Új mérték a C H N O S analízisben

Átírás

1 vario EL III Új mérték a C H N O S analízisben elementar Analysensysteme GmbH German Technology for quality and environment control A K T I V I T Kft. H B u d a p e s t, P f. : H-1145-Budapest, Pétervárad u. 14. (1) , Fax:

2 A tradícióról Technológia a Heraeustól A m ú l t... Az elem-analizáló műszerek története több mint 100 éve összefonódott Hanau város és a Hereaus cég nevével. A legelső szabadalmaztatott mérési eljárástól kezdődően több mint 10 analizátor-generáció került kifejlesztésre és gyártásra, melyek a maguk korában mindig a technika legfejlettebb állását tükrözték. Folytatva ezt a technológiát és jelenleg a vario EL analizátoron keresztül állítunk új t. Világszerte több száz installációval a készülék a pontossága, precizitása és megbízhatósága és a sokoldalúsága által az elemanalízis " G i g h - e n d - s t a n d a r d " megjelenítője lett. A vario EL folyamatos továbbfejlesztése a még nagyobb dinamikus koncentrációtartományokhoz a még nagyobb analizálható mintatömegek és mintatérfogatok a legújabb Windows szoftver generáció kialakításához az új belső konstrukció és új külső design alkalmazásához a még alacsonyabb analízis költség eléréséhez vezetett. Az eredmény a legújabb generáció: a vario EL III...a jövő alapja A vario EL egy univerzális analizátor, a CHNS és az O elemek analíziséhez kiemelkedően nagy variáció-lehetőségekkel és dinamikával akár szimultán, vagy egyenkénti mérések, bemérési tartományok valamint koncentrációk vonatkozásában. A mikro- és makro-koncentrációk egyetlen alap készülékkel határozhatók meg, a mérési eredmények helytállóságának kompromisszuma nélkül, mivel a nagyhőmérsékletű tökéletes feltárás, a dinamikus gázkomponens szelekció és az optimális detektálás a különleges tapasztalatunk és erősségünk. -2-

3 Mértéket állítani az elementáris analitikának A variálhatóság A C, H, N, és O elemeket a különböző kombinációkban szimultán vagy egyenként lehet elemezni erősen változó koncentráció viszonyok között is, kutatási vagy rutin analitikai célból. Egyazon alapkészülékkel ki lehet elégíteni a vegyipartól kezdve a gyógyszeriparon át egészen a mezőgazdasági és környezetvédelmi területeken jelentkező alkalmazások terén jelentkező legkülönfélébb követelmény-igényeket. A koncentráció tartományok A dinamikus elválasztási módszer biztosítja az elemkimutatást a mikro-grammos tartománytól kezdődően egészen a 30 mg os abszolút mennyiségű széntartalomig. Az igen tág bemérési tartomány alkalmazásával ez a módszer nagymértékű koncentráció-dinamikát biztosít. Az adszorpciós lépések cseréi még további méréstartomány bővítéseket tesznek lehetővé. Az analitikai eredmények A direkt oxigén injektálása mellett végrehajtott teljes mértékű nagyhőmérsékletű feltárás a jól definiált és reprodukálható gázáram- és gázelválasztási viszonyok, valamint analízis-specifikus detektálás mellett a VARIO EL analizátor a precizitás és valódi érték biztosítás mértékét garantálja nehéz minták esetében is. A gazdaságosság 79 minta teljesen automatikus és akár felügyelet nélküli analízise (éjszakai üzemben is) lehetővé teszi az értékes munkaerő-költség megtakarítást. A drága speciális katalizátorok alkalmazásának elkerülése, a felhasznált anyagok hosszú idejű használhatósága ill. az üzemeltetéshez szükséges igen alacsony környezeti követelmény-szint biztosítja a különösen kedvező költségszint ráfordítást a rutin analízis során. A mintaméret A mikro- és makro-analizátor egy készülékben egyesült. A 0,02 mg tól egészen 800 mg-ig terjedő bemérési tartomány (vizsgálandó anyag függvényében) lehetővé teszi a homogenitásra és az elemkoncentrációra történő optimális ráhangolást. Akár kis sűrűségű ill. kis meghatározandó elemtartalmú minták is mérhetők az 1 cm 3 ig terjedő megengedett bemérési térfogatnak köszönhetően. A kezelési komfort Valamennyi készülék funkció a külső PC által szabályozható ill. állítható (a speciális Windows szoftver, a WinVar a legnagyobb használati komfortot nyújtja a modern labor számára). Az analízis ideje automatikusan és a pontosság csökkenése nélkül úgy kerül optimalizálásra, hogy ne forduljon elő jelátfedés. Valamennyi fontos alkotóelem könnyen hozzáférhető ill. cserélhető. -3-

4 Variálhatóság valamennyi applikációra A működés elve A kvantitatív CHNS-O elementáris analízis alapja a szerves és számos szervetlen szilárd vagy folyékony minta magas hőmérsékletű feltárásán alapul. A gázformájú reakciótermékek keverékét tisztítás után komponenseire választják szét, majd ezt követően alkalmas detektorral (WLD, IR, v. más) analizálják. /WLD = hővezető-képesség mérés, IR = infravörös spektroszkópia/ 1. Variálható mintamennyiség A minta halmazállapotának megfelelően kerül bemérésre az óntartóba. Szilárd minták 1 mg és 200 mg közötti mennyiségben óncsónakba kerülnek bemérésre. A nagyobb mintamennyiségek bemérésére és beadagolására, mint pl. 800 mg talajminta, leginkább a vékony ónfóliából formázott hengerek ajánlatosak. A folyékony minták gáztömör módon ónkapszulákba kerülnek lezárásra, melyekben a bemérési térfogat 25 µl és 200 µl között variálható. A standard automata minta-adagoló 79 mintatároló hellyel rendelkezik. Az ettől nagyobb térfogatú folyadék minták mérésére a 39 mintatároló hellyel rendelkező automata minta-adagoló tányért lehet használni. 2. Variálható feltárás Teljesen automatizált módon kerülnek a minták bezsilipelésre az égető csőbe. Az égető kályha hőmérséklete 1200 o C ig szabadon és fokozatmentesen állítható. Az ón mintatartók alkalmazásával a minta égetési hőmérséklete 1800 o C ig terjed. A direkt oxigén injektálás ezen a hőfokon optimális időprogramok és után-kapcsolt katalizátor alkalmazása mellett biztosítja az abszolút tökéletes és mennyiségi elégést. A minta oxigén-tartalmának meghatározása úgy történik, hogy az oxigén tartalmat szénkontakton CO -á konvertálják maximális hőfokon.. -4-

5 A VARIO EL III 3. Variálható elválasztás A gázformájú reakciótermékek a nitrogénoxidok nitrogénné történő redukciója után He vivőgáz áramban dinamikus szétválasztásra kerülnek. A nitrogén közvetlenül a hővezetőképesség (WLD) detektorra kerül, miközben a H 2 O, SO 2 és CO 2 a specifikus adszorpciós tölteteken megkötődik. Amikor egy komponens mérése befejeződött, automatikus üzemben bekövetkezik a következő komponens termikus deszorpciója és detektálása. Ezáltal biztosított a nagymértékű koncentráció-dinamika jelátfedés nélkül. Az adszorpciós patronok cseréjével lehetővé válik a mérési módusz (CHNS, CNS, CHN ) és a koncentráció tartományok megváltoztatása. 4. Variálható detektálás A WLD-mérőcella univerzálisan alkalmazható a CHNS és O mérésekhez. Ehhez kiegészítőleg jön hozzá az IR detektálás az oxigén CO formában történő méréséhez (opció). A csatlakoztatási lehetőség tömegspektrométerhez, ill. optikai (emissziós) detektorokhoz tovább növeli a vario EL III alkalmazási területét. 5. Variálható kiértékelés A detektorjelek integrálásra kerülnek és a vezérlő/kiértékelő PC-ben tárolt kalibrációs görbék alapján kiszámításra kerülnek az elem-tartalom értékek, melyek a kijelzéssel párhuzamosan tárolásra kerülnek. A dokumentációs célokra szükséges valamennyi adattal kiegészített komplett mérési protokoll, az analitikai mérlegtől a bemérési adatok átvétele és rögzítése a soros interfészen keresztül, pl. LIMS-kupplung, természetesen alapkivitelhez tartozó vario EL III szolgáltatások. vario EL Liquid injection: ásványolajtermékek CHNOS analíziséhez vario TRACE S és N: ásványolajtermékek < 1 ppm analíziséhez vario TRACE S: 1 ppm alatti S méréshez vario TRACE N: kis N koncentrációkra vario ISOTOPE: tömegspektrométeres kombinációhoz vario CH+N: a szénfeldolgozó ipar részére Az Ön előnyére Vegyipar és Gyógyszeripar, pl.: finomvegyszerek gyógyszerek műtrágyák fém-organikus vegyületek katalizátorok Szintetikus anyagok, pl.: polimerek műanyagok Alapanyagok, pl.: gumi bőr építő- és szigetelőanyagok Szén, olaj és származékaik. pl.: valamennyi szénfajta az antracittól a tőzegig nehezen éghető anyagok, mint a grafit és koksz nyersolaj, benzin, fűtőolaj ásványolaj származékok Geológiai anyagok, pl.: tenger- és folyóhordalékok talajminták kőzetek és anyagok Agrártermékek, pl.: növények és levelek fa élelmiszerek állattartás termékei, mint pl. tej dohány Környezetvédelmi minták, pl.: szennyvíztisztító iszapok komposztok szilárd és folyékony hulladékok 6. Variálható verziók A jól bevált alapkészülékre támaszkodva speciális verziójú készülékek állnak rendelkezésre különféle alkalmazásokhoz: -5-

6 Analitikai teljesítmény minta kompromisszumok nélkül bemérés (mg) elemtartalom (%) C H N S szulfanilsav CHNS 5 41,62 ±0,09 4,13 ±0,03 8,11 ±0,07 18,47 ±0,15 szulfanilsav CHNS 0,5 41,68 ±0,19 4,21 ±0,30 8,10 ±0,15 18,56 ±0,34 Papír pulp CHNS 25 22,82 ±0,04 3,33 ±0,04 0,35 ±0,02 0,14 ±0,03 szén I. CHNS ,07 ±0,04 2,60 ± 0,001 0,71 ±0,014 1,25 ±0,01 olaj CHNS 10 84,82 ±0,03 14,22 ±0,07 0,123± 0,006 0,13 ±0,01 acetanilid CHN 5 71,15 ±0,049 6,68 ±0, ,30 ± 0,007 szén II. CHN 35 70,29 ±0,01 3,02 ±0,01 1,05 ±0,02 talaj I. CNS 300 1,01 ±0,01 0,104 ±0,001 0,16 ±0,01 penye CNS 20 11,59 ±0,07 0,27 ±0,01 2,85 ±0,03 lucfenyő tűlevél CNS 21 50,58 ±0,0252 1,87 ±0,0153 0,17 ±0,0021 talaj II. CN 815 1,085 ±0,003 0,030 ±0,003 gyapjú CN 52 51,21 ±0,013 0,044 ±0,001 műtrágya N 10 20,2 ±0,02 állat táp N 50 1,804 ±0,005 laktóz TRACE N 10 0,0109 ±0,0010 ásványolaj TRACE S 80 µl 0,59 ±0,08 PPM' benzoésav O (IR) 5 26,08 ±0,06 %O szén O (TCD) 10 4,03 ±0,03 %O mérési módusz -6-

7 ez az elementar részletekben is PC, mérleg és nyomtató alap tartozékai a komplett vario EL III analizátor rendszernek A szilárd mintákat különböző méretű fémfóliából készült csónakokba vagy hengerekbe helyezik A nagytérfogatú minták automatikus beadagolása sem probléma a speciális mintatányérral A mintaformáló szerszámok szolgálnak a laza szerkezetű minták légmentes formálására Speciális adszorpciós oszlopok növelik az Ön berendezésének dinamikai tartományát A folyékony mintákat gáztömören, speciális prés alkalmazásával ónkapszulákba zárják A standard kvarc csövön kívül a különleges feladatokhoz saválló acél csövet is lehet alkalmazni -7-

8 Mérési móduszok: Kimutatási határok*: Pontosság: Kalibráció: Specifikáció CHNS, CHN, CNS, CN, N, S, O (WLD), O (IR, opció) Minimum Maximum C: 0,0004 mg 30 mg (vagy 100%) H: 0,0002 mg 3 mg (vagy 100%) N: 0,0001 mg 10 mg (vagy 100%) S: 0,0005 mg 6 mg (vagy 100%) 0,1% absz. (CHN szimultán, 4-5 mg tesztanyag bemérésnél) Mátrixfüggetlen, többpontos kalibráció, nagy időállandó stabilitás Bemérés: 0,02 mg tól 1,0 g -ig (vizsgálandó anyagtól függően) Mintaváltó: Feltárási hőmérséklet: Analízis ideje: Gázfelhasználás analízisenként: 79 pozíciós (standard) és 39 pozíciós kivitel a laza szerkezetű mintákhoz (1 cm 3, opció) o C (égés 1800 o C on az ónfólia égése miatt) Önműködő módon optimalizált, az elemtartalomtól és a beméréstől függ: pl. CHN szimultán: 6-12 perc CHNS szimultán: perc A CHN szimultán mérésnél: 2-3 l He ml O 2 Gáztisztasági fok: He: 99,995 % tisztaságú O 2 : 99,995 % tisztaságú Készülékvezérlés és mérési eredmény feldolgozás: Jelkimenet: Elektromos csatlakozás: Méretek: Tömeg: PC-vel, Windows alatt futó szoftverrel, valamennyi interfész egység kapcsolata kiépítve a mérlegtől a PC-ig, LIMS minőségellenőrzési csatlakoztatáshoz előkészítve V 24 / RS 232 C standard interfész és ezen kívül analóg kimenetek vezérlési célokra 230 V / 50 Hz ill. 60 Hz. / 1,8 KW 78 x 60 x 70 cm (szél x mély x magas) Kb. 120 kg * függ a minta fajtától, mérési módusztól és mért paraméterektől 2000 évi állapot, a fejlesztés joga fenntartva elementar Analysensysteme GmbH Donaustr Hanau, Germany Phone +49/ Telefax +49/ Internet: info@elementar.de Értékesítés, magyarországi hivatalos képviselet: A K T I V I T Kft. H B u d a p e s t, P f. : H-1145-Budapest, Pétervárad u. 14. (1) , Fax: További Elementar termékek: CNH, CNS, CN nitrogén/protein makro-analizátorok CHNOS univerzális analizátorok laboratóriumi TOC analizátorok folyadék és szilárd mintákhoz Schöniger rendszerű feltáró berendezések halogének és más hetero-atomok mérésére Analizátor-készletek szennyvíztisztítási és biogáz előállítási kontroll-mérésekhez -8-