Csapadékos preparátum A laboratóriumi gyakorlat során elvégzendő feladat: Egy vízben nem oldódó csapadék készítése kémiai reakció segítségével, illetve a csapadék tisztítása és szárítása. A preparátumot a feladatlap végén található leírás alapján készítjük el. (A leírásokat nem kell megtanulni!) A feladat során csak desztillált vizet használjunk! Felkészülés a laboratóriumi gyakorlatra: A laboratóriumi elektronikus jegyzet (A9RF07B) 3. Laboratóriumi alapműveletek fejezet 3.3. Melegítés, 3.7.Szűrés, 3.8. Kristályosítás, átkristályosítás, 3.9. Szárítás fejezetei. Szűrés Büchner-tölcsérrel A preparátum mosása során végezzünk szennyezőion vizsgálatot, melynek eredményét a mérésvezetőnek mutassuk be. Előállítandó vegyület: - mangán-karbonát (MnCO 3 )
A csapadékos preparátum készítésének menete: 1. Mérjük le a kapott kiindulási anyagok tömegét táramérlegen. 2. A kapott szilárd vegyszerekből a leírásnak megfelelően készítsünk oldatokat, ha ezek nem lennének tiszták, redős szűrőn szűrjük le őket. 3. Az oldatokat melegen öntsük össze, mivel akkor jól szűrhető csapadékot kapunk. (A bázisos réz-karbonát előállításánál a NaHCO 3 -oldatot nem szabad melegíteni!) 4. A csapadékot vízfürdőn öregítsük kb. 1 órán keresztül, hogy az jól szűrhető legyen. 5. A csapadékot Büchner-tölcséren szűrjük le, és addig mossuk, míg a lecseppenő mosófolyadék szennyezőion mentes nem lesz (ennek elvégzését a gyakorlatvezető aláírásával igazolja). 6. A csapadékot tegyük porcelántálba, és szárítószekrényben 105 o C-on szárítsuk vízmentesre (kb. 1 óra). 7. A preparátumot dörzsmozsárban porítsuk el, és helyezzük feliratozott, lemért zacskóba (tára), majd zacskóval együtt táramérlegen mérjük le újra (bruttó). A zacskón fel kell tüntetni a hallgató nevét és asztalszámát, a preparátum nevét és képletét, illetve a tára, nettó és bruttó tömegeket, valamint a termelést százalékban. A jegyzőkönyvben beadandó ábrák, számítások: 1. A kémiai reakció egyenlete, az egyenlet alapján várható termék tömegének kiszámítása. 2. A gyakorlaton Büchner-tölcsérrel végzett szűrés rajza. 3. A szennyezőion kimutatási reakciójának egyenlete. 4. Termelés számítása (%): m m termék sztöchiometrikus 100 m sztöchiometrikus : a reakcióegyenlet alapján várható termék tömege m termék : a kapott csapadékos termék tömege Ellenőrző kérdések: 1. Miért kell a csapadékos oldatot vízfürdőn melegíteni? 2. Mikor lehet egy preparátumot szárítószekrényben szárítani? 3. 3,40 g magnézium-karbonátot állított elő 12,30 g MgCl 2 7H 2 O-ból és 15,75 g Na 2 CO 3 10H 2 O. Mekkora volt a reakció termelése? Milyen ionra kell a mosófolyadékot vizsgálnia ebben az esettben?
Név: Asztalszám: Dátum: Csapadékos preparátum Mérési adatlap 1. Büchner-tölcsérrel történő szűrés vázlatos rajza: 2. Az elkészítendő preparátum neve: képlete: 3. Kapott kiindulási anyag tömege: g 4. Szűrés során ionmentesség vizsgálat reakcióegyenlete és megfigyelések: 5. Termék tulajdonságai és megfigyelések:. mérésvezető aláírása Képlet:.. Tára:..g Bruttó:..g Nettó:..g Termelés:.%. mérésvezető aláírása
1. A karbonátion analitikai kimutatása Egy kémcsőbe tegyünk szilárd karbonátot vagy karbonát tartalmú oldatot és adjunk hozzá feleslegben 2 mólos sósavoldatot. A kémcsövet dugaszoljuk le egy átfúrt gumidugóval, amelynek furatában egy kotyogót rögzítettünk az 1. ábrának megfelelően. A kotyogóba tegyünk egy-két csepp telített Ba(OH) 2 -oldatot (baritvíz) vagy telített Ca(OH) 2 -oldatot (meszesvíz). A karbonát-tartalmú oldatból fejlődő CO 2 gáz hatására fehér színű zavarosodás vagy csapadék észlelhető a kotyogóban (ha a gázbevezetést sokáig végezzünk, akkor a csapadék feloldódik hidrogén-karbonát formájában). CO 3 2 (aq) + 2 H + (aq) = CO 2 (g) + H 2 O(f) CO 2 (g) + Ba(OH) 2 (aq) = BaCO 3 (sz) + H 2 O(f) 1. ábra: A karbonátion analitikai kimutatása 2. A kloridion analitikai kimutatása A kloridionok ezüstionokkal fehér színű AgCl csapadékot adnak. A reakciót salétromsavas közegben végezzük, mert így az Ag + -ionok csak a halogenidionokkal adnak csapadékot. Cl (aq) + AgNO 3 (aq) = AgCl(sz) + NO 3 (aq) 2. ábra: Az AgCl csapadék leválása
3. A nitrit- és nitrátionok analitikai kimutatása A nitrition kimutatásának alapja egy intenzív meggyszínű azoszínezék előállítása, amelyhez a kétkomponensű Griess Ilosvay reagenst használjuk ecetsavas közegben. Öntsük a reagens két komponensét, ecetsavas szulfanilsavat és α-naftilamint 1:1 arányban egy Wassermann kémcsőbe, majd adjuk az oldathoz a nitritionokat tartalmazó oldat egy cseppjét. A reakció nagyon érzékeny, sok NO 2 -ion jelenlétében a színezék elroncsolódik, a piros szín eltűnik, az oldat megsárgul. Nitrátionok jelenlétében a Griess Ilosvay reagens nem képez színezéket, az oldat színtelen marad. Ha viszont cinkforgácsot is teszünk az oldatba, a cink redukálja a nitrátionokat nitritionokká, és megpirosodik az oldat. 3.1. ábra: nitrition kimutatása 3.2. ábra nitrátion kimutatása 4. A szulfátion kimutatása A szulfátiont bárium-klorid-oldattal mutatjuk ki, mivel a szulfátionok a báriumionokkal egy fehér finomszemcsés, nagyon rosszul oldódó csapadékot képeznek, mely sósavban nem oldódik. Ba 2+ (aq) + SO 4 2 (aq) = BaSO 4 (sz) 4. ábra: szulfátion kimutatása
65. Mangán-karbonát Név: mangán-karbonát Összegképlet: MnCO 3 CAS-szám: 598-62-9 Biztonsági információk: R: S: 22-24/25 6.6.1.4.6. fénykép. MnCO 3 Előállítás reakcióegyenlete: Előállítás menete: MnSO 4 (aq) + Na 2 CO 3 (aq) = MnCO 3 (sz) + Na 2 SO 4 (aq) Mangán(II)ionokat-tartalmazó oldatból (pl. MnSO 4 -oldat) mangán-karbonát választható le karbonát-tartalmú oldat (pl. Na 2 CO 3 oldat) hozzáadásával. 4,3 g (0,025 mol) MnSO 4 H 2 O-ot melegítés közben feloldunk 50 cm 3 vízben, majd hozzáöntjük 8,0 g (0,028 mol) Na 2 CO 3 10H 2 O (vagy 3,0 g vízmentes Na 2 CO 3 ) 20 cm 3 meleg vízben készült oldatát. Ha az oldatok szilárd szennyeződést tartalmaznak, összeöntés előtt redős szűrőn le kell szűrni azokat. Az oldatokat azért célszerű melegen elegyíteni, mert így a leváló csapadék durvább szemcséjű és jobban szűrhető lesz. A csapadékos oldatot 1 2 óra hosszat vízfürdőre helyezzük, mialatt a csapadék leülepedik és öregszik (nagyobb aggregátumok képződnek, a csapadék jól szűrhetővé válik). Ezután a csapadékot Büchnertölcséren dekantálva szűrjük, majd desztillált vízzel addig mossuk, míg a mosófolyadék szulfátionmentes nem lesz (sósavas közegben BaCl 2 -dal nem ad csapadékot). A csapadékot szárítószekrényben 105 o C-on szárítjuk, és porcelánmozsárban elporítjuk. Tulajdonságok: A mangán-karbonát-oldatból lecsapva halványrózsaszín csapadék. 200 o C felett termikusan CO 2 -gáz és mangán(ii)-oxid képződése közben bomlik, amit akkumlátorok készítésénél használnak fel. Mangán(II)-karbonátot felhasználják még permetezőszerként (mangánhiányos növények kezelésére) és kerámiakészítésre.