liquitoc II A K T I V I T Kft. elementar Analysensysteme GmbH H-1145-Budapest, Pétervárad u. 14. (1) ,

Átírás

1 liquitoc II elementar Analysensysteme GmbH German Technology for quality and environment control A K T I V I T Kft. H B u d a p e s t, P f. : H-1145-Budapest, Pétervárad u. 14. (1) , Fax:

2 elementárisan egyszerű Az ivóvizek, szennyvizek és más vizek szerves széntartalma alapvető ellenőrzési paraméterként és a vízminőség indikátoraként egyre fontosabbá válik. Számos felhasználó értékeli ennek előnyeit: nincs szükség komplikált minta-előkészítésre és nagyfokú automatizálásra, a gyors analízisidőhöz és nagy analitikai pontossághoz környezetbarát üzemeltetés párosul. A liquitoc könnyen kezelhető, megbízható és az előnyöket rugalmas módon hasznosító analizátor. A liquitoc készülék konstrukciója a német Heraeus és utódja, az Elementar GmbH. által a TOC analízis terén 1973 óta a gyűjtött tapasztalatokon alapul. A liquitoc II készülékben egy teljesen új technika valósult meg annak érdekében, hogy a rutin analízisek a lehető legegyszerűbbek legyenek. Különös figyelmet szenteltünk a rutinműveletek egyszerű végrehajthatóságának, a karbantartás nélküli, takarékos üzemeltetésnek az analitikai teljesítményre vonatkozó kompromisszumok nélkül. A készülék ezeket a követelményeket egy új (szabadalmi oltalomra bejelentett) égetési technológiával teljesíti, amely egy dinamikus fűtésű kemencén belüli kétzónás égetéssel működik. Ennek eredménye, hogy nehéz mintamátrixok analízisekor a katalizátor optimális védelmet kap. A liqui- TOC II segítségével egyetlen készülék-konfigurációval olyan mintákat lehet elemezni, mint az ivóvíz, talajvíz, ipari víz, felszíni víz, a gyógyszeriparban injektálásra használt víz, a közüzemi és az ipari szennyvíz, sőt, a szennyvíztisztító művek erősen szennyezett belépő nyers vize. Ezekben a minta-mátrixokban egyetlen minta-befecskendezéssel analizálható a POC, NPOC, TIC, TOC, TC, valamint opcionálisan a TN b. Az előre konfigurált paraméterkészletek használatával a liquitoc II valóban kapcsold be és használd típusú analizátort valósít meg. 2

3 analitika és technológia A liquitoc II lelke a szabadalmaztatott reaktorrendszer, amelyben két kemence van. Az első kemence dinamikusan, 90 C és 900 C között működik, míg a második, a katalizátort hevítő kemence utóégetésre szolgál, 900 C -on. A mintát a léptetőmotorral vezérelt adagoló fecskendő juttatja az égetőrendszerbe. A közbeiktatott mintahuroknak köszönhetően a minta nem érintkezik közvetlenül az adagoló fecskendővel, így a lebegő részeket tartalmazó minták analízise esetén elkerülhető az ebből származó szennyeződés és meghibásodás. A mérőgáz szárítása 3 lépésben történik, ami garantálja az infravörös (IR) érzékelő optimális védelmét. Az IR érzékelő előtti elektronikus tömegáram-szabályozó (MFC) garantálja a vivőgáz stabil áramlását az érzékelőn keresztül, így reprodukálható analízist tesz lehetővé különböző befecskendezett mennyiségeknél egészen 4 ml-ig (!). 3

4 egyszerűen sokoldalú 6 paraméter mérése egyszerűen 1 mintából A TIC, TC, POC, NPOC, TN b és TOC paramétereket egyszerűen, egyetlen mintából lehet meghatározni a készülék bármilyen köztes átalakítása nélkül, és mindezt egyetlen azonos minta-injektálásból. Ez a többfunkciós reaktornak köszönhető, amelyet egyetlen analízis során a POC kihajtására, a TIC savazás utáni kihajtására, valamint az NPOC tartalom CO 2-dá, illetve az TN b tartalom NO -á oxidálására lehet használni. TIC = az összes szervetlen széntartalom TC = az összes széntartalom POC = az illó szerves széntartalom NPOC = a nem illó szerves széntartalom TN b = az összes kötött nitrogén-tartalom TOC = az összes szerves széntartalom Az analízis időtartamát természetesen csökkenteni lehet, ha valamely paraméterek elemzésére nincs szükség. Ebben az esetben a POC és a TIC a készüléken kívül, az automata mintaváltóban, vagy a mintásedényben is kihajtható. Ezáltal csökken az analízis időtartama. A készülék minden mintával nedvesített része minden analízis után automatikusan kiöblítődik, így a memória-effektust a lehető legkisebb értéken lehet tartani. A teljes rendszert PC vezérli Windows XP operációs rendszer alól. Az adatok ASCII formátumú fájlokban tárolódnak, amelyeket minden nehézség nélkül táblázatkezelő programokba lehet átemelni. A rendszert LIMS rendszerben vagy más adathálózatban is lehet alkalmazni. A léptetőmotoros vezérlésű fecskendővel végzett adagolással a mintatérfogat 0,02 ml és 4 ml között szabadon megválasztható. 3-csatornás érzékelő használatával minden köztes változtatás nélkül mg/l dinamikus méréstartomány biztosított. A csatornák közti váltás automatikus üzemben történik. A standard kivitellel könnyedén lehet mérni a 200 µm alatti méretű lebegő részeket tartalmazó oldatokat is. A legtöbb gyakorlati alkalmazásban nem okoznak gondot a max. 500 µ m méretű részecskék sem, sőt bizonyos feltételek esetében egészen 0,8 mm-es méretig lehet tervezni. 4

5 egyszerű kezelés A készülék kezelése különlegesen egyszerű: csak a minta nevét és típusát kell beírni, minden mást a készülék végez el. A fő készülékparamétereket (pl. gázáramlások, égetési hőmérséklet stb.) elektromos érzékelők automatikusan figyelik, ezért a készülék éjszaka is biztonságosan üzemeltethető. A rendszer szinte karbantartás-mentes. Csak a reaktor rendszeres időközönkénti kiemelésére és annak kiöblítésére van szükség (ivóvíz esetében kb. minden 500. minta után). Mivel a reaktort csak 2 kapocs tartja, a teljes tisztítási eljárás csupán 7 percet vesz igénybe, beleértve a kemence lehűlését és felfűtését is. Szilárd minták elemzésére is van mód (opció). A telepítés egyszerű: csupán ki kell cserélni az égető csövét, majd a két recézett fejű csavarral fel kell szerelni az adagolóegységet és már készen is van. További kemencére nincs szükség ezért ez a kiegészítés verhetetlenül olcsó. A liquitoc II dinamikus kemencéje a szilárd minták analízisét kiemelkedően flexibilis módon végzi. A TIC és a TOC meghatározása hőmérséklet lépcsők segítségével, ill. az előzetesen lesavazott minták automatikus szárítása egyaránt lehetséges. A készülék különbséget tud tenni továbbá a szerves vegyület formában kötött szén-tartalom és az elemi (atomos C) formában lévő szén-tartalom között, pirolízis és hőmérséklet lépcsők alkalmazásával. 3 különféle paraméter határozható meg egyetlen szilárd módban végrehajtott mérésből. A szilárd modul kiegészítéseként külön TIC-modul alkalmazásával a minták TIC-tartalmának nedves feltárására is mód van. A liquitoc II kedvezően alacsony költséggel az összes kötött nitrogén (TN b) mérésére is alkalmassá tehető, szimultán módon, addicionális paraméterként. A mg/l tartományra a kémiai szenzor alkalmazható, mely igen tág méréstartománnyal rendelkezik és kedvező költségszinten kiváló teljesítményt nyújt. A kémiai szenzor védett a váratlanul magas koncentrációk hatásától. Kalibrálás: lineáris v. másodfokú. Alternatívaként természetesen adott a nagy érzékenységű kemilumineszcenciás (CLD) szenzor alkalmazásának lehetősége is a TNb analízisre. A szilárd mintákból történő TOC mérések eredményei konformak az EN szabvány és a VGB módszer elemi széntartalom meghatározás módszerével.

6 sokféle alkalmazás A gyógyszeripari injekciós vízek és más ultratiszta vizek esetében nagy érzékelési érzékenységre és pontosságra van szükség. Ezeket a követelményeket csak nagy érzékenységű érzékelőkkel és nagy mintamennyiségekkel lehet teljesíteni. A liquitoc II egészen 4 ml-ig terjedő mintamennyiségeket tud kezelni, ami a magas hőmérsékletű TOC analizátorok területén egyedülálló. Az érzékelési határ túlteljesíti az USP 24 követelményeit. Ha a fő alkalmazási terület az ultratiszta víz, akkor a liquitoc trace a megfelelő készülék a 3 ppb-s kimutatási határral. Az ivóvíz TOC analízisnek a jellemzően magas TIC koncentráció melletti (a jó minőségű ivóvíz előírásoknak megfelelő) kis TOC koncentráció miatt nagyon speciális követelményei vannak. A liquitoc a TIC tartalom savas kiűzését és mérését ellenőrzötten, az egyensúly beállásáig végzi, az így kifújt mintából garantált eredményt szolgáltat a TOC mérés, egyetlen, ugyanazon bemérésből. A nagy TOC koncentrációktól eltekintve a szennyvíz gyakran nagy mennyiségű sót, lebegő anyagokat és más mátrix-összetevőket tartalmaz, amelyek gátolják a katalizátor funkciószerű működését. A szabadalmaztatott égetőrendszernek köszönhetően a minta nem érintkezik közvetlenül a katalizátorral. Ezért a nehéz mintákat is rutinszerűen és könnyedén lehet mérni. A tengervíz nagy kihívás minden magas hőmérsékletű TOC analizátor számára. A minta magas sótartalma miatt (kb. 35 g/l) a tengervíz általában gyorsan megmérgezi a katalizátort. A liquitoc II esetében a só a reaktor alsó részén gyűlik össze. Ezt vizes öblítéssel a katalizátor rongálódása nélkül egyszerűen el lehet távolítani. A tisztítási eljárásra csak minden 80. mérés után van szükség, és csak 7 percet vesz igénybe egyik mintától a másikig.

7 egyszerű adatkiértékelés A teljes rendszert egy Windows-alapú program vezérli. A készülék minden fontos információjának (pl. nyomás, anyagáramlás, IR jelek, hőmérsékletek stb.) mérése a tényleges időben történik. Minden információ úgy tárolódik, hogy a mérési sorozat befejezése után minden analíziseljárás visszakövethető. Különböző, jelszavakkal védett felhasználói szinteket és statisztikai funkciót is lehet használni. A szoftver 21 CFR Part 11 konform. (opció). A kalibrálás különösen egyszerű: a szabványos 1-10 pontos kalibráláson kívül egy oldatból, különböző befecskendezett mennyiségekkel is el lehet végezni, így a kalibráláshoz nincs szükség sorozat-hígításokra. Még a kalibrálási mintára vonatkozó adatok beírását is egy szoftver-varázsló segíti. A rendszer erőteljes diagnosztikai lehetőségekkel is rendelkezik. A grafikus folyamatábrán egyszerűen rá kell kattintani az ellenőrizni kívánt elemre. A kezelő figyelmeztetést kap a karbantartás esedékességéről is. A liquitoc II sok más szoftver-funkciót is tartalmaz, mint pl. a sleep/wake funkciók (automatikus programozott ki-/bekapcsolás,), statisztikai jelentések, analízis paramétereinek grafikus megjelenítése, LIMS exportálási lehetőségek.

8 Módszer: A liquitoc műszaki jellemzői a tömörített teljesítmény Nagy hőmérsékletű oxidáció 850 o C-900 o C ig és a keletkezett CO 2 detektálása (opcionálisan NO is) széles méréstartományú, többcsatornás NDIR-fotométerrel. Mérhető paraméterek: TC, TIC, NPOC, TOC, DOC, POC, TN b szimultán (opció) Szabvány megfelelőség: TOC: MSZ EN 1484, ISO 8245, EPA 415.1, DIN H3, US_Standard Methode 5310 A, opció: 21 CFR part 11 TN b :DIN Part 27, MSZ EN a liquitoc trace verzó megfelel továbbá a Pharmacopeia USP24, 643 (2000), EP, Suppl, 2000, nek. Méréstartomány: szén: : mg/l C nitrogén (opció): mg/l N Detektálási limit: < 50 ppb;c < 50 ppb N Pontosság: 5% -os a 2% -os a 10 mg/l C tartalomnál 0,5 mg/l C tartalomnál Minta bemérés: 0,02-4,0 ml folyadékmintánál Automata mintaváltó: 36, 53 ill.89 pozíciós, szeptumos edények kérésre Megengedett lebegő részecskeméret: 200 µm-ig minden esetben, fölötte mintatípustól függő az EN 1484 nek megfelelően Vezérlő- és eredmény kiértékelő IBM kompatíbilis PC, nyomtatóval egység: (ez az egység feltétlenül szükséges az analizátor működtetéséhez) Software: 5 nyelven Windows XP operációs rendszerre, Windows felület, státuszkijelzés az analízis ideje alatt. státuszkijelzés az analízis közben, Valós idejű grafika, LIMS-képes, GLP konform dokumentáció, Vivőgáz: szintetikus levegő ( szénhidrogén 0,1 mg/l és CO 2 1 mg/l ), 2 bar, felhasználás: kb ml/perc (vagy oxigén 4.5 ) Hálózati feszültség: Méretek: Opciók: TN b: 230 V +/- 10%, 50/60 Hz, kb VA kb. 400 x 555 x 480 mm (szél x mély x magas) /az alapkészülék/ addicionális detektor a NO mérésére a TC/TOC tartalom mérésére szilárd, iszap v. szuszpenziós mintákra szilárd modul: Automata mintaváltó: 36 pozíciós, 53 pozíciós, speciális kivitel 89 pozícióra 2006/10 állapot, a fejlesztés joga fenntartva elementar Analysensysteme GmbH Donaustr Hanau, Germany Phone +49/ Telefax +49/ Internet: info@elementar.de Értékesítés, magyarországi hivatalos képviselet: A K T I V I T Kft. H B u d a p e s t, P f. : H-1145-Budapest, Pétervárad u. 14. (1) , Fax: További Elementar termékek: CNH, CNS, CN nitrogén/protein makro-analizátorok CHNOS univerzális analizátorok laboratóriumi TOC analizátorok folyadék és szilárd mintákhoz Schöniger rendszerű feltáró berendezések halogének és más hetero-atomok mérésére Analizátor-készletek szennyvíztisztítási és biogáz előállítási kontroll-mérésekhez 8