Implantátum alapanyagaként alkalmazott fémek keménységmérése Elméleti áttekintés: Az orvostechnikai célra alkalmazott alapanyagok csoportjába számos kerámia, polimer, fém és kompozit tartozik. A különböző funkciókat betöltő anyagokra azonban egyaránt igaz, hogy szigorú mechanikai- és biokompotabilitási követelményeknek kell megfelelniük (Davis 2003). A fémek számos orvostechnikai cél megvalósítására alkalmasak. Kiváló mechanikai tulajdonságaik miatt gyakran a terhelésnek kitett kötő- és támasztószövetek pótlására alkalmazzák. Fémekből készítenek többek között teljes csípő- és térdprotéziseket, a csonttörések gyógyulását elősegítő csontlemezeket és csavarokat, gerinc- és fogászati implantátumokat. A támasztószövetek pótlása mellett sztentek, katéterek, vezetődrótok, fogszabályzó ívek, cochleáris implantátumok, valamint különböző sebészeti- és fogászati eszközök készítésére is alkalmazzák (Park 2003). A fent említett alkalmazásokat leggyakrabban Ti-ból és ötvözeteiből, rozsdamentes acélból, valamint kobalt alapú ötvözetekből készítik. A gyakorlat keretében orvostechnikai célra alkalmazott Ti és ötvözete keménységmérését végezzük, ezért az alábbiakban ezeket az anyagokat és tulajdonságaikat részletesen tárgyaljuk. Titán, mint alpanyag A periódusos rendszerben 22-es rendszámmal rendelkező Ti (az Al, a Cu, a Ni és a Zn mellett) a legfontosabb színesfémek közé tartozik, ugyanis széles körben alkalmazzák többek között a repülőgépiparban, vegyiparban, orvostechnikai iparban, hadi iparban, valamint sportszerek, használati tárgyak és ékszerek készítésére (Dobránszky 2004). Az orvostechnikában a kereskedelmi tisztaságú Ti-t és a különböző Ti ötvözeteket elsősorban kiváló biokompatibilitásuk, korrózióálló tulajdonságuk, osszeointegrációjuk, valamint kis sűrűségük miatt alkalmazzák (Davis 2003). 2014/15. tavasz Keménységmérés 1/7
Kristályszerkezet Sok más fémhez hasonlóan (Fe, Co, Sn, Zr) a Ti a különböző hőmérséklet- és nyomástartományokban más-más rácsszerkezettel rendelkezik (1. ábra). A tiszta Ti és az ötvözeteinek a többsége kis hőmérsékleten az α titánnak (α-ti) nevezett, szoros illeszkedésű hexagonális (SzIH) rácsban kristályosodik. Nagyobb hőmérsékleteken az ún. β titán (β-ti) térben középpontos köbös (TKK) rácsa, amíg nagy nyomáson az ω titán (ω-ti) hexagonális rácsa stabil (Trinkle 2010). 1. ábra: A tiszta Ti fázisai a hőmérséklet és nyomás függvényében (Trinkle 2010) Az α és β kristályszerkezet közötti allotróp átalakulás különösen fontos, hiszen ennek a jelenségnek köszönhetően a Ti ötvözetek mechanikai tulajdonságai (a folyáshatár akár 170 MPa-1520 MPa között) tág határokon belül változhat, ami széleskörű felhasználhatóságát teszi lehetővé. A Ti ötvözőelemei Az ötvözőelemek általános csoportosítása alapján megkülönböztetünk szubsztitúciós, illetve intersztíciós ötvözőelemeket. A rácspontokba beépülő, a Ti atomjait helyettesítő szubsztitúciós ötvözőelemek atomsugara a Ti-étól hozzávetőlegesen 15%-kal lehet kisebb vagy nagyobb, amíg a rácspontok közötti térben elhelyezkedő intersztíciós elemeké (C, O, N, H) nem lehet nagyobb, mint a Ti atomsugarának 59%-a. Fontos még megemlíteni, hogy a Ti- 2014/15. tavasz Keménységmérés 2/7
nak rendkívül nagy az affinitása a N-nel, O-nel és H-nel szemben, így annak érdekében, hogy megakadályozzák ezen elemek jelentős beoldódását az alapanyagba, a feldolgozás (például hegesztés) során inert gáz atmoszférát vagy vákuumot alkalmaznak (Trinkle 2010). Orvostechnikai célra alkalmazott Ti Jelenleg a tiszta Ti-t és az α+β típusú Ti-6Al-4V ELI (Extra Low Interstitial) ötvözetet alkalmazzák széles körben implantátum alapanyagként, ugyanis kiváló a tömegre fajlagosított szilárdságuk és a korróziós tulajdonságaik, továbbá biokompatibilitásukkal kiemelkednek a többi fém közül (Oshida 2013). Az orvostechnikai Ti ötvözetek fejlesztések egyik fontos területe a széles körben alkalmazott Ti-6Al-4V ELI-hez kapcsolódik, ugyanis a V erős sejtméreg, ezért a V ionok szervezetbe jutása egészségügyi kockázatokat jelent. Ezért olyan V-tól mentes, a Ti-6Al-4V ELI tulajdonságaihoz hasonló ötvözetet fejlesztettek ki, mint a Ti- 6Al-7Nb, Ti-5Al-3Mo-4Zr, vagy a Ti-5Al-2,5Fe (Oshida 2013). Az ultra-finomszemcsés Ti, mint lehetséges implantátum alapanyag Az ultra-finomszemcsés anyagok tulajdonságai jelentősen eltérnek a hagyományos szemcsemérettel rendelkező alapanyagokéhoz képest. Nagyobb folyáshatárral, nagyobb szilárdsággal és keménységgel rendelkeznek. Napjainkban számos módszer ismert az ultrafinom-szemcsékkel rendelkező anyagok létrehozására. Ezek közül egy lehetséges eljárás az intenzív képlékeny alakítás, amely során nyíró alakváltozás segítségével durvaszemcsés anyagból ultra-finomszemcsés állítható elő. Különösen ígéretes, hogy az IKA (Intenzív Képlékeny Alakítás) egyik módszerét, a profilhengerlést, ipari körülmények között is sikerrel alkalmazták ultra-finomszemcsés Grade 2 Ti előállítására (Krállics 2014). A Ti hegeszthetősége A tiszta Ti és a legtöbb ötvözete néhány kivételtől eltekintve hegesztéssel jól feldolgozható: az α-ötvözetek jól, az α+β ötvözetek közül az α-alapúak jól, a β-alapúak rosszul vagy egyáltalán nem, amíg a β -ötvözetek általában jól hegeszthetők. A Ti hegesztett kötései alapvetően érzéketlenek a legtöbb repedési problémára. A legnagyobb problémát a környező atmoszféra gázainak (O, H, N) elnyelődéséből adódó törékenység okozza, amit figyelembe kell venni a hegesztési technológia megválasztásánál (Baránszky-Jób 1985). 2014/15. tavasz Keménységmérés 3/7
A gázelnyelésen kívül további járulékos problémákat az intermetallikus vegyületképződési hajlam, a közbenső fázisok kialakulása, a szemcsedurvulás és a porozitás jelenthet. A Ti a legtöbb fémmel tű- vagy lapalakú intermetallikus vegyületet képez, ami a gázoldáshoz hasonlóan jelentősen csökkenti a szívósságot. Ti és ötvözeteinek hegesztéséhez a semleges védőgázas, volfrámelektródás ívhegesztés (141-es eljárás, a továbbiakban: TIG (Tungsten Inert Gas)) az általánosan alkalmazott eljárás. Alkalmaznak még ívhegesztést, plazmasugaras hegesztést, valamint elektronsugaras és lézersugaras hegesztést, az ellenállás-hegesztések különféle változatait, valamint egyéb sajtoló hegesztési eljárásokat is. A Ti TIG eljárással az egyik legjobban hegeszthető fém: a hegfürdő jól folyik, és a kis sűrűség a nagy felületi feszültséggel kombinálva a behatolás mélységének, ezzel a varrat profiljának jó kontrollálását teszi lehetővé. Korlátként általánosságban megállapítható, hogy ha az + ötvözetben a Cr-, Mn-, Fe és Mo-tartalom egyenként több, mint 3% és a V több, mint 4%, az anyag TIG-eljárással nem hegeszthető, de ha az ötvözők összes mennyisége eléri a -fázis teljes stabilizálásához szükséges értéket, az ötvözet hegeszthető (Smith et al. 1999). A gázoldás fent említett káros hatásainak kiküszöbölésére a hegesztést teljes gázvédelemben kell végezni, és azt a varrat hőmérsékletének 200 C alá hűléséig fenn kell tartani. Védőgázként tiszta Ar vagy Ar-He keverék alkalmazható. A legtöbb esetben a kereskedelmi minőségű Ar megfelelő, de a sebesség és a beolvadási mélység jelentősen növelhető Ar-He vagy tiszta He alkalmazásával (Smith et al. 1999). Keménységmérés A keménységgel jellemezhetjük az egyes alapanyagok szilárdságát, külső mechanikai behatásokkal szemben való ellenálló képességét. A keménységet általában benyomóvizsgálatokkal határozzák meg, amely során statikus vizsgálat esetén annak a lenyomatnak a nagyságát mérik, amelyet a szilárd anyagba nyomott kemény benyomófej okozott, dinamikus vizsgálat esetén a keménységet az azzal arányos visszapattanási értékkel határozzák meg. A keménységméréshez a vizsgált mintákat először kétkomponensű műgyantába ágyazzuk. A műgyantába ágyazott mintánkat (a műgyanta megszilárdulását követően) csiszoljuk, majd polírozzuk. A csiszolás kézzel,- vagy géppel végezhető, a csiszolatfelületet 2014/15. tavasz Keménységmérés 4/7
egyre finomodó szemcsenagyságú csiszolópapíron munkáljuk tovább. A korszerű csiszológépek már teljesen automatizált üzeműek is lehetnek, ahol csak a próbatestek behelyezését és kivételét kell kézzel elvégezni. A csiszolást követő polírozás célja, hogy a finom karcokat a felületről eltávolítsuk és karcmentes, sima, fényes felületet hozzunk létre. A keménységmérést Vickers-féle mikrokeménységmérő berendezésen végezzük el. A mérés során egy 136 -os gyémántgúlát (2. ábra) nyomunk meghatározott erővel az elkészített csiszolat felületébe. 2. ábra: Vickers-féle keménységmérés elvi vázlata A kiértékeléshez lemérjük a lenyomat átlóit, és a kettő átlagából a berendezés automatikusan kiszámítja a keménységet. A számítást manuálisan is elvégezhetjük az (1) képlet alapján. A keménység mértékegysége a Vickers piramisszám (HV). ahol Hv = F A F = a behatoló test által kifejtett terhelőerő A = lenyomat felülete d = átlók átlaga 1,854 F d 2 (1), A mérés leírása, elvégzendő feladatok: Orvostechnikai célra alkalmazott Ti és ötvözeteinek megismerése. Ti és ötvözeteinek hegeszthetősége. Ti Grade 2, UFSZ Ti Grade 2, Ti Grade 5 alapanyagok hegesztett kötéseinek vizsgálata keménységméréssel. 2014/15. tavasz Keménységmérés 5/7
Felhasznált irodalmak: [1] Davis, JR (szerk.) 2003, Handbook of Materials for Medical Devices, ASM International [2] Park, JB, Bronzino JD (szerk.) 2003, Biomaterials Principles and Applications, CRC Press [3] Dobránszky, J 2004, Titán: A fém, amelyet a repülés tett naggyá, Fémkohászat, 137. évfolyam, 1. szám, old. 29-36. [4] Trinkle, DR 2010, Titanium, UNIVERSITY OF ILLINOIS, elérhető: <http://dtrinkle.matse.illinois.edu/dokuwiki/doku.php?id=research:ti> (2015-01-20) [5] Oshida, Y, MS, PhD 2013, Bioscience and Bioengineering of Titanium Materials, 2 nd ed., Elsevier Academic Press [6] Krállics, G., Gubicza, J., Bezi, Z., Barkai I., n.d., Manufacturing of ultrafine-grained titanium by caliberrolling in laboratory and industry. Journal of Material Processing Technology 214 (2014) 1307-1315. [7] Baránszky-Jób: Hegesztési kézikönyv. Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1985. [8] Smith, Threadgill,Gittos: Welding Titanium A designers and users handbook. TWI World Centre for Materials Joining Technology, Great Abington, 1999. 2014/15. tavasz Keménységmérés 6/7
Implantátum alapanyagaként alkalmazott fémek keménységmérése Név: Neptun kód: Dátum: _ 1. Ismertesse az orvostechnikai célra alkalmas Ti alapanyagok tulajdonságait! 2. Ismertesse az alábbi fogalmakat! - Ultra-finomszemcsés: - Ti Grade 5 ELI: 3. Milyen problémák léphetnek fel a Ti és ötvözeteinek hegesztésekor? 4. Keménységmérés eredményei: 1 Alapanyag Keménység [HV] Alapanyag Hegesztési varrat Átlag [HV] 2 3 Ti Grade 2 1 2 3 UFSZ Ti Grade 2 1 2 3 Ti Grade 5 ELI Konklúziók: Hallgató aláírása: Gyakorlatvezető aláírása: 2014/15. tavasz Anyagismeret a gyakorlatban 7/7