2 1,2 1,0 1 Fmax [kn] 0,8 0,6 0,4 Fmax [kn] 0,8 0,6 0,4 0,2 0,2 0,0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Sebesség [m/s] 0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Sebesség [m/s]
Vizsgálati eredmények II. Energia jellegű mérőszámok Emax [J] E max bemetszetlen próbákra 0,12 0,10 0,08 0,06 0,04 0,02 0,00 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Sebesség [m/s] Emax [J] E max bemetszett próbákra 0,016 0,014 0,012 0,010 0,008 0,006 0,004 0,002 0,000 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Sebesség [m/s] A terhelési sebesség növelésével az E max értékek növekedtek. (összhangban áll a korábbi vizsgálati tapasztalatokkal) Bemetszett próbákra egy nagyságrenddel kisebbek voltak.
Vizsgálati eredmények III. Statikus és dinamikus hajlítószilárdság Statikus és dinamikus hajlítószilárdság Mh [MPa] 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 6,5% 8,5% 7,6% 15,4% 6,0% 17,8% 0 0,7761 2,8747 Sebesség [m/s] Mh be me ts ze tle n próbákra Mh be me ts ze tt próbákra A bemetszetlen és bemetszett próbákra meghatározott hajlítószilárdságok átlagértékeinek eltérése a terhelési sebesség növelésével csökkent; Dinamikus vizsgálatok esetén a bemetszett próbákon mért hajlítószilárdság értékek relatív szórása a bemetszettekhez viszonyítva kétszeresére növekedett.
Vizsgálati eredmények V. A statikus és dinamikus törési szívósság számítása K IC = F max L s / (B W 3/2 ) Y, ahol Y=1,5 (a/w) 1/2 (1-a/W) - 3/2 K ID : dinamikus K-curve módszerrel EY KID = v0 tf k * C m W CS 1+ CS dyn K ID [MPa m1/2] 9 7,5 6 4,5 3 1,5 0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Sebesség [m/s]
Összegzés I. Bemetszett próbákon végzett műszerezett ütővizsgálat során az E max értékek a bemetszetlen próbán mértekhez képest egy nagyságrenddel kisebbek voltak A terhelési sebesség növelésével az E max értékek mindkét esetben növekedtek.
Összegzés II. A bemetszetlen és bemetszett próbákra meghatározott hajlítószilárdságok átlagértékeinek eltérése a terhelési sebesség növelésével csökkent; Dinamikus vizsgálatok esetén a bemetszett próbákon mért hajlítószilárdság értékek relatív szórása a bemetszettekhez viszonyítva kétszeresére növekedett.
Összegzés III. A vizsgált SiAlON kerámiák dinamikus törési szívósságának meghatározására a dynamic K-curve módszer alkalmazható; A módszer alkalmazásához szükséges t F törési idő elektron-emissziós technikával meghatározható.
A kutatás további irányai A periodikus erő-oszcilláció okozta energia elnyelődés (rugalmas hullámok csillapodása) modellezése numerikus módszerek segítségével; A mérés megbízhatóságának vizsgálata, javítása; A vizsgálat szabványosítása műszaki kerámiákra.
Köszönetnyilvánítás Dr. Arató Péternek : a próbatestek biztosításáért, és az értékes szakmai segítségért; Csukás Gézának és Szentpéteri Lászlónak és Csurilláné Balogh Ágnesnek és Dúl Jenőnének : a mérések során nyújtott technikai segítségért.
Köszönöm a figyelmüket!
Nemzetközi kutatások (ESIS TC6 munkabizottság): Si3N4 Reference material Szabványos vizsgálatok Mikroszerkezeti jellemzok Mechanikai viselkedés alacsony és nagyhomérsékletu Statikus és fárasztó De: muszerezettt ütovizsgálat: NEM!
Hazai gyártású anyagon: E,?, M h (TPB, FPB), K IC, Hősokkállóság, Mikroszerkezet, fázisanalízis, stb. Kopás, dinamikus viselkedés: korábban: NEM!