Kadmium, ólom, szelén és ón meghatározása emberi agymintákból grafitkemencés atomabszorpciós módszerrel
|
|
- Brigitta Fazekasné
- 8 évvel ezelőtt
- Látták:
Átírás
1 SEMMELWEIS EGYETEM GYÓGYSZERTUDOMÁNYOK DOKTORI ISKOLA Kadmium, ólom, szelén és ón meghatározása emberi agymintákból grafitkemencés atomabszorpciós módszerrel Doktori (Ph.D.) értekezés SZOBOSZLAI NORBERT Témavezető: Dr. Andrási Erzsébet és Dr. Barcza Lajos D.Sc. ELTE, Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék Budapest, 2002
2 Tartalomjegyzék Oldal Bevezetés Irodalmi áttekintés A vizsgált elemek biológiai szerepe Szelén Kadmium Ólom Ón A grafitkemencés atomabszorpciós spektroszkópia Cd, Pb, Se, Sn meghatározása emberi eredetű mintákból Kísérleti rész Kísérleti körülmények A mérőberendezés A felhasznált vegyszerek Mintakezelés Mintavétel Mintatárolás A minta szárítása Feltárás Feltárás Parr-bombában Feltárás mikrohullámú készülékkel Eredmények és értékelésük GF-AAS módszer kifejlesztése Az ólom és a kadmium meghatározása Szelén meghatározása Ón meghatározása Analitikai teljesítmény A mérési módszer hitelesítése Biológiai standard referenciaanyagok analízise i
3 Szelén meghatározása neutronaktivációs módszerrel A két feltárási technika összehasonlítása A különböző agyterületek elemkoncentrációi és a hozzájuk tartozó szórásértékek A két agyi félteke elemkoncentrációinak összehasonlítása Esszenciális és nem esszenciális elemek eloszlásának vizsgálata Eredmények megbeszélése és összefoglalás Angol és magyarnyelvű összefoglalás (summary) Irodalomjegyzék Saját közlemények jegyzéke Köszönetnyilvánítás ii
4 Bevezetés Az utóbbi évtizedekben jelentősen megváltozott a nyomelemek élettani szerepével kapcsolatos tudásanyag. Az analitikai módszerek fejlődése következtében a korábbiaknál nagyságrendekkel kisebb koncentrációkat tudunk meghatározni, egyre több elemről derül ki a biológiai rendszerekben betöltött szerepe, kölcsönhatásuk az élő szervezetekkel és ezek mechanizmusa. A kutatások alapján számos elem toxikusnak, míg más elemek esszenciálisnak bizonyultak. Az általunk vizsgált négy elem biológiai jelentőségét széleskörűen tanulmányozzák napjainkban is. Az ólom és a kadmium toxikus nyomelemek, melyeket a fokozódó ipari termelés mind nagyobb mennyiségben halmoz fel környezetünkben. Az emberi szervezetbe jutva kis koncentrációban is káros hatásokat okoznak, melyek mechanizmusa még nem teljesen ismert. A szelén több enzimrendszerünkben is jelenlevő esszenciális elem, biokémiai antioxidáns funkciója miatt szerepe a rákkutatásban is felmerült. Az ón biológiai szerepéről nagyon kevés adat áll még rendelkezésre. A kémiai elemzés során döntő kérdés, hogy a meghatározandó komponens mellett jelenlevő egyéb, a mérést zavaró anyagok hogyan befolyásolják a mérés érzékenységét, megbízhatóságát. Minél nagyobb a kísérő anyagok (mátrix) mennyisége a mérendő elemhez képest, annál nehezebb a mérés megbízhatóságát, valamint reprodukálhatóságát biztosítani, azaz az optimális mérést kivitelezni. Az elemzést akkor tudjuk elvégezni, ha az alkalmazott módszer érzékenysége és kimutatási határa megfelelő. A nyomelemek meghatározásához szükséges, hogy a módszer kimutatási határa a ng/g (ppb parts per billion) koncentráció tartományban illetve ez alatt legyen. Igen kis anyagmennyiségek mérésére jól használható a grafitkemencés atomabszorpciós spektrometria (GF-AAS graphite furnace atomic absorption spectrometry). A mérés elve, hogy a gázhalmazállapotú atomok fényelnyelése arányos a koncentrációval. 1
5 Az AAS technika bevezetésekor alkalmazott láng atomforrással szemben a grafitkemence előnye, hogy a mintagőz tartózkodási ideje a fényútban 2-3 nagyságrenddel nagyobb, ami nagy érzékenységet és alacsony kimutatási határt eredményez. Az ELTE Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszékén dr. Andrási Erzsébet vezetésével évek óta folyik emberi agyminták vizsgálata. A korábbi kísérletek során behatóan tanulmányozták a mintavételi, -tárolási, -elõkészítési eljárásokat, valamint vizsgálták a különbözõ mérési metodikák alkalmazhatóságát emberi agyrészek nyomelemtartalmának meghatározására. A kutatások egyrészt az ún. elsõdleges idegrendszeri elváltozásban nem szenvedõk agyrészeinek vizsgálatára irányult, másrészt az egyes idegrendszeri betegségek (pl. Glioblastoma multiforme, Parkinson-kór, Alzheimer-kór, Sclerosis multiplex) és a nyomelem-koncentrációk változásai közötti lehetséges összefüggést vizsgálták [1, 2, 3, 4, 5]. Jelen dolgozat témája GF-AAS módszer kidolgozása kadmium, ólom, szelén és ón meghatározására emberi agymintákból, és ezen elemek normál koncentrációinak megállapítása. A kísérletek során tanulmányoztuk a különböző feltárási technikák alkalmazhatóságát agyminták esetén. Vizsgáltuk a kísérő anyagoknak a mérendő elemek atomabszorpciós jelére kifejtett hatását. Optimáltuk a vizsgálat körülményeit az abszorbancia-idő, az előhevítési és az atomizációs görbék felvételével. Az elemzések pontosságának ellenőrzésére nemzetközi standard referencia anyagokat használtunk. Tanulmányoztuk az elemek eloszlásának jellegzetességeit az emberi agyban, és meghatároztuk az un. normál átlagértékeket. 2
6 1. Irodalmi áttekintés 1.1. A vizsgált elemek biológiai szerepe Szelén A szelén a természetben négy különböző oxidációs állapotban fordul elő, elemi szelén(0), szelenid(-2), szelenit(+4) vagy szelenát(+6) [6]. A szervetlen szelénvegyületek jelentős mértékben szaporodhatnak fel természetes vizekben. A növények általában szelenát formájában veszik fel, majd aminosavakba építik, a gabonafélék és a zöldségek is tartalmaznak szerves kötésű szelént. A szelént felhasználják színanyagként az üveg-, és a kerámiaiparban, fényérzékenysége miatt napelemekben, fotoelektronikai eszközökben, félvezető tulajdonsága miatt az elektronikai iparban [7]. A szelén az emberi szervezetbe a táplálékkal kerül be, amit nagymértékben befolyásol a talaj szeléntartalma. Azokon a területeken, ahol a termőföldek szeléntartama alacsony, általános szelénhiány alakul ki, például Kína bizonyos területein. Ausztriai mérés a gabonák szeléntartalmát 400 µg/kg-nak mutatta. Spanyolországi mérés alapján a gabonákban mérhető szelén 2-78 µg/kg között változik, a becsült napi szelénbevitel 15,4 µg/fő [8]. A szelén az ember számára esszenciális nyomelem. Az első enzim, amelyben szelén létezését igazolták a glutation peroxidáz volt 1973-ban [9]. Azóta számos fehérjéből izoláltak szelént, ezeket összefoglaló néven szelenoproteineknek nevezzük. A szelenoproteinekben a szelén a ciszteinhez vagy a metioninhez kötődik, ezeket szelenocisztein és szelenometionin néven külön aminosavaknak tekintjük. Ma tizenegy szelenoproteint ismerünk: négyféle glutation peroxidáz, szelenoprotein P, szelenoprotein W, háromféle iodothyronin dejodináz, thioredoxin reduktáz, szelenofoszfát szintetáz. A glutation peroxidázok általános funkciója 3
7 a szervezetben lévő peroxidok redukciójának elősegítése, vagyis sejtvédő hatás. A klasszikus vagy sejten belüli glutation peroxidáz [10] képes a hidrogén-peroxid, vagy bármely szerves peroxid redukciójára is. A bevitt szelén ebben az enzim formában raktározódhat is. Az enzim aktivitása csökken szelénhiányos táplálkozás következtében, ezért mérése használható a szervezet szelénállapotának meghatározására. A plazma vagy sejten kívüli glutation peroxidáz a vese proximális tubulusaiban szintetizálódik, 1987-ben szintetizálták emberi plazmából [11]. Funkciója a sejten belüli enzimhez hasonló. Ezen enzim aktivitása is csökken szelénhiány hatására. A gasztrointesztinális glutation peroxidázt a gyomorból, a májból, és a bélrendszerből mutatták ki, feltételezhetően fontos szerepet játszik az emésztés során képződő lipidhidroperoxidok elleni védelemben [12]. Kimutatták, hogy szelénhiányban szintézise kiemelt jelentőségű. A foszfolipid hidroperoxid glutation peroxidáz redukálja a zsírsavakból képződő peroxidokat a sejtmembránokban, és védi az alacsony sűrűségű lipidfrakciót (low density lipoprotein - LDL) az oxidációtól. Az oxidált LDL szerepe ismert az arterioszklerózis kialakulásában, az érfal endotélium sejtjei és makrofágjai felveszik az LDL-eket, így a betegség első lépéseiben játszik fontos szerepet [13]. A szelenoprotein P is a plazmában levő szelenoprotein [14]. Pontos funkciója még nem ismert, állatkísérletekben szerepe bizonyított a peroxidok elleni védelemben, illetve a szeléntranszportban. Úgy tűnik, hogy a szelenoproteinek közül a szelenoprotein P szintézisének elsődleges prioritása van szelénhiány esetén. A szelenoprotein W a fehér harántcsíkolt izomszövetben, szívben, kisebb mennyiségben a májban található, szelénhiányos 4
8 állapotban az un. white muscle disease betegség jelentkezhet [15]. Funkciója nem ismert, feltételezik az antioxidáns hatást. A thyroid dejodinázok a tiroxin-trijódtironin átalakulásért felelősek, itt is szelenocisztein formában épül be a szelén az enzimbe [16]. Ennek a rendszernek a szelénszükséglete kisebb, mint a glutation peroxidázoké és a hiánybetegség is ritkább. A tioredoxin reduktázt az emberi T sejtekből azonosították, itt is az antioxidáns hatás dominál. Kimutatták, hogy a dehidroaszkorbinsavat aszkorbinsavvá redukálja, s így biztosítja a máj aszkorbinsav tartalmát [17]. Szelénhiányos állapotban az enzim aktivitása csökken, s ezzel magyarázzák a rákos betegségre való hajlam és a szelénhiány közötti összefüggést. A szelenofoszfát szintetáz a szelenoproteinek képzésében résztvevő enzim, a szelénfoszfát képződését katalizálja, amely az aktivált állapot a további reakciókhoz. Az első bizonyított eset, hogy szelénhiány a betegséget okozhat, a Kínában évtizedek óta ismert Keshan-kór [18]. A betegség fő tünete a kardiomiopátia, az enyhébb szívműködési zavaroktól az akut szívelégtelenségig. Kína más területein, a délnyugat-északkeleti régióban az un. Kashin-Beck betegség fordul elő [19], amely főként csontrendszeri betegség, s porcelhalással, hiányos csontfelépüléssel, és osteoartrosissal jár. Mindkét esetben igazolták a szelénhiányos táplálkozást, és szelén bevitelével jelentős javulást értek el, a betegségek előfordulási gyakorisága drasztikusan csökkent. A betegségek kialakulásához más tényezők is szükségesek, a Keshanbetegséget egy Coxsackie-vírus és a szelénhiány együtt okozza [20]. Humán vizsgálatok szelénhiányos állapotról az 1980-as évekből származnak, ekkor még a mesterséges tápszerek nem tartalmaztak szelént. A fő tünetek: izomgyengeség, fáradékonyság valamint mozgási nehézségek [21]. A ma alkalmazott tápszerek µg/kg szelént tartalmaznak. 5
9 A szelén nagy mennyiségben toxikus elem [22]. Krónikus mérgezés esetén a fő tünetek a haj, a bőr, és a körmök elváltozásai, a bőr vörös színű, fölpuffadt, hólyagos, a haj hullik és töredezik, idegrendszeri tünetek is jelentkeznek: ingerültség és fáradékonyság. Fatális akut esetben hányás, hasi fájdalom lép fel, melyet a motoros idegrendszer súlyos zavarai követnek, görcsök s végül bénulás következik be ben az Egyesült Államokban egy szelénpótló készítmény szeléntartalma 150µg helyett átlagosan 27mg volt, több halálesetet okozva [23]. Olaszországban 2065 embert vizsgáltak, akik hosszú ideig nagymennyiségű szervetlen szelént tartalmazó ivóvizet ittak. 11 év alatt a rosszindulatú daganatok mortalitása 17 %-kal nőtt, kiemelkedően a bőr- és a bélrendszeri daganatoké. Az érrendszeri betegségeket illetően a cerebrovasculáris halálozási arány nőtt, míg a koronária betegségeké csökkent [24]. Szelénhiány több betegség kialakulásában is szerepet játszhat. Összefüggést találtak a kardiovaszkuláris betegségek előfordulása, és a vérben mérhető alacsony szelénszint között [25]. A szelén hiánya a glutation peroxidázok csökkent aktivitását okozza, ezáltal a zsírsavakból származó peroxidok felszaporodhatnak, mely feltételezhetően e betegségek kialakulásáért felelős egyik faktor. A rák és a szelén közötti kapcsolat intenzív kutatás alatt áll [26, 27]. Nagy dózisú szelént állatkísérletekben hatékonynak találtak bizonyos tumorok ellen, jóval nagyobb dózisban, mint amennyi az enzimek optimális aktivitásához szükséges. A rákos betegségek nagyobb gyakoriságát igazolták szelénhiányban, bár az eredmények nem egyértelműek. Egy 10 éves kísérletsorozat után azt találták, hogy a szelén nem gyógyítja a bőrrákos betegeket, de napi 200µg szelén csökkenti a tüdő-, a vastagbél- és a prosztatarák mortalitását [28]. A kontrolcsoporthoz viszonyítva, minden ráktípust tekintve a csökkenést 44%-osnak találták. 6
10 Kadmium A kadmium toxikus elem [29], biológiai rendszerekben a cinket és a rezet helyettesítheti. Az ipari termelés éves kadmium kibocsátása a világon évente tonna. Felhasználják színanyagnak a festékgyártásban, stabilizátornak a műanyagiparban, akkumulátorokban elektródként és az acélgyártásban korrózióvédelemre. A cigaretták kadmiumtartalma jelentős, napi egy csomag évi 1 mg terhelést jelent. Állatkísérletben cigarettafüst hatására a tüdő, a máj és a vese kadmiumtartalma nőtt [30]. Az emberi szervezetbe élelmiszerekkel, cigarettafüsttel, ipari területeken a szennyezett por belélegzésével kerül. Felszívódása a bélrendszerből 5% körüli, a tüdőből meghaladhatja az 50%-ot. A keringésből gyorsan eltűnik, a szervezetben található összes kadmium fele a májban, illetve a vesében található. Biológiai felezési ideje rendkívül hosszú, év, ezért kismennyiségű kadmium folyamatos bejutása is lassan növeli a szervezet összes kadmium tartalmát. A kadmiumot egy kis molekulatömegű fehérje, a metallotionein köti meg a szervezetben, egy gyakorlatilag inert komplex képződik, s ebben a formában tárolódik. A szabad kadmium a szervezetben kötődhet szerves tiol-, foszfát-, klorid-, karboxil-csoporthoz egyaránt. A glutationt és más szulfhidril-csoportokkal rendelkező fehérjéket megköti, így nő a szabad oxidatív anyagok (szuperoxid-ion, hidrogén-peroxid, hidroxilgyök) mennyisége, melyek felelősek a kadmium toxikus hatásainak (DNS-törés, membránkárosodás) nagy részéért [31]. Ezek a hatások antioxidánsokkal kivédhetőek [32]. Számos enzimben a kadmium a rezet vagy a cinket helyettesítheti, megváltoztatva annak hatását. Kimutatták, hogy a kadmium kalciumagonistaként kötődhet a kalmodulinhoz is és kiváltja a kalmodulinfüggő aktivációs reakciókat. Ez a hatás kalmodulingátlókkal vagy kalciumcsatornablokkolókkal megakadályozható [33]. A kalmodulin számos enzimnek 7
11 az aktivátora, így az említett mechanizmus lehet felelős a kadmium toxikus hatásainak egy részéért. A kadmiummérgezés tünetei a felszívódás helyétől, a dózistól, a környezeti és a táplálkozási tényezőktől függenek. Akut mérgezéseknél az elsődlegesen érintett szövet károsodik (a tüdőilletve a bélhám), többszöri expozíciót követően a vese- és a máj károsodása is tapasztalható. Akut kadmiummérgezés főleg az iparban fordul elő kadmiumtartalmú gőz vagy por belélegzésekor, a tünetek émelygés, mellkasi fájdalom, szédülés, légzési nehézségek, majd tüdőödéma alakul ki, ami súlyos esetekben halálhoz vezet. Orális mérgezés esetén hányás, hasmenés illetve hasi görcsök jelentkeznek s a halál oka metabolikus acidózis. A krónikus kadmiummérgezés leghíresebb esete az itai-itai betegség [34]. Az 1940-es években Japánban történt nagyszámú mérgezés oka az volt, hogy egy ólom-cink-kadmium bánya szennyvizét rizsföldekre vezették, s a rizs akkumulálta a kadmiumot. A mérgezés során észlelt tünetek az izületi- és az izomfájdalmak, a csontleépülés, a csonttörés, valamint a vese károsodása volt (a betegség neve a fájdalomra utal). Főként idősebb nők betegettek meg. Más esetekben ritka a csontrendszer ilyen fokú elváltozása, feltételezhetően ebben az esetben más tényezők is szerepet játszottak. A kadmium csontrendszeri hatását vizsgálva igazolták, hogy a kadmium közvetlenül hat a csontszövetre, csökkenti a csont kalciumtartalmát és növeli az oszteoklasztok aktivitását [35]. Kismennyiségű kadmium folyamatos belélegzése először krónikus bronchitist, majd az alveólusok károsodásával emphysemát okoz. A vitálkapacitás csökken, a reziduális térfogat nő, mely tünetek klinikailag mérhetőek. A pulmonáris toxicitás az α-1-antitripszin szintézis gátlásával van összefüggésben. A krónikus kadmiummérgezés fő támadáspontja a vese kéregállománya, az első tünet a proteinuria, majd aminosavak, glukóz, és foszfát is megjelennek a vizeletben. A vesetoxicitás mechanizmusa ismert. A 8
12 vérkeringésben levő kadmium-metallotionein komplex filtrálódik, majd endocitózissal visszaszívódik a vese proximális tubulus sejtjeibe. A komplexet lizoszómális enzimek elbontják, a felszabaduló kadmium indukálja a sejtet metallotionein szintézisét. Amennyiben a kadmium mennyisége meghaladja a 200 µg/g értéket, a kadmium-metallotionein komplex kialakulása nem elegendő, és az érintett sejtek elpusztulnak [36]. A kadmium rákkeltő hatása mind állatkísérletekben, mind a humán adatok alapján bizonyítást nyert, az IARC (International Agency for Research on Cancer) carcinogénnek nyilvánította [37]. Ez a hatás a kadmium direkt genotoxicitásán alapul. Emberi vizsgálatok igazolták, hogy a kadmium tüdőrákot okozhat [38], szerepe más daganatok (prosztata-, gyomor-, májrák) kialakításában is felmerült. A legújabb epidemiológiai vizsgálatok nem találtak összefüggést tartós kadmiumexpozició és a rákos betegségek előfordulása között [39] Ólom Az ólom környezetünkben általánosan előforduló elem, felhasználja: a kohászat, az akkumulátorgyártás, a festékgyártás, és a nyomdászat [40, 41]. Megtalálható az edények zománcaiban, a vízvezetékekben, és a lakkokban. A benzinekhez adott tetraetil-ólom ólom-dioxid formában kerül a levegőbe. Az ólomtartalmú benzinek használatát ma már több országban korlátozzák. Az emberi szervezetbe orálisan és a levegővel juthat be, a szerves ólomvegyületek átjutnak a bőrön is. A bélnyálkahártyán az orálisan bejutott ólom 8-10 %-a szívódik fel, míg gyermekekben ez az érték 40% is lehet. Angliai mérés alapján 1997-ben a napi ólombevitel 0,026 mg, mely a korábbihoz képest jelentős csökkenést jelent az ólomtartalmú festékek betiltásával, és az ólommentes benzin elterjedésével [42]. A tüdőből gyakorlatilag teljes mértékben 9
13 felszívódik, ezért a mérgezések többsége ólomtartalmú gőzök vagy porok belégzéséből ered. A vérkeringésbe került ólom a vörösvértestekbe kerül, majd a vesében, illetve a májban kumulálódik. Innen néhány hónap alatt a teljes ólommennyiség 95%-a a csontokba kerül, ahol a kalcium-hidroxiapatitban a kalciumot helyettesíti [43]. A csontban tárolódó ólom inaktív, de patológiás állapotokban és kalciumhiányban kiáramlása fokozódik. Terhesség alatt ez különösen veszélyes, mert átjut a placentán is. Eliminációja nagyon lassú, biológiai felezési ideje év. Az epével ürült ólom újra visszaszívódik, a vese által kiválasztott mennyiség is csekély. Ennek fő oka, hogy a vérkeringésben a sejtes elemekhez kötődik, vagyis nem jut be a glomeruláris filtrátumba. Ha a napi ólombevitel meghaladja az 1 mg-ot, ez a mennyiség már krónikus mérgezéshez vezet. Az ólom a szervezetben a szabad szulfhidril-csoportokhoz kötődik, s ezáltal bénítja az ezen csoportot tartalmazó enzimeket. Részletesen vizsgálták a hem bioszintézisében betöltött szerepét [44]. Az ólom gátolja az ALA-dehidratázt, a koprogén-oxidázt és a ferroketalázt, kisebb mértékben pedig az uroporfirinogén szintetázt. A gátolt enzimek szubsztrátjai felszaporodnak, illetve az enzimek aktivitása csökken, ezeket mérve lehetőség nyílik az ólommérgezés korai felismerésére. Ez különösen fontos, mivel kimutatták, hogy a gyermekekben 10µg/dl ólom már szellemi károsodáshoz vezethet [45]. Az ALA-dehidratáz aktivitásának logaritmusa fordítottan arányos az ólomkoncentrációval, az akivitás mérése µg/dl ólomtartományban jól használható [46]. Ennél magasabb ólomszintnél az enzim szintézise fokozódik. Olyan embereknél akiknél genetikai okok miatt hiányzik az ALA-dehidratáz, az ólommérgezés a hemszintézis elégtelenségét eredményezi. A cinkhez kötött protoporfirin, és a koproporfirin mennyisége egyenesen arányos a vér ólomkoncentrációjával, melyek szintén alkalmasak ólommérgezés igazolására [44]. 10
14 Az akut ólommérgezés tünetei a gyomor- és a bélrendszer nyálkahártyájára kifejtett összehúzó hatás miatt a hányás, a hasmenés, a hasi fájdalom, illetve súlyos esetben a sokkos állapot. A felszívódott ólom vesekárosodást idéz elő mivel károsodnak a proximális tubulussejtek. A krónikus mérgezés tünetei igen változatosak. A bőr szürke, a fogakon sötét csík jelenik meg (PbS lerakódás), jellemző az étvágytalanság, fémes íz érzete a szájban, valamint székrekedés, és bélgörcsök. Jellemző a kéz feszítőizmainak bénulása, ez a motoros beidegzés károsodásának következménye. A vérnyomás emelkedik, anaemia jelentkezik a vérképzés károsodása miatt. Az idegrendszeri tüneteket demielinizáció, és axondegeneráció okozza, melyek súlyos megnyilvánulása az encephalopathia. Gyakoriak az izületi fájdalmak. A vesekárosodás albuminuriát, és haematuriát okoz Ón Az ón a talajban µg/g, vizekben ng/g koncentrációban van jelen [47]. Bizonyos növényekben koncentrálódik, mely nincs összefüggésben a talajtartalommal. Tengeri állatok szervezetében (csigák, tüskésbőrűek) nagy mennyiségben koncentrálódik, de nem bizonyított sem a növényekben, sem az állatokban, esszenciális volta. Ónvegyületeket használnak a konzervgyártásban, stabilizátorként a műanyaggyártásban, a műtrágyákban, a biocidek előállításánál, a festékgyártásban és a kozmetikai iparban. Az emberi szervezetbe konzervekből, ón tartalmú flakonokból, és csomagolásra használt fóliákból orálisan jut be. Franciaországban vizsgálták élelmiszerek óntartalmát, mely azt mutatta, hogy a konzervekből vett élelmiszerminta óntartalma 76,6 ± 36,5 µg/g. Védőlakkréteggel ellátott konzerv esetén lényegesen alacsonyabb értéket találtak 3,2 ± 2,3 µg/g az eredmény. A friss élelmiszer óntartalma ezzel szemben mindössze 0,03 µg/g [48]. Emberben a thymusban találtak magasabb koncentrációt, ezért feltételezik, hogy a csecsemőmirigy termel egy 11
15 vagy több ónkötő vegyületet, s ezáltal az ónnak szerepe lehet az immunrendszerben [49]. Az ón már a születéstől fogva mérhető, de a fémek többségével ellentétben mennyisége nem növekszik az életkorral. Állatkísérletben kimutatták, hogy ónhiányos táplálás (17 ng/g ón) növekedési zavart okoz patkányokban [50], de a mai napig sem találtak olyan enzimet vagy biokémiai folyamatot, ahol kimutatható lenne ón jelenléte. Mind a Sn(II)-, mind a Sn(IV)-sóknak a bélből való felszívódása rossz, 1-5 % körüli [51]. Orális toxicitásuk alacsony, állatkísérletek szerint az 50%-os letális dózis (LD 50 ) értéke µg/g. Szerves ón(iv) vegyületek toxicitása jelentősen nagyobb is lehet, trietilón(iv) esetében 6 mg/kg, de az alkilcsoport szénatomszámának növekedésével toxicitása jelentősen csökken. Nagymennyiségű ón irritálja a bélrendszert, növekedési zavart, anaemiát okoz, valamint csökken a keringő hemoglobinszint. Az ólomhoz hasonlóan gátolja a koprogenázt, így nő a koproporfirin mennyisége [52]. A szerves származékok hepato- és neurotoxikusak. Ón tartalmú por tartós belélegzése pneumoconiosist okoz, lerakódik a tüdőben, de nincs sem fibrosis, sem légzésfunkció-csökkenés. Krónikus mérgezése nem ismert, ennek fő oka, hogy gyorsan távozik a szervezetből a széklettel és a vizelettel. Nincs megfigyelhető karcinogén, mutagén, illetve teratogén hatása. Számos ónvegyület tumorellenes aktivitását vizsgálták [47], melyek szerkezetileg R 2 SnO, R 2 Sn(OH)X, (XR 2 Sn) 2 O, R 2 SnX 2 L 2 képletekkel jellemezhetőek, ahol R = alkil-csoport, X = halogén, L = kétfogú ligandum oxigén vagy nitrogén donor atommal. Nagyszámú vegyület szintézise, illetve ezek in vitro és in vivo vizsgálata van folyamatban, de a terápiában még nem kerültek felhasználásra. 12
16 1.2. A grafitkemencés atomabszorpciós spektroszkópia Az 1900-as évek elején készítettek először a mai grafitküvettákhoz hasonló eszközöket [53]. A King által használt cső 20 cm hosszú volt, külső átmérője 16mm, a belső átmérő 5 mm. Először elektromos ívfűtést alkalmaztak 30 A áramerősséggel és 220 V feszültséggel, majd a későbbi verziónál a grafitcsövet ellenállásként kapcsolták az áramkörbe, a mai műszereknél is alkalmazott fűtési technikát alkalmazva. Ez az eszköz már sok hasonlóságot mutat az 50 évvel később készült első grafitkemencével. A küvettát emissziós spektrumok felvételére használták, molekulasávok azonosítására és jellemzésére, illetve atomvonalak meghatározására. Kvantitatív vizsgálatra nem volt alkalmas, mivel a minta párolgása nem volt tökéletes, a gőztérben lévő atomszám nem függött a mintában levő elemmennyiségtől. Ebben az időben az atomok vizsgálatánál emissziós, míg a molekuláknál abszorpciós technikákat alkalmaztak ben Walsh [54] vetette fel az atomabszorpciós spektrum analitikai felhasználásának lehetőségét, és néhány évvel később készültek el L vov [55] és Massmann [56] tervei alapján az első kvantitatív célra is használható grafitkemencék. A készülékeknek az iparban való elterjedéshez a következő feltételeknek kellett eleget tenniük: teljes legyen az atomizálás, az abszorbeáló atomok gyorsan képződjenek, az atomok megfelelő hosszú ideig tartózkodjanak a mérőtérben, illetve a mérés után teljesen eltávozzanak a mérőtérből, rövid legyen a ciklusidő, valamint a bemérhető mintatérfogat elegendő legyen a megfelelő kimutatási határ eléréséhez, további feltételek a készülék könnyű kezelhetősége, és a költséghatékonyság. Az atomizáló küvetta anyagával szemben támasztott követelmények: a jó elektromos vezetőképesség, a magas 13
17 olvadáspont, hogy a nehezen párolgó elemek is atomizálódjanak, a gyors fűtéssel és a mintából származó reaktív anyagokkal szembeni rezisztencia, impermeábilisnak kell lennie a mintából származó gázhalmazállapotú anyagokra, hogy a mérendő anyag megfelelő ideig maradjon a fényútban, nagy tisztaság és a kis költséggel történő egyszerű előállíthatóság. Bár az atomizálók többsége különböző technikával előállított grafitból készült, kétféle fémet, a molibdént, és a wolframot is sikerrel használták fel atomizálók anyagaként. A grafit felületét magas hőmérsékleten (2500 o C) szénhidrogénnel, általában metánnal kezelik, így un. pirolitikus réteget hoznak létre, mely a grafitcső élettartamát nagymértékben megnöveli [57]. Az eljárás jelentősen csökkenti a küvetta felületi reaktivitását, porozitását, és a mérés során fellépő karbidképződést. Kísérleteztek teljesen pirolitikus grafitból készült csövekkel, de ezek a pirolitikus réteggel bevont grafitcsövekhez képest nem mutattak különösebb előnyöket, viszont az előállításuk jelentősen költségesebbnek bizonyult. A grafitcső, mint elektrotermikus atomizáló (ETA) jellemzője, hogyan változik illetve oszlik el a hőmérséklet a grafitcsőben a különböző fűtési szakaszokban [58]. Főként ezek a paraméterek határozzák meg az atomizáció hatékonyságát, ezzel a mérés érzékenységét, a háttérabszorbanciát, illetve a lehetséges zavaró hatások mértékét. A térbeli és időbeni hőmérséklet-eloszlások vizsgálata alapvető az atomizálók fejlesztéséhez. Az atomizálók fűtése általában elektromos árammal történik. Az áramerősség függ a feszültségtől, a fűtendő cső hosszától, a keresztmetszet felületétől, és az anyagi minőségtől. A szükséges áramerősség 500 A is lehet az 1000 o C/s fűtési ráta eléréséhez. Nagy hőmérsékleti állapotban a fűtőegységnek ellensúlyoznia kell a hőmérsékleti sugárzásból és a hővezetésből származó hőveszteséget. E faktoroknak, melyek az atomizáló fűtésének dinamikáját meghatározzák, mind saját 14
18 hőmérsékletfüggésük van, ezért még az egyszerű geometriával rendelkező atomizálók hőmérsékletprofilja is igen komplex. Kezdetben a két grafitkónusz, amelyeken keresztül az áramvezetés történik a grafitcsövek két végére került, ezeket a csöveket végein fűtött grafitcső -nek - end-heated - nevezzük. Egyszerű felépítésük miatt ezeket a csöveket gyakran ma is használják. Az ilyen típusú csövek fő problémája, hogy az előkezelési és az atomizációs hőmérsékleten hőmérsékleti gradiens lép fel a cső hosszirányában. A hőmérsékletkülönbség a cső szélei és a közepe között gyors fűtésnél (1000 o C/s) 2000 o C hőmérsékleten 200 o C, az atomizálás hőmérsékletén pedig már o C is lehet. A cső különböző részein lévő alacsonyabb hőmérsékletek az elpárolgott anyag kondenzálódását illetve adszorpcióját okozzák. Ha az atomizációt hosszan tartó magas hőmérsékletű előhevítés előzi meg, és a minta atomizációja egy növekvő hőmérsékletű térben valósul meg, az abszorbancia nem lesz arányos a mintában levő meghatározandó elem mennyiségével. Ennek a problémának az áthidalására L vov egy grafitlapnak, az un. platform -nak a használatát javasolta [59]. A platformot a csőben helyezik el, a két széle hozzáér a cső falához, de tulajdonképpen a gáztérben foglal helyet, s erre injektálják a mérendő anyagot. A platformos cső hőmérsékleti tulajdonságai nem különböznek jelentősen a platform nélkülitől, viszont a platform hőmérséklete csak lassan követi a grafitcső hőmérsékletét, mivel maga a cső fűti. A csőfalhoz képest a platformról történő párolgás időben lassabban történik magasabb hőmérsékleten. Mivel a platform és a belső gáz hőmérséklete közel azonos, időben izoterm állapotról beszélhetünk, viszont a csőben fellépő hőmérsékletgrádiens megmarad, így térben nem izoterm az állapot. Többféle platformtípust próbáltak ki, újabban a csőprofilhoz illeszkedő un. integrált platformok használata terjedt el, melyeket a csővel együtt gyártanak és pirolitikus grafitréteggel vonnak be. Az 15
19 így készült platformok homogén felülettel, kiemelkedő rezisztenciával és jó fűtési tulajdonságokkal jellemezhetőek. A GFAAS optimális működéséhez szükséges feltételeket Slavin dolgozta ki, megalkotva az STPF (Stabilized Temperature Platform Furnace) koncepcióját [60]. Ezek szerint az atomabszorpciós készülék optimális működéséhez szükséges feltételek a következők: pirolitikus bevonattal ellátott grafitcső, pirolitikus L vov platform, gyors felfűtés, az integrált abszorbancia mérése, a megfelelő háttérkorrekció és a kémiai módosítók használata, valamint a gyors digitális jelfeldolgozás. A kémiai módosítók (chemical modifier-matrix modifier) használatát Ediger vezette be 1975-ben [61]. Kémiai módosítónak nevezzük azt az anyagot, melyet a mintához (és a standardokhoz) adagolva a mérésnél fellépő zavaró hatást vagy hatásokat csökkenti vagy megszünteti. A módosítók lehetnek szervetlen sók, szerves anyagok, fémek szerves komplexei, gázok, oxidatív és reduktív, savas és bázikus természetű anyagok. Hatásukat a mérendő elemre és/vagy a mátrixra fejtik ki. Leggyakrabban a mérendő elem termikus stabilizálása a cél, ilyenkor lehetőség nyílik hosszabb ideig tartó előhevítési lépcső beiktatásával a zavaró anyagok elpárologtatására, ilyen hatást fejtenek ki a Pd- és a Mg-sók [62, 63]. Ritkábban a módosító a mérendő anyag párolgási tulajdonságait javítja, ilyen módosítóknak a karbidképző és a nehezen párolgó elemek esetén van jelentősége. A másik lehetőség, hogy a módosító a mátrixot befolyásolja. Amennyiben csökkenti a mátrix párolgási hőmérsékletét, a bontás során távoznak a zavaró anyagok a rendszerből, erre klasszikus példa az NH 4 NO 3 [64]. További lehetőség, hogy a módosító megváltoztatja a mátrix kémiai szerkezetét, s így olyan vegyület jön létre, amely által okozott interferencia lényegesen kisebb. Schlemmer és Welz [65] foglalták össze azokat a kritériumokat, amelyeknek egy univerzális módosító meg kell feleljen: 16
20 a meghatározandó elem hőmérséklet-stabilitását biztosítania kell, hogy a bontási hőmérséklet legalább 1000 o C legyen, minél több elemhez használhatónak kell lennie, nagy tisztaságban előállítható legyen, nem tartalmazhatja a mérendő elemet mérhető koncentrációban, sem más elemet nagy koncentrációban, használata nem csökkentheti a grafitcső élettartamát, nem okozhat zavaró hatást az elemek mérése során. Megvizsgálták az eddig használt módosítókat, és az általuk vizsgált 9 elem esetében úgy találták, hogy a Pd(NO 3 ) 2 és a Mg(NO 3 ) 2 módosítók együttes használata minden említett követelménynek megfelel. A hőmérséklet térbeli egyenlőtlenségeinek kiküszöbölésére dolgozták ki a keresztben fűtött (side-heated) grafitcsöveket, ahol a fő problémát az elektromos érintkezés megvalósítása jelentette. A Frech [66] által készített integrált kontaktussal ellátott grafitcső (integrated contact cuvette - ICC) jelentett áttörést 1986-ban, amely kereskedelmi forgalomba is került, némi módosítás után a Perkin Elmer cég gyártja integrált platformmal: keresztben fűtött grafit atomizáló (transverse heated graphite atomizer - THGA) néven. Ennél a megoldásnál a gáz és a platform hőmérséklete gyorsabban követi a cső falának hőmérsékletét, ezáltal jelentősen tovább csökkentve a zavaró hatásokat. Mivel a cső teljes hosszában kivéve a csővégeken - közel izoterm, lecsökkennek a kondenzációból származó interferenciák és a nehezen párolgó elemeknél tapasztalt memóriaeffektus. Frech és L vov módosították a THGA csövet oly módon, hogy peremmel látták el a cső végét (end cap) [67]. Ezzel növelték a cső végeinek hőmérsékletét ami további közelítést jelent a térben egyenletes hőmérséklet-eloszlás eléréséhez. A perem ezenkívül megakadályozza a mérendő elem diffúzióját a csővégeken, s így növeli az érzékenységet és csökkenti a kimutatási határt. 17
21 A GF-AAS módszer kezdetben egyszerre csak egy elem mérésére volt alkalmas. Az első kiterjedt vizsgálatok, melyek több elem egyidejű mérését szolgálták Harnly nevéhez fűződnek [68]. Harnly az abszorbanciacsúcsok és a görbe alatti területek függését tanulmányozta különböző atomizációs és bontási hőmérsékleteknél. Kilenc elemet vizsgálva (Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, V, Zn) azt találta, hogy a megengedhető maximális bontási hőmérséklet a Zn mérésénél 500 o C, míg a minimális atomizációs hőmérséklet a Mo és a V mérésénél 2700 o C. Összehasonlítva a Zn mérésnél ideális paraméterekkel, ezen körülmények között a Zn abszorbanciája 50%- ra csökkent platform alkalmazásával, míg csőfalról történő atomizálás esetén 5%-ra. A vizsgálatokból kiderült, hogy a végein fűtött csövek nem megfelelőek sokelemes mérések kivitelezésére. A THGA megjelenése után, a detektor [69] és az optikai rendszer fejlesztésével készült el az első, egyszerre 6 elemet mérni képes atomabszorpciós készülék [70]. Kiterjedt kutatások folynak napjainkban is az atomabszorpciós fényforrások fejlesztésére. A lézersugárzás kiváló spektroszkópiai tulajdonságait már a 80-as években igazolták [71], de az akkori technikák magas költsége és veszélyessége megakadályozta elterjedésüket. A dióda lézerek (DL) megjelenésével és tömeges ipari elterjedésével új lehetőség nyílt felhasználásukra. Az eddig használt fényforrásokkal szemben (vájtkatódlámpa - hollow cathod lamp - HCL, elektród nélküli kisülési cső - electrodless discharge lamp - EDL), a DL a következő előnyös tulajdonságokat mutatja [72]: a kibocsátott fény intenzitása legalább egy nagyságrenddel nagyobb, jobb az intenzitás, és a hullámhossz stabilitása, amely nagyon kis abszorbanciák mérésére is lehetőséget nyújt, a sávszélesség közelítően két nagyságrenddel kisebb, ami a kalibráció lineáris koncentráció-tartományának növelését teszi lehetővé, 18
22 csak egy hullámhosszon emittál fényt, lehetőség nyílik a műszer felépítésének egyszerűsítésére, nincs szükség monokromátorra, a hullámhossz egyszerűen változtatható, nem szükséges minden elemhez külön lámpa. A módszer fő hátránya, hogy a GF-AAS méréseknél gyakran alkalmazott nm hullámhossztartomány - a kereskedelmi forgalomban lévő műszernél - még nem elérhető. A fejlesztések másik iránya, ahol az utóbbi időben jelentős előrelépés történt a folytonos spektrumot sugárzó lámpák (continuum source CS) fényforrásként való alkalmazása. A klasszikus AAS műszerekben használatos monokromátorok gyenge felbontóképességük miatt alkalmatlanok CS-AAS mérés kivitelezésére. Becker-Ross és Florek munkái alapján készült nagy felbontású monokromátor (double-échelle monochromator - DEMON) [73, 74] és detektor (charge coupled device - CCD) nagy felbontása nyitotta meg az utat a CS-AAS fejlődése felé. A technika lehetővé teszi az abszorpciós vonal szélein történő mérést, így a GF-AAS dinamikus tartománya 5-6 nagyságrendre növelhető, s ezáltal kiküszöbölődik a GF-AAS módszer fő hátránya, valamint csökkennek a kimutatási határok. A detektor részletes információt szolgáltat az analitikai vonal környezetéről, mely az eddigieknél pontosabb és megbízhatóbb háttérkorrekciós eljárás kidolgozását teszi lehetővé Cd, Pb, Se, Sn meghatározása emberi eredetű mintákból A vizsgált elemek meghatározása emberi eredetű mintákból nyomelem-analitikai módszerekkel lehetséges. A 1.táblázatban a leggyakrabban alkalmazott módszerek kimutatási határait foglaltuk össze. A táblázatból kitűnik, hogy az atomabszorpciós technikák (oldatos, szuszpenziós, hidrid-generációs) által elérhető kimutatási határok jól összevethetőek más hatékony módszerek kimutatási 19
23 határaival (neutron aktivációs analízis - NAA, induktív csatolású plazma tömegspektrometria - ICP-MS). A GF-AAS technika előnye, hogy a telepítési és működési költsége jelentősen alacsonyabb, mint a két említett technikáé. Mestek és mtsai. emberi vérmintákat vizsgálva megállapították a szelén analízise során különböző mérési eljárásokkal elérhető kimutatási határokat emberi vérmintákból [75]. Méréseik alapján az ICP-MS metodika kimutatási határa (6 ng/g) alig marad el a HG-AAS (hidrid fejlesztéses atomabszorpciós spektrometria), illetve a GF-AAS módszerek 8 illetve 14 ng/g értékeitől. Chiba és mtsai különböző biológiai referenciaanyagokban a NAA és a GF-AAS eljárásokat hasonlították össze ón esetében [76]. Mindkét módszert kielégítőnek találták, az értékek jó egyezést mutatnak. Japán kutatók ICP-MS és GF-AAS mérési eredményeket vetettek össze vér és élemiszermintákban kadmium, illetve ólom mérése során [77]. Azt találták, hogy az ICP-MS mérések 10-20%-kal alacsonyabb értékeket adnak, amelyet valószínűleg a minták mátrixától eredő zavaró hatások okoznak. 1. táblázat A vizsgált elemek kimutatási határai különböző mérési technikák esetén emberi minták analízise során (ng/g; száraz tömegre vonatkoztatva) módszer Cd Pb Se Sn GF-AAS oldat 1, , GF-AAS szuszpenzió HG-AAS ,4 - hidridképzés NAA ICP-MS 0,14 3, nincs adat 20
24 A GF-AAS eljárásokat három fő típusra oszthatjuk fel. Az első esetben a minta nedves roncsolás után kerül mérésre, a roncsolószer oxidatív sav vagy savelegy, a roncsoló lehet hagyományos bomba vagy mikrohullámú berendezés. Ducros és mtsai. a klasszikus feltárási módszert (magas hőmérséklet, zárt bomba) hasonlították össze a legmodernebb nyitott rendszerű mikrohullámú technikával [78], s a mért adatok jó egyezést mutattak. A második esetben szilárd mintát [79] vagy szuszpenziót állítanak elő [80, 81]. A szilárd minta por formában kerül bemérésre. Szuszpenzió esetén szuszpenzióstabilizáló anyagot (Triton X-100, Viscalex HV30) kevernek a mintához, és az oldathoz hasonlóan a grafitcsőbe injektálják. Ezek a módszerek főként a folyékony minták (vér, vérplazma, vizelet) analízisére alkalmasak, de a szilárd minták megfelelő porítása után is alkalmazhatóak (pl. haj). A szuszpenziós technikák kimutatási határa általában valamivel nagyobb, mint az oldatos technikáké. A harmadik eljárás a HG-AAS módszer alkalmazása szelén analízisére [75, 82]. Bár a kimutatási határ is jobb mint a GF-AAS technikánál, az eljárás fő előnye, hogy gyakorlatilag mátrixmentes mérést tesz lehetővé. A GF-AAS méréseknél alkalmazott kémiai módosítók: szelén mérésekor: Pd [80], Ni[80], Pd-Ni [83]; ólom esetén: Mg-Rh [84], Pd-Mg [85], NH 4 H 2 PO 4 - NH 4 NO 3 [86]; kadmium mérésénél: NH 4 H 2 PO 4 -NH 4 NO 3 [86], Pd-Mg [85]; míg az ón analízisekor: aszkorbinsav [87] Spanyol kutatók a nagyhatékonyságú folyadék-kromatográfiát ICP-MS rendszerrel összekötve használtak fel szelén meghatározására emberi vizeletből [88]. Így lehetőség nyílt a szelén speciációs vizsgálatára (szelenometionin, szelenocisztein, Se(IV), Se(VI) tartalom) rendkívül alacsony oldatbeli kimutatási határral (Se(IV) esetén 0,5 ng/g). Rahman és mtsai. atomfluoreszcenciás eljárást dolgoztak ki öt elem, köztük a szelén meghatározására emberi hajmintából, a szelén kimutatási határa 2 ng/g [89]. A 2,3- diaminonaphtalene (DAN) szelénnel alkotott komplexe alkalmasnak 21
25 bizonyult molekula-fluoreszcencián alapuló koncentráció meghatározásra vér és vizeletmintákban [90]. Lengyel kutatók a kadmium és az ólom meghatározására voltammetriás eljárást dolgoztak be hajmintából [91], míg kínai kutatók az ón mérésére vérmintából [92]. Az ASV (anódos sztripping voltammetria) eljárások kimutatási határa elérte az 1 ng/g értéket, és alkalmasnak bizonyult speciációs vizsgálatok kivitelezésére is. TXRF (totálreflexiós röntgenfluoreszcenciás spektrometria) módszerrel ólom és szelén meghatározást végeztek el magyar és német kutatók különböző emberi mintákból [93, 94], Pb esetén 100 ng/g, míg Se analízisekor 50 ng/g kimutatási határt értek el. A 2. táblázatban foglaltuk össze a különböző emberi szövetekben talált irodalmi elemkoncentrációkat. 2. táblázat Emberi minták Cd, Pb, Se, Sn tartalma (ng/g; száraz tömegre vonatkoztatva) minta Cd Pb Se Sn haj [81, 91] <300 < fog [79] ,43-6, vér [82] 0,1-0,8 <160 <60 - máj [95] 854,3-165, vese [95] 6722,1-434,3 - tüdő [96] agy [97] nincs adat 22
26 2. Kísérleti rész 2.1. Kísérleti körülmények A mérőberendezés A vizsgálatokat Perkin Elmer SIMAA 6000 típusú grafitkemencés atomabszorpciós spektrométerrel végeztük. A grafitküvetták Perkin Elmer THGA elnevezésű, végein peremezett (end capped) és perem nélküli (non end capped) keresztfűtésű grafitcsövek voltak, melyek integrált platformot tartalmaztak. A készüléket optikai rendszere (Tetrahedral Echelle Polychromator, fókusztávolság 0,5m) és detektora (Solid-state Detector, diódasoros 60 dióda) multielemes mérésre teszi alkalmassá, egyszerre hat elem mérhető. Fényforrásként vonalas spektrumot sugárzó, elemspecifikus EDL (Electrodless Discharge Lamp) lámpákat használtunk, a beállítási paramétereket a 3. táblázat tartalmazza. 3. táblázat A fényforrás paraméterei Elem lámpa típus Lámpaáram [ma] hullámhossz [nm] spektrális sávszélesség [nm] Cd EDL ,8 0,7 Pb EDL ,3 0,7 Se EDL ,0 2,0 Sn EDL ,3 0,7 Az inert körülményeket - külső gázként - argon 500 cm 3 /min áramlási sebességgel biztosította. A háttérabszorbancia kiküszöbölésére a műszerbe beépített Zeeman longitudinális háttérkorrektort alkalmaztuk. Az oldatokat Perkin Elmer AS-72 23
27 típusú automatikus mintaadagolóval jutattuk a grafitcsőbe. Az injektált térfogat 5-20 µl között változott A felhasznált vegyszerek A mérésekhez szükséges oldatok elkészítéséhez a 4. táblázatban felsorolt vegyszereket használtuk. 4. táblázat A felhasznált vegyszerek Elem Vegyszer Felhasználás Gyártó Cd AAS mix standard oldat GFAAS mixed standard (Perkin Elmer) c Cd = 5mg/l Pb AAS mix standard oldat GFAAS mixed standard (Perkin Elmer) c Pb = 100mg/l Se AAS mix standard oldat GFAAS mixed standard (Perkin Elmer) c Se = 100mg/l Sn AAS mix standard oldat Tin standard solution (Merck) c Sn = 1g/l Pd Pd(NO 3 ) 2 kémiai módosító Palladium modifier (Merck) c Pd = 10 g/l Mg Mg(NO 3 ) 2 kémiai módosító Magnesium-matrix PO 4 3- modifier (Merck) c Mg 10g/l NH 4 H 2 PO 4 kémiai módosító suprapur (Merck) A minták feltárásához, illetve a standard és a módosító oldatok hígításához 65%-os salétromsavat használtunk (Merck suprapur). A feltáráshoz alkalmazott 30%-os hidrogén-peroxid szintén suprapur tisztaságú volt (Merck). A vizsgálatokhoz alkalmazott vizet Millipore 24
28 Milli-Q RG típusú készülék állította elő, s az így nyert ionmentes víz fajlagos ellenállása 18 MΩcm. Az agymintákat Adam Equipment WA 210 típusú analitikai mérlegen mértük le. A mintákat feltárás előtt achát mozsárban porítottuk. A salétromsav és a hidrogénperoxid pontos adagolását Dispensette easy calibration típusú (0,5-5 ml térfogatú) kézi adagoló használata biztosította. A boroszilikát üvegből készült mérőlombikokat (5, 10, 25, 50 cm 3 térfogatú, A jelű) az EPA (Environmental Protection Agency) szabványnak megfelelően, 1:1 arányú HNO 3 és víz, illetve HCl (Merck suprapur) és víz elegyekkel, majd nagytisztaságú vízzel tisztítottuk. A feltárásokkal párhuzamosan vak oldatokat is készítettünk, melyek salétromsavat, hidrogénperoxidot és vizet tartalmaztak, ezeket a mintákkal megegyező módon kezeltünk. Az összehasonlító oldatokat a 4.táblázatban található Perkin Elmer GFAAS mix standard (ón esetében az ón standardoldat) hígításával készítettük. Törzsoldatként 1 mg/l koncentrációjú oldatokat használtunk, melyet hűtőszekrényben tároltunk. A mérésekhez használt standard oldatok a törzsoldat megfelelő hígításával készültek, melyeket csak egy napig tároltunk. A kalibrációs görbe felvételénél a vak értékekkel módosított abszorbancia értékeket ábrázoltuk a koncentráció függvényében és a legkisebb négyzetek módszerével egyenest illesztettünk. Kísérleteink pontosságának ellenőrzéséhez NIST (National Institute of Standards and Technology) Bovine liver 1577a, DORM 2 (National Research Council of Canada, Dogfish Muscle), IAEA 155 (International Atomic Energy Agency, Wheypowder) típusú referenciaanyagokat használtunk. 25
29 2.2. Mintakezelés Mintavétel Kísérleteinkhez az agymintákat az Országos Traumatológiai Intézetbõl és a Balassa kórházból kaptuk. Az analízishez, illetve a következtetések levonásához feltétlenül szükséges, hogy pontosan meghatározott anatómiai területekrõl kerüljenek ki a minták, így a mintavételt neuropatológus szakemberek végezték. Az agyrészek salétromsavval és ioncserélt vízzel tisztított polietilén dobozba, majd - lehetõség szerint - azonnal mélyhûtõbe kerültek, hogy a diffúziós és a bomlási folyamatokat a minimálisra csökkentsük. A minták az agy harminc különböző területéről származtak, mindkét féltekéből külön történt a mintavétel. A 5. táblázat mutatja be a vizsgált agyterületeket és azok funkcióit. 5. táblázat A vizsgált agyrészek, illetve azok funkciói sorszám Agyterület funkció 1. lobus occipitalis látóközpont 2. caput nuclei caudati mozgató központ 3. putamen mozgató központ 4. globus pallidus mozgás koordináció 5. thalamus pályák átkapcsolódása 6. pulvinar thalami multiszenzoros központ 7. gyrus hyppocampus emlékezés, tanulás 8. cerebellum mozgáskoordináció 9. genu corpus callosi a két féltekét összekötő pályák 10. cortex cerebri kognitív funkciók 11. nucleus ruber felszállópályák átkapcsolódása 12. substancia nigra felszállópályák átkapcsolódása 13. ammonszarv emlékezés, tanulás 14. entoriális terület kognitív funkciók 15. frontális parasaggitalis vegetatív funkciók 26
30 kéreg 16. frontális basalis kéreg vegetatív funkciók 17. lobulus parietalis szomatoszenzoros központ superior 18. lobulus parietalis szomatoszenzoros központ inferior 19. vermis cerebelli egyensúly, helyzetérzékelés 20. corpus amygdale emlékezés, tanulás 21. corpus mamillare emlékezés, tanulás 22. gyrus frontalis primer mozgató központ superior 23. gyrus frontalis medius szaglás 24. gyrus frontalis inferior szemmozgatás 25. gyrus temporalis hallás, beszéd medius 26. gyrus temporalis hallás, beszéd inferior 27. gyrus cinguli emlékezés, tanulás 28. colliculus superior fényre kiváltott reflexek gátlása 29. corpus pineale hormonális tevékenység 30. nucleus basalis érzőközpont Meynert A minták ún. normál emberekbõl származtak. A mintavétel szempontjából azok az emberek számítanak normálnak, akiknél ún. elsõdleges idegrendszeri elváltozás mind az anamnézis, mind a patológiai vizsgálat alapján kizárható volt. Az 5. táblázatot tanulmányozva láthatjuk, hogy a mintavétel során a mozgató rendszer (piramis-, extrapiramidális-rendszer, koordináció), az általános és specifikus érzõrendszer, valamint a limbikus rendszer (tehát érzelmi szféra, memória stb.) egyaránt érintve volt. 27
31 Mintatárolás Az emberi agyszövetek vizsgálata során a mintakezelés fontos lépése a minták tárolása, hiszen a boncolást gyakorlatilag sohasem követi az azonnali mintafeldolgozás. A minták legbiztonságosabban tömegállandóságig szárított formában tarthatók el, mivel ez gátat szab a szerves anyag bomlásának, és az aktív transzport megszűnésével előtérbe kerülő passzív diffúziónak. Arra azonban nincs lehetõségünk, hogy a boncolás helyszínén elvégezzük a szárítást, tehát megoldást kellett találni arra, hogy a minta eltartható legyen, amíg a szárításra sor kerül. Eleinte a mintákat formalinnal fixálták, ez természetesnek látszott, hiszen a kórházak és a patológiai intézetek is ezt teszik, de kiderült, hogy a formalinos tárolás analitikai problémákat okozhat, melyek a következõek: a formalin szennyezései beoldódnak a mintába. a mintából kioldódnak egyes elemek a formalinba. a különbözõ területek között diffúzió lép fel (amennyiben az egész agyat egyben tárolják) [98]. A másik megoldás a mélyhûtéssel történõ tárolás. A korábbi kísérletek során meghatározták a mélyhûtés idejének függvényében az elemkoncentrációkat, és azt találták, hogy a módszer kiválóan alkalmas tárolásra, s amellett, hogy egyszerû és biztonságos, megbízhatóbb adatokat szolgáltat mint a formalinban fixált minták. A kísérletek alapján kiderült, hogy a minta -18C körüli hõmérsékleten akár hónapokig is eltartható anélkül, hogy számolnunk kellene a szennyezõdés és a kioldódás veszélyével (ma már csak ezt a módszert alkalmazzuk) [99]. 28
32 A minta szárítása A mélyhûtve tárolt (nedves) mintákat tömegük mérése után szárítószekrényben tömegállandóságig szárítottuk. A szárítás tiszta kristályosító csészében, 105 o C-on 36 órán keresztül történt. Így könnyen kezelhetõ, tárolásra alkalmas anyagot kaptunk. A szárított minta tömegét lemértük. A szárítási faktorok számítása (ezek az ún. F-faktorok) a következõ képlettel történik: F = (száraz tömeg/nedves tömeg) *100 A mélyhûtéssel tárolt minták százalékban megadott F-értékeit, illetve a formalinban tárolt, valamint a friss minták faktorait foglaltuk össze a 6. táblázatban. 6. táblázat Néhány agyrész százalékban kifejezett átlagos szárítási faktorai különbözõ tárolási módok esetén Minta friss minta mélyhűtött minta formalinban tárolt minta caudatum 17,79 18,01 16,27 putamen 20,34 19,64 17,25 pallidum 23,14 23,71 23,68 thalamus 20,21 21,04 18,66 hyppocampus 16,16 16,77 18,31 nucleus ruber 27,43 26,06 23,05 substancia nigra 21,50 21,66 21,68 Az adatokat összevetve azt láthatjuk, hogy a mélyhûtött minták F-értékei gyakorlatilag megegyeznek a friss mintákéval, míg a formalinozott minták szárítási faktorai több agyrészben is jelentõs eltérést mutatnak. 29
ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA
ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA Elvi jellemzők, amelyek meghatározzák a készülék felépítését magas hőmérsékletű fényforrás (elsősorban plazma, szikra, stb.) kis méretű sugárforrás (az önabszorpció csökkentése
RészletesebbenKadmium, ólom, szelén és ón meghatározása emberi agymintákból grafitkemencés atomabszorpciós módszerrel
Kadmium, ólom, szelén és ón meghatározása emberi agymintákból grafitkemencés atomabszorpciós módszerrel Ph.D. értekezés tézisei Szoboszlai Norbert Semmelweis Egyetem, Budapest ELTE Szervetlen és Analitikai
RészletesebbenAnyagvizsgálati módszerek Elemanalitika. Anyagvizsgálati módszerek
Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika Anyagvizsgálati módszerek Pannon Egyetem Mérnöki Kar Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 1/ 18 Elemanalitika Elemek minőségi és mennyiségi meghatározására
Részletesebben2.4.27. VIZSGÁLAT NEHÉZFÉMEKRE NÖVÉNYI DROGOKBAN ÉS NÖVÉNYI DROGKÉSZÍTMÉNYEKBEN
Ph.Hg.VIII. - Ph.Eur.8.2.-1 07/2014:20427 2.4.27. VIZSGÁLAT NEHÉZFÉMEKRE NÖVÉNYI DROGOKBAN ÉS NÖVÉNYI DROGKÉSZÍTMÉNYEKBEN Figyelmeztetés: a zárt, nagynyomású roncsolóedények és a mikrohullámú laboratóriumi
RészletesebbenLakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában
Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában AAS ICP-MS ICP-AES ICP-AES-sel mérhető elemek ICP-MS-sel mérhető elemek A zavarások felléphetnek: Mintabevitel közben Lángban/Plazmában
RészletesebbenSZENNYVÍZKEZELÉS NAGYHATÉKONYSÁGÚ OXIDÁCIÓS ELJÁRÁSSAL
SZENNYVÍZKEZELÉS NAGYHATÉKONYSÁGÚ OXIDÁCIÓS ELJÁRÁSSAL Kander Dávid Környezettudomány MSc Témavezető: Dr. Barkács Katalin Konzulens: Gombos Erzsébet Tartalom Ferrát tulajdonságainak bemutatása Ferrát optimális
RészletesebbenATOMABSZORPCIÓ FELSŐFOKON
ATOMABSZORPCIÓ FELSŐFOKON ÚJ ALTERNATÍVA A VIZEK KORSZERŰ ELEMANALITIKAI VIZSGÁLATÁRA NAGYFELBONTÁSÚ, FOLYTONOS FÉNYFORRÁSÚ AAS dr. Bozsai Gábor BPS Kft. Labortechnika üzletág Prof. Dr. Posta József Debreceni
RészletesebbenALPHA spektroszkópiai (ICP és AA) standard oldatok
Jelen kiadvány megjelenése után történõ termékváltozásokról, új standardokról a katalógus internetes oldalán, a www.laboreszközkatalogus.hu-n tájékozódhat. ALPHA Az alábbi standard oldatok fémek, fém-sók
Részletesebben5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével
5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével 5.1. Átismétlendő anyag 1. Adszorpció (előadás) 2. Langmuir-izoterma (előadás) 3. Spektrofotometria és Lambert Beer-törvény
Részletesebben1.ábra A kadmium felhasználási területei
Kadmium hatása a környezetre és az egészségre Vermesan Horatiu, Vermesan George, Grünwald Ern, Mszaki Egyetem, Kolozsvár Erdélyi Múzeum Egyesület, Kolozsvár (Korróziós Figyel, 2006.46) Bevezetés A fémionok
RészletesebbenAz új Thermo Scientific icap TQ ICP-MS bemutatása és alkalmazási lehetőségei. Nyerges László Unicam Magyarország Kft április 27.
Az új Thermo Scientific icap TQ ICP-MS bemutatása és alkalmazási lehetőségei Nyerges László Unicam Magyarország Kft. 2017. április 27. Thermo Scientific ICP-MS készülékek 2001-2012 2012-2016 icap Q 2016-
RészletesebbenNagyteljesítményű elemanalitikai, nyomelemanalitikai módszerek
Nagyteljesítményű elemanalitikai, nyomelemanalitikai módszerek 1. Atomspekroszkópiai módszerek 1.1. Atomabszorpciós módszerek, AAS 1.1.1. Láng-atomabszorpciós módszer, L-AAS 1.1.2. Grafitkemence atomabszorpciós
RészletesebbenAbszorpciós fotometria
abszorpció Abszorpciós fotometria Spektroszkópia - Színképvizsgálat Spektro-: görög; jelente kép/szín -szkópia: görög; néz/látás/vizsgálat Ujfalusi Zoltán PTE ÁOK Biofizikai Intézet 2012. február Vizsgálatok
RészletesebbenMűszeres analitika. Abrankó László. Molekulaspektroszkópia. Kémiai élelmiszervizsgálati módszerek csoportosítása
Abrankó László Műszeres analitika Molekulaspektroszkópia Minőségi elemzés Kvalitatív Cél: Meghatározni, hogy egy adott mintában jelen vannak-e bizonyos ismert komponensek. Vagy ismeretlen komponensek azonosítása
RészletesebbenA tisztítandó szennyvíz jellemző paraméterei
A tisztítandó szennyvíz jellemző paraméterei A Debreceni Szennyvíztisztító telep a kommunális szennyvizeken kívül, időszakosan jelentős mennyiségű, ipari eredetű vizet is fogad. A magas szervesanyag koncentrációjú
RészletesebbenNEHÉZFÉMEK ELTÁVOLÍTÁSA IPARI SZENNYVIZEKBŐL Modell kísérletek Cr(VI) alkalmazásával növényi hulladékokból nyert aktív szénen
NEHÉZFÉMEK ELTÁVOLÍTÁSA IPARI SZENNYVIZEKBŐL Modell kísérletek Cr(VI) alkalmazásával növényi hulladékokból nyert aktív szénen Készítette: Battistig Nóra Környezettudomány mesterszakos hallgató A DOLGOZAT
RészletesebbenRENDELETEK. (EGT-vonatkozású szöveg)
L 10/2 HU 2019.1.14. RENDELETEK A BIZOTTSÁG (EU) 2019/49 VÉGREHAJTÁSI RENDELETE (2019. január 4.) a nátrium-szelenit, a bevont, granulált nátrium-szelenit és a cink-l-szeleno-metionin valamennyi állatfaj
RészletesebbenA Kémiai Laboratórium feladata
A Kémiai Laboratórium feladata Az új mérőeszközök felhasználási lehetőségei a gyakorlatban 2. Előadó: Csiki Tímea osztályvezető Nemzeti Munkaügyi Hivatal Munkaügyi és Munkavédelmi Igazgatóság Munkahigiénés
RészletesebbenRöntgen-gamma spektrometria
Röntgen-gamma spektrométer fejlesztése radioaktív anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű meghatározására Szalóki Imre, Gerényi Anita, Radócz Gábor Nukleáris Technikai Intézet
RészletesebbenKlórbenzol lebontásának vizsgálata termikus rádiófrekvenciás plazmában
Klórbenzol lebontásának vizsgálata termikus rádiófrekvenciás plazmában Fazekas Péter Témavezető: Dr. Szépvölgyi János Magyar Tudományos Akadémia, Természettudományi Kutatóközpont, Anyag- és Környezetkémiai
Részletesebbennyomelem, étrendi forrásainak vizsgálata Dr. Gergely Valéria Bükfürdő 2010.
A Szelén, mint esszenciális nyomelem, étrendi forrásainak vizsgálata Dr. Gergely Valéria Bükfürdő 2010. A Szelén előfordulása a környezetünkben A szelén esszenciális mikroelem, azonban élettani hatása
Részletesebben1. Atomspektroszkópia
1. Atomspektroszkópia 1.1. Bevezetés Az atomspektroszkópia az optikai spektroszkópiai módszerek csoportjába tartozó olyan analitikai eljárás, mellyel az anyagok elemi összetételét határozhatjuk meg. Az
RészletesebbenTények a Goji bogyóról:
Tények a Goji bogyóról: 19 aminosavat (a fehérjék építőkövei) tartalmaz, melyek közül 8 esszenciális, azaz nélkülözhetelen az élethez. 21 nyomelemet tartalmaz, köztük germániumot, amely ritkán fordul elő
RészletesebbenTalajvédelem előadás VIII. Szennyezőanyagok a talajban Toxicitás problémája Határérték rendszerek
Talajvédelem előadás VIII. Szennyezőanyagok a talajban Toxicitás problémája Határérték rendszerek A talajszennyeződés forrásai: élő ( főként az ember ) élettelen közvetlenül pl. túlzott műtrágya vagy peszticid
Részletesebben2.2.23. Atomabszorpciós spektrometria Ph.Hg.VIII. - Ph.Eur.6.0-1
2.2.23. Atomabszorpciós spektrometria Ph.Hg.VIII. - Ph.Eur.6.0-1 2.2.23. ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIA 01/2008:20223 ALAPELV Atomabszorpció akkor jön létre, amikor egy alapállapotú atom adott hullámhossszú
RészletesebbenNano cink-oxid toxicitása stimulált UV sugárzás alatt és az N-acetilcisztein toxicitás csökkentő hatása a Panagrellus redivivus fonálféreg fajra
Nano cink-oxid toxicitása stimulált UV sugárzás alatt és az N-acetilcisztein toxicitás csökkentő hatása a Panagrellus redivivus fonálféreg fajra KISS LOLA VIRÁG, SERES ANIKÓ ÉS NAGY PÉTER ISTVÁN Szent
RészletesebbenLABORATÓRIUMI PIROLÍZIS ÉS A PIROLÍZIS-TERMÉKEK NÉHÁNY JELLEMZŐJÉNEK VIZSGÁLATA
LABORATÓRIUMI PIROLÍZIS ÉS A PIROLÍZIS-TERMÉKEK NÉHÁNY JELLEMZŐJÉNEK VIZSGÁLATA TOLNERLászló -CZINKOTAImre -SIMÁNDIPéter RÁCZ Istvánné - SOMOGYI Ferenc Mit vizsgáltunk? TSZH - Települési szilárd hulladék,
RészletesebbenAdatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei
Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Gazdálkodási modul Gazdaságtudományi ismeretek I. Közgazdasá Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI
RészletesebbenFolyékony mikrominták analízise kapacitívan csatolt mikroplazma felhasználásával
Folyékony mikrominták analízise kapacitívan csatolt mikroplazma felhasználásával DARVASI Jenő 1, FRENTIU Tiberiu 1, CADAR Sergiu 2, PONTA Michaela 1 1 Babeş-Bolyai Tudományegyetem, Kémia és Vegyészmérnöki
RészletesebbenAktív életerő HU/KAR/0218/0001
Aktív életerő HU/KAR/0218/0001 A bizonyítottan javítja az idősödő kutyák életminőségét: élénkebbé teszi az állatokat és ezáltal aktívabb életmódot tesz lehetővé számukra. Az oxigenizáció mellett a szív-
RészletesebbenMEMBRÁNKONTAKTOR ALKALMAZÁSA AMMÓNIA IPARI SZENNYVÍZBŐL VALÓ KINYERÉSÉRE
MEMBRÁNKONTAKTOR ALKALMAZÁSA AMMÓNIA IPARI SZENNYVÍZBŐL VALÓ MASZESZ Ipari Szennyvíztisztítás Szakmai Nap 2017. November 30 Lakner Gábor Okleveles Környezetmérnök Témavezető: Bélafiné Dr. Bakó Katalin
RészletesebbenGOMBÁK TOXIKUS ELEMTARTALMA SZENNYEZETT TÉRSÉGEKBEN
GOMBÁK TOXIKUS ELEMTARTALMA SZENNYEZETT TÉRSÉGEKBEN Készítette: Kazinczi Krisztián ELTE TTK Környezettan BSc Témavezető: Dr. Tatár Enikő Egyetemi docens 2014 Bevezetés Mesterséges nehézfém szennyező források
Részletesebben2012.12.04. A) Ásványi és nem ásványi elemek: A C, H, O és N kivételével az összes többi esszenciális elemet ásványi elemként szokták említeni.
Toxikológia és Ökotoxikológia X. A) Ásványi és nem ásványi elemek: A C, H, O és N kivételével az összes többi esszenciális elemet ásványi elemként szokták említeni. B) Fémes és nem fémes elemek Fémes elemek:
RészletesebbenMérés és adatgyűjtés
Mérés és adatgyűjtés 7. óra Mingesz Róbert Szegedi Tudományegyetem 2013. április 11. MA - 7. óra Verzió: 2.2 Utolsó frissítés: 2013. április 10. 1/37 Tartalom I 1 Szenzorok 2 Hőmérséklet mérése 3 Fény
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
RészletesebbenBIOLÓGIAI ANYAGOK NYOMELEM ANALITIKÁJÁNAK FEJLESZTÉSE Development of Trace Analytical Methods of Biological Samples. Doktori (Ph.D.
BIOLÓGIAI ANYAGOK NYOMELEM ANALITIKÁJÁNAK FEJLESZTÉSE Development of Trace Analytical Methods of Biological Samples Doktori (Ph.D.) értekezés Dombovári János Témavezető: Dr. Papp Lajos professor emeritus
Részletesebben1000 = 2000 (?), azaz a NexION 1000 ICP-MS is lehet tökéletes választás
1000 = 2000 (?), azaz a NexION 1000 ICP-MS is lehet tökéletes választás Dr. Béres István 2019. június 13. HUMAN HEALTH ENVIRO NMENTAL HEALTH 1 PerkinElmer atomspektroszkópiai megoldások - közös szoftveres
RészletesebbenAbszorpciós fotometria
A fény Abszorpciós fotometria Ujfalusi Zoltán PTE ÁOK Biofizikai ntézet 2011. szeptember 15. E B x x Transzverzális hullám A fény elektromos térerősségvektor hullámhossz Az elektromos a mágneses térerősség
RészletesebbenTápanyag antagonizmusok, a relatív tápanyag hiány okai. Gödöllő,
Tápanyag antagonizmusok, a relatív tápanyag hiány okai Gödöllő, 2018.02.15. Harmónikus és hatékony tápanyag-ellátás feltételei: A növény tápelem-igényének, tápelem-felvételi dinamikájának ismerete A tápelemek
Részletesebben9 gyak. Acél mangán tartalmának meghatározása UV-látható spektrofotometriás módszerrel
9 gyak. Acél mangán tartalmának meghatározása UV-látható spektrofotometriás módszerrel A gyakorlat célja: Megismerkedni az UV-látható spektrofotometria elvével, alkalmazásával a kationok, anionok analízisére.
RészletesebbenA ferrát-technológia klórozással szembeni előnyei a kommunális szennyvizek utókezelésekor
A ferrát-technológia klórozással szembeni előnyei a kommunális szennyvizek utókezelésekor Gombos Erzsébet PhD hallgató ELTE TTK Környezettudományi Kooperációs Kutató Központ Környezettudományi Doktori
RészletesebbenAz áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése, diagnosztikai alkalmazásai
Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése, diagnosztikai alkalmazásai Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése Kereskedelmi forgalomban kapható készülékek 1 Fogalmak
RészletesebbenSZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2014 nyilvántartási számú (2) akkreditált státuszhoz
SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH-1-1626/2014 nyilvántartási számú (2) akkreditált státuszhoz Az IMSYS Mérnöki Szolgáltató Kft. Környezet- és Munkavédelmi Vizsgálólaboratórium (1033 Budapest, Mozaik
RészletesebbenAbszorpciós spektroszkópia
Tartalomjegyzék Abszorpciós spektroszkópia (Nyitrai Miklós; 2011 február 1.) Dolgozat: május 3. 18:00-20:00. Egész éves anyag. Korábbi dolgozatok nem számítanak bele. Felmentés 80% felett. A fény; Elektromágneses
RészletesebbenModern Fizika Labor. 11. Spektroszkópia. Fizika BSc. A mérés dátuma: dec. 16. A mérés száma és címe: Értékelés: A beadás dátuma: dec. 21.
Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: 2011. dec. 16. A mérés száma és címe: 11. Spektroszkópia Értékelés: A beadás dátuma: 2011. dec. 21. A mérést végezte: Domokos Zoltán Szőke Kálmán Benjamin
Részletesebbena NAT /2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz
Nemzeti Akkreditáló Testület RÉSZLETEZÕ OKIRAT a NAT-1-1586/2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz A Halászati és Öntözési Kutatóintézet Környezetanalitikai Központ Vizsgáló Laboratórium (5540
RészletesebbenAdalékanyagok az élelmiszerekben és analitikai kémiai meghatározási módszereik
Adalékanyagok az élelmiszerekben és analitikai kémiai meghatározási módszereik Készítette: Fábián Gabriella Témavezető: Dr. Tatár Enikő egyetemi docens 1/16 Célkitűzés Az alkalmazott élelmiszer-adalékanyagok
RészletesebbenAz egyensúly. Általános Kémia: Az egyensúly Slide 1 of 27
Az egyensúly 6'-1 6'-2 6'-3 6'-4 6'-5 Dinamikus egyensúly Az egyensúlyi állandó Az egyensúlyi állandókkal kapcsolatos összefüggések Az egyensúlyi állandó számértékének jelentősége A reakció hányados, Q:
RészletesebbenTALAJVÉDELEM XI. A szennyezőanyagok terjedését, talaj/talajvízbeli viselkedését befolyásoló paraméterek
TALAJVÉDELEM XI. A szennyezőanyagok terjedését, talaj/talajvízbeli viselkedését befolyásoló paraméterek A talajszennyezés csökkenése/csökkentése bekövetkezhet Természetes úton Mesterséges úton (kármentesítés,
Részletesebben4. változat. 2. Jelöld meg azt a részecskét, amely megőrzi az anyag összes kémiai tulajdonságait! A molekula; Б atom; В gyök; Г ion.
4. változat z 1-től 16-ig terjedő feladatokban négy válaszlehetőség van, amelyek közül csak egy helyes. Válaszd ki a helyes választ és jelöld be a válaszlapon! 1. Melyik sor fejezi be helyesen az állítást:
RészletesebbenRadionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok
Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok Stefánka Zsolt, Varga Zsolt, Széles Éva MTA Izotópkutató Intézet 1121
RészletesebbenÚszó fedlapok hatásának vizsgálata nem levegőztetett eleveniszapos medencék működésére nagyüzemi helyszíni mérésekkel és matematikai szimulációval
Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Alkalmazott Biotechnológia és Élelmiszer-tudományi Tanszék Úszó fedlapok hatásának vizsgálata nem levegőztetett eleveniszapos medencék működésére nagyüzemi
RészletesebbenAutomata titrátor H 2 O 2 & NaOCl mérésre klórmentesítő technológiában. On-line H 2 O 2 & NaOCl Elemző. Méréstartomány: 0 10% H 2 O % NaOCl
Automata titrátor H 2 O 2 & NaOCl mérésre klórmentesítő technológiában On-line H 2 O 2 & NaOCl Elemző Méréstartomány: 0 10% H 2 O 2 0 10 % NaOCl Áttekintés 1.Alkalmazás 2.Elemzés áttekintése 3.Reagensek
Részletesebben1. változat. 4. Jelöld meg azt az oxidot, melynek megfelelője a vas(iii)-hidroxid! A FeO; Б Fe 2 O 3 ; В OF 2 ; Г Fe 3 O 4.
1. változat z 1-től 16-ig terjedő feladatokban négy válaszlehetőség van, amelyek közül csak egy helyes. Válaszd ki a helyes választ és jelöld be a válaszlapon! 1. Melyik sor fejezi be helyesen az állítást:
RészletesebbenAdszorbeálható szerves halogén vegyületek kimutatása környezeti mintákból
Eötvös Loránd Tudományegyetem Természettudományi Kar Adszorbeálható szerves halogén vegyületek kimutatása környezeti mintákból Turcsán Edit környezettudományi szak Témavezető: Dr. Barkács Katalin adjunktus
RészletesebbenA II. kategória Fizika OKTV mérési feladatainak megoldása
Nyomaték (x 0 Nm) O k t a t á si Hivatal A II. kategória Fizika OKTV mérési feladatainak megoldása./ A mágnes-gyűrűket a feladatban meghatározott sorrendbe és helyre rögzítve az alábbi táblázatban feltüntetett
RészletesebbenTalaj mikrobiális biomasszatartalom. meghatározásának néhány lehetősége és a módszerek komparatív áttekintése
Talaj mikrobiális biomasszatartalom mennyiségi meghatározásának néhány lehetősége és a módszerek komparatív áttekintése A talajminőség és a mikrobiális biomassza kapcsolata A klasszikus talajdefiníciók
RészletesebbenNUKLEÁRIS LÉTESÍTMÉNYEK LÉGNEMŰ 14C KIBOCSÁTÁSÁNAK MÉRÉSE EGYSZERŰSÍTETT LSC MÓDSZERREL
NUKLEÁRIS LÉTESÍTMÉNYEK LÉGNEMŰ 14 C KIBOCSÁTÁSÁNAK MÉRÉSE EGYSZERŰSÍTETT LSC MÓDSZERREL Bihari Árpád Molnár Mihály Janovics Róbert Mogyorósi Magdolna 14 C képződése és jelentősége Neutron indukált magreakció
Részletesebbenelektrokémiai-, ozmózisos folyamatokban, sav bázis egyensúly fenntartásában, kolloidok állapotváltozásaiban, enzimreakciókban.
Ásványi anyagok Ásványi anyagok Ami az elhamvasztás után visszamarad. Szerepük: elektrokémiai-, ozmózisos folyamatokban, sav bázis egyensúly fenntartásában, kolloidok állapotváltozásaiban, enzimreakciókban.
RészletesebbenTartalomjegyzék. Emlékeztetõ. Emlékeztetõ. Spektroszkópia. Fényelnyelés híg oldatokban A fény; Abszorpciós spektroszkópia
Tartalomjegyzék PÉCS TUDOMÁNYEGYETEM ÁLTALÁNOS ORVOSTUDOMÁNY KAR A fény; Abszorpciós spektroszkópia Elektromágneses hullám kölcsönhatása anyaggal; (Nyitrai Miklós; 2015 január 27.) Az abszorpció mérése;
RészletesebbenSók oldáshőjének és jég olvadáshőjének meghatározása anizotermés hővezetéses kaloriméterrel
Sók oldáshőjének és jég olvadáshőjének meghatározása anizotermés hővezetéses kaloriméterrel Előadó: Zsély István Gyula Készült Sziráki Laura, Szalma József 2012 előadása alapján Laborelőkészítő előadás,
RészletesebbenA flavonoidok az emberi szervezet számára elengedhetetlenül szükségesek, akárcsak a vitaminok, vagy az ásványi anyagok.
Amit a FLAVIN 7 -ről és a flavonoidokról még tudni kell... A FLAVIN 7 gyümölcsök flavonoid és más növényi antioxidánsok koncentrátuma, amely speciális molekulaszeparációs eljárással hét féle gyümölcsből
RészletesebbenGLUCAGONUM HUMANUM. Humán glükagon
01/2008:1635 GLUCAGONUM HUMANUM Humán glükagon C 153 H 225 N 43 O 49 S M r 3483 DEFINÍCIÓ A humán glükagon 29 aminosavból álló polipeptid; szerkezete megegyezik az emberi hasnyálmirígy α-sejtjei által
RészletesebbenAlumínium az élelmiszerekben és italokban
Alumínium az élelmiszerekben és italokban Készítette: Marosvári Tímea Patricia Témavezető: Dr. Tatár Enikő 2012. 06. 25. Bevezetés Alumínium a környezetünkben széles körben alkalmazzák előfordul élelmiszereinkben,
Részletesebben4.4 BIOPESZTICIDEK. A biopeszticidekről. Pécs Miklós: A biotechnológia természettudományi alapjai
4.4 BIOPESZTICIDEK A mezőgazdasági termelésnél a kártevők irtásával, távoltartásával növelik a hozamokat. Erre kémiai szereket alkalmaztak, a környezeti hatásokkal nem törődve. pl. DDT (diklór-difenil-triklór-etán)
RészletesebbenGynostemma. Kenneth Anderson: Az Ötlevelű gynostemma (Gynostemma pentahyllum) hatása:
Kenneth Anderson: Az Ötlevelű gynostemma (Gynostemma pentahyllum) hatása: Valamennyien hallottunk már arról, hogy a ginzeng mennyire hatékonyan erősíti az immunrendszert és tölti fel energiával a szervezetet.
RészletesebbenAQUA AD DILUTIONEM SOLUTIONUM CONCENTRATARUM AD HAEMODIALYSIM. Tömény hemodializáló oldatok hígítására szánt víz
concentratarum ad haemodialysim Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-1 01/2008:1167 javított 6.3 AQUA AD DILUTIONEM SOLUTIONUM CONCENTRATARUM AD HAEMODIALYSIM Tömény hemodializáló oldatok hígítására szánt víz Az alábbi
RészletesebbenKörnyezetvédelem / Laboratórium / Vizsgálati módszerek
Környezetvédelem / Laboratórium / Vizsgálati módszerek Az akkreditálás műszaki területéhez tartozó vizsgálati módszerek A vizsgált termék/anyag Szennyvíz (csatorna, előtisztító, szabadkiömlő, szippantó
RészletesebbenRAMIPRILUM. Ramipril
Ramiprilum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.2-1 07/2008:1368 RAMIPRILUM Ramipril C 23 H 32 N 2 O 5 M r 416,5 [87333-19-5] DEFINÍCIÓ (2S,3aS,6aS)-1-[(S)-2-[[(S)-1-(etoxikarbonil)-3-. Tartalom: 98,0101,0% (szárított
RészletesebbenSpektroszkópia. Atomspektroszkópia. Atomabszorpciós spektroszkópia(aas) abszorpció emisszió szóródás Beer Lambert törvény.
Könyezet minősítése gyakrolat segédanyag 1 Könyezet minősítése gyakrolat segédanyag 2 Spektroszkópia Alapfogalmak Atomabszorpciós spektroszkópia(aas) abszorpció emisszió szóródás Beer Lambert törvény Atomspektroszkópia
Részletesebben1. feladat Összesen: 7 pont. 2. feladat Összesen: 16 pont
1. feladat Összesen: 7 pont Gyógyszergyártás során képződött oldatból 7 mintát vettünk. Egy analitikai mérés kiértékelésének eredményeként a következő tömegkoncentrációkat határoztuk meg: A minta sorszáma:
RészletesebbenFIGYELEM!!! Az alábbi dokumentum csak tájékoztató jellegű, minden esetben olvassa el a termék dobozában található tájékoztatót!
FIGYELEM!!! alábbi dokumentum csak tájékoztató jellegű, minden esetben olvassa el a termék dobozában található tájékoztatót! Termék neve (gyártó megnevezése) BETEGTÁJÉKOZTTÓ Mielőtt elkezdené gyógyszerét
RészletesebbenBiofizika szeminárium. Diffúzió, ozmózis
Biofizika szeminárium Diffúzió, ozmózis I. DIFFÚZIÓ ORVOSI BIOFIZIKA tankönyv: III./2 fejezet Részecskék mozgása Brown-mozgás Robert Brown o kísérlet: pollenszuszpenzió mikroszkópos vizsgálata o megfigyelés:
Részletesebben7. gyak. Szilárd minta S tartalmának meghatározása égetést követően jodometriásan
7. gyak. Szilárd minta S tartalmának meghatározása égetést követően jodometriásan A gyakorlat célja: Megismerkedni az analízis azon eljárásaival, amelyik adott komponens meghatározását a minta elégetése
RészletesebbenÓlom vizsgálat korszerű módszerei
The world leader in serving science Ólom vizsgálat korszerű módszerei Pintér Zsolt Unicam Magyarország Kft. 2014. 05. 27. Ivóvíz ólom határértékének változása Az Európai Unió 98/83/EK irányelvének megfelelően
RészletesebbenAtomabsz Atomab orpciós spektrometriai kutatá uta sok optik a egyk ristályok vizs gálatá gála r tá a
Atomabszorpciós spektrometriai kutatások optikai egykristályok vizsgálatára Munkabeszámoló 2009-20122012 György Krisztina Mit csinálok én itt? MTA SZFKI, Kristályfizika Osztály, Analitikai Laboratórium:
RészletesebbenA CSEPEL MŰVEK TALAJAINAK NEHÉZFÉM SZENNYEZETTSÉGE. Készítette: Szabó Tímea, Környezettudomány MSc Témavezető: Dr. Óvári Mihály, egyetemi adjunktus
A CSEPEL MŰVEK TALAJAINAK NEHÉZFÉM SZENNYEZETTSÉGE Készítette: Szabó Tímea, Környezettudomány MSc Témavezető: Dr. Óvári Mihály, egyetemi adjunktus Bevezetés a talaj hazánk egyik legfontosabb erőforrása
RészletesebbenA fény tulajdonságai
Spektrofotometria A fény tulajdonságai A fény, mint hullámjelenség (lambda) (nm) hullámhossz (nű) (f) (Hz, 1/s) frekvencia, = c/ c (m/s) fénysebesség (2,998 10 8 m/s) (σ) (cm -1 ) hullámszám, = 1/ A amplitúdó
RészletesebbenJegyzőkönyv Arundo biogáz termelő képességének vizsgálata Biobyte Kft.
Jegyzőkönyv Arundo biogáz termelő képességének vizsgálata Biobyte Kft. 2013.10.25. 2013.11.26. 1 Megrendelő 1. A vizsgálat célja Előzetes egyeztetés alapján az Arundo Cellulóz Farming Kft. megbízásából
RészletesebbenXXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK
Magyar Kémikusok Egyesülete Csongrád Megyei Csoportja és a Magyar Kémikusok Egyesülete rendezvénye XXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK Program és előadás-összefoglalók Szegedi Akadémiai Bizottság Székháza Szeged,
Részletesebben2. Fotometriás mérések II.
2. Fotometriás mérések II. 2008 október 31. 1. Ammónia-nitrogén mérése alacsony mérési tartományban és szabad ammónia becslése 1.1. Háttér A módszer alkalmas kis ammónia-nitrogén koncentrációk meghatározására;
RészletesebbenA -tól Z -ig. Koleszterin Kisokos
A -tól Z -ig Koleszterin Kisokos A SZÍV EGÉSZSÉGÉÉRT Szívügyek Magyarországon Hazánkban minden második ember szív- és érrendszerrel kapcsolatos betegség következtében veszíti életét*, ez Magyarországon
RészletesebbenTartalomjegyzék. Emlékeztetõ. Emlékeztetõ. Spektroszkópia. Fényelnyelés híg oldatokban 4/11/2016. A fény; Abszorpciós spektroszkópia
Tartalomjegyzék PÉCS TUDOMÁNYEGYETEM ÁLTALÁNOS ORVOSTUDOMÁNY KAR A fény; Abszorpciós spektroszkópia Elektromágneses hullám kölcsönhatása anyaggal; (Nyitrai Miklós; 2016 március 1.) Az abszorpció mérése;
RészletesebbenA gáz halmazállapot. A bemutatót összeállította: Fogarasi József, Petrik Lajos SZKI, 2011
A gáz halmazállapot A bemutatót összeállította: Fogarasi József, Petrik Lajos SZKI, 0 Halmazállapotok, állapotjelzők Az anyagi rendszerek a részecskék közötti kölcsönhatásoktól és az állapotjelzőktől függően
RészletesebbenVízben oldott antibiotikumok (fluorokinolonok) sugárzással indukált lebontása
Vízben oldott antibiotikumok (fluorokinolonok) sugárzással indukált lebontása Doktori beszámoló 5. félév Készítette: Tegze Anna Témavezető: Dr. Takács Erzsébet ÓBUDAI EGYETEM ANYAGTUDOMÁNYOK ÉS TECHNOLÓGIÁK
RészletesebbenMOTORHAJTÓANYAG ADALÉKOK KÖRNYEZETI HATÁSAI ÉS MEGHATÁROZÁSI MÓDSZEREI
Eötvös Loránd Tudományegyetem - Természettudományi Kar Környezettudományi Centrum MOTORHAJTÓANYAG ADALÉKOK KÖRNYEZETI HATÁSAI ÉS MEGHATÁROZÁSI MÓDSZEREI Varga Mária Környezettudomány MSc Témavezetők: Havas-Horváth
RészletesebbenMagyar Tudományos Akadémia Agrártudományi Kutatóközpont Talajtani és Agrokémiai Intézet
Magyar Tudományos Akadémia Agrártudományi Kutatóközpont Talajtani és Agrokémiai Intézet Dr. Márton László PhD 1022 BUDAPEST, HERMAN O. U. 15. Tel.: 06/30/3418702, E-MAIL: marton@rissac.huc A levegőből
RészletesebbenKlórozott szénhidrogénekkel szennyezett talajok és talajvizek kezelésére alkalmazható módszerek
Klórozott szénhidrogénekkel szennyezett talajok és talajvizek kezelésére alkalmazható módszerek Készítette: Durucskó Boglárka Témavezető: Jurecska Laura 2015 Téma fontossága Napjainkban a talaj és a talajvíz
RészletesebbenKáplán Mirjana Környezettudomány MSc
Eötvös Loránd Tudományegyetem Természettudományi kar Talajvizek triklóretilén tartalmának meghatározására szolgáló GC-ECD módszer kidolgozása Káplán Mirjana Környezettudomány MSc Témavezetők: Dr. Záray
RészletesebbenGyógyszeres kezelések
Gyógyszeres kezelések Az osteogenesis imperfecta gyógyszeres kezelésében számos szert kipróbáltak az elmúlt évtizedekben, de átütő eredménnyel egyik se szolgált. A fluorid kezelés alkalmazása osteogenesis
RészletesebbenNemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz
Nemzeti Akkreditáló Testület RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT-1-1626/2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz Az IMSYS Mérnöki Szolgáltató Kft. Környezet- és Munkavédelmi Vizsgálólaboratórium (1033 Budapest,
RészletesebbenFIGYELEM!!! Az alábbi dokumentum csak tájékoztató jellegű, minden esetben olvassa el a termék dobozában található tájékoztatót!
FIGYELEM!!! Az alábbi dokumentum csak tájékoztató jellegű, minden esetben olvassa el a termék dobozában található tájékoztatót! Magnesium 250 mg Pharmavit pezsgőtabletta Magnesium Pharmavit 250 mg pezsgőtabletta
RészletesebbenOrszágos Középiskolai Tanulmányi Verseny 2010/2011. tanév Kémia II. kategória 2. forduló Megoldások
ktatási Hivatal rszágos Középiskolai Tanulmányi Verseny 2010/2011. tanév Kémia II. kategória 2. forduló Megoldások I. FELADATSR 1. C 6. C 11. E 16. C 2. D 7. B 12. E 17. C 3. B 8. C 13. D 18. C 4. D 9.
RészletesebbenA műanyag csomagolóanyagok nem szándékosan hozzáadott összetevőinek kioldódásvizsgálata
Budapest, 2017.04.26. A műanyag csomagolóanyagok nem szándékosan hozzáadott összetevőinek kioldódásvizsgálata Kosdi Bence WESSLING Hungary Kft. Amiről szó lesz A vizsgálat áttekintése Analitikai módszer
RészletesebbenModern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 12. mérés: Infravörös spektroszkópia. 2008. május 6.
Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 12. mérés: Infravörös spektroszkópia Értékelés: A beadás dátuma: 28. május 13. A mérést végezte: 1/5 A mérés célja A mérés célja az
RészletesebbenIratjel: OrvosiKamara
39./1 39./2 39./3 39./4 39./5 39./6 39./7 39./8 39./9 39./10 39./11 39./12 Na K 39./13 Na K 39./14 Na K 39./15 39./16 39./17 39./18 * A vérbe került mérgező többletkálium káros hatását ezekkel lehet csökkenteni!
RészletesebbenVIDÉKFEJLESZTÉSI MINISZTÉRIUM. Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű Vegyipari, Környezetvédelmi és Informatikai Szakközépiskola
A versenyző kódja:... VIDÉKFEJLESZTÉSI MINISZTÉRIUM Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű Vegyipari, Környezetvédelmi és Informatikai Szakközépiskola Budapest, Thököly út 48-54. XV. KÖRNYEZETVÉDELMI ÉS VÍZÜGYI
RészletesebbenAnalitikai kémia I (kvalitatív) gyakorlat 2014
Analitikai kémia I (kvalitatív) gyakorlat 2014 tantárgyfelelős: Szalai István és Szoboszlai Norbert 1. gyakorlat Asztalátadás, munkavédelmi oktatás (tűz- és balesetvédelem, laboratóriumi munka szabályai,
RészletesebbenRadioaktív nyomjelzés
Radioaktív nyomjelzés A radioaktív nyomjelzés alapelve Kémiai indikátorok: ugyanazoknak a követelményeknek kell eleget tenniük, mint az indikátoroknak általában: jelezniük kell valamely elemnek ill. vegyületnek
RészletesebbenMikroszennyező anyagok a vízben szemléletváltás az ezredfordulót követően. Licskó István BME VKKT
Mikroszennyező anyagok a vízben szemléletváltás az ezredfordulót követően Licskó István BME VKKT Mikroszennyezők definíciója Mikroszennyezőknek azokat a vízben mikrogramm/liter (µg/l) koncentrációban jelenlévő
Részletesebben