Elıadó: Nagy László. AKTIVIT Kft. ( Tel: , , , Fax: L.NAGY@aktivit.hu )

Átírás

1 Elıadó: Nagy László összes-n mérés különféle módszerekkel Nagy László AKTIVIT Kft.

2 hogyan? mivel? mennyiért? mikor melyik módszert válasszuk?

3 Módszer: MSZ :1987 MSZ :1972 MSZ :1981 MSZ EN 25663:1998 (ISO 5663:1984) MSZ :1985 Módszer: MSZ EN ISO :2000 Módszer: EN Módszer: MSZ EN :2002 ISO DIN ISO EN ISO 14891:2002 EN-ISO KJELDAHL roncsolás Szennyvizek összesnitrogén- és szervesnitrogén-tartalommeghatározása. Felszíni vizek vizsgálata. Összes és szerves nitrogén meghatározása Szennyvíziszap vizsgálata. Összes nitrogén meghatározása Vízminıség. A Kjeldahl-nitrogén meghatározása. Szelénes roncsolás utáni meghatározás Ivóvízvizsgálat. A szerves és az összes nitrogén meghatározása Oxidatív roncsolás peroxi-diszulfáttal Vízminıség. A nitrogén meghatározása. 1. rész: A nitrogén meghatározása peroxi- diszulfátos oxidativ feltárás után (ISO :1997) Oxidatív roncsolás égetéssel EN szabvány összes-n meghatározásra TOC mérés mellett DUMAS módszer Talajjavító anyagok és tápközegek. Nitrogénmeghatározás. 2. rész: Dumas-módszer (angol nyelvő) Talaj minıség - a szerves és összes széntartalom meghatározása száraz feltárással (elemtartalom analizis) (ISO 13878:1998). Talaj minıség az összes-nitrogén meghatározása száraz feltárással (elemtartalom analizis) (ISO13878:1998) Nitrogén tartalom: Dumas elven alapuló égetéses rutin módszer Tej és tejtermékek CEN. Gabona-félék, olajok és állati takarmányok nitrogén tartalmának meghatározása. DUMAS módszer. Módszer: FIA spektrofotometria: MSZ EN ISO 11732:1999, MSZ EN ISO 13395:1999

4 MÉRÉSI MÓDSZEREK eredeti forma Reduktív Kjeldahl feltárás feltárás után mérés (titrálás) Nedveskémiai oxidatív feltárás feltárás után mérés (fotometria) NH + 4 NH + 4 NH 3 N0-3 N0-3 szervesn NH + 4 NH 3 N0-3 N0-3 NO - 2 NO - 2 NO - 2 N0-3 N0-3 NO - 3 NO - 3 NO - 3 NO - 3 N0-3 +NaOH és vízgızdesztilláció semlegesítés + színképzés

5 eredeti forma MÉRÉSI MÓDSZEREK Magashımérséklető égetéses feltárás (TOC+TNb analizátor) feltárás után detektálás IR / CLD / EC Magashımérséklető égetéses feltárás + redukció ( Dumas analizátor) TCD (hıvezetı- képesség detektor égetı-csı után detektálás NH + 4 NO x NO x N 2 + N0 x N 2 szervesn NO x NO x N 2 + N0 x N 2 NO - 2 NO x NO x N 2 + N0 x N 2 NO - 3 NO x NO x N 2 + N0 x N 2 gáztisztítás (analizátorban) redukció melegen: Cu / W

6 AZ ÖSSZES-N MÉRÉS ESZKÖZEI KJELDAHL MÓDSZERREL Az összes-n mérés Kjeldahl módszerrel:

7 AZ ÖSSZES-N MÉRÉS ESZKÖZEI KJELDAHL MÓDSZERREL Elıadó: Nagy László Gázelszívás és automata vízgızdesztilláció nem kell elszívófülke desztilláció: 6 perc felügyelet mentes

8 AZ ÖSSZES-N MÉRÉS ESZKÖZEI KJELDAHL MÓDSZERREL Behrosog-3: vízbekötést nem igényel

9 S-5: AZ ÖSSZES-N MÉRÉS ESZKÖZEI KJELDAHL MÓDSZERREL automata vízgızdesztilláló és titráló

10 AZ Automatizált ÖSSZES-N programozható MÉRÉS ESZKÖZEI Kjeldahl KJELDAHL roncsoló motoros MÓDSZERREL lifttel Elıadó: Nagy László minta 12 x 250 ml 20 x 250 ml 24 x 100 ml 40 x 100 ml elszívás aktív leáll roncsolási lejárt a roncsolási program aktív idı

11

12 A Kjeldahl módszer méréstartománya szabvány szerint: 0,1-700 mg/l N

13 Típus Rendelési sz. Férıhelyszám Térfogat Megjegyzés K 8 B x 250 ml term oblokk m anuális em eléssel K 12 B x 250 ml term oblokk m anuális em eléssel K 20 B x 250 ml term oblokk m anuális em eléssel K 16 B x 100 ml term oblokk m anuális em eléssel K 24 B x 100 ml term oblokk m anuális em eléssel K 40 B x 100 ml term oblokk m anuális em eléssel K 12 L B x 250 ml term oblokk m otoros lifttel K 20 L B x 250 ml term oblokk m otoros lifttel K 24 L B x 100 ml term oblokk m otoros lifttel K 40 L B x 100 ml term oblokk m otoros lifttel

14 Típus Rendelési sz. Férıhelyszám Térfogat Megjegyzés InKjel 625 M B x 250 ml infrás roncsoló, manuális InKjel 1225 M B x 250 ml infrás roncsoló, manuális InKjel 450 M B x 500 ml infrás roncsoló, manuális InKjel 475 M B x 750 ml infrás roncsoló, manuális InKjel 625 P B x 250 ml infrás roncsoló, programozható InKjel 1225 P B x 250 ml infrás roncsoló, programozható InKjel 450 P B x 500 ml infrás roncsoló, programozható InKjel 475 P B x 750 ml infrás roncsoló, programozható

15 Meghatározott paraméterek: - TOC - TN Kemencehımérséklet: 1200 o C -ig!

16 A variotoc cube egyedi sajátosságok Teljesen új alapokra épülı nagyteljesítményő CO2-detektor, mely minimumra csökkenti az interferenciákat, és óriási mértékben csökkenti a háttérzajt. A mérıjel 24 bites digitális feldolgozásával kombinálva (lehetıvé vált a méréstartomány átkapcsolás nélküli páratlan kimutatási dinamika (ppb tartománytól egészen a százalékos tartományig) A fejlesztés eredményeként a variotoc cube komplett kezelése és távdiagnózisa könnyen végrehajtható internetes távkapcsolat segítségével. Ugyancsak egyszerővé vált a Flash-EPROM esetleges firmware frissítésének lehetısége is PC-n és interneten keresztül.

17 - automatizált - felügyelet-mentes üzem - Környezetbarát - óvja a kezelı egészségét - gépi adatnyilvántartás - gyors: 5-7 perc

18 Választható detektorok: - CLD (0,5-200 ppm) - IR (0, ppm) - ECD (0,1-700 ppm) digitális jelfeldolgozás 10 év kemence- garancia!

19 A kemilumineszcenciás módszer, ahol az NO a mért gáz ózontartalmával bekövetkezö reakció során NO 2 vé oxidálódik. Az elsö lépésben az NO 2 egy elektromosan aktivált NO 2 * állapotba kerül (egyenlet). A második lépésben a molekula egy nm hullámhosszú foton kibocsátásával alapállapotba áll vissza (egyenlet). A kibocsátás intenzitása a mért gázban jelen lévı NO koncentrációjával van kapcsolatban. A kibocsátott fényt egy sokszorozó erısíti fel, majd egy fényérzékelı érzékeli (ábra). Ez a nagyon érzékeny módszer széles tartományban lineáris, azonban drága érzékelıre van szükség. Felépítéstıl függıen vákuumszivattyú is részét képezi a rendszernek.

20

21 Az Elementar TOC-analizátoraihoz kapható elektrokémiai érzékelık (ECD) ésszerő áron vonzó alternatívát kínálnak a drága kemilumineszcenciás érzékelık helyett. Az új generációs ECD-k érzékenysége összemérhetı a CLD érzékenységével. A mőködési elvet az ábra mutatja be. A mért gáz elektrokémiai cellában lép be az anód terébe. Az NOmolekulák elektronokat továbbítanak az elektródára, ezzel HNO3-má oxidálódnak. A katód környezetében az elektronok felvétele zajlik. Az NO-koncentráció mérıszáma az anód és a katód közti potenciálkülönbség csökkenése.

22 össz-n mérés és ph

23 Fotometriás gyorsteszttel: (MSZ EN ISO & EN elvén)

27

28

29 Fotometriai tartomány: ± 3,0 E a nm-es tartományban Fotometriai pontosság: 0,005 E 0,0-0,5 E között; 1 % 0,5-2,0 E között Fotometriai linearitás: < 0,5 % 2 E -nél; < 1 % 2 E fölött Szórt fény: < 0,5 % Mérési módok: Több mint 200 elıprogramozott módszer, 100 szabad programhely saját módszereknek, extinkció, transzmisszió, faktor, kinetika, 2-pontos gyorskalibráció, scan, nefelometriás zavarosságmérés, színmérés Küvetta fogadás: D=16 mm-es külsı átmérıjő hengerküvetták és 2, 10, 20, 40, 50 mm-es négyszögküvetták Beépített adattároló: 1000 mérés, valamennyi kísérı információval, GLP-konform Kijelzı: Háttér-világított színes LCD érintıképernyı Kezelés: Vonalkóddal, menübıl az értıs kijelzın vagy PC-rıl szoftverbıl Nyelvek: DE, EN, FR, ES, NL, IT, HU, PL, PT, CZ Idegen fény: A fotométer érzéketlen az idegen fényre, mérés nyitott küvettanyílással (gyorsabb mérés) Interfész: USB és bidirekcionális RS 232 Update: internetrıl, PC vagy USB memóriamodul segítségével (standard fotométer tartozék)

30

31

32

33 Valamennyi NANOCOLOR módszer feltárásra alkalmasak Módszer Hımérséklet Idı KOI, DIN ISO szerint 148 C 120 perc Gyors KOI 160 C 30 perc TOC 120 C 120 perc összes-nitrogén 120 C 30 perc összes-foszfor 120 C 30 perc Szerves savak 100 C 10 perc összes-fém (kadmium, króm, vas, kobalt, réz, nikkel, cink) 120 C 30 perc AOX 120 C 30 perc Szénhidrogének 148 C 120 perc Felhasználó által programozhatóan C 0h:01perc - 9h:59perc

34 melyik módszert válasszuk? GYORSASÁG KÖLTSÉG + SZÍVÜNK SZERINT MUNKAERİ- és DOLOGI költség

35 melyik módszert válasszuk? SZÍVÜNK SZERINT SORREND: 1) TOC + TN 2) NANOCOLOR 3) Kjeldahl

36 melyik módszert válasszuk? IDİ, GYORSASÁG SORREND: 1) TOC + TN (6 perc) 2) NANOCOLOR (40 perc) 3) Kjeldahl (2-4 óra)

37 melyik módszert válasszuk? MUNKAERİ költség AZ AJÁNLOTT MÓDSZER: TOC+TN vagy a NANOCOLOR

38 melyik módszert válasszuk? DOLOGI költség Kjeldahl Ft/mérés Kjeldahl félautomata Ft/mérés TOC/TN Ft/mérés NANOCOLOR Ft/mérés Beruházás, Ft Ft Ft Ft Ft Élettartam, év Fogyóanyag, 300 Ft 300 Ft 100 Ft Ft Ft/mérés piaci ár Ft Ft Ft Ft

39 melyik módszert válasszuk?

40 Extrém magas TOC-tartalmú szennyvíz-koncentrátumok, iszapok és hulladékok C + N analízise: Nagy bemérési tartománnyal rendelkezı elem-analizátorral Analízis módszer: Bemérés: Méréstartomány: Pontosság: Égetéses módszer o C -on (nitrogénmeghatározás "Dumas" szerint) szerves anyag: 1 g -ig, talaj: kb.1,5 g -ig vagy max. 5 g ill. 5 ml. folyékony minta 0, mg N abs 0, mg C abs 0,3% (tesztanyagokkal) ~30 mg/l % N

41 minta-elıkészítés: egyszerő bemérés az égetıtégelybe

42 minta-tégely tégely kiemelés mérés után

43 Kalibrálás TN mérés DUMAS módszerrel Csak egyetlen kalibráció szükséges valamennyi minta-fajtához Folyadék, szilárd és iszap minták váltakozva mérhetıek Kalibráció gyakoriság: 1-2 évente!!! Kiértékelést segítı szoftver aszisztens Ellenırzı minták automatikus eltérés-figyelése...

44 TN mérés DUMAS módszerrel Elıadó: Nagy László A kemence egység 10 év garancia!

45 1.sz. Labor 2.sz. labor Eltérés TN 1.sz. Labor 2.sz. labor Eltérés TC Minta kódja minta jellege: 456/2011 kevert iszap 457/2011 préselt iszap 458/ / / / /2011 sőrített iszap QC (glutaminsav) névleges értéke % QC visszamérés % nyers iszap T1 torony T2 torony kirothasztott iszap [g/kg sz.a.] átlag [g/kg sz.a.] [g/kg sz.a.] átlag [g/kg sz.a.] [g/kg sz.a.] [%] [g/kg sz.a.] átlag [g/kg sz.a.] [g/kg sz.a.] átlag [g/kg sz.a.] [%] [g/kg sz.a.] 46,88 47,36 376,8 375,9 46,98 46,97 47,43 47,40 0,42 0,90 377,2 377,2 376,6 376,25-0,92 0,24 47,06 377,5 24,75 24,22 207,3 205,0 24,51 24,63 24,65 24,44-0,20 0,79 205,6 207,3 207,7 206,35-0,92 0,44 24,63 208,9 47,68 49,26 382,6 385,3 47,83 47,76 48,34 48,80 1,04-2,12 383,0 382,8 384,5 384,90 2,10 0,55 47,78 382,8 46,23 46,97 379,6 381,1 46,14 46,21 46,85 46,91 0,70 1,51 379,8 379,7 380,4 380,75 1,02 0,27 46,26 379,8 40,22 42,04 278,9 291,7 41,18 40,49 41,72 41,88 1,39 3,43 284,4 279,9 288,7 290,20 10,33 3,69 40,07 276,3 40,36 44,47 273,6 301,5 41,38 40,35 43,48 43,98 3,62 8,97 280,6 274,8 298,2 299,85 25,08 9,13 39,32 270,1 46,97 46,88 319,8 320,8 46,84 46,78 47,10 46,99 0,21 0,45 319,0 319,3 323,6 322,20 2,90 0,91 46,53 319,1 9,52 9,605 0,89 40,78 41,55 1,89 A minták mérése vario MAX CNS Elemanalizátorral történt.

46 Elıadó: Nagy László KÖSZÖNÖM FIGYELMÜKET! KÉRDÉSEK??????????????????????

47

48