AUTOMATA REAKTOR. Kémiai Technológia Gyakorlat

Átírás

1 AUTOMATA REAKTOR Kémiai Technológia Gyakorlat Az iparban számos különböző reaktor típust használnak a laboratóriumi munkában is megszokott reakciók kivitelezésére. A reaktorokban lejátszódó folyamatok is kivitelezhetők akár ugyanolyan reakciókörülmények között, mint a laboratóriumi munka során, de legalább egy paraméterben mindenképp eltérnek tőle, a reaktor edény méretében (és az elreagáltatott anyagok mennyiségében). Ez az eltérés alapvető szerepet játszik az ipari szintézisek tervezésénél. Gondoljunk először arra, hogy egy laborreakció során a reakció elegyet a lombik falán keresztül tudjuk fűteni, tehát fontos a reaktor felületének és térfogatának az aránya. Térfogategységre jutó hasznos hőcserélő felület egy gömb alakú edényre: A felszín térfogat arány függ a mérettől! Egy 250 cm 3 -s lombik félig meg van töltve adott reakcióeleggyel. A reakcióelegy egységnyi térfogatára jutó hőcserélő felület: 0,77 cm 2 /ml. Ugyanez az arány egy 1 m 3 -es reaktor esetében: 0,048 cm 2 /ml. Ebből látható, hogy egy méretnövelés során a reakcióelegy fűtése és hűtése nehezebben megoldható a laboratóriumi méretekhez képest. Egy reakció méretnövelése során további problémák is adódnak, ilyen például még az elegy homogenizálása és megfelelő kevertetése. Ezért ipari eljárások tervezése során a laboratóriumban megvalósított reakció nagyüzembe történő átvitele előtt alaposan meg szokták vizsgálni a reakció méretnövelhetőségét. A gyakorlat során egy automatizált modell reaktorral fogunk dolgozni és a mért paraméterek alapján megpróbálunk a vizsgált reakció méretnövelhetőségére becsléseket végezni. A reaktorok típusai és üzemeltetési módjaik: Először tekintsük át röviden az iparban leggyakrabban használt reaktortípusok tulajdonságait különös tekintettel a szakaszos kevert tartályreaktorokéra. A reaktorokat termikus szempontból két nagy csoportra oszthatjuk: beszélhetünk izoterm és adiabatikus reaktorokról. Az első eset akkor áll fenn, ha a reakcióelegyet állandó hőmérsékleten tartjuk (folyamatos hűtés vagy forralás), a második eset pedig akkor, ha a reakcióelegy és a köpeny között nincs hőcsere. A gyakorlatban a reaktorok a két határeset között működnek. (Mi a gyakorlaton izoterm körülményeket próbálunk majd megvalósítani.) A reaktorok üzemeltetési módját tekintve beszélhetünk szakaszos, félfolyamatos és folyamatos üzemű reaktorokról. Szakaszos reaktorokat rendszerint kis mennyiségű termékek előállítására használnak, így például a gyógyszeriparban vagy a finomvegyiparban. A szakaszos reaktorok beruházási költsége általában alacsonyabb, mint a folyamatos üzeműeké és univerzálisan használhatók több fajta reakcióhoz is, vagyis ez egy rugalmas gyártási módszer, amelyben könnyen át

2 lehet állni más termékek előállítására is. A lassabb reakciókat szintén szakaszos reaktorban érdemes elvégezni, folyamatos reaktorokban rendszerint a gyors reakciók kivitelezhetők. Előnye még a szakaszos reaktornak a folyamatos üzemmel szemben, hogy egyetlen edényben egymás után több művelet is végrehajtható. Így a felmelegítés, reagáltatás, forralás, lehűtés, desztillálás, kristályosítás, bepárlás; míg folyamatos üzemben minden művelethez külön berendezés szükséges. Ugyanakkor a szakaszos reaktorok üzemeltetése jelentős emberi munkát és felügyeletet igényel. A szabályozást, a műveletek egymás utáni indítását, stb. A szakaszos üzem automatizálása nehezebben megoldható, mint a folyamatos üzemé. A szakaszos üzem hátránya még, hogy jelentős holtidővel kell számolni. Holtidőnek számítanak azok az időintervallumok, amik nem hasznosak közvetlenül a termék előállítása szempontjából. Holtidő a reaktor ürítése, tisztítása, töltése, melegítése és hűtése. Folyamatos üzemű reaktorokat rendszerint a nagymennyiségben előállított anyagok gyártása során használnak. A folyamatos üzemű rendszerek automatikus szabályozása könnyebb. Bár kiépítésük nagyobb beruházást igényel, az állandó aktív munkaerő kisebb. A könnyebb szabályozás segítségével a reakciókörülmények állandó érték közelében tarthatók, így az előállított termék minősége is állandóbb. Nincs holtidő, ugyanakkor a folyamatos üzemű rendszer csak egy termék előállítására alkalmas. Új termék előállítására rendszerint új berendezések beszerzése szükséges. Nagyon gyors, exoterm reakciók esetében a reaktáns adagolása folyamatosan történik. Így a reakció sebessége és a hőmérséklet az adagolás sebességével szabályozható. Ezt félfolyamatos eljárásnak nevezzük. Ezekben az esetekben veszélyes lehet a nem megfelelően megválasztott adagolási sebesség, ami a reagens felhalmozódásához, túlzott hőfejlődéshez és mellékreakciókhoz, esetleg balesethez vezethet. Előnyös lehet még a félfolyamatos üzem akkor is, ha a kívánt szelektivitáshoz a reagens kis koncentrációja szükséges. A kevert tartály: A folyadékfázisú reakciók leggyakrabban használt reaktortípusa a kevert tartály. Szakaszos és folyamatos gyártásnál is egyaránt használják. A tartályt rendszerint köpeny veszi körül, melyben a termosztáló közeg kering. A köpenyben az áramlási sebesség kicsi, a hőátadási viszonyok rosszak. A közeg áramlásának az irányát úgy választják meg, hogy az a természetes konvekció irányával megegyező legyen (hűtés közben lentről felfelé, melegítés során fentről lefelé). A hőátadó felület növelését különböző segédeszközökkel érik el. A reakcióelegybe merülő csőkígyó vagy a tartályon kívül elhelyezett csőköteges hőcserélő biztosítja a hőcserélő felület növelését. Ez utóbbi a gőzfázis kondenzálására is használható. Az izoterm körülmények biztosítására jól bevált módszer, hogy a reakciót az elegy forráspontján végezzük. Ilyenkor a reakcióhő forráshő formájában távozik a rendszerből.

3 Az automata reaktor felépítése és használata: Az automata reaktor egy 250 cm 3 hasznos térfogatú edényből és az azt kiszolgáló apparátusból álló kevert tartály: dupla falú termosztálható üst (duplikátor) (1), keverő (2), hűtő (3), mérlegek (4), vegyszerpumpák (5), hőmérők (6-10), hőfluxus mérők (11), termosztát (6) és számítógépes vezérlés. A mérés célja egy reakció termodinamikai paramétereinek a mérése és az üzemi megvalósítás modellezése. A készülék felépítése: Hőmérők: termosztát (6) fürdőköpeny (ki- és belépő (7))

4 reakcióelegy (8) kondenzátum (9) hűtővíz (ki- és belépő (10)) Hőfluxusmérők: az edény falán keresztül áramló hő mérése (hőcsere hatékonysága a termosztáló közeg és a reakcióelegy között) (11) folyadékszint meghatározása (hasznos hőcserélő felület számítása) Termosztát: a duplafalú köpenyben keringetett folyadékkal termosztálja a reakcióelegy hőmérsékletét (6). Mérhető a fürdő hőmérséklete a köpenyben a kilépő és a belépő pontnál (7). Mérlegek: betáplált reagensek mennyiségének mérése (4) Vegyszerpumpák: adagolás szabályozása (5) Hűtő: Keverő: Fűtőszál: refluxhűtő (3). Mérhető a kondenzátum hőmérséklete (9), a hűtővíz kilépő és belépő hőmérséklete (10), valamint az áramlási sebessége (12). a reakcióelegy keverését végzi (2) r/min között szabályozható. a reakcióelegybe merülve, azt közvetlenül képes fűteni (13). A kalibrációnál használjuk. A felsorolt paraméterek alapján a mérési adatokból meghatározható a reakció során használt hőcserélő felület nagysága, a hőátadási koefficiens és a reakcióhő. Kiszámolhatók további paraméterek is, melyek a méretnövelésnél szintén számottevőek, pl. a reagens akkumulációja. Az eddigiek összegzéseképp a szabályozható és meghatározható paraméterek: Szabályozható: 1. kevertetés 2. adagolás 3. fürdőköpeny hőmérséklet Mérhető: 1. hőmérséklet (termosztát, reakc. elegy, kondenz., hűtő) 2. hőfluxus 3. folyadékszint 4. reagensek tömege Ezen felül pedig a további, számolással meghatározható paraméterek: 1. hasznos hőcserélő felület 2. hőátadási koefficiens 3. betáplált és elnyelt hő 4. reakcióhő 5. akkumuláció a reagens beadagolása végén A mérés végrehajtása: A készülék előkészítése után megszerkesztjük a mérési programot. E szerint fogja a számítógép vezérelni a mérést az adagolástól kezdve az utolsó mérési pontig. A programban szerepelnie kell a reagensek beadagolásának, a folyamatos kevertetésnek és a kalibrációs lépéseknek. Az adatgyűjtés a program kezdetétől a program végéig folyamatosan tart. Egy példa egy egyszerű reakció programjára:

5 1. We add g of water through instrumentally of the pump #2 with a flow of g/min. with a flow of g/min 2. We stir the reaction medium to We regulate the temperature 20 C 4. We wait 25 minutes 5. We evaluate the Cp to T J-T M= 7.0 C during 14 minutes. 6. We wait 25 minutes 7. We calibrate the reflux system 8. We wait 20 minutes 9. We add g of acetic anhydride through instrumentally of the pump #1 with a flow of g/min. with a flow of g/min 10. We wait 1 hour(s) 11. We calibrate the reflux system 12. We wait 20 minutes 13. We evaluate the Cp to T J-T M= 7.0 C during 14 minutes. 14. We wait 25 minutes A mérés végeztével a kiértékelés is automatikusan történik, néhány paraméter beállítása mellett. Egy ilyen mérési program után kapott tipikus hőmérséklet-idő függvény: kalibráció reagens beadagolásának kezdete kalibráció A kiértékelés során a hőmérséklet-, hőfluxus- vagy tömeg-idő függvényeken beállított pontok (beadagolás kezdete, vége, reakció vége, stabil hőmérsékleti szakaszok) alapján automatikusan történik a kiértékelés.

6 A megkapott eredmények alapján a reakcióentalpia, a hőátadási tényező, az akkumuláció és a reakció lejátszódásához szükséges idő ismeretében végezzünk becslést a nagyüzemi reaktor kivitelezésére! 1. Milyen hőmérsékletemelkedést tapasztalnánk, ha a reagenst egyszerre tennénk bele (nem adagolnánk)? Mennyi idő alatt állna vissza az eredeti hőmérséklet? (Kis méret és nagy méret esetén (pl.: 1 mol 10 kmol).) 2. Mit tapasztalnánk, ha nagy méret esetén (10 kmol) is ugyanannyi idő alatt adagolnánk hozzá a reagenst, illetve ha ugyanolyan áramlási sebességgel adagolnánk? Mit tudunk megállapítani a hőmérsékletemelkedésről, a visszahűtés sebességéről és az akkumulációról? 3. Készítsünk vázlatos tervet egy kevert tartály reaktorról! A reaktor legyen duplafalú, csőkígyóval ellátott reaktor, mely ugyanolyan hőátadási tényezővel rendelkezik, mint a modell reaktor! Mekkora tartály és mekkora csőkígyó szükséges, hogy a folyamat hasonló idő alatt kivitelezhető legyen (10 kmol-esetén)? Hogyan történne az adagolás?