NYUGAT-MAGYARORSZÁGI EGYETEM MEZŐGAZDASÁG ÉS ÉLELMISZERTUDOMÁNYI KAR É L E L M I S Z E R T U D O M Á N Y I I N T É Z E T Élelmiszer -minőségbiztosítási Intézeti Tanszék H-9200 Mosonmagyaróvár, Lucsony u. 15-17. Tel: (96) 566-673 e-mail: ajtony@mtk.nyme.hu Borok ólom tartalmának meghatározása közvetlen mintabevitelű graftkemencés atomabszorpciós (GF-AAS) módszerrel. A mérés leírása: 20µl térfogatú 10v/v% hidrogén-peroxid és 10v/v% salétromsav tartalmú hígítot mintát és 5µl 1g/100mL palládium mátrixmódosítót a GFAAS berendezésünk graftcsövébe injektálunk. A mellékelt kemence programot lefutatva a mért integrált abszorbanciából a kalibráló görbe segítségével meghatározzuk a minta ólom tartalmát. A mintához adot salétromsav és hidrogén-peroxid lehetővé teszi, hogy a minta szervesanyag tartalmát már alacsony hőmérsékleten (400 o ), oxidáló gáz alkalmazása nélkül, argon atmoszférában elroncsoljuk, és így a ban levő ólom abszorbanciája már zavarástól (interferencia) mentesen mérhető. A mintára, valamint az ismert Pb tartalmú kalibráló standard oldatokra mért integrált abszorbancia értékekből a ólom tartalma meghatározható. Készülékek és eszközök SIMAA 6000 (Perkin-Elmer) atomabszorpciós spektrométer MilliQ RG (Millipore) víztisztító Mérőlombik, A-jelű, 10, 25, 50mL-es Automatikus folyadékadagoló (diszpenzer) Digitális pipeta, 20-200 és 200-1000µl-es, 1-5mL-es Vegyszerek, oldatok Palládium-nitrát 10 g/l (Merck, suprapur) 65%-os HNO 3 oldat (Merck, proanal) 30%-os H 2 O 2 oldat (Merck, proanal) 100mg/L GFAAS mix törzsoldat (Merck) Nagytisztaságú (NT) víz (18 M cm) 1mg/L es GFAAS mix törzsoldat oldat 0,100mL 100mg/L-es GFAAS mix törzsoldatot 100mL-es mérőlombikba pipetázunk, hozzáadunk 2,00mL 65% salétromsavat, majd NT vízzel a 10µg/L-es Pb mérőoldat 0,250mL 1mg/L-es GFAAS törzsoldatot 25mL-es mérőlombikba pipetázunk, 20µg/L Pb mérőoldat 0,500mL 1mg/L-es GFAAS törzsoldatot 25mL-es mérőlombikba pipetázunk, hozzáadunk 2,5 ml 65%-os salétromsavat és 2,5mL 30%-os H 2 O 2 -t, majd NT vízzel a 30µg/L Pb mérőoldat 0,750mL 1mg/L-es GFAAS törzsoldatot 25mL-es mérőlombikba pipetázunk, 40µg/L Pb mérőoldat 1,000mL 1mg/L-es GFAAS törzsoldatot 25mL-es mérőlombikba pipetázunk,
Hátér oldat 25mL-es mérőlombikba mérünk 2,5mL 65%-os salétromsavat és 2,5mL 30%-os H 2 O 2 -t, majd NT vízzel a Biztonsági előírások 65 % SALÉTROMSAV, 1:1 SALÉTROMSAV Maró hatású. Éghető anyaggal érintkezve tüzet okozhat. Súlyos égési sérülést okoz. A keletkező gőzt nem szabad belélegezni. Ha szembe kerül, bő vízzel azonnal ki kell mosni és orvoshoz kell fordulni. Használata során megfelelő védőruházatot kell viselni. Baleset vagy rosszullét esetén azonnal orvoshoz kell fordulni. nehézkes, adjunk oxigént. A szennyezet ruhát mossuk ki újra használat előt. Hívjunk orvost. Éghető anyagokkal érintkezve tüzet okozhat. Az égési [hő bomlási] termék toxikus füst. Az anyag környezetében keletkezet tűz oltásához használjunk az égő anyag tulajdonságának megfelelő oltó közeget. utáni melegvizes fürdési lehetőségről. Vészzuhany és szemöblítő palack legyen kéznél. sak 36% SÓSAV, 1:1 SÓSAV Maró hatású. Égési sérülést okoz. Izgatja légutakat. A keletkező gőzt nem szabad belélegezni. Ha szembe kerül, bő vízzel azonnal ki kell mosni és orvoshoz kell fordulni. Használata során megfelelő védőruházatot kell viselni. Baleset vagy rosszullét esetén azonnal orvoshoz kell fordulni. nehézkes, adjunk oxigént. A szennyezet ruhát mossuk ki újrahasználat előt. Hívjunk orvost. Nem éghető. Az anyag környezetében keletkezet tűz oltásához használjunk az égő anyag tulajdonságának megfelelő oltó közeget. Vizet használni tilos. Az égési [hőbomlási] termék toxikus füst. Éghető anyagokkal érintkezve tüzet okozhat.
utáni melegvizes fürdési lehetőségről. Vészzuhany és szemöblítő palack legyen kéznél. sak 30% HIDROGÉN-PEROXID Maró hatású. Égési sérülést okoz. Izgatja légutakat. A keletkező gőzt nem szabad belélegezni. Ha szembe kerül, bő vízzel azonnal ki kell mosni és orvoshoz kell fordulni. Használata során megfelelő védőruházatot kell viselni. Baleset vagy rosszullét esetén azonnal orvoshoz kell fordulni. nehézkes, adjunk oxigént. A szennyezet ruhát mossuk ki újrahasználat előt. Hívjunk orvost. Nem éghető, oxidáló anyag. Éghető anyagokkal érintkezve tüzet okozhat. Tűz esetén az oltáshoz használjon vízpermetet. A tárolóedény környező tűztől felrobbanhat. A tűznek kitet tároló edény hűtésére használjon vízpermetet. Az anyag környezetében keletkezet tűz oltásához használjon az égő anyag tulajdonságának megfelelő oltó közeget. Az égési [hőbomlási] termék toxikus füst. utáni melegvizes fürdési lehetőségről. Vészzuhany és szemöblítő palack legyen kéznél. sak Üvegedények mosogatása Az üveg lombikokat előbb NT vízzel kiöblítjük, majd salétromsav-víz 1 1 elegyével (kb. 5-10mL) alaposan kimossuk, végül NT vízzel ötször alaposan átmossuk. BIZTONSÁGI RENDSZABÁLYOK:::: A SALÉTROMSAVVAL ÉS SÓSAVVAL TÖRTÉNŐ MUNKAVÉGZÉS SORÁN VISELJÜNK GUMIKESZTYŰT ÉS VÉDŐÁLAROT:::E Salétromsav, hidrogén-peroxid adagolása A salétromsavat és hidrogén-peroxidot automata diszpenzerrel adagoljuk. A diszpenzerből kifolyó első adagot a szennyeződés elkerülése miat ne használjuk fel. BIZTONSÁGI RENDSZABÁLYOK:::: A. SALÉTROMSAV ÉS HIROGÉN-PEROXID OLDAT ADAGOLÁSAKOR VISELJÜNK GUMIKESZTYŰT ÉS VÉDŐÁLAROT:::E Mintaelőkészítés Borminta 10mL-es mérőlombikba 5mL mintát pipetázunk. Hozzáadunk 1mL 30%-os hidrogén-peroxidot és 1mL 65%-os salétromsavat, majd a lombikot NT vízzel jelig töltjük. Hozzáadot standardot tartalmazó (adalékolt) minta
10mL-es mérőlombikba 5mL mintát pipetázunk. Hozzáadunk 1mL 30%-os hidrogén-peroxidot, 1mL 65%-os salétromsavat és 0,200mL 1mg/L-es Pb törzsoldatot, majd a lombikot NT vízzel jelig töltjük. Kalibráció A 0 (hátér), 10, 20, 30, 40µg/L-es Pb kalibráló oldatokból kb. 1-1mL-t az atomabszorpciós készülék mintatartó edényébe töltünk, majd az edényeket az automatikus mintaadagolóba helyezzük A kemence programot lefutatva mérjük a hátér, valamint kalibráló mérőoldatok (10, 20, 30, 40µg/L) integrális abszorbanciáját. Mérés Kiértékelés A minta oldatokból kb. 1-1mL-t az atomabszorpciós készülék mintatartó edényébe töltünk, majd az edényeket az automatikus mintaadagolóba helyezzük A kemence programot lefutatva mérjük a hátér, valamint a mintaoldatok integrális abszorbanciáját. Ólomtartalom meghatározása A koncentrációjú kalibráló oldatokra mért brutó integrális abszorbanciából (A calbruto ()) levonva a hátér oldat integrális abszorbanciáját (A hátér ) megkapjuk a kalibráló oldatok tiszta abszorbancia értéket (A calneto ()). Ábrázoljuk a kalibráló oldatok netó abszorbanciáját (A calneto ()) a koncentrációjuk () függvényében és illesszünk rájuk az origón átmenő egyenest a legkisebb négyzetek módszerével. Megmérve a hátér oldat (A hátér ), a higítot minta (A ) és a hozzáadot standardot tartalmazó higítot minta (A ad ) integrált abszorbanciáját, az előbbi értékek valamint a illesztet egyenes meredeksége (m) és a hígítás (hig) felhasználásával a minta ( ) valamint a hozzáadot standardot tartalmazó (adalékolt) minta koncentrációja ( ad ) az alábbiak alapján meghatározható. A hígítás ahol Vhig hig = (1) V V hig a higítot minta végtérfogata, V a bemért minta térfogata, Eredeti minta ólom koncentrációja brutto háttér hig = (2) m Az (1) egyenletet, a hígítást a (2)-be behelyetesítve kapjuk, hogy brutto háttér Vhig = (3) m V Hozzáadot ólom standardot tartalmazó Pb koncentrációja ad adbrutto háttér hig = (4) m Az (1) egyenletet (4)-be behelyetesítve
ad adbrutto háttár Vhig = (5) m V Visszanyerés (R%) meghatározása A visszanyerést (R%) a következő módon határozhatjuk meg ahol R ( ) ad % (6) = 100 hozzáadott V adstd std hozzáadott = (7) V és V std a mintához hozzáadot Pb standard térfogata adstd a mintához hozzáadot Pb standard koncentrációja A (7) kifejezést behelyetesítve (6)-ba a visszanyerésre kapjuk, hog R V = 100 adstd ( ) ad % (8) V std Beadandó A grafkusan ábrázolt kalibrációs görbe, az egyenes illesztési paraméterei (meredekség, meredekség hibája, korrelációs együtható), a minta minta átlag Pb koncentrációját és korrigált tapasztalati szórását, valamint a visszanyerést! Kérem, hogy mellékeljék hozzá az elvégzet számításokat is!