A TERMELÉSI FOLYAMAT MINÕSÉGKÉRDÉSEI, VIZSGÁLATOK 2.5 Makroméretű és nanoméretű szénszállal erősített műanyagok tulajdonságai Tárgyszavak: erősített műanyag; epoxigyanta, polikarbonát; poliamid; szénszál; grafit; nanoszál; laminátum; szálerősítés; repedés; vizsgálati eljárás; röntgenrefraktometria; sérülés; vezetőképes polimer. A szállal erősített műanyagok között a szénszálasak képviselik a legmagasabb műszaki színvonalat. A laminált hosszú szénszálas szerkezetekben a szálak általában rendezett formában vannak a mátrixba beépítve. Az ilyen szerkezeteket jó néhány éve alkalmazzák a repülőgépek és az űreszközök, esetenként különféle gépek, szállítóberendezések vagy csúcsminőségű sportszerek gyártásában. Az elmúlt években fordult a kutatók érdeklődése a nanotechnika felé. Kiderült, hogy egyes nanoméretű agyagásványok nagyon kis mennyiségével a műanyagok bizonyos tulajdonságai meglepő mértékben javulnak. Felfedeztek egy nanométer nagyságrendű, cső alakú és szénalapú új töltőanyagot is, amelyet szén nanocsövecskének vagy nanoszálnak neveztek el. Ezt egyelőre inkább csak laboratóriumi szinten alkalmazzák, de a fejlesztők fényes jövőt jósolnak neki. A szállal erősített műanyagok tulajdonságait alapvetően határozza meg a szálak és a mátrix közötti kölcsönhatás, a határfelületen kialakult tapadás. Ennek növelésére a szálak felületére gyakran ún. kapcsolóanyagokat visznek fel. A szál/mátrix határfelületen dől el, hogy hogyan oszlik el a terhelés okozta feszültség a szál és a mátrix között, és ezáltal a laminátumon belül, és ettől függ, hogy milyen módon halmozódhatnak fel a hibák a termékben a használat során. A szál és a mátrix tapadásának vagy elválásának nyomon követésére általában indirekt módszereket használnak, a mechanikai tulajdonságok változásából vagy modellszámítások alapján igyekeznek következtetni a jelenségre. Vannak azonban próbálkozások a közvetlen mérésre is.
A következők mindkét eljárásra mutatnak be példát. Egy német kutatócsoport ütővizsgálatot és dinamikus terhelést követően röntgenrefrakciós módszerrel vizsgálta a szál/mátrix határfelületen bekövetkező változásokat. Az USA-ban grafit nanoszálak hatását vizsgálták a mechanikai tulajdonságok mérésével. Mindkét kutatócsoport epoxigyantát alkalmazott mátrixként, és kezeletlen, ill. felületkezelt szénszálakkal dolgozott. Egy német és indiai kutatókból álló csoport hőre lágyuló polimerekbe kevert grafit nanoszálakat, és a mechanikai tulajdonságok mellett a kompozitok vezetőképességét is vizsgálta. Szál/mátrix tapadása szénszálas epoxilaminátumban A német kutatócsoport a Huntsman Chemicals cég többkomponensű epoxigyantáját (Araldit LY556: biszfenol-a és epiklórhidrinalapú módosítatlan epoxigyanta, HY917: dikarbonsavanhidrid térhálósító, DY7: gyorsító) és a Tenax Fibers GmbH kétféle szénszálját alkalmazta. A HTA 51 jelzésű szénszál oxidált felületű, kapcsolóanyag nélküli, a HTS 5631 jelű szál kapcsolóanyaggal felületkezelt termék. Az utóbbit rendszeresen használják a repülőgép- és űreszközgyártásban. Próbatestek, vizsgálati módszerek A komponensekből 2 mm vastag laminátumokat készítettek és 9 -os, ill. 45- os szálkereszteződéssel. A /9 -os erősítésű laminátumokból 6x6 mm-es próbatesteket DIN EN ISO 663-2 szabvány szerint golyós ütővizsgálatnak vetettek alá a szélszálakra merőleges irányban, a kritikus energiatartománynál kisebb energiával. Értékeléshez a csillapítást számították ki (a veszteségi munka és a tárolási munka hányadosa). A dinamikus terhelés okozta fáradást ciklikus húzóvizsgálatok után tanulmányozták. 1 Hz frekvenciával, szinuszgörbe szerint változó terheléssel maximálisan,5%-kal vagy,7%-kal nyújtották meg a próbatesteket (amelyek mérete /9 -os laminátumokból 164x16 mm, 45 -os laminátumokból 164x6, ill. 164x1 mm volt). A legnagyobb húzóerő tízszer akkora volt, mint a legkisebb. A váltakozó terhelés okozta sérülések mértékét (a kifáradást ) 1 ezer és 5 ezer ciklus után a dinamikus rugalmassági modulus (E-modulus) változásával, az ún. sérülési paraméter -rel (D, damage-parameter) fejezték ki a következő módon: D n = E n /E, (1)
ahol E az eredeti dinamikus rugalmassági modulus (E-modulus), E n az n számú terhelési ciklus után mért maradék E-modulus. A belső sérülések érintésmentes és közvetlen vizsgálatára röntgenrefrakciós eljárást alkalmaztak. A röntgensugarak töréséből és a teljes visszaverődéséből adódó kisszögű szórás alapján következtetni lehet a mikroszkópikus szerkezeti elemek belső határfelületeinek nagyságára. Ilyen belső határfelületek vannak a szálelválásnál, a röntgensugarakkal párhuzamos mikrorepedéseknél, a rosszul beágyazott szabad szálaknál (ezek erősen hatnak a szórásra), a mátrixban található pórusoknál (közepes hatás), a beépült szálak és a mátrix érintkezésénél (gyenge hatás), a röntgensugarakra merőleges mikrorepedéseknél (nincs hatás). A refraktív kisszögű szórás intenzitásához (amelyet az adszorpciós hatással korrigálnak) viszonyítják a terhelés után mért intenzitásokat. c m arányos a vizsgált minta belső felületeinek nagyságával. Ezt az értéket egységnyi vastagságra vonatkoztatják ( c m /d), emiatt dimenziója 1/hosszmérték, és úgy fogható fel, mint a belső felület és a térfogat hányadosa, azaz térfogatra vonatkoztatott fajlagos belső felület. Ha egy adott ponton előre meghatározott beesési szöggel mérik a néhány ívperces sugártörést, refraktometriá -ról beszélnek. A szórás kétdimenziós érzékelése a próbatest felületének teljes letapogatásakor a refrakciós topográfia. A méréseket módosított Guinier pordiffraktométerrel végezték. Mivel a megtört sugarak szóródása irányfüggő, a merőlegesen átsugárzott próbatestekben lévő -os és 9- os szálakról szóródó sugarak egymásra merőlegesek. A kétféle intenzitást a minta forgatásával szét tudták választani. A kétféle intenzitás összehasonlításából következtetni lehetett a mintában a szálelválásból eredő belső mikrorepedésekre (repedéssűrűség). Előkísérletekben meggyőződtek arról, hogy a húzás hatására keletkező mikrorepedések a húzófeszültség megszűnése után sem regenerálódnak, és a próbatestekben tárolás után is hasonló c m -értékeket mérnek, mint feszültség alatt. Vizsgálati eredmények Az ütővizsgálatokban a /9 -os laminátumokat 1, 2 és 4 J ütőenergiával vizsgálták, és az erő út görbékből határozták meg a veszteségi és a tárolási munka részarányát. A csillapítást az 1/a ábra mutatja. A görbék lefutása nem lineáris; a felületkezelt 5631-es szálat tartalmazó laminátum erősebben csillapította az ütést. A refrakciós topográfia révén meghatározott hibaeloszlás az irányfüggően mért szálelválások középér-
tékét eredményezte. A topogramokból ütés előtt és ütés után meghatározott belsőfelület-változás a csillapítás függvényében az 1/b ábrán látható. A nemlineáris lefutás a szálelválás energiafüggőségére utal. Érdekes, hogy míg a kapcsolóanyag nélküli 51-es szál ugyanolyan ütési energiánál csekélyebb csillapítást mutatott, mint a kapcsolóanyaggal felületkezelt 5631-es, mégis jóval nagyobb volt a repedéssűrűsége, ami arra utal, hogy a repedéssűrűség önmagában nem kizárólagos mérőszáma a meghibásodás mértékének. A vizsgálatokból azonban egyértelmű, hogy a szénszálas laminátumok ütésállósága szisztematikusan függ a szálak felületkezelésétől: a kapcsolóanyaggal kezelt szállal 15%- kal nagyobb csillapítás 5%-kal kisebb repedéssűrűség mellett következett be.,8,6,4 51,2 5631 1 2 3 4 5 a) ütőenergia, J b) csillapítás (relatív érték) cm, (relatív érték),15,1,5 51 5631,2,4,6,8 csillapítás (relatív érték) 1. ábra A felületkezelés nélküli és felületkezelt szénszállal erősített laminátumokon mért csillapítás ütővizsgálat során (a) és a belső felület változása az ütés következtében a csillapítás függvényében (b) A /9 -os szálirányú laminátumok 1 ezer és 5 ezer ciklusos dinamikus igénybevétel utáni belsőfelület-növekedését és sérülési paraméterét a maximális nyújtás függvényében a 2. ábra mutatja. Látható, hogy mind a maximális megnyújtás, mind pedig a ciklusszám növelése következtében nő a belső térfogat, mindenekelőtt a szálelválás miatt. A kapcsolóanyag nélküli 51-es szállal erősített laminátumok sokkal jobban tűrik a dinamikus igénybevételt, mint a kapcsolóanyaggal felületkezelt szálat tartalmazók; azaz a kapcsolóanyag gyengíti a határfelület tapadását. A 9 -os (a terhelésre merőleges) szálak tapadása a várakozásnak megfelelően sokkal nagyobb, mint a -osaké.
A sérülési paraméter csak,7%-os maximális nyújtás hatására növekszik nagyobb mértékben, és az 5631-es szál esetében jobban, mint az 51-es száléban. A kapcsolóanyaggal kezelt szál már,5%-os nyújtásnál is jelentős elválást mutat anélkül, hogy a laminátum mechanikai tulajdonságaiban változást lehetne észlelni. A szálelválás tehát a laminátum kezdődő roncsolódását szubkritikus sérülésként jelzi. c m és D (relatív érték) 1,1,1,1 a) (51) belső felület, belső felület, 9 D-érték,5,7 maximális nyújtás, % c m és D (relatív érték) 1,1,1,1 b) (5631),5,7 maximális nyújtás, % c m és D (relatív érték) 1,1,1,1 c) (51),5,7 maximális nyújtás, % c m és D (relatív érték) 1,1,1,1 d) (5631),5,7 maximális nyújtás, % 2. ábra A /9 -os laminátumok belső felületének változása ( c m ) és sérülési paramétere (D) 1 ezer ciklus (felső, a és b ábra) és 5 ezer ciklus (alsó, c és d ábra) után a maximális nyújtás függvényében A 3/a ábrán látható, hogy mindkét laminátumtípusban nő a szálelválás ( c m ) a sérülési paraméter növekedésével, a kezeletlen szál esetében gyakorlatilag lineárisan, a kezelt szál esetében ettől eltérően. Feltehető, hogy a repedéssűrűség növekedése egy határérték felé tart, a
viszkoelasztikus sérülési mechanizmus ezzel szemben továbbra is érvényesül. A 45 -os szálkereszteződéssel készített laminátumokat maximálisan,5,,7 és,9%-os nyújtással vizsgálták, és 1 ezer, ill. 5 ezer ciklus után csak egyféle helyzetben (a szálak tengelye 45 -os szöget zárt be a szórási síkkal) végezték el a refrakciós topográfiai vizsgálatokat. Ebben a helyzetben a szórt sugarakat mindkét irányú szál felől érzékelték. Itt is tapasztalták a felületkezelt szálak erőteljesebben kezdődő elválását már,5% maximális nyújtáskor. A 3/b ábra a 45 -os laminátumok belső térfogatának változását mutatja. Mindkét száltípussal nő a repedéssűrűség a sérülési paraméter növekedésével, de a felületkezelt szállal nagyobb mértékben. A kezdeti sérülések által megnövekedett belsőfelületnövekedést a sérülési paraméter nem jelzi. Röntgen-refraktometriával tehát jóval korábban kimutatható a kezdődő kifáradás, mint a mechanikai tulajdonságok változásával.,2,25 cm, (relatív érték),16,12,8,4 51 5631 c m, (relatív érték),2,15,1,5 51 5631 -,2,2,4,6,1,2,3,4 a) sérülési paraméter, D b) sérülési paraméter, D 3. ábra A /9 -os laminátumok (a) a 45 -os laminátumok (b) belső felületének változása a sérülési paraméter függvényében Szén nanoszálakkal készített kompozitok tulajdonságai Az 1991-ben felfedezett szén alapanyagú nanoméretű töltőanyagok, a nanocsövecskék lényegében henger alakúra feltekercselt grafitrétegek. Többféle változatuk van. A többrétegű csövecskék (multi-wall nanotubes, MWNT) könnyebben előállíthatók, de gyenge a rétegeik közötti összetartó erő. Ezeket filcszerű formában hozzák forgalomba. Az egyrétegű csövek (single wall nanotubes, SWNT) nehezen állíthatók elő és nagyon drágák; stabil kötegek formájában kaphatók. A nanocsövek átmérője ál-
talában 1 5 nm, hosszuk mikrométer nagyságrendű. Hosszúságuk és átmérőjük aránya 1 körül van, ami miatt erősítő hatást várnak tőlük, és aminek következtében a mátrixban már kis koncentrációban is összefüggő hálós szerkezetet tudnak kialakítani (perkoláció). A nanocsövek javíthatják a hőállóságot, növelhetik a hővezető képességet és csökkenthetik az éghetőséget. Grafit nanoszálakkal erősített epoxigyanták Egy kutatócsoport az USA-ban egy újfajta csőtípust fejlesztett ki erősen kristályos grafitból, amelynek külső felületére kémiai kötéssel 3,4 -oxi-dianilin (ODA) molekulákat, ezek aminocsoportjaihoz pedig epoxigyanta-monomer (butil-glicidiléter, GCNF) molekulákat ojtott. A kutatók azt remélték, hogy a grafitszálak nagy merevsége és a kapcsolóanyag jó tapadása az ezzel a töltőanyaggal készített kompozitok mechanikai tulajdonságait jelentősen javítani fogja. Mátrixként a Miller-Stepheson cég Epon 826 és 828 típusú epoxigyantáját használták, amelyeket bór-trifluorid monoetil-amin (BF 3 -MEA) térhálósítóval keményítettek. A nanoszálak bekeverését 9 C-on végezték. Az egyenletes eloszlás érdekében eközben különböző intenzitású ultrahangos kezelést alkalmaztak. A keverékekből a vizsgálatokhoz szerszámokban próbatesteket öntöttek, amelyeket 12 C-on 1 óra hoszszat, majd 17 C-on két óra hosszat vákuum alatt térhálósítottak. Az áteső sugárral végzett elektronmikroszkópos felvételek azt mutatták, hogy ultrahangos kezelés nélkül a nanoszálak egyenetlenül oszlanak el, agglomerátumokat alkotnak, erős ultrahangos kezelés hatására viszont a szerkezetben roncsolódás indul meg. A próbatesteket ezért gyenge ultrahangos hatással készítették. Az előállított próbatestekben a nanocsövek eloszlása egyenletes volt, de a csövek többsége nem egyenesen, hanem ívszerűen meghajlítva épült be a gyantába. A kompozitok,7-1,% töltőanyagot tartalmaztak. A próbatesteken ASTM D79- szabvány szerinti hajlítóvizsgálatot, ASTM D638 szabvány szerint húzóvizsgálatot és ASTM 545 szabvány szerinti ütővizsgálatot végeztek. Az eredmények nem váltották be az előzetes várakozásokat. A minták egy részének mechanikai tulajdonságai kicsit jobbak voltak a töltőanyagot nem tartalmazó epoxigyantákénál, nagyobb részük azonban gyengébb eredményeket adott. Az eredmények között nem lehetett öszszefüggést találni. Példaként a 4. ábra a hajlítószilárdság változását mutatja a nanoszáltartalom függvényében.
A kutatók arra a következtetésre jutottak, hogy a gyenge eredmények egyik oka, hogy a nanoszálak szokásos töltőanyagként viselkedtek. Míg a hosszú szálakkal erősített gyantában a repedésterjedést a szálak megállíthatják, a nanoszálakat nagyon kis koncentrációkban tartalmazó kompozitokban a repedés kikerüli a szálakat, és a repedés a mátrixban terjed tovább (5. ábra). Hozzájárul a jelenséghez a nanoszálak deformálódása, begömbölyödése, továbbá az a jelenség, hogy a határfelületen a nyíróerő különösen nagy koncentrációja lép fel, ha nagy a szál és a mátrix rugalmassági modulusának a hányadosa. hajlítószilárdáság változása, % 4 3 2 1-1 -2-3 -4,4,8 1,2 1,6 nanoszáltartalom, %(m/m) 4. ábra A hajlítószilárdság változása a töltetlen epoxigyantáéhoz viszonyítva a nanoszáltartalom függvényében a/ b/ 5. ábra Repedésterjedés a nanoszálakkal erősített (a) és a folyamatos szálakkal (b) erősített komponensekben A kutatók elméleti megfontolások és modellszámítások alapján arra a következtetésre jutottak, hogy a szálaknak el kell érniük egy kritikus
hosszúságot, hogy részt vehessenek az erőátvitelben. Ez a következő összefüggéssel írható le: L c = ds f /2τ i (2) ahol L c a kritikus hossz, d a szálátmérő, s f a szál húzószilárdsága, τ i a szál és a mátrix közötti nyírószilárdság. Ha erős a szál és a mátrix közötti tapadás, a kritikus hossz kisebb lehet. A grafit nanoszálak húzószilárdsága 3,6 GPa körül van, átmérőjük 1 2 nm. A szál és a mátrix közötti nyírószilárdságot nehéz mérni, felső határértéke a mátrix nyírószilárdsága, az epoxigyantáé,97 GPa. Ennek megfelelően a grafit nanoszálak kritikus hosszúsága 19-37 nm. Valójában a határfelület nyírószilárdsága sokkal kisebb. A kísérletekben felhasznált nanoszálak hosszúsága 5 1 µm volt. Hasonló számítások szerint az üvegszálak kritikus hossza epoxigyantában (37 MPa határfelületi nyírószilárdságot feltételezve),5 1 µm. Összefoglalva: nagy szilárdságú és nagy merevségű nanokompozit előállításához a megfelelő tulajdonságokkal rendelkező nanoszálból vagy csőből viszonylag nagy mennyiséget kell bekeverni. A nanoszálaknak viszonylag hosszúaknak kell lenniük, és átmérőjük sem lehet túlságosan kicsi. Grafit nanocsöveket tartalmazó hőre lágyuló műanyagok A hőre lágyuló műanyagokba a nanocsöveket 15 2% töltőanyagot tartalmazó mesterkeverék vagy direkt módon, kötegelt csövecskék formájában keverik be. Mindkét eljárásban alapvetően fontos a csövek egyenletes eloszlatása. A drezdai Leibnitz Intézetben MWNT és SWNT típusú csöveket tartalmazó mesterkeverékkel és direkt bekeveréssel is készítettek kompozitokat, amelyeknek más tulajdonságok vizsgálata mellett elsősorban a vezetőképességét tanulmányozták. A 15% MWNT típusú nanocsövet és polikarbonát mátrixot tartalmazó mesterkeverék-granulátumot a Hyperion Catalysis International, Inc. (USA) cégtől szerezték be. Ebben a csövek átmérője 1 15 nm, hoszszuk 1 1 µm. Elektronmikroszkópos felvételek tanusága szerint a nanocsövek nem egyenes hengerek, hanem enyhén görbült formájúak. A mesterkeveréket háromféle polikarbonátba keverték be (PC 1 PC lupilon E 2, a Mitsubishi Engineering Plastics gyártmánya; PC 2 Lexan 121, a General Electric cég gyártmánya; PC 3 a mesterkeverék mátrixával azonos polikarbonát). A bekeveréshez háromféle eszközt
használtak: a DACA Intruments Microcompounder nevű 4,5 cm 3 -es, egyirányba forgó kónuszos kétcsigás keverőjét; a Haake cég kétcsigás laboratóriumi extruderét és Brabender Plasztográfhoz csatlakoztatható laboratóriumi egycsigás extrudert. A polikarbonát keverékekben a perkolációs háló (az egymással érintkező szálak hálója) 1, 1,5 %(m/m) MWNT bekeverésekor alakult ki, azaz itt az eredetileg 1 18 ohm.cm-es térfogati ellenállás hirtelen több mint 1 nagyságrenddel csökkent, a polimerkeverék villamosan vezetővé vált. Az extrudálás irányában és arra merőlegesen készített ~2 nm vastag metszetekben elektronmikroszkóppal nem lehetett kimutatni a szálak rendeződését. A DACA keverőben különböző száltartalmú keverékeket eltérő fordulatszámmal és keverési idővel készítettek, és ezek között volt olyan, amelyben a perkolációs háló már <1% alatt kiépült. A mechanikai tulajdonságok felmérése céljából a keverékeket dinamikus-mechanikai elemzésnek (DMA vizsgálatnak) vetették alá. Az 1 Hz frekvenciával és torziós rezgéssel működő vizsgálóberendezésben a próbatesteket 18 C-tól 2 K/min sebességgel melegítették. A kapott görbékből a nyírómodulust és a veszteségi tényezőt határozták meg. A modulus a töltőanyag mennyiségének növekedésével nőtt, a polikarbonát üvegesedési hőmérséklete azonban nem változott jelentősen. A PC 3 polikarbonát szabványos módszerekkel végzett húzóvizsgálata alapján mért húzó- és szakítószilárdságot, ill. szakadási nyúlást a nanoszáltartalom függvényében a 6. ábra mutatja. Látható, hogy a töltőanyagarány növekedésének hatására a húzó- és a szakítószilárdság csekély növekedés után enyhén csökkenő irányzatot mutat, a szakadási nyúlás azonban erőteljesen csökken. Direkt bekeveréseket PC 3 mátrixba MWNT, SWNT szálakkal és vezető tulajdonságú korommal is végeztek. MWNT szálként a Nanocyl S.A. (Belgium) egyenes és nagyon vékony nanoszáljait választották; ezeknek két változata a >6% tisztaságú nyers szál és a >95% tisztaságú tisztított szál. A katalitikus pirolízissel előállított szálak külső átmérője 5 15 nm, hossza <5 µm. A szálakat PC 3 porral keverték össze, és ezt az elegyet adagolták a DACA keverőbe. A >95% tisztaságú SWNT szálakat a Carbon Nanotechnologies Inc (USA) cégtől kapták. A csövek átmérője kb. 1 nm. A terméket kis gyöngyök formájában forgalmazzák. Ezeket acetonban lazították fel ultrahangos kezeléssel, majd vékony filmet öntöttek belőle. A keverőben megömlesztett PC porhoz filmdarabokat adagoltak. Vezető koromként a Cabot cég (USA) Vulcan XC 72 nevű készítményével dolgoztak. A vezetőképesség (ellenállás) változása a 7. ábrán látható. SWNT szálakkal már,25,5% között kialakult a perko-
lációs háló, 1%-kal a keverék biztosan vezetőnek minősíthető. A MWNT szálakból a perkolációhoz 2%-ra volt szükség, de míg a tisztított szálakból 2% az ellenállást 1 ohm.cm-re csökkentette, a tisztítalan szálakkal az csak 1 9 ohm.cm-re mérséklődött. A vezető korommal készített keverékek ellenállása 7,5% adagolása után kezdett viszonylag gyorsan csökkenni, és 12%-nál váltak vezetővé. 5 1 húzó- és szakítószilárdság, MPa 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 MWNT-tartalom, % húzószilárdság szakítószilárdság szakadási nyúlás 8 6 4 2 szakadási nyúlás, % 6. ábra PC 3-ból és MWNT mesterkeverékből készített kompozitok húzóvizsgálattal meghatározott tulajdonságai a nanocsőtartalom függvényében 2 1 2 térfogati ellenállás, ohm.cm 15 1 15 1 1 1 1 5 5 Nanocyl MWNT, nyers Nanocyl MWNT, tisztított SWNT 1 2 4 6 8 1 12 14 16 töltőanyag-tartalom, % CB Vulcan XC72 korom 7. ábra PC 3-ból és különböző szénalapú töltőanyagokból előállított keverékek térfogati ellenállása a töltőanyag mennyiségének függvényében. (A szaggatott vonal a perkolációs háló kialakulásának szakasza, a világos színű jel vezetőképes keverékre utal.)
A kutatócsoport poliamid 12 mátrixszal is végzett kísérleteket. Ezekhez a francia Nanoledge S.A. SWNT nanocsöveit használta (átmérőjük 1,2 1,4 nm, tisztasági fokuk 4 5%). Direkt bekeveréssel 3, ill. 6%-ot vittek be a polimerbe. A keverékek térfogati ellenállása 1 9, ill. 1 6 ohm.cm lett. A nanoszálak egy részét sztirol-maleinsavanhidriddel (SMA) kezelték. A felületkezelt szálakkal ugyancsak keverékeket készítettek, ezekben 1% volt az SMA. A felületkezelt nanocsövekkel készített keverékeknek megnőtt a szakadási nyúlásuk, és egyúttal a szakadási szilárdságuk is a kezeletlen szálakkal készültekéhez képest. Összeállította: Dr. Pál Károlyné Blezki, A. K.; Paßmann, D. stb.: Faser/Martix-Haftung von CFK unter dynamischer Belastung. = Materialprüfung, 48. k. 4. sz. 26. p. 179 185. Xu, R. L.; Bhamidipati, V. stb.: Mechanical property characterization of a polymeric nanocomposite reinforced by graphitic nanofibers with reactive linkers. = Composite Materials, 38. k. 18. sz. 24. p. 1563 1582. Pötschke, P.; Bhattacharyya, A. R.; Goering, H.: Komposite aus thermoplastischen Polymeren mit Kohlenstoff-Nanoröhren. = Gummi Fasern Kunststoffe, 58. k. 1. sz. 25. p. 45 51. Röviden Optikai szondás vizsgálóeszközök és alkalmazásaik Szemrevételezéssel nem megfigyelhető területek, megmunkált, zárt fémrészek, öntvények, hegesztett szerkezetek, furatok ellenőrzésére, sorja, varratok, repedések, a felület megmunkálási és egyéb hibáinak észlelésére alkalmazott optikai szondás vizsgálóeszközök merev, hajlékony és némileg hajlékony változatai léteznek. Az eszközöket például dízelmotorok befecskendező elemeinek, fúvókák, hidraulikus eszközök alkatrészeinek, gyógyászati szerkezetek szelepeinek, hosszú csövek belső felületének vizsgálatára használják. A merev szerkezetű optikai szondás vizsgálóeszközök általában rozsdamentes acélból készült csőszerkezetbe szerelt lencsékből álló optikai képalkotó rendszert tartalmaznak. A képminőség általában jó, a csőszerkezet kis átmérőjű lehet, a tartószerkezetet ritkán kell javítani. Jól használhatók pl. belsőégésű motorok hengereinek, üzemanyag-befecskendező elemeinek, hidraulikaelemeinek vizsgálatára.
Az említett optikai szondás vizsgálóeszközök hajlékony csőben levő optikai szálköteget tartalmaznak; az elérhető felbontóképesség kisebb, az áthidalható távolság nagyobb lehet, olyan területek vizsgálatára használhatók, amelyek egyenes mentén nem hozzáférhetőek. Így gázturbinák égéstere, a levegő és az üzemanyag bevezetésére szolgáló nyílások, a turbinalapátok és a tömítések a turbina szétszerelése nélkül ellenőrizhetők. A némileg hajlékony eszközök a kétféle típus elemeit kombinálják, általában legfeljebb 2 fokos szögben hajlíthatók. Kis átmérőjű változataik akár milliméternél kisebb átmérőjű furatok, csövek és katéterek vizsgálatára használhatók. Minden optikai szondás vizsgálóeszköz tartozéka a szemlencserendszer, amellyel a nagyítást, a látószöget lehet beállítani. Az orvosi és ipari vizsgálóeszközök okulárjának szabványos csatlakozási átmérője 31,75 32 mm, ami lehetővé teszi C-illesztésű adapterekkel pl. videokamerák csatlakoztatását. A merev és a hajlékony optikai szondás vizsgálóeszközök egyaránt felszerelhetők nagyító, a vizsgált területet megvilágító készülékkel. Az alkalmazott fényforrás szemmel végzett vizsgálathoz lehet kis teljesítményű, telepről táplált lámpa is, kamerás megfigyeléshez azonban 5 wattos halogén- vagy 3 wattos xenonlámpa szükséges. Az optikai szondás vizsgálóeszközökkel kapott kép minősége függ a beállított látótértől is. 5 fok körüli látószöggel kapott kép kevésbé torzított, mint a 7 vagy 9 fok látószögű, amely már szinte halszemoptikához hasonló hatású képet ad. A megfigyelhető területnek nem kell az optikai szondás vizsgálóeszköz hossztengelyébe esnie, 9 fokos (oldalra néző), 65 fokos (ferdén előre néző), 11 fokos (ferdén hátra néző) egységek is kaphatók. A továbbfejlesztett, bonyolult, hajlékony, kis átmérőjű, optikai szálas vizsgálóeszközök valószínűleg nem fogják kiszorítani a jobb képminőségű, merev eszközöket.,7 mm átmérőjű, jó képminőségű, merev eszköz is kapható, míg a rosszabb képminőségű, optikai szálas eszközök legkisebb átmérője 1 mm. A lencsés rendszerekhez videokamerás vagy digitális kamerás képfeldolgozó rendszer is kapcsolható. Igen jelentős fejlődési lehetőség rejlik a töltéscsatolt eszköz (CCD) képérzékelők további miniatürizálásában. A csökkentett méretű érzékelők optikai alkatrészek nélküli vizsgálóeszközök készítését teszik majd lehetővé; a kamera egyszerűen a szonda végén van. Gyógyászati eszközöket gyártó cégek 2,5 mm méretű, félvezető képérzékelő áramkörrel felszerelt, 4 mm átmérőjű, ízületvizsgáló (arthroscope) szondával végzett kísérletekről számoltak be. Szakértők véleménye szerint a jövő a digitális képfeldolgozós rendszereké. További fejlődéssel, az árak csökkenésével, a képminőség javulásával kecsegtetnek, jobb felbontású képeket, kisebb átmérőjű szondákat, hordozhatóságot és a képek rögzítését egyszerűsítő erősebb fényforrásokat ígérnek. (Quality, 44. k. 11. sz. 25. p. 34 37.)