Kémiai anyagvizsgáló módszerek kommunikációs dosszié KÉMIAI ANYAGVIZSGÁLÓ MÓDSZEREK ANYAGMÉRNÖK MESTERKÉPZÉS ANYAGVIZSGÁLATI KIEGÉSZÍTŐ SZAKIRÁNY LEVELEZŐ MUNKARENDBEN TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI EGYETEM MŰSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR KÉMIAI TANSZÉK Miskolc, 2008.
Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié Tartalomjegyzék 1. Tantárgyleírás, tárgyjegyző, óraszám, kreditérték 2. Tantárgytematika 3. Minta zárthelyi 4. Vizsgakérdések, vizsgáztatás módja 5. Egyéb követelmények
Kémiai anyagvizsgáló módszerek kommunikációs dosszié 1. Tantárgyleírás TANTÁRGYLEÍRÁS A tantárgy címe: Félév: 4. félév A tantárgy kódja: MAKKEML KÉMIAI ANYAGVIZSGÁLÓ MÓDSZEREK (levelező képzés) A tantárgy előadója és jegyzője: Dr. Kovács Károlyné dr.egy docens Heti óraszám: 2a+2gy Kreditek száma: 4 A tantárgy típusa: Anyagmérnök MSc szak anyagvizsgálati kiegészítő szakirány tárgya A tantárgy felvételének előfeltétele: --- Tantárgy gondozó intézmény: MISKOLCI EGYETEM Műszaki Anyagtudományi Kar Kémiai Tanszék A tárgy státusza a tanulmányi programon belül: A MSc anyagmérnök anyagvizsgáló kiegészítő szakirány számára kötelező tárgy A tantárgy célja: a kémiai vizsgáló módszerek áttekintése, különös tekintettel a nagyműszeres elemzésekre. A módszerek teljesítőképességének vizsgálata. A tantárgy leírása: Minőségi és mennyiségi vizsgálatok fogalma. Abszolút és relatív módszerek.kémiai elveken nyugvó módszerek: gravimetria, titrimetria, elektroanalitikai módszerek. Fizikai elveken nyugvó módszerek: spektrofotometria, atomabszorpció (AAS), röntgenfluoreszcens spektrometria, optikai emissziós spektrometria, tömegspektrometria. Mágneses rezonancia módszerek. Kromatográfiás módszerek. Csatolt rendszerek. Anyagvizsgáló laboratóriumok működésére vonatkozó EU-s irányelvek és ajánlások. Követelmények: Kötelező óralátogatás. Gyakorlaton a témakörönkénti elégséges elérése szükséges az aláírás megszerzéséhez, illetve a félév folyamán egy alkalommal nagy zárthelyi eredményes írása az előadás anyagából (Az elégséges szint az 50% teljesítése). Kémiai laboratóriumi gyakorlatok legalább elégséges szintű elvégzése is követelmény. Oktatási módszer: A szóbeli előadások,, valamint számolási gyakorlatok és egyéni kémiai laboratóriumi gyakorlatok. Oktatási segédeszközök: Előadásnál: írásvetítő használata, esetenként fénymásolat kiegészítések a hallgatónál (pl. táblázatok stb). Tankönyv: Dr. Berecz Endre szerkesztésében: Kémia műszakiaknak Tankönyvkiadó, Budapest, 1991. Ajánlott irodalom: Záray Gyula szerkesztésében: A korszerű elemanalitika módszerei Akadémiai Könyvkiadó, Budapest, 2006.
Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié Vizsgáztatási módszer: Szóbeli vizsga. Kell-e jelentkezni a kurzusra: Igen, a regisztrációs héten, számítógépen a Neptun-rendszeren keresztül Értékelés: Kollokvium: 5 fokozatú értékelés Gyakorlat: aláírás megszerzéséhez a követelmények legalább elégséges (50 %) szinten való teljesítése.
Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié 2. Tantárgytematika Kémiai anyagvizsgálati módszerek Anyagmérnök MSc szak Anyagvizsgáló kiegészítő szakirány III. évf. 1. félév 2 + 2 (a, k ), levelező képzés Előadás: 1. alkalom: Minőségi és mennyiségi elemző módszerek. Abszolút és relatív analitikai módszerek. Az analitikai vizsgáló folyamat részei. A kémiai elveken nyugvó analitikai módszerek. Gravimetria, Titrimetria Elektrokémiai végpontjelzéssel működő meghatározások. 2. alkalom: A fizikai elveken nyugvó analitikai módszerek csoportosítása. A fényadszorpció elvén működő meghatározások. A Lambert-Beer törvény érvényességi tartománya. Lángfotometria. Optikai emissziós spektrometria. Különböző gerjesztési módok, ezek előnyei. Atomabszorpciós spektrometria. Röntgenfluoreszcens spektrometria. 3. alkalom: Mikroszondás lokális vizsgálatok. Kromatográfiás meghatározások. Mágneses rezonanciás vizsgálatok. Tömegspektrometria. Különböző csatolt rendszerek. Módszerek teljesítőjellemzőinek vizsgálata. A mérési eredmények statisztikai jellemzése, feldolgozása. Zárthelyi. Gyakorlat: 1. alkalom: Analitikai eredmények helyes megadása. Statisztikai módszerek Ivóvíz kloridion tartalmának meghatározása. Ivóvíz keménységének meghatározása. Atomabszorpciós elemanalízis
3. Minta zárthelyi Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié Minta ZH feladatsor A feladatsor megoldására a rendelkezésre álló idő 45 perc) 1. Egy salak CaO tartalmát határozzuk meg gravimetriásan CaF 2 csapadék formájában. Hány % CaO-t tartalmaz a salak, ha 0,8000 g bemérés esetén 0,4000 g csapadékot nyertünk? ( A szükséges relatív atomtömegek kerekítve az alábbiak: Ca: 40, F 19, O 16 ) 2. Mi az emissziós spektrum? Értelmezze azt a spektrumot, melyben vonalak, sávok és folytonos spektrumrészek találhatók! 3. Számítsuk ki, hogy a nátrium atomok hány %-a van 3p gerjesztett állapotban 2500 K hőmérsékleten, ha a 3p 3s átmenetek átlagos hullámhossza 589,3 nm! 4. Ismertesse az üregkatód-lámpa elvét! Hol használjuk? 5. tegyük fel, hogy Ön egy elemző laboratóriumot vezet. A következő kéréssel keresik meg a laboratóriumot: egy sportversenyen a doppingvizsgálatokat kellene ellátnia. Milyen választ adna, ha a laboratórium a következő vizsgálatokra rendelkezik akkreditációval? Választását indokolja! Vizsgálatok: -elektrokémiai műszerek - AAS - GC-MS - ICP-OES - RTG-fluoreszcencia - Spektrofotométerek - MS-MS
Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié A minta ZH megoldása és értékelése 1. CaO (%) = (csapadék tömege gravimetriás faktor/ bemérés) 10 2 CaO (%) = [(0,4000 M CaO /M CaF2 )/0,8000] 10 2 = = 35,8 (4 pont) 2. Az emissziós spektrum egy fényforrásból kisugárzott energia hullámhossz szerinti eloszlását adja meg. Az éles vonalak egyedi atomok gerjesztése következtében keletkeznek, míg a kisebb molekulák, gyökök sávjai olyan közel eső vonalakból állnak, amelyek egymástól már nem különböztethetőek meg. A folytonos sugárzást, amelyre az atomi emissziós vonalak és molekulasávok szuperponálódnak, a lángban lévő izzó szilárd részecskék emissziójából ered. ( 6 pont) 3. A gerjesztett atomok száma az alapállapotú atomokéhoz képest viszonyítva a Boltzmann egyenlettel adható meg: N * /N =g * /g e - E/kT ahol N * a gerjesztett atomok száma N az alapállapotú atomok száma T a gerjesztési hőmérséklet k a Boltzmann állandó g * és g statisztikai súlyok, melyek az egyes kvantumszinteken az azonos energiájú (degenerált) állapotok számát adja meg. Így: E = hc/λ= = 3,37 10-19 joule Mivel a 3s szinten 2 kvantumállapot, a 3p szinten 6 kvantumállapot létezik, így g * /g = 6/2 tehát n * /n = 6/2 exp ( 3,37 10-19 /(1,38 10-23 2500) = = 0,00017 Vagyis 2500 K hőmérsékleten a nátrium atomok mindössze 0,017%-a van gerjesztett állapotban. (5 pont) 4. Üregkatód-lámpát az AAS-ban használjuk. Az üregkatód-lámpa a vizsgálandó fémből készül, üvegcsőbe zárt hengeres katódból és egy volfrám anódból áll. Az üvegcsövet kvarc kilépő ablakkal látják el és 1-5 torr nyomású Ne vagy Ar gázzal töltik meg. Az elektródok között kb. 400 V feszültség hatására a nemesgáz atomok egy része ionizálódik és a felgyorsult ionok a katódba csapódva annak anyagát leporlasztják. A katód anyagából egy ún. atomfelhő alakul ki, melynek atomjai a nemesgáz ionokkal ütközve gerjesztődnek, s az alapállapotra visszatérve a katód anyagára jellemző hullámhosszúságú sugárzást bocsátanak ki. (5 pont)
Kémiai anyagvizsgálati kommunikációs dosszié 5. Nagyfelbontású MS készülék esetén, ill. a csatolt rendszer esetén (MS-MS) esetleg vállalkozhatunk, de nem minden dopping kimutatására van esélyünk, pl. a vér-és géndopping nem követhető. Valószínű, a nemet választanám. (4 pont) Összesen : 24 pont Értékelés: 0 11 = 1 (elégtelen) 12 13 = 2 ( elégséges) 14 16 = 3 (közepes) 17 19 = 4 (jó) 20 24 = 5 (jeles)
Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié 4. Vizsgakérdések, a vizsgáztatás módja A vizsga szóbeli. A hallgató 20 perc felkészülési időt kap, hogy a tételsorból húzott két kérdéshez vázlatot készíthessen. A vizsgázónak minden tételből 10 perc áll rendelkezésére ismereteinek folyamatos beszéddel történő bemutatására, melynél természetesen a vázlatát használhatja. Vizsgatételek: 1. A kémiai anyagvizsgálati módszerek csoportosítása. Relatív- és abszolút módszerek 2. Minőségi vizsgálatok. 3. Tömeg szerinti vizsgálatok 4. Térfogatos módszerek elve. Sav-bázis titrálások 5. Redox titrálások 6. Elektrokémiai végpontjelzési módszerek 7. Spektrofotometria alapösszefüggései 8. Dúsítási módszerek. Elválasztások 9. Lángfotometria 10. Röntgenfluoreszcens vizsgálatok alapelve 11. Röntgenspektrométerek 12. Tömegspektrometria 13. OES elve, ív- és szikragerjesztés 14. ICP-gerjesztés, szimultán és szekvens spektrométerek 15. Kromatográfia 16. Csatolt rendszerek pl. LC-MS 17. AAS 18. NMR 19. A mérési bizonytalanság forrásai, kiszámítása 20. A mérési folyamat teljesítményjellemzői Miskolc, 2007. október 1. Dr. Kovács Károlyné tanszékvezető egy. docens
5. Egyéb követelmények Kémiai anyagvizsgáló módszerek kommunikációs dosszié