BSC ANYAGMÉRNÖK SZAK VEGYIPARI TECHNOLÓGIAI SZÁMÁRA KÖTELEZŐ TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI EGYETEM MŰSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR KÉMIAI INTÉZET Miskolc, 2016 1
Tartalomjegyzék 1. Tantárgyleírás, tárgyjegyző, óraszám, kreditérték 2. Tantárgytematika 3. Kötelező és ajánlott irodalom 4. Minta vizsga 5. Egyéb követelmények 1. Tantárgyleírás A tantárgy címe: (BSc nappali tagozatos hallgatók részére) A kurzus időpontja: 6. félév A tantárgy jegyzője és előadója: Dr. Muránszky Gábor adjunktus Heti óraszám: 2+0 Kreditek száma: 2 A tantárgy felvételének előfeltétele: A tantárgy kódja: MAKKEM235B Aláírás Analitikai kémia és Szerves kémia tárgyakból Tantárgy gondozó intézmény MISKOLCI EGYETEM Műszaki Anyagtudományi Kar Kémiai Intézet A tárgy státusza a tanulmányi programon belül: BSc anyagmérnök szak vegyipari technológiai szakirány számára kötelező. A tantárgy célja: A szakmai tárgyakhoz és az általános mérnöki gyakorlathoz szükséges szerves analitikai ismeretek biztosítása. A tantárgy leírása: Szerves mikroanalitika: alapvető módszerek (C, H, N, halogének meghatározása), a fontosabb funkciós csoportok kvalitatív és kvantitatív analitikája. UV spektroszkópia: molekulák elektronszerkezete, pályák energiája és szimmetriája, kiválasztási szabályok. Kromofór és auxokróm csoportok. Szterikus viszonyok és az oldószer hatása. Kiroptikai spektroszkópia: optikai aktivitás és kiralítás. Síkban polározott fény sajátságai és kölcsönhatása királis rendszerekkel. Infravörös spektroszkópia: A rezgési-forgási színkép kialakulása. Kétatomos molekula, harmonikus és anharmonikus oszcillátor. Többatomos molekulák normál rezgései, karakterisztikus kötési és csoport frekvenciák, megjelenésük feltételei, az IR és Raman spektroszkópia kapcsolata. Rezgéstípusok nevezéktana, az IR sávok frekvenciáját befolyásoló külső és belső (szerkezeti) tényezők. Tömegspektrometria: a tömegspektrométerek felépítése és a mérés elve. Különböző ionizációs módszerek, egyszeres és kettős fókuszálás, ionok detektálása, érzékenység, felbontóképesség, tömegtartomány. Tömegspektrométer kapcsolása pl. MS-MS, GC-MS, HPLC-MS. Atomok izotópjai, természetes gyakoriság. Mágneses magrezonancia spektroszkópia (NMR): az alapvető NMR paraméterek : relaxáció, kémiai eltolódás és a spin-spin csatolódás elméleti alapjai, hatásuk a spektrumra és összefüggésük a kémiai szerkezettel. A kémiai eltolódást befolyásoló tényezők, 2
szubsztituens effektusok. Elválsztástechnikai módszerek. Migrációs viszonyok a kromatográfiában, retenciós idő, megoszlási hányados, szelektivitás, kapacitás. Kromatográfiás oszlopok effektivitása, oszlop felbontása. A kromatográfia különböző módszerei. Gázkromatográfia. Folyadékkromatográfia fajtái és felhasználási területei. Elektromigrációs módszerek. A számonkérés módja: kollokvium (írásbeli vizsga), 1-5 minősítéssel. A vizsga írásban történik, időtartama 1 óra. 50-59 % elégséges, 60-69 % közepes, 70-79 % jó, 80% felett jeles. A félévi érdemjegy megszerzésének előfeltétele: Az a hallgató kaphatja meg az aláírást, aki az előadásokat legalább 60 %-ban látogatta. Oktatási módszer: Előadások, PowerPoint prezentáció. Oktatási segédeszközök: A kollokvium alapját képező előadások vázlatát a hallgatók elektronikus formában megkapják. Az előadások anyagának elmélyítését segítő irodalom: előadáson készített jegyzet és fogalomtár Kurzus jelentkezés módja: A regisztrációs héten, számítógépen a Neptun-rendszeren keresztül. 2. Tantárgytematika: 3. évf. BSc. Anyagmérnök hallgatók Szerves kémiai analízis 2015/2016 tanév 2.félév A tárgy felelőse: Dr. Muránszky Gábor Hét Előadás 1. célja. A szerves vegyületek megismerésének lépései. (fizikai, kémiai módszerek) 2. Az analitikai mintavétellel kapcsolatos tudnivalók ismertetése. A mintaelőkészítés célja, a leggyakrabban alkalmazott mintaelőkészítési lépések bemutatása. Elemanalizátorok működési elve, fajtái. 3. A fény és az anyag kölcsönhatása. Ultraibolya-látható (UV-VIS) spektrofotometria. 4. Infravörös spektroszkópia. Harmonikus és anharmonikus oszcillátor modell. Kiválasztási szabályok. Fourier transzformációs infravörös spektroszkópia. 5. Rugalmas (Rayleigh) és rugalmatlan (Raman) szóródás. Raman spektroszkópia. Infravörös és Raman spektroszkópia összehasonlítása. 6. Fluoreszcencia és foszforeszencia jelensége. Jablonski diagramm. Molekula fluoreszcens spektroszkópia. 7. Optikai forgatóképességen alapuló módszerek. Polarizált fény tulajdonságai. Optikai rotációs diszperzió (ORD) és cirkuláris dikroizmus 3
(CD) spektroszkópia. 8. A magspinek gerjesztése. Mágneses magrezonancia spektroszkópia (NMR). Kémiai eltolódás. Spin-spin csatolás. 9. Tömegspektrometria. A tömegspektrométerek felépítése. Tömegspektrum kialakulása és értelmezése. Kapcsolt technikák (GC-MS, HPLC-MS). 10. Elválasztástechnikai alapfogalmak. Kromatográfiás módszerek csoportosítása. A kromatogrammból kiolvasható információk (retenciós idő, csúcsok száma, csúcs alatti terület). 11. A gázkromatográfia. Vivőgázok, Oszlop típusok. A gázkromatográfok felépítése. Gázkromatográfiában használatos detektorok működési elve. 12. Folyadék kromatográfia. A folyadék kromatográf felépítése, komponensek detektálásának módjai. A folyadékkromatográfia fajtái és alkalmazási területei. 13. Síkkromatográfiás módszerek ( vékonyréteg - és papírkromatográfia). Elektromigrációs módszerek. Elektroforézis és kapilláris elektroforézis. 14. Előzetes vizsgadolgozat megírása megajánlott jegyért 3. Kötelező- és ajánlott irodalom: Kötelező irodalom: Kremmer Tibor, Torkos Kornél: Elválasztástechnikai módszerek elmélete és gyakorlata, ISBN: 978 963 05 8952 9 (2010) Mázor László: (1976) Francis Rouessac, Annick Rouessac: Chemical Analysis Modern Instrumentation Methods and Techniques (2007) Ajánlott irodalom: Dr. Szász György: Papírkromatográfia és vékonyréteg-kromatográfia (1964) Dr. Szepesy László: Gázkromatográfia (1970) Snyder-Kirkland: Bevezetés az intenzív folyadékkromatográfiába (1979) Elsa Lundanes: Chromatography: Basic Principles, Sample Preparations and Related Methods ISBN 13: 9783527336203 (2013) 4. Minta vizsga: SZERVES KÉMIAI ANALÍZIS MINTA VIZSGA ZH MEGOLDÁSOKKAL 1, Mik a fő különbségek a szervetlen és a szerves anyagok között? Kötéstípus szerves vegyületek esetében főleg kovalens, míg szervetlen anyagoknál ionos. A szerves vegyületek olvadáspontja alacsonyabb. A szervetlen vegyületek jelentős része vízben vagy savban 4
oldható, a szerves vegyületek nagy része vízoldhatatlan. A szervetlen vegyületek sok féle elemből épülhetnek fel, míg a szervesek kevés féléből. 2, Jellemezze a Purge and trap mintaelőkészítési módszert! Illékony apoláris szerves komponensek vízmintából történő extrakciója (BTEX, illékony halogenidek). A mintán nagy tisztaságú inert gázt (pl. hélium) buborékoltatunk át. Ez kihajtja az illó kopnenseket, melyeket csapdázás után gázkromatográfiás módszerrel határozhatunk meg. Előnyei: nem igényel oldószert és nagy az érzékenysége. 3, Adja meg a szilárd fázisú extrakció lehetséges lépéseit (3 illetve 4 lépéses)! Melyik alkalmazható, ha a mintát dúsítani szeretnénk? Három lépéses: Kondícionálás, mintafelvitel és komponens leoldása. Négy lépéses: Kondícionálás, mintafelvitel, mosás és komponens leoldása. Amennyiben a komponens dúsítása is cél a négy lépeses technika alkalmazása javasolt. 4, Rajzolja fel az elektromágneses spektrumot egy egyenesen, jelölje be mely tartományok használhatóak szerves vegyületek vizsgálatára és adja meg, hogy milyen átmenetek gerjesztődnek! Látható (400-800 nm) Kötésben lévő v. külső elektronok Tartományok Gamma Röntgen Ultraibolya Átmenetek magrezgések belső elektronok Infravörös Mikrohullám Rádióhullám molekularezgések Forgási átmenetek magspin 5, Rajzolja fel egy két fényutas UV-VIS spektrométer szerkezeti felépítését, milyen egységekből áll? Fényforrás Monokromátor Küvetta Detektor 6, Mit nevezünk normálrezgésnek? Összesen hány normálrezgés lehetséges? Olyan rezgések, amelyben minden atom egyszerű harmonikus rezgést végez, ugyanazzal a frekvenciával és általában ugyanabban a fázisban. Összesen 3N-6 (lineáris molekulák esetében 3N-5) normálrezgés lehetséges. 7, Mikor infravörös aktív és mikor Raman aktív egy átmenet? (Mije változik a molekulának?) IR - dipólusmomentum változás. Raman - polarizálhatóság megváltozása. 5
8, Sorolja fel, hogy milyen előnyei lehetnek a Raman spektroszkópiának (legalább ötöt) és milyen területeken alkalmazható! Bármilyen halmazállapotú minta vizsgálható, vizes minták esetében is használható, gyors spektrumfelvétel, műanyag vagy üveg edény falán keresztül is elvégezhető a mérés és minimális mintaelőkészítés. Műanyagok, biológiai rendszerek (fémkötőhelyek, receptorok vizsgálata). 9, Mire használható az ORD és a CD spektrometria? ORD: Királis molekulák koncentrációjának meghatározása, királis tisztaság ellenörzés. CD: szerkezeti vizsgálatok, aminosavak, fehérjék konfigurációjának meghatározása. 10, Melyek a leggyakrabban alkalmazott NMR aktív magok, izotópok (3 db)? Mire használható az NMR spektroszkópia? 1 H, 13 C, 14 N. Első sorban szerkezeti információ meghatározása: funkciós csoportok, egyenértékű magok száma. Egészségügy - MRI. 11, Mi a spin-spin csatolás és mit okoz az NMR spektrumban? Melyik vonal sorozat tartozik a CH 3 - és melyik a CH 2 - csoporthoz a CH 3 -CH 2 -Br spektrumában? A szomszédos mágneses magok közötti kölcsönhatás, ami a spektrumban található csúcsok felhasadását okozza. 12, Mi a tömegspektrometria elve? A tömegspektrométer a vizsgált anyagból pozitív töltéssel rendelkező ionokat hoz létre, amelyeket tömeg/töltés arányuk alapján elválaszt egymástól. 13, Rajzoljon fel egy kromatogramot! Mi szolgáltat a kromatogramon minőségi, illetve mennyiségi információt? Minőségi információ: retenciós idő Mennyiségi információ: csúcs alatti terület vagy csúcs magasság 6
14, Melyik két mennyiséggel jellemezhetjük az elválasztás hatékonyságát? Írja fel milyen képlet alapján számolhatóak. Szelektivitási tényező: Felbontás: 15, Milyen vegyületek esetében alkalmazható a gázkromatográfia? Termikusan stabil, elpárologtatható vegyületek esetében alkalmazható. 16, Írja le elektronbefogásos detektor működési elvét! A 63 Ni fóliából emittálódó -részecskék (elektronok) ütköznek a vivőgáz atomjaival. Az ütközések révén plazma jön létre. Nem rendelkezik akkora energiával, hogy a szervetlen és szerves molekulákat ütközés révén ionizálja. A termikus elektronok az anód felé haladva zárják az áramkört. A nagy elektronegativitású elemeket (F, Cl, O, Br) tartalmazó molekulák képesek abszorbeálni a vezetésben résztvevő elektronokat, tehát csökkentik azok számát. A detektor szénhidrogénekre gyakorlatilag érzéketlen, halogéntartalmú, vagy nagy elektronvonzóképességű csoportot (pl. NO 2, konjugált rendszerek) tartalmazó vegyületek specifikus mérésére alkalmas (pl. növényvédőszerek). 17, Hogyan változik a gázok viszkozitása a hőmérséklet emelésének hatására? Növekszik. 18, Miért célszerű szupresszor oszlopot használni ionkromatográfia során? Anion mérése során milyen szupresszor oszlopot kell használni? A detektor ionkromatográfia esetében leggyakrabban vezetőképességi cella. Mivel az eluensek jól vezetik az áramot, ezért nagy lesz a háttér jele. Ennek csökkentésére használnak szupresszor oszlopot. Anion mérése esetében kation cserélő oszlopot kell használni szupresszorként. 19, Mi alapján történik a komponensek elválasztása gélkromatográfia során? Milyen sorrendben eluálódnak a komponensek? A komponensek elválasztása gélkromatográfiában méret alapján történik. Először a legnagyobb mérettel rendelkező molekulák jönnek le az oszlopról, végül pedig a legkisebbek. 20, Mi az elektroforézis elve? Milyen követelményeket kell teljesítenie a vizsgált komponenseknek? 7
A töltéssel rendelkező ionok, molekulák, részecskék alkalmas közegben létrehozott egyenáramú elektromos erőtérben a töltésükkel ellenkező polaritás irányában elmozdulnak és vándorlási sebességük fajlagos töltésüktől függően különböző lehet. 4. Egyéb Követelmények Miskolc, 2016. február 9. Dr. Viskolcz Béla intézetigazgató Dr. Muránszky Gábor tantárgyjegyző 8