Igazolás. Miskolc,... hallgató. Az igazolást átvettem. Miskolc,... tanszékvezető

Átírás

1 Igazolás Alulírott Mazula Kristóf (Neptun kód: AU9TD9, született: ) igazolom, és büntetőjogi felelősségem tudatában kijelentem, hogy a leadott szakdolgozat a saját munkám. Miskolc,... hallgató Az igazolást átvettem. Miskolc,... tanszékvezető 1

2 Miskolci Egyetem Műszaki Anyagtudományi Kar Fémtani, Képlékenyalakítási és Nanotechnológiai Intézet Munkadarab felületi érdességének nitridálásra gyakorolt hatásának vizsgálata SZAKDOLGOZAT Készítette: Mazula Kristóf Külső konzulens: Somogyi János Belső konzulens: Dr. Veres Zsolt

3 Szakdolgozat feladat Mazula Kristóf BSc anyagmérnök jelölt részére Munkadarab felületi érdességének nitridálásra gyakorolt hatásának vizsgálata A SZAKDOLGOZAT FELADAT RÉSZLETEZÉSE A szakdolgozat kidolgozása során az alább felsorolt részfeladatok megoldására térjen ki. 1.) Szakirodalmi források alapján adjon áttekintést az acélok nitridálásának, karbonitridálásának elméletéről és technológiájáról! 2.) Végezzen gáz nitridálási kísérleteket 42CrMo4, jelű acélból készült, különböző érdességi felületű mintákon általánosan alkalmazott technológia szerint! 3.) Végezzen gáz karbonitridálási kísérleteket 42CrMo4, jelű acélból készült, különböző érdességi felületű mintákon általánosan alkalmazott technológia szerint! 4.) Vizsgálja meg és hasonlítsa össze, hogy hogyan befolyásolja a minták felületi érdessége a nitridálás és a karbonitridálás eredményét! Egyetemi konzulens: Dr. Veres Zsolt egyetemi docens Szakdolgozat beadásának határideje: Dr. Gácsi Zoltán intézetigazgató, egyetemi tanár 3

4 Köszönetnyilvánítás Ezúton szeretném megköszönni konzulenseimnek, Dr. Veres Zsoltnak, és Somogyi Jánosnak a szakmai támogatást, a hozzáértő segítséget, továbbá a Csepeli szerszámedző Kft., valamint a Fémtani, Képlékenyalakítási és Nanotechnológiai Intézet munkatársainak, hogy segítségükkel hozzájárultak a szakdolgozatom elkészüléséhez. 4

5 Absztrakt Bevezetés Berendezések Hőkezelés Kérgesítő hőkezelési technológiák Felületi edzés Termokémiai kezelés Nitridálás Nitridálásról bővebben A vas-nitrogén egyensúlyi fázisdiagram A nitridálás során kialakuló fázisok Nitridált réteg kialakulása Nitridálási eljárások Sófürdős nitridálás Fluidágyas nitridálás Plazmanitridálás Gáznitridálás A gáznitridálás technológiája Karbonitridálás Karbonitridálás gázközegben A karbonitridálás folyamata Nitridálási kísérletek Előzmények Előkészítés CrMo4 jelű acél tulajdonságai

6 5.3. Kemence leírása: A készülék A hőkezelés körülményei A karbonitridálás menete A gáznitridálás menete A kísérletek kiértékelése A kisérleti darabok vizsgálata Beágyazás Csiszolás Polírozás Maratás Nitridált réteg vastagságának mérése keménységméréssel Vickers keménységmérés Az NHT mérése gáz-, illetve karbonitridált darabokon A keménységmérés eredményei Vegyületi réteg vastagság mérés Felületi érdesség mérése Összefoglalás...46 Felhasznált irodalom...46 Mellékletek

7 Absztrakt A kérgesítő hőkezelések célja, az alkatrészek felületi kopásállóságának növelése a mag szívósságának megőrzése mellett. Ezt két típusú hőkezeléssel lehet elérni, az egyik a felületi edzés, másik a termokémiai kezelés. A felületi edzés olyan hőkezelési technológia, mely során úgy alakítunk ki kopásálló felületi réteget, hogy a darab kémiai összetétele nem változik, csak a szerkezete. Ilyenkor a mag szívóssága a nemesített állapotnak köszönhető, a kemény kéreg pedig úgy alakítható ki, hogy azt lokálisan ausztenitesítik, majd edzik. Ezt többféle módon ellehet érni, például indukciós edzéssel, lángedzéssel, lézeredzéssel, stb. A legelterjedtebb ezek közül az indukciós edzés. A termokémiai kezelés egy olyan hőkezelési technológia mely során az alkatrész felületét, valamilyen fémes vagy nemfémes ötvözőkkel diffúziósan dúsítják, így különböző kémiai összetételt érnek el a magban és a kéregben. A munkadarabot egy leadóközeg veszi körül a folyamat során, melynek feladata, hogy az acél kérgét valamilyen elemmel feldúsítsa. Ez közeg lehet folyékony, szilárd, gáz vagy plazma halmazállapotú. A kezelést emelt hőmérsékleten végzik, hiszen így gyorsabban lejátszódik. A termokémiai technológiák három folyamatból állnak: o Első lépés: az ötvöző elem felületre juttatása atomos vagy ionos állapotban, disszociációs reakcióval. o Második lépés: a felületre juttatott ötvözőnek meg kell tapadnia a darab felületén, azaz adszorbeálódnia kell. o Harmadik lépés: az ötvözőelem diffúziója az alkatrész kérgébe. E technológiának több fajtája van, melynél a felületi rétegbe diffundáltatott ötvöző lehet: Króm (kromálás) Karbon (cementálás) Bór (boridálás) Alumínium (alitálás) Nitrogén (nitridálás) Szilícium (szilikálás) 7

8 Nitridálás során nitrogén diffundálunk az alkatrész kérgébe. A felsorolt példákban az a közös, hogy csak egy ötvözőelemet juttatunk a fémbe. A karbonitridálás során C és N egyszerre lép be a felületbe. 1. Bevezetés Kísérleteimet a budapesti Csepeli Szerszámedző Kft.-nél végeztem nyári szakmai gyakorlatom során. Feladatom a különböző édességű (esztergált, köszörült/homokolt, csiszolt és polírozott) felületekkel rendelkező 42CrMo4-es anyagminőségű mintadarabok gáz-, illetve karbonitridálása, mely során azt vizsgálom, hogy a különböző felületek milyen hatással vannak a vegyületi és a nitridált réteg vastagságára. Csepeli Szerszámedző Kft bemutatása [4] A Csepeli Szerszámedző Kft. már sok évtizede üzemel, a csepeli gyártelep gyökeres része, a Csepel Művek létrejötte óta. Az ott levő szerszámgépgyár hőkezelő üzemeként működött, továbbá elvégezte a gyártelep többi üzemének is a hőkezelési feladatait. Önálló bér hőkezelő vállalkozásként 1997 óta működik. Napjainkban a Csepel Vas- és Fémművek már megszűnt, most már önálló vállalkozásként folytatnak itt munkát a különböző cégek Berendezések [4] Kamrás kemencék: Az üzemben 3 kamrás kemence található, ezeket cementálásra, edzésre, lágyításra, megeresztésre és feszültségcsökkentő izzításra alkalmazzák. A maximálisan megválasztható hőfok 1050 C. (1. ábra) 1. ábra: Kamrás kemence 8

9 Többcélú aknás, retortás kemence: Ez a kemence cementálásra, nitridálásra, megeresztésre, lágyításra, nemesítésre, feszültségcsökkentő izzításra, valamint védőgázas edzésre alkalmazható. Maximális hőfok 1050 C. Metanol, földgáz, ammónia, széndioxid valamint nitrogén gázok alkalmazhatók ebben a hőkezelő kemencében. (2. ábra) Nitridáló aknás, retortás kemence: Gáznitridálásra, karbonitridálásra, védőgázas feszültségcsökkentésre, oxinitridálásra alkalmas függesztett állapotban is. Maximális hőfoka 650 C. Ammónia, nitrogén és széndioxid gázok alkalmazhatók. (3. ábra) 2. ábra aknás retortás kemence 3. ábra: Aknás kemence 9

10 Vákuum kemence: Ezt a kemencét feszültségcsökkentésre, edzésre, lágyításra és megeresztésre alkalmazzák. Maximális hőfoka 1320 C, továbbá a hűtőközeg nitrogén, melynek a maximális nyomása 4 bar. (4. ábra) 4. ábra: Vákuum kemence Sófürdős kemencék: A kettő darab sófürdős kemence alkalmas edzésre és megeresztésre is. Maximális hőfoka 900 C. (5. ábra) 5. ábra: Sófürdő 10

11 2. Hőkezelés A hőkezelés célja [2] [6] A hőkezelés célja általában, hogy az adott fém szövetszerkezetét az előírtak szerint módosítsuk. Hőkezeléskor lényegében a fémek hőmérsékletét változtatjuk. Ez a változtatás történhet egyszer vagy akár többszöris, tekintve, hogy milyen hőkezelési technológiát szeretnénk véghezvinni. Adott ideig tartó hőntartást hűtés követ. A melegítés, hűtés sebessége, a hőkezelés hőfokai, a változatlan hőfokon tartás ideje, a hőkezelés céljától és a munkadarab méretétől függően eltérnek Kérgesítő hőkezelési technológiák [2] Ezt a technológiát 2 fő csoportra osztjuk, felületi edzésre és termokémiai kezelésre Felületi edzés [2] [6] [14] A felületi edzés egy olyan kiegészítő hőkezelési eljárás mely során a felületi réteget oly módon alakítjuk ki, hogy az acél vegyi összetétele nem változik, csak a szövetszerkezet alakul át, mely által kialakul a kopásnak ellenálló réteg. Az acél felületét ausztenitesítik, majd edzik. A kialakult réteg martenzites lesz, mely nagy keménységű. Legtöbbször ezzel az eljárással nagy karbontartalmú, vagy gyengén ötvözött acélokat kezelnek. Adott keménységértékhez először el kell érnie a karbontartalomnak egy előírt mértéket. A nagy karbontartalomnak az előnye, hogy nagy kopásállóságú réteg alakítható ki rajta, viszont repedésveszélynek van kitéve. Két féle módon, lángedzéssel (6. ábra), vagy kéreghűtéssel (7. ábra) hajtható végre az eljárás. A kéreghevítéses eljárás során a darab egy kijelölt részét, a kéregnek megfelelő mélységig edzési hőmérsékletre hevítjük, majd hűtjük, ezzel kellőképp megeddzük a darabot a hevítést követően. Több fajtája van, nagy- vagy középfrekvenciás indukciós edzés, lángedzés, és mártóedzés. 11

12 6. ábra. Lángedzés [7] 7. ábra. Indukciós edzés [7] A kéreghűtéses módszerrel a darab egész keresztmetszetét egyszerre kezelik, az megfelelő edzési hőmérsékletre felhevített darabot meleg sófürdőben hűtik. Az átedződött kéregvastagság az adott acél minőségétől függ. Ide tartozik az Oce-eljárás, ami cementálás nélküli edzést jelent Termokémiai kezelés [2] [3] [14] Ezen hőkezelési technológia során kész darab felületi rétegébe fémes és nemfémes ötvözőt diffundáltatnak. A diffundálandó közeg lehet folyékony, szilárd, gáz vagy plazma halmazállapotú. A közegnek magasabb hőmérsékleten kell lennie az ötvözendő fémnél, viszont nem olvadhat meg. A diffúzió csak akkor valósulhat meg, ha az ötvöző közeg a darabbal azonos rácsszerkezetű fázist, vegyületet, vagy szilárd oldatot alkot. Ez vas esetében a 12

13 legtöbb lehetséges ötvözőeleménél érvényesül, így az öntöttvason és az acélon majdnem mindegyik ötvözőfémmel ki lehet alakítani felületi réteget. A kialakult felületi réteg vastagsága néhány μm-től, néhány mm-ig terjedhet az alkatrész méretétől, és hőkezelési technológiájától függően. A felületi kérgesítés céljából először is az ötvözendő darabot közvetlen érintkezésbe kell hoznunk az ötvöző elemet megfelelő arányban tartalmazó kérgesítő közeggel, majd azzal bizonyos ideig érintkezésben tartani. Ezen technológia 3 lépésből áll. 1. Az ötvözőelem atomjai vagy vegyületének molekulái az ötvözendő darab felületére kerülnek. 2. A diffundáló közeg hatóanyaga, például az ammónia, olyan reakcióba lép, hogy az ötvöző elem adszorbeálódik a munkadarab felületén. 3. A felületen megtapadt elem az oldatba megy, majd az ötvözendő fémmel a kéregben vegyületet alkot, vagy ha nem elegyednek, akkor a kialakuló koncentrációkülönbség következtében megkezd befelé vándorolni. A termokémiai kezelés több olyan eljárást tartalmaz, mely során nemfémes ötvözőt juttatunk be a munkadarab kérgébe, így javítva annak egyes tulajdonságait, ide tartozik például a nitridálás, mely során nitrogénnel, továbbá a cementálás, melynél karbonnal ötvözzük az alkatrész felületét. Ezeket az eljárásokat különböző hőfokon, különböző ideig szokták végezni, a nitridálást C, kezelési ideje óra. A cementálás izzítási hőmérséklete általában C-on, de van, hogy a C-ot is eléri. Több fémes ötvözőt alkalmaznak termokémiai kezelésre, ide tartozik például az alumínium (alitálás). Ezt a technológiát C közötti hevítéssel végzik, továbbá ide tartozik a króm (kromálás), melyet C között hevítenek 8-10 órán keresztül, a legmegfelelőbb diffúzió-sebesség elérése érdekében. Vannak olyan technológiái is a termokémiai kezelésnek melyek során egyszerre két ötvözőelemet diffundáltatnak a munkadarab felületébe. Ide tartozik például a nitrocementálás és a karbonitridálás, mely során nitrogén és karbon-t juttatnak az alkatrész kérgébe. A karbonitridálást, hasonlóan a nitridáláshoz, C között végezzük, míg a nitrocementálást C-on, ahol már ausztenitesedett az acél. Ezeket a technológiákat gáz közegben, vagy sófürdőben végzik. 13

14 3. Nitridálás [2] A nitridálás célja, hogy az adott munkadarab felületén nagy keménységű, kopásnak és korróziós hatásokkal valamennyire ellenálló kérget alkossunk, edzés, illetve nagy sebességű hűtés nélkül. Ezzel a technológiával sokszorosára növelhető az acél kifáradási határa. A nitridálandó darabot előzőleg hőkezelik, mely legtöbbször nemesítés, így megfelelő szívósságot és keménységet érnek el a darab teljes keresztmetszetén, a nitridálás előtt. Lényege, hogy az adott készre munkált darabokat nitrogén tartalmú gáz-, folyadék- vagy plazmafázisú vegyületben hőkezelik. A nitridálás hőmérséklete C között van, mivel ezen hőmérsékletek között képesek a fázisok atomos N-t leadni. Három féle nitridálás van, gáznitridálás, amit a gázfázisban végzik, sónitridálás, melyet sófürdőben, folyadék halmazállapotú nitrogén hozzáadásával végzik és plazmanitridálás, melyet vákuumkemencében végeznek, Pa nyomás alatt, ionizált gázközegben, mely lehet nitrogén, ammónia vagy metán, esetleg ezek keveréke Nitridálásról bővebben [1] [5] [6] A nitridálás technológiáját az Fe-N rendszer szerinti A1 hőmérséklet alatt, C között végezzük, mivel a nitrogén atomok kis méretének köszönhetően A1 alatti hőmérsékleten is betudnak hatolni a vas rácsszerkezetébe. A reakció során nem következik be allotróp átalakulás, mivel a nitridálás hőmréséklete, az Fe-N fázisdiagram eutektoidos hőmérséklete alatt van, melyet a 8. ábra szemléltet. 14

15 8. ábra. Vas-nitrogén egyensúlyi fázisdiagram [12] A nitrogén, reakcióba lépve a vassal, kemény nitrideket alkot, nitridkristályok alakulnak ki, az acél szövetében, melyek a kopásállóság növeléséért felelősek. Általában a szerkezeti acélokat szokták nitridálni, azon belül is azokat, melyek olyan ötvözőket tartalmaznak, mellyel elvégezhető a folyamat, például a Cr, Al, Mo, V. Szerkezeti acélokat főként gázban nitridálnak, ide tartoznak például a fogaskerekek, hengerek, dugattyúk, szerszámacélok, korrózióálló acélok stb. A nitridált réteget úgy alakítjuk ki, hogy a nitrogént tartalmazó közeget hevítés útján diffundáltatjuk az acél felületébe. Ehhez a nitrogénnek atomos vagy ionos állapotban kell lennie. A közeg lehet gáz, folyadék, vagy plazma állapotú. Ezek szerint 3 féle nitridálást különböztetünk meg, gáz-, sófürdős-, és plazamnitridálást. A kialakuló rétegvastagságot a nitridálás időtartama szabja meg, mely egy példaként a 9. ábrán látható. Általában 0,2 0,4mm-es réteget szokás kialakítani, melyhez 510 C-on óra szükséges. 9. ábra. Nitridált kéreg vastagsága a nitridálási idő függvényében 510 C-on. [1] A nitridált réteg növekedési sebessége a hőmérséklet emelésével gyorsítható, azonban ez a keménység csökkenésével fog járni, a kialakuló réteg ridegebb, törékenyebb lesz. 15

16 A nitridálás előnye, hogy alacsony hőmérsékleten végzik, nem történik az acél kristályszerkezetében átalakulás, és keményebb felületi réteget kapunk, mint edzésnél, így a kopásállóság is. A nitridált réteg tartja a keménységét egészen 500 C-ig, amíg az edzetté 250 C fölött már csökkenni kezd. A nitridálás során a nemesített darab magjának keménysége nem csökken A vas-nitrogén egyensúlyi fázisdiagram [2] [15] A nitridréteg tulajdonságait, vastagsgát a fázisok összetétel, a nitridálási technológia, annak paraméterei, és az adott acél összetétele határozza meg. Ahhoz hogy minél jobban megértsük és szabályozni tudjuk ezen technológiák kimenetelét, ismernünk kell a vas-nitrogén és vaskarbon rendszerek egyensúlyi és nem egyensúlyi diagramjait. Az Fe-N fázisdiagramot a 8. ábra szemlélteti A nitridálás során kialakuló fázisok [2] A -fázis nitroausztenit felületen középpontos kockáracsú, melyben a nitrogén atomok intersztíciósan helyezekednek el a vas atomok között. A maximális N oldó képessége 2,8 %. A vas és nitrogénnek a szilárdoldata csak az egyensúlyi diagramban, 590 C felett, az E-D-F-G görbével határolt területen stabil. Az -fázis térben középontos kockarácsú, nitrogénoldó képessége 590 C-on kb 0,1 m/m %. A hőmérséklet csökkenésével csökken a N tartalom, szobahőmérsékleten, kb 0,001%. Az fázis területét a vas-nitrogén egyensúlyi állapotábra a C-B-A görbén határolja. Ferromágneses tulajdonságú fázis. A fázis Fe4N összetételű felülete középpontos kockarácsú, ferromágneses fázis, melyet a H-L-M görbék határolnak. 670 C-ig stabil. A kristályrácsban a Fe atomok a rács sarokpontjain helyezkednek el, míg a nitrogén atom a tér középpontjában. A P-O-L-N görbétől jobbra helyezkedik el a fázis területe. Fe 2-3 N összetételű, hexagonális rácsú vegyület. A nitrogén atomok a rácspontokon, illetve intersztíciósan a rácspontok között is helyet foglalnak. N tartalma 4,5-11,2% között van. Ferromágneses fázis. Hűtés során 650 C-on eutektoidos reakció során ez a fázis és fázisokra bomlik szét. Ez a fázis erősen elhatárolódik a nitridált kéregben metallográfiai vizsgálatok során, fehér csíkként mutatkozik, ezt vegyi rétegnek nevezik a gyakorlatban. 16

17 A nitridált acélok szövetszerkezeti mikroszkópos képen, a különböző nitrogén tartalmú rétegek könnyen megkülönböztethetően látszanak, melyet a 10. ábra szemléltet. Fe 2 N Fe 3-4 N Eutektoid (Braunit + Fe 4 N) Braunit + Fe 4 N Fe + Fe 4 N - Nadelin 10. ábra. A nitridált rétegek jól elkülönítető N tartalmú vegyületei 590 C feletti hőkezelés esetén.[2] Az Fe-N fázidiagram ismerete fontos, hiszen ezáltal lehet behatárolni, hogy milyen fázisokat tartalmaz az adott összetételű nitridált acél, melyet egy adott hőmérsékleten nitridáltak Különböző N-tartalmú nitridek alakulhatnak ki azáltal, hogy a különféle ötvözők különféle módon reagálnak a nitrogénnel. Ilyen esetekben például 34,1% N-t tartalmazó AlNt, 21,2%N tartalmú Cr2N-t, vagy 22% N tartalmú TiN-t is találhatunk a szövetben Nitridált réteg kialakulása [5] [14] A nitridálás során kialakuló felületi réteg tulajdonságait, fázisok összetételét, a hőkezelés technológiai paraméterei, azaz a telítés hőmérséklete, ideje, gázösszetétel, gázkeverék disszociációjának mértéke, a gáztér aktivitása, továbbá a kezelendő darab anyagminősége, összetétele határozza meg. Először is kialakul egy nitrogén tartalmú telítetlen szilárd oldat a felületi rétegben. Ennek a folyamatnak köszönhetően megindul a nitrogén diffúziója a darab belsejébe. Folyamatosan veszi fel a külső közegtől a nitrogént a kialakuló réteg. Egy idő után az szilárdoldat eléri a telítettségi koncentrációt, mely során túltelítetté válik, majd a további N felvétel következtében válik ki. Ez a folyamat csíraképződéssel indul, melyek a szemcsehatárokon, 17

18 diszlokációk mentén keletkeznek a munkadarab felületén. A csírák növekedni csak a telített szilárdoldatban képesek, ha túltelített, akkor a fázis összefüggő kérget hoz létre, ami folyamatosan növekszik. A koncentráció rendkívüli mértékben változik meg a kéreg létrejöttekor. A fázisban folytatódik a nitrogén diffúzió, és mivel az szilárdoldat telített, így a fázis növekedése nem áll meg. Bizonyos idő után a fázis is telítődik, melynek következtében elkezdenek fázisú csírák képződni, mely ugyancsak magas koncentráció változást alakít ki a fázissal szemben. Az fázisnak nagymértékben változó lehet a N tartalma. Tehát a nitridálás során a felülettől befelé haladva a következő fázisok alakulnak ki a nitrid rétegben: + n (Nitrogént tartalmazó ferrit). Hűtés során két fázisú területek keletkezhetnek a kéregben, mivel egyes fázisok nitrogénoldó képessége csökken alacsonyabb hőmérsékleten. 4. Nitridálási eljárások 4.1. Sófürdős nitridálás [2] [4] A sófürdős nitridálás története az 20-as évek végére nyúlik vissza. Először B. Kinzel és J. Egan hozott létre sófürdőt, melynél kénvegyületeket, nátriumcianidot, és kalciumcianidot olvasztottak össze 460 C-on. A hőkezelés hossza 2 óra volt, és eredményül 0,02mm vastag kemény réteget sikerült kialakítaniuk. Az ilyen kéreg metallográfiai szempontból egy részt a cementált, másrészt az ammóniagázban nitridált acélok kérgére hasonlított, ám nem volt annyira rideg, mint a gáznitridálás által létrehozott rétegek. Napjainkban már olyan technológiákat alkalmaznak, melyek nem tartalmaznak ként. A nitrogén gazdag sófürdő alkáli földfémeket, cinanid cianát sók keverékét tartalmazza olvadék állapotban. A tartály fala titán, mely megakadályozza, hogy a fürdő vastartalma 0,2% fölé dúsuljon, mely a nitridált réteg porozitását okozza. A sófürdő hevítése közben a bomláskor C és N szabadul fel, majd beépülnek a darabba. Magas hőmérsékleten, csak a C épül be, alacsonyabb hőmérsékleten gyengül a C diffúziója, N is bediffundál az acél felületébe. 600 C alatt nagyrészt már csak nitrogén vesznek fel a sófürdőből. A nitridálás eredményessége főként a sófürdő cianát koncentrációjától függ, a cianidnak az a szerepe, hogy abból keletkezik az aktív cianát, oxidáció útján. 18

19 A sófürdőnél káliumsókat és káliumcianidokat adagolunk nagymértékben, nem pedig nátriumcianidot, mert az stabilabb, lassabban oxidálódik alacsony hőmérsékleten. A káliumcianid átalakulása káliumcianáttá, oxigén hatására, termikus úton: 2KCN + O 2 2 KCNO (1) Az így kialakult káliumcianát reagál a levegő oxigénjével, melynek során káliumkarbonáttá alakul, eközben szénmonoxid, és atomos nitrogén is fejlődik: 2 KCNO + O 2 K 2 CO N + CO (2) A káliumcianát az alábbi reakció során is disszociálhat: 4 KCNO 2 KCN + K 2 CO 3 + CO + 2 N (3) A szénmonoxidból széndioxid keletkezik, továbbá atomos C szabadul fel: 2 CO CO 2 + C (4) Ennek következtében a káliumcianid és a széndioxid termikus reakciójából ugyancsak káliumcinatátot és szénmonoxidot kapunk: KCN + CO 2 KCNO + CO (5) Ebből következik, hogy a sófürdő kemencében nem lehet azonnal nitridálni, hisz még nincs elég káliumcianát tartalma, ezért a fürdőt, beolvasztás után C között hőn kell tartani hosszabb ideig. A sófürdős nitridálás alkalmas egyedi, bonyolult alakú darabok kérgesítésére, hiszen egyenletesen hevíti fel a darabot, melynek eredményéül egyenletes kéreg alakul ki rajta. A gyors hevítésnek köszönhetően a megeresztés ideje is csökken, tehát igen rövid idejű a nitridálás folyamata. Eredményül erősen kopásálló réteg alakul ki. A nitriálandó darabokat előbb alacsony hőmérsékleten előmelegítik, kb C-on majd ezután helyezik a sófürdőbe. A gyakorlatban alkalmazott sőfürdős technológiák összetételükben, és a kezelésük módjában térnek el egymástól. Technológiájukat tekintve az alábbiak lehetnek sófürdős eljárások: Ciánozás: Ezen eljárás hasonlít a gáznitridáláshoz, azonban ennél az eljárásnál N tartalmú ammóniagáz közeg helyett folyékony halmazállapotú sófürdőben zajlik. Ennél a technológiánál nitridképzőkkel ötvözött gyorsacélokat kezelnek. 19

20 Lágynitridálás: Ezt a kezelést ötvözetlen szerkezeti acélok kérgesítésére alkalmazzák. Ennél az eljárásnál egy lágyabb, néhány tized mm vastag kéreg alakul ki. Az újabb keménységmérő eljárásoknak köszönhetően a lágy elnevezés már elavulttá vált. Előnyös tulajdonságaihoz tartozik például, hogy jó hatásfokú, homogénebb rétegű kéreg alakulhat ki, nagyobb keménységgel. Hátrányai közé tartozik, hogy a sófürdő nagyon mérgező, nitridálás során az alaktrész kivételekor sok só kimegy a kádból, melynek eredményeképp pótolni kell, valamint igen érzékeny a folyadékokra, ha kis mennyiségű folyadék kerül a fürdőbe, könnyen kirobbanhat. A 11. ábrán egy sófürdős kemence látható. 11. ábra. Sófürdős kemence 4.2. Fluidágyas nitridálás [5] [17] Ez a technológia olyan kemence rendszerből áll, mely során gázközegben nitridálunk. Ezzel az eszközzel, a legtöbb teljes hőkezelési eljárás elvégezhető, köztük a kérgesítő eljárások is. Az N ötvözőt tartalmazó közeget vagy ammónia gáz, vagy ammónia és nitrogéngáz keveréke adja. A hőátadás hasonló a sófürdős nitridáláséhoz, a nitridálás folyamata pedig olyan, mint a gáznitridálásé. 20

21 A fluidfürdő hasonló tuljadonságú mint egy folyadék, abban tér el, hogy ez a technológia finomeloszlású, gázzal lebegésben tartott alumínium-oxid (Al 2 O 3 ) részecskéket tartalmaz. Az eljárás lényege, hogy felhevítik a fluid ágyat, majd ezen keresztüláramoltatják az alkalmazott gázkeveréket. Ekkor az átáramló alumínium-oxid keverék felfűti a munkadarabot. A magas hőmérséklet az ammóniát aktív hidrogénre és nitrogénre bontja. A technológia időtartama attól függ, milyen sebességgel diffundál a nitrogén az acélba. Előnye, hogy a munkadarabok egymás után rögtön hőkezelhetők, hiszen mikor a nitridált darabot kiveszik a kemencéből, a fürdő hőmérséklete visszaáll a kezdeti állapotába, tehát alkalmas az új darab fogadására. További előnye, hogy nem igényel tisztítást, amikor az atmoszférát egy másik atmoszférára változtatják meg. Tehát több szempontból is energia- és költséghatékony ez a módszer. A hőmérséklet eloszlás nagyon kedvező, maximum 5 C fok eltérés fordul elő, és a termokémiai kérgesítő technológiákat is könnyen változtathatjuk benne. A hátránya, hogy nagy mennyiségű gáz szükséges ehhez az eljáráshoz. A 12. ábrán egy elektromos ellenállással fűtött fluid ágyas kemence látható, a 13. ábrán egy kerámia retortás, elmerülő elemes fluidágyas kemence. 12. ábra. Elektromos ellenállással fűtött fluid ágyas kemence (belső fűtésű): 1: két részből álló csuklós fedél; 2: szigetelés; 3: tűzálló anyag; 4: fluid ágy; 5: fűtőelemek; 6: fluidizáló gáz bemenet; 7: kezelendő alkatrész [5] 13. ábra. Kerámia retortás, elmerülő elemes fluidágyas kemence [5] 21

22 4.3. Plazmanitridálás [10] [11] A plazmanitridálás hőmérséklete C tartományban mozog. Olyan kemencében történik a nitridálás, melynél a kemence fele anódként szolgál. A folyamat során a fal előtt pozitív töltésű ionok nagy sebességgel ütköznek a katódként szolgáló daraboknak. Ezek az ütköző ionok első lépésként megtisztítják az alkatrész felületét, majd felhevítik azt, és nitridálják. Ez a nitridálási eljárás történhet egyenáram alkalmazásával, vagy pulzált plazma segítségével egyararánt. A plazmanitridálás alacsony nyomású kemencében történik Pa nyomás alatt, ionizált gázközegben történik, mely lehet nitrogén, ammónia, metán vagy hidrogén, de hogyha a nagy kopásállóság a cél, akkor gázkeveréket alkalmaznak. A hőkezelés eredményessége a gáz összetétele, a nyomás, a hőkezelés időtartama, és a hőfok határozza meg, továbbá igen lényeges tényező az alkalmazott feszültség, a hőkezelendő munkadarab anyagminősége is, valamint a pulzált plazmás plazmanitridálásnál a frekvencia is. A 14. ábrán plazmantiridálás alatt levő szivattyú tengelyek láthatók. 14. ábra. Plazmanitridálás [11] 22

23 4.4. Gáznitridálás [5] [12] [14] Gáznitridálásnál leadóközegként ammóniát alkalmaznak legtöbbször. A régi technológia tiszta ammónia alkalmazását írta elő, viszont ekkor nem bomlott fel teljes egészében, jelentős része kárba veszett. Ekkor a nitrogén nagy része N 2 molekulát képez, amely nem alkalmas adszorbeálódásra a darab felületén, továbbá H 2 molekula is keletkezik, amely lassítja az ammónia bomlását. Ennek okán végeztek fejlesztéseket a technológián, elsősorban a beengedett gázelegy összetétele terén, melynek eredménye, hogy újabban már nitrogénnel hígítják az ammóniát. A beengedett nitrogénnal csökken az ammónia koncentrációja, így a képződő H 2 tartalom is, továbbá a kialakuló kéreg nitrogén tartalma, így a porozitása, és ridegsége is. A gázelegy nitrogén tartalma, akár 75%ra is növelhető, a minél kedvezőbb tulajdonságú kéreg elérése érdekében. Az atomos nitrogén keletkezéséért a munkadarab gáznitridálása során, a Fe és Fe 2 N jelenléte a felelős. Ezek katalizálják a nitrogén bomlási folyamatát. A kezelés folyamán növekszik a Fe 2 N tartalom, ez biztosítja az ammónia bomlását. 2NH 3 3H 2 + 2N (aktív) (6) Az ammónia disszociációja, azaz az atomos nitrogén képződése, a kezelési hőmérséklet, és a folyamatot kísérő Fe és Fe 2 N hatására megy végbe. A folyamat során a keletkező atomos nitrogén termikus diffúzió során behatol a darab felületébe, azaz az a-szilárdoldatba, majd vegyületeket képez vele. Ennek következtében az a-szilárdoldat keménysége, korrózióállóság és kopásállósága növekszik, kialakul a vegyületi réteg. A folyamat előrehaladtával a nitrogén tovább halad az acél belseje felé, az útjában levő ötvözőkkel pedig nitrideket képez és kiválik az oldatból. Ennek hatására felület keménysége tovább nő. A kialakuló réteg szerkezetét a munkadarab összetétele és a nitridálás paraméterei befolyásolják. A nitridálási paraméterei a telítési hőmérséklet [ C], telítési idő [h], továbbá az ammónia disszociációs foka [%] A gáznitridálás technológiája [2] Ötvözött acélokat főként a kopásállóság növelésének érdekében gáznitridáljuk, a hőkezelés hőmérséklete kb C között szokott lenni. Ennél alacsonyabb hőmérsékleten a N diffúziója túl lassú, nem lenne gazdaságos elvégezni a folyamatot, 23

24 nagyobb hőmérsékleten pedig növekszik a kialakuló N kéregben az -fázis szövetelem mennyisége, mely a magas porozitás miatt kis keménységű. Ez a fázis növeli a törékenységet, melynek eredményeképp romlik a kopásállósága a darabnak. A kopásálló réteg, az Fe 4 N vastagsága főként az NH 3, gáztérben való hevítésének időtartamától függ. A gyakorlatban ez óra között van, és ehhez viszonyítva 0,20-0,70mm vastagságú nitridált kéreg képes kialakulni a darab felületén. A gáznitridálást legtöbbször légmentesen zárható retortás aknakemencében végzik, a gázközeg egyenletes áramoltatását a retortába épített ventilátor biztosítja. A gáznitridáláskor használt ammóniagáz színtelen, szúrós szagú gáz, mely vízben könnyedén oldódik. A munkadarabot a nitridáló kemencébe, már előírások szerint nemesített és készre munkált állapotban, olyan módon helyezik a kemencébe, hogy a gáz áramlását ne akadályozza és a darab teljes, nitridálni kívánt felületét érje az ammónia. A nitridálni nem kívánt felület részeket nitridáló festékkel szokták bevonni, így azokon nem alakul ki kéreg. Ilyen részek közé tartozik például a menet Karbonitridálás [14] A leginkább használt alacsony hőmérsékletű felültkezelő technológia a gázban történő nitridálás, mellyel nagy kopásállóságot, felületi keménységet és korrózióállóságot érhetünk el. Ennek hátránya a magas gázfogyasztás, hiszen a hőkezelési idő igen hosszú, akár a órát is elérheti, ezért a technológiát igyekeztek az elmúlt évtizedekben fejleszteni, gazdaságosabbá és hatásosabbá tenni. Manapság az gázkeverékbe ammónia mellett gyorsító gázkomponenseket adagolnak, például oxigént (oxinitridálás), vagy karbont leadó gázkomponenseket, endo- továbbá exo gázt Karbonitridálás gázközegben [2] Ezt az eljárást 570 C körül végzik, az Fe-N rendszer ausztenitesedési határa alatt. A kialakuló réteg 2 részből áll, az egyik egy m vastagságú nitrogént és karbont tartalmazó vegyület, a másik pedig 0,3-0,5mm vastagságú diffúziós zóna, mely nitrogénben gazdag. 24

25 A munkadarab felületének nem szabad oxidokkal, olajokkal, rozsdával szennyezve lennie, ha optimális eredményt szeretnénk elérni, ezért a kezelés előtt megfelelően meg kell tisztítani A karbonitridálás folyamata [18] A folyamat során, a nitrogén tartalmú NH 3 gáz beadagolása mellett beadagolt karbontartalmú gáznak köszönhetően nemcsak a nitrogén, hanem a karbon is bediffundál az alkatrész felületébe. A nitrogén egyrészt öblítő gázként alkalmazzák, ez nem befolyásolja a kialakuló nitridréteget, hiszen az öblítő gáz alkalmazásának szakaszában, még nem zajlanak le nitridált réteget befolyásoló reakciók. A másik alkalmazási formája a hőkezelés során, az ammóniakoncentráció csökkentése, a gázkeverék hígítása, mellyel az ammónia felhasználás hatékonyabb lesz. A CO 2 -ot katalizátorként alkalmazzák a gázelegyben. A hagyományos nitridálás során az ammónia szétbomlik hidrogénre és nitrogénre, ekkor a határfelületen nő a H 2 és a N 2 koncetrációja, melynek következtében a nitrogénpotenciál csökken. Széndioxid beadagolása során csökken az NH 3 -ból bomló H 2 koncentrációja, mivel a CO 2 hidrogénnel való reackióba lépése során vízgőz keletkezik. Reakcióképlet: CO 2 + H 2 CO + H 2 O (7) Ekkor a nitrogénpotenciál nő, továbbá, a képződő szénmonoxid a fém-gáz határrétegen további hidrogént köt meg: CO + H 2 C akt + H 2 O (8) Ezzel a nitrogénpotenciál tovább nő, ennek eredményeképp az ammónia nitrogénleadó képessége megnövekszik, így több aktív nitrogén képes adszorbeálódni az alkatrész felületén. A hőkezelés során az aktív nitrogén mellett aktív karbon is bediffundál a darab felületébe, ami karbonitridekké alalkítja a nitridáláskor kialakló (Fe 2-3 N) és (Fe 4 N) fázist tartalmazó nitrides zónát, melyek Fe 2-3 (NC), valamint Fe 4 (NC) karbonitridek. Ezen fázisok koncentrációja kisebb lesz, mint nitridáláskor, mely lehetővé teszi azt, hogy az aktív nitrogén könnyebben diffundáljon be a darab felületébe, ezzel növelve a keménységet. A / arány nő a nitrides zónában, mely jó hatással van a vegyületi réteg mechanikai tulajdonságaira. A hőkezelés során idővel megnő a karbon koncentráció, mely azt eredményezi, hogy csökken a 25

26 diffúziós zónába bediffundálni képes nitrogén atomok száma, mivel a karbon gátolja a nitrogéndiffúziót, melynek következtében lelassul a nitridréteg vastagságának növekedése. A CO 2 arányát úgy szabályozzák, hogy az NH 3 arány kb. 5%, ezzel növelve az atmoszféra aktivitását. Ha a széndioxid arány 10% körüli, az már csökkenti az atmoszféra aktivitását, továbbá a keletkező vízgőz mennyisége elronthatja a hőkezelést. 5. Nitridálási kísérletek 5.1. Előzmények Előkészítés A kapott acélrudat (15. ábra) feldaraboltuk 15 darabra, majd mindegyik mintát beszámoztam, és különböző felületeket alakítottam ki rajtuk, volt 3db esztergált, 3db köszörült/homokolt, 3db csiszolt (400-as papíron), továbbá 3db polírozott. Mindegyik féle felületű mintának volt egy nyers, egy 12órás karbonitridálásra, és egy 60 órás gáznitridálásra kijelölt darabja. 15. ábra: 42CrMo4 rúdacél darabolás előtt 26

27 CrMo4 jelű acél tulajdonságai Összetétel: C% Si% Mn% Cr% Mo% Ni% V% W% Co% Egyéb% 0,41 0,3 0,7 1,1 0, , táblázat. 42CrMo4 acél összetétele Jellemzők: Előnemesített szállítási állapotú, króm-molibdén ötvözésű nemesíthető acél. Nagy szilárdsági és szívóssági követelmények esetén, közepes és nagyobb nemesített keresztmetszetekhez. Molibdén ötvözése révén nem érzékeny a megeresztési ridegségre. Felületi edzésre alkalmas, nitridálható. Alkalmazási terület: Alkatrészek a jármű-, hajtómű- és motorgyártás részére, mint pl. forgattyús tengelyek, féltengelyek, dugattyúrudak, hajtókarok, orsók, előtétek, szivattyú- és hajtóműtengelyek. Hidegen folyatott alkatrészek, fogaskerekek, vadászfegyvercsövek Kemence leírása: Az aknás retortás kemence Az aknás retortás kemence a föld alá van besüllyesztve. 3 zónában elhelyezett fűtőelem végzi a fűtést. A kemence tetején ventinlátor (16. ábra) végzi a bent levő gázok kavarogtatását, továbbá található még a tetején egy fáklya mely a bentlévő gázok és szennyeződések gőzének elégetését végzi. A nitridáláshoz szükséges gázokat is a fedőn keresztül juttatjuk be. 27

28 16. ábra. A fedő vázlatos metszete A kemence belesejében helyezkedik el a retorta (17. ábra), mely a nitridáláshoz és a karbonitritádáláshoz biztosítja a szükséges atmoszférát. Ehhez csatlakozik a tető. A retortában található egy vezető is, mely könnyebb behelyezést tesz lehetővé. 17. ábra. A retortás kemence vázlatos metszete 28

29 A készülék A munkadarabokat a kemencébe helyezés előtt készülékre (21. ábra) helyezzük fel, melynek főtengelye egy rúdacél oszlop (18. ábra). Ennek a tetején van egy csap, melyet a daruval be lehet fogatni, és azzal átemelni a kemencébe. Az oszloprészre kerül rá a margaréta (20. ábra), és a távtartóként használt csövek (19. ábra). A margarétára kerül egy rácsos tálca, melyre a rövid, kisebb méretű hőkezelni kívánt darabokat tesszük. Az igazán apró méretű, 1-2 centiméteres darabokat nitridáló kosarakra helyezik, ezek nagyon kis lyukúak, nem esnek ki belőlük a darabok. A hosszabb darabokat, pl. tengelyeket, egy távtartó csövekkel alápolcolt magasban levő margarétára akasztják, és drótokkal, vagy egyéb módon fogatják oda. 19. ábra. Távtartó cső 18. ábra. Rúdacél oszlop 20. ábra. Margaréta 21. ábra. Teljes készülék A retortás kemencéhez tartozó készülékekre rakott nitridálódobozok, retorták, kosarak anyagai ~25%Cr és ~20%Ni ötvözöttségű hőálló acélok szoktak lenni. Minden egyéb alkatrész, amely érintkezik a hőkezelés során az ammóniagázzal, erősen króm és nikkel ötvözésű acélok, így azok nem reagálnak vele, nem segítik elő a bomlását. 29

30 5.4. A hőkezelés körülményei A megfelelően előkészített darabokat megtisztítottuk alkoholos folyadékkal, majd a retortás kemence készülékére helyeztük, melyen más, a gyárba beérkezet darabok is voltak, aztán a készüléket daruval átemeltük a retortás kemencébe. (22. ábra) 5.5. A karbonitridálás menete 22. ábra. Próbatestek a margarétán A hőkezelés folyamatának egyszerű szemléltetésére a hőmérséklet-idő diagram alkalmas, mely a 23. ábrán látható. Mindegyik féle felületi érdességű mintadarabból hőkezeltünk 1-et ezzel az eljárással. 23. ábra. A karbonitridálás menete 30

31 A 23. ábrán jól látható, hogy a folyamat 4 részből áll. Első lépés: öblítés, mely során nitrogént engedünk a kemence légterébe, ezen folyamat során a levegőt teljesen kizárjuk, ehhez szükség van a kemence térfogatának ötszörös átöblítésére. Ezt úgy oldjuk meg, hogy 3-4 órán keresztül 2000 l/h nitrogén juttatunk be Második lépés: 1 óra hőntartás nitrogén mellett ammóniával, ez idő alatt a szennyeződések, mosószer maradványok leégnek a darabok felületéről, így a nitrogén és karbon adszorpciója megfelelően biztosítva lesz. Harmadik lépés: Karbonitridálás. A megfelelő hőmérséklet elérése után bejuttatjuk a nitrogént, ammóniát és a széndioxidot a kemence terébe, a megfelelő arányokban. Ezen a hőmérsékleten az ammónia és a széndioxid disszociál, Fe, vagy Fe 2 N jelenlétében, az atomos nitrogén és széndioxid pedig adszorbeálódik a mintadarabok felületén, majd a felületükbe diffundál. Az egyik fontos paraméter a hőkezelés során a nitrogénpotenciál, mely az ammóniából felszabaduló atomos nitrogén mennyiségét jelenti, a másik pedig a karbonpotenciál, mely a széndioxidból kiváló atomos karbon mennyiségét mutatja. Ezek egymásra is hatással vannak, így megfelelően kell beállítani a gáz arányokat a hőkezelés során. Negyedik lépés: Újbóli öblítés, mely az el nem bomlott ammónia és a hőkezelés során keletkezett hidrogén eltávolítására szolgál. Ez a folyamat úgy történik, mint az első lépésben, levegő jelenléte nélkül, 2000 l nitrogént juttatunk be a kemence terébe óránként. Ez a lépés 4-5 óráig tart, és közben a kemencét lehűtjük szobahőmérsékletűre. A karbonitridálás során a kemence fedelén van egy fáklyázó, mely folymatosan ég a hőkezelés során, így a fölösleges gázokat elégeti. A 12 órás karbonitridálás paraméterei: o Gázösszetétel: NH3: 45% N2: 50% CO2: 5% o Nitridálás hőmérséklete: 565 C o Nitridálás időtartama: 12h o Nitrogén átfolyás: 2000l/h 31

32 5.6. A gáznitridálás menete A gáznitridálás folyamatát a 24. ábra szemlélteti. 24. A gáznitridálás menete A diagramból látható, hogy a hőkezelés menete igen hasonló a karbonitridáláshoz, azzal a kivétellel, hogy ennél a folyamatnál nem engedünk be CO 2 -ot a kemence terébe. Első lépés: Öblítés, szintúgy, mint a karbonitridálásnál, 3-4 órán keresztül folyik, míg a kemence 480 C-ra hevül fel, ezt 1 óra hőntartás követi, mely során a nitrogén mellé ammóniát engedünk. A N2 - NH3 összetétel aránya a kemencében 30-70%. Második lépés: Gáznitridálás, mely során a gázösszetétel arányt megtartva 520 C-ra hevített kemencében 60 óra hőntartás következik. Harmadik lépés: 4-5 óra nitrogénnel való öblítés történik. A 60 órás gáznitridálás paraméterei: o Gázösszetétel: NH3: 70% N2: 30% o Nitridálás hőmérséklete: 520 C o Nitridálás időtartama: 60h o Nitrogén átfolyás 32

33 6. A kísérletek kiértékelése A hőkezelést követően elkezdtem a méréseket, mely érdesség mérésből, NHT mérésből, és vegyületi réteg vastagság mérésből állt. Ezekhez szükségvolt arra, hogy a hőkezelt mintadarabok fellegyenek darabolva, beágyazva és megfelelően előkészítve az adott mérésekhez A kisérleti darabok vizsgálata Elsőként keménységet mértem, melyhez a hőkezelt darabokból kikellett vágni 1-1 cikket, melyek külön-külön műgyantába lettek beágyazva, majd ezt csiszolás követte, végül pedig polírozás Beágyazás A beágyazáshoz meleg beágyazó készüléket, Opal 400-ast alkalmaztunk, melyet a 25. ábra mutat. A beágyazó anyag műgyanta, mely DuroFast-ból áll, ami igen kemény anyagot eredményez, továbbá egy külső záróréteget adó anyagból. A beágyazás 175 C-on történt, a felmelegítés 7 percig tartott, melyet 12 perc hőntartás követett, azt pedig 8 perc hűtés. 25. ábra. Opal 400 meleg beágyazó készülék 33

34 Csiszolás A darabok beágyazása utána csiszolás következett, mely a 26. ábrán látható 2 korongos csiszológéppel történt. Ezt a műveletet 4 különböző szemcsefinomságú papíron végeztem el, 220-as, 320-as, 500-as és 800-as papíron. A csiszolási irány szigorúan egy irányú volt, így a nitridált réteg kevésbé sérült az előkészítés során. A csiszolás során vízhűtés alkalmaztam, hogy ne hevüljenek túl a darabok. 26. ábra. 2 korongos csiszológép Polírozás A polírozás célja a csiszolás utána tükörsima felület kialakítása. Ezt a műveletet 3 mikronos posztón végeztem, melyre 3mikronos gyémántpaszta volt rákenve, hűtőfolyadék pedig alkohol bázisú kenőanyag volt. A fényesítést, csakúgy, mint a csiszolást, egy irányba végeztem. (27. ábra). 27. ábra. Polírozógép 34

35 A polírozás azért szükséges minta előkészítéskor, mert eltünteti a csiszoláskor létrejövő karcokat, továbbá megszünteti az akkor kialakult Beilby-réteget, mely úgy alakul ki, hogy a csiszolás során a fém felületi rétege elkenődik, és ha ez nem lesz eltávolítva, akkor a szövetszerkezet vizsgálat során annak a képét fogjuk látni a mikroszkóp alatt Maratás A mikrokeménységmérés során nem kellett maratott felületet létrehozni, csak a nitridvastagság mérésnél. A maratás mindig a polírozás után végezzük, miután megtöröltük, desztillált vízzel, majd alkohollal megtisztítottuk, majd meleg levegőn megszárítottuk. Célja, hogy láthatóvá tegye a szövetszerkezet részleteit, kristályhatárokat, egyes fázisokat. Heterogén szövetszerkezet esetében változó, hogy a marószer a fázisok egyes krisztalitjait milyen mértékben oldja, így jól elkülöníthetővé válnak a különböző nagyságban maródott kristályszemcsék, a mikroszkópi képen sötét és világos részek láthatók, melyek a különböző mértékben maródás eredménye. Homogén szerkezet esetében, a kristályszemcsék hasonló nagyságban oldódnak, azonban a kristályhatárok gyorsabban oldódnak, így jól elkülöníthetők a szemcsék egymástól. A polírozott, megtisztított darabokat 2%-os nitalban marattam 3-5 másodpercig mely 98% etil-alkoholt és 2% salétromsavat tartalmaz, utána desztillált vizes, és alkoholos tisztítás, majd szárítás következett. A minta előkészítés eredménye a 28. ábrán látható 28. ábra. Előkészített mintadarabok 35

36 6.2. Nitridált réteg vastagságának mérése keménységméréssel A keménység a szilárd anyagok tulajdonsága, mely azzal az ellenállással jellemezhető, amelyet a beléjük hatoló keményebb szúrószerszámmal szemben fejtenek ki. A keménységmérést többféle módon ellehet végezni, a darab anyagminőségétől függően, ilyen módszerek közé tartozik például a Brinnel, Rockwell, Poldi, a Shore és a Vickers keménységmérés. Én Vickers keménységmérést alkalmaztam Vickers keménységmérés Ezen keménységmérő módszer esetén a vizsgálandó darab felületébe merőleges erővel gyémántgúlát nyomunk, meghatározott erővel, mely egy négyzet alakú nyomot eredményez a vizsgált anyagban. Képlete:, ahol F a terhelőerő N-ban, a d pedig a darabon keletkezett lenyomat átlóinak számtani közepe mm-ben. A keménységmérés után a lenyomat átlóit kell mérni, ahogy az egyenletben is látszik. A folyamat során, több helyen is végeztem mérést, az adatok minél nagyobb pontossága érdekében Az NHT mérése gáz-, illetve karbonitridált darabokon. A megfelelő minta előkészítés után következett az NHT mérés, melyet Instron típusú mikro keménységmérő berendezéssel hajtottam végre (29. ábra), mely az Anyagtudományi Intézet Fémtani és Képlékeny-alakítási Tanszékén található. A készülék alkalmas arra, hogy a megfelelő beállításokkal, automatikusan hozzon létre több nyomot egymás után. Darabonként 3 darab méréssorozatot végeztem, melyek egyenként 15 mérésből álltak. A méréseket minden esetben a nitridált rétegtől m-re kezdtem, a darab közepe felé haladva. A szúrt nyomok középpontjuktól mérve 40 m távolságra voltak egymástól. A terhelés 20g-os volt, a szúrószerszámot 10 másodpercig hagytuk rajta egy kialakított nyomon. A kapott mérési eredményeket excell táblázatban rendszereztem, majd táblázatban ábrázoltam őket, így egy keménységtraverz diagramot kaptam, mely a 33. ábra szemléltet, mely a keménység változását szemlélteti a darab közepe felé haladva. Általában a mérésnél már elért olyan távolságra a szúrófej, hogy beállt a magkeménység, ami onnantól 10-20~ Vickers 36

37 eltéréssel, de hasonló értékek jöttek ki. Voltak olyan darabok ahol ez nem következett be, azokon 30 mérést végeztem. 29. ábra. Instron mikrokeménységmérő berendezés 30. ábra. 60 órán át gáznitridált 42CrMo4-es darab keménységtraverz diagramja 37

38 Nitridált réteg vastagsága, NHT [ m] A keménység traverz diagram kiértékelése során először is megállapítjuk milyen keménységi értéknél áll be az érték, majd azokat az adatokat átlagoljuk, és az eredményhez hozzáadunk 50HV-t, azután annál húzunk egy vízszintes egyenest. Ahol a görbe metszi az egyenest, ott lesz a felülettől mért távolság, a x tengelyről leolvasva. (30. ábra) Egy mintadarabnál 3 keménységtraverz diagram volt, a kapott értékeket átlagoltam, majd összehasonlítottam őket a többi mintadarab átlag keménységtraverzével A keménységmérés eredményei Az összevetett adatokból diagramot készítettem, külön a 12 órás karbonitridált darabokról, külön a 60 órás gáznitridáltakról. Az összehasonlításom alapja a felületi érdesség volt, a karbonitridált darabokról kapott eredmény a 31. ábrán látható órán át gáznitridált NHT a felületi érdesség típusának függényében 350 karbo 12h köszörült homokolt 223 karbo 12h esztergált karbo 12h köszörült Felületi érdesség típusa karbo 12h csiszolt 243 karbo 12h polírozott 31. ábra. A 12 órán át karbonitridált darabok nitridrétegének vastagsága az érdesség függvényében. A diagramon megfigyelhető, hogy a legvastagabb réteg a köszörült + homokolt darabon, illetve a polírozott darabon tud kialakulni. A 60 órán át gáznitridált darab diagramját a 32. ábra mutatja. Szemmel láthatóan sokkal vastagabb a nitridált réteg, mint a 12 órás karbonitridált darabokon, ebből következtethetünk arra, hogy a hosszabb nitridálási hőkezelés vastagabb nitridált réteget eredményez, mivel annál több nitrogén diffundál a minta magja felé. 38

39 Nitridált réteg vastagsága, NHT [ m] órán át gáznitridált NHT a felületi érdesség típusának függényében gáz 60h köszörült homokolt gáz 60h eszergált gáz 60h köszörült Felületi érdesség típusa gáz 60h csiszolt gáz 60h polírozott 32. ábra. 60 órán át gáznitridált darabok nitridrétegeinek vastagsága az érdességgel szemben. A diagramon az is megfigyelhető, hogy a legnagyobb nitridréteg vastagság jelen esetben a polírozott felületnél volt, legkevésbé pedig a köszörült felületre rakódott nitridréteg Vegyületi réteg vastagság mérés Azt a réteget értjük vegyületi réteg alatt, mely a nitridálás során alakul ki, és mikroszkóp alatt, ahogy a 33. ábrán látható. A vastagságmérést mikroszkópnál végeztem el, 1000x-es nagyításban. Minden darabon mérést végeztem, a darab szélének különböző pontjainál, majd a kapott értékeket átlagoltam és összehasonlítottam egymással. 33. ábra. 12 órán át karbonitridált, polírozott darabon kialakult vegyületi réteg 39

40 Vegyületi réteg vastagsága [ m] A 34. ábrán összehasonlítottam a 12órán át karbonitridált, és a 60 órán át gáznitridált munkadarabjaimat, a vegyület rétegvastagságát a felületi érdesség függvényében. 12 órán át karbonitridált és 60 órán át gáznitridált vegyületi réteg vastagság, a felületi érdesség típusának függvényében ,59 23, , , , ,5515 3, ,0322 2, ,71 0 Köszörülthomokolt 1 esztergált 2 köszörült 3 csiszolt 4 polírozott órán át karbonitridált darabok 60 órán át gáznitridált darabok Felületi érdesség típusa 34. ábra. Különböző érdességű 12 órán át karbonitridált mintadarabok vegyületi rétegvastagságának összehasonlítása A diagramon megfigyelhető, hogy a vegyületi réteg vastagsága mindkét esetben csökken az érdesség csökkenésével, azonban a polírozott esetében nő. A 2 féle módon hőkezelt darabok összehasonlításával az a következtetés vonható le, hogy a 60 órán át gáznitridált mintadarabokon jóval vastagabb vegyületi réteg alakult ki, és hogy a legnagyobb rétegvastagságot mindkét esetben a homokolt + köszörült darabokon lehet létrehozni, illetve, hogy minimumos mindkettő görbe, és a minimum a csiszolásnál van a nitridált és a gáznitridált darabok esetén egyaránt. 40

41 6.4. Felületi érdesség mérése [19] [20] Az alkatrészek gyártása során kialakított felületi érdesség nagyban befolyásolja a későbbi felhasználhatóságukat. Egy részt az egymással érintkező darabok súrlódását, másrészt az ennek eredményeként fellépő kopást, és így az élettartamot is befolyásolja. Ilyen alkatrészek közé tartozik például, a csapágyak futófelületei és a szerszámgépek csúszó vezetékeinek felületei. Az én esetemben a különböző érdességeken kialakuló vegyületi, és nitridált réteg vastagságát figyeltem meg. Az felületi érdességmérést az Anyagtudományi Intézet Polimertani Intézetén végeztem, mindegyik darabon, beleértve a nitridálatlan nyerseket is. A mérést a darab 3 különböző részén hajtottam végre. Egy mérés hossza 4mm volt A kapott eredményekről érdességi diagramot kaptam, melyekből a program automatikusan kiértékelte az átlag érdességet (R a ), az egyenetlenség magasságot (R z ) és a fenékvonalat (R f ) és a tetővonalat, mely az (R t ). A 35. ábrán szemléltetem ezeket az érdességi jellemzőket. 35. ábra. Az egyes érdességi jellemzők szemléltetve egy érdesség diagramon. A számomra fontos érték a méréseknél, azaz átlag érdesség volt, azaz az R a. Egy mintadarabon 3 R a érték jött ki, ezeket átlagoltam, majd táblázatba foglaltam őket. 41