Vízanalitikai elméleti alapok

HTML
DOWNLOAD

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Vízanalitikai elméleti alapok"

Irma Szilágyi
9 évvel ezelőtt
Látták:

1 Vízminőség, vízvédelem 5. előadás Vízanalitikai elméleti alapok

2 Az előadás vázlata A laboratóriumi munka szabályai Tömegmérés Térfogatmérés Mennyiségi kémiai analízis térfogatos (titrimetriás) analitika fotometriás analitika elektroanalitika

3 A laboratóriumi munka szabályai Rend, tisztaság, fegyelem Elméleti felkészültség Minden vegyszert méregnek tekintünk! nem kóstoljuk, nem nyaljuk meg a tároló edényéből kikerült anyagot nem rakjuk vissza kihullott, kiömlött vegyszert azonnal feltakarítjuk Savak, lúgok, maró anyagok szembe kerülve kimossuk a szemmosó-palackkal bőrre csöppenve letöröljük, lemossuk, semlegesítjük

nem kóstoljuk, nem nyaljuk meg a tároló edényéből kikerült anyagot nem rakjuk vissza

4 A gyakorlatvezető utasításait mindig be kell tartani! Eszközök nem eszünk,nem iszunk belőlük sérült eszközökkel nem dolgozunk csak tiszta eszközt használunk felesleges eszköz ne legyen a munkaasztalon a közösen használt eszközt mindig visszatesszük a helyére használat után azonnal elmosogatunk, desztillált vizes öblítéssel befejezve

eszközt használunk felesleges eszköz ne legyen a munkaasztalon a közösen használt

5 Műszerek a használati utasítást pontosan betartjuk esetleges hibát azonnal jelezzük Baleset elsősegély felszerelés helye, alkalmazása vészjelző használata vészzuhany használata A legkisebb balesetet is jelezzük a gyakorlatvezetőnek!

felszerelés helye, alkalmazása vészjelző használata

6 Mértékegységek SI alapegységek (1960-tól 7 alapvető fizikai mennyiség) Fizikai mennyiség SI egység Metrikus egység Átváltás Hosszúság (l) méter(m) méter (m) Tömeg (m) kilogramm (kg) gramm(g) 1kg=10 3 g Hőmérséklet (T) kelvin(k) Celsius fok( o C) K= o C Idő (t) másodperc(s) Elektromos áram (I) amper (A) Fényerősség (I v ) kandela (cd) Anyagmennyiség (n) mól (mol)

gramm(g) 1kg=10 3 g Hőmérséklet (T) kelvin(k) Celsius fok( o C) K=273+.

7 Származtatott mennyiségek Fizikai mennyiség SI egység Metrikus egység Átváltás Térfogat (V) köbméter (m 3 ) liter (l) 1l=10-3 m 3 =1dm 3 Nyomás (P) pascal(pa) 1Pa=1N/m 2 Atmoszféra(atm) 1atm=101325Pa Torr(Hgmm) 1torr=133,3 Pa Bar 1bar=10 5 Pa Energia (E) joule(j) 1J=1 kgm 2 /s 2 Kalória(cal) 1cal=4,184 J Sűrűség (ρ) kg/m 3

1Pa=1N/m 2 Atmoszféra(atm) 1atm=101325Pa Torr(Hgmm) 1torr=133,3 Pa Bar 1bar=10 5

8 A leggyakrabban használt prefixumok. Deka da 10 1 Deci d 10-1 Hekto h 10 2 Centi c 10-2 Kilo k 10 3 Milli m 10-3 Mega M 10 6 Mikro µ 10-6 Giga G 10 9 Nano n 10-9 Tera T Piko p Peta P Femto f Exa E Atto a 10-18

9 Tömegmérés Tömeg: az anyag tehetetlensége jele: m mértékegysége: kilogramm (kg) tömegetalon: Pt-Ir ötvözet (Párizs melletti Sévres-ben őrzik) Súly = erő (súlyerő) a tömeg és a nehézségi gyorsulás szorzata (a földrajzi hely és a magasság függvénye) jele: G Mértékegysége: newton (N) G = m g g: nehézségi gyorsulás (9,806 m/s 2)

(súlyerő) a tömeg és a nehézségi gyorsulás szorzata (a földrajzi hely és a

10 Tömegmérés Ismert tömegű testekkel, súlyokkal (mérősúly) való összehasonlítás (a mérendő testre ható súlyerő ismert tömegű testre ható súlyerő) Eszköze: mérleg Neve táramérleg analitikai mérleg Méréshatára g g Érzékenysége mg 0,1 mg

testre ható súlyerő) Eszköze: mérleg Neve táramérleg analitikai

11 Táramérleg

12 Digitális táramérleg

13 Analitikai mérleg

14 Digitális analitikai mérleg

15 Térfogatmérés meniszkusz Parallaktikus hiba

16 Betöltésre kalibrált eszközök Mérőlombik (normállombik) Winkler-palack

17 Kifolyásra kalibrált eszközök Hasas pipetta Adagoló pipetta Automata pipetta

18 Kifolyásra kalibrált eszközök Mérőhenger Büretta

19 Nem kalibrált, hőálló eszközök Erlenmeyer-lombik Főzőpohár

20 Mennyiségi analízis Térfogatos (titrimetriás) kémiai analízis Irányított (specifikus) kémiai reakció segítségével a mérendő anyag mennyiségi meghatározása A reakció legyen gyors és menjen végbe teljesen Ismert töménységű mérőoldat A vizsgálandó minta pontos térfogata Indikátor (jelző)

mennyiségi meghatározása A reakció legyen gyors és menjen végbe

21 Titrálás: A mérőoldat adagolás bürettából addig, míg az indikátor színváltozása jelzi a folyamat, reakció végét elfogy a mintából a mért ion A bürettáról leolvasott érték: fogyás

22 Mérőoldat Ismert töménységű (normálos vagy mólos oldat) Az adott meghatározásnál csak a vizsgálandó anyaggal lép reakcióba Hatóértékét (oldottanyag-tartalmát) nem változtatja

23 Mólos oldat (pl. NaCl móltömege: 57,3 g, egyenérték-tömeg 57,3 / 1 = 57,3 g 1 n oldat: 57,3 g / 1000 cm 3 H 2 SO 4 mól-tömeg: 98 g, egyenérték-tömeg: 98/2 = 49 g 1 n oldat: 49 g / 1000 cm 3 ) mól-tömegű anyag oldása 1000 cm 3 végtérfogatú oldószerben (pl. NaCl móltömege: 20+37,3 = 57,3 g 1 M oldat: 57,3 g / 1000 cm 3 H 2 SO 4 mól-tömeg: 98 g 1 M oldat: 98 g / 1000 cm 3 ) Normál oldat Egyenérték-tömegű anyag oldása 1000cm 3 végtérfogatú oldószerben Egyenérték-tömeg: mól-tömeg és a vegyérték hányadosa

24 A mérőoldat faktora (f) A mérőoldathoz felhasznált anyagot nem minden esetben lehet pontosan bemérni (a vegyszer tisztasága, hatóanyagtartalma változhat), ezért az elkészült oldatot faktorozni szükséges. A faktor az a szám, amely megmondja, hogy a mérőoldat 1 cm 3 -e pontosan hány cm 3 hatóanyagnak felel meg F = 1, pontos F < 1, kisebb F > 1, nagyobb a koncentráció

25 pl. f=0,988 12,5 cm 3 észlelt fogyás a faktorral korrigálva 12,5 x 0,988 = 12,35 cm 3 lesz a valós fogyás értéke (hígabb oldatból több kellett, mert 1cm 3 oldatnak csak 0,988 cm 3 -nek megfelelő anyagtartalma van) Indikátor (jelző): A kémiai reakció során színváltozással jelzi a folyamat befejeződését

26 A mérőoldat titere Az adott reakcióban a mérőoldat 1cm 3 -e hány mg anyagot mér Meghatározása a reakció-egyenlet alapján történik Pl: kénsav-tartalom meghatározása Mérőoldat: 1 n NaOH H 2 SO 4 + 2NaOH = Na 2 SO 4 + 2H 2 O 98,08 g 2x40,01g 40 g NaOH egyenérték-tömegű 98,08/2=49,04 g kénsavat közömbösít

27 1000 cm 3 1 n NaOH (40 g/l) mér 49,04 g kénsavat 1 cm 3 1 n NaOH tehát: 49,04 mg kénsavat mér Büretta fogyása: 3,8 cm 3 Számolás: H 2 SO 4 tartalom: 3,8 cm3 x 49,04 mg = 187,84 mg fogyás x titer

28 DE! 1 n NaOH f = 0,997 3,8 cm3 x 0,997 x 49,04 mg = 187,26 mg H 2 SO 4 fogyás x faktor x titer A vizsgált minta térfogata (bemérés): 100 cm cm 3 mintában 187,26 mg kénsavat mutattunk ki, akkor 1000 cm 3 mintában 1872,6 mg van H 2 SO 4 = 1872,6 mg/l H 2 SO 4 mg/l = fogyás (cm3 ) x faktor x titer (mg) bemérés (cm 3 ) x 1000 cm 3

29 Acidi-alkalimetria Sav-bázis titrálás CO 2 H 2 CO 3 CO 2 H 2 CO 3 HCO 3 - CO 3 - HCO huminsavak + hidroxidok ph 4,5 4,5 ph 8,3 ph 8,3 Szabad savasság (m, ) Szabad lúgosság(p) Acidimetria Összes savasság (p, ) Összes lúgosság (m) Alkalimetria

31 Összes lúgosság meghatározása (L, HCO 3 -ion, karbonát-, változó-, kiforralható-keménység) Mérőoldat: 0,1 n HCl (erős sav) Indikátor: metilnarancs, vagy keverék-indikátor L = 100 cm 3 -re fogyott 0,1 n HCl mennyisége = mgeé/l HCO 3 (1000 cm 3 -re fogyott 1 n HCl) HCO 3- mg/l = mgeé/l HCO 3- (L ) x 61 (HCO 3- iontömege)

32 Komplexometriás titrálás Összes keménység meghatározása Mérőoldat: 0,05 M (0,1 n) EDTA (etilén-diamin-tetraecetsav dinátrium sója Komplexon III) ph 10-nél stabil komplexet képez Puffer: ph 10-es bórax-oldat Indikátor: Eriokrómfekete T Magnézium jelenléte nélkül nem ad pontos eredményt! Ök mgeé/l = 100 cm 3 -re fogyott 0,05 M (0,1 n) EDTA mennyisége (1000 cm 3 -re fogyott 1 n EDTA) Ök nk = mgeé/l x 2,8

33 Kalcium, magnézium meghatározás Mérőoldat: 0,05 M (0,1 n) EDTA (erősen lúgos közegben kalciummal stabil komplexet alkot, míg a magnézium-komplex bomlik) Puffer: ph 12-es NaOH-oldat (4%) Indikátor: murexid Ca 2+ mgeé/l = 100 cm 3 -re fogyott 0,05 M (0,1 n) EDTA mennyisége Ca 2+ mg/l = mgeé/l x 20,04 (Ca 2+ atom-tömege 40,08) Mg 2+ mgeé/l = (Ök mgeé/l Ca 2+ mgeé/l) Mg 2+ mg/l = mgeé/l x 12,16 (Mg 2+ atom-tömege 24,32)

34 Csapadékos titrálás Klorid-ion meghatározása AgNO 3 + Cl - = AgCl +NO 3 - Mérőoldat: 0,1 n AgNO 3 Indikátor: 5 % kálium-kromát Cl - mgeé/l = 100 cm 3 re fogyott 0,1 n AgNO 3 Cl - mg/l = fogyás x 34,45 (Cl - atom-tömege 34,45 g)

35 Oxidációs redukciós titrálás Kémiai oxigénigény meghatározása Erős oxidálószerrel oxidálható anyagok az elhasznált oxigén mennyisége egyenértékű az oxidáló szer mennyiségével oxigénfogyasztás = kémiai oxigénigény (KOI) Oxidálószer alapján: Permanganometria (100 mg/l-ig, kevésbé szennyezett vizek) Kromatometria ( mg/l, szennyezett vizek)

36 KOI p meghatározása 2KMnO 4 +3H 2 SO 4 = K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 3H 2 O + 5O 2- A reakciót az oxigénre vonatkoztatjuk! 1 mól KMnO 4 5 egyenérték-tömegnyi oxigént fordít oxidációra KMnO 4 egyenérték-tömeg: 158,025 / 5 = 31,605 g 1 n KMnO 4 31,605 g / l

37 Meghatározás: visszatitrálással Mérőoldat: 0,01 n KMnO 4 A visszatitráláshoz használt redukálószer: 0,01 n oxálsav Indikátor: nincs, a mérőoldat szinváltozása jelez 100 cm 3 minta kénsavas közeg 10 cm 3 0,01 n KMnO 4 10 perces forralás 10 cm 3 0,01 n oxálsav (az oxidáció után megmaradt KMnO 4 semlegesítése) A redukció után megmaradt oxálsav visszamérése a 0,01 n KMnO 4 mérőoldattal (fogyás a )

38 Vakpróba: oxidálható anyagtól mentes desztillált víz (fogyás b ) Számolás: Titer: 1000 cm 3 1 n KMnO 4 80 g egyenértéknyi oxigént, 1 cm 3 0,01 n KMnO 4 0,08 mg egyenértéknyi oxigént mér KOI (a - b) x f x 0,08 p, mg/l = x 1000 bemérés

39 Oldott oxigén meghatározása jodometria A levegővel érintkező víz egyensúlyi koncentrációban tartalmaz oxigént Mennyisége függ: légnyomás, hőmérséklet, oldott sótartalom Tényleges oxigén-tartalom eltérhet ettől: fizikai jelenségek (légnyomás, hőmérséklet gyors változása, zubogók, duzzasztó művek levegőztetése stb) kémiai jelenségek (bekerülő anyagok oxidációja) biokémiai jelenségek (szerves anyagok lebontása, mikroorganizmusok oxigén-termelése)

40 1. Oldott oxigén megkötése: MnSO KOH = Mn(OH)2 + K 2 SO 4 4 Mn(OH) H 2 O + O 2 = 4 Mn(OH) 3 2. Mn(OH)3 csapadék kénsavas oldása kálium-jodid jelenlétében 2 Mn(OH) 3 + 3H 2 SO 4 + 2KI = 2MnSO H 2 O + I 2 3. A felszabaduló jód nátrium-tioszulfát mérőoldattal való titrálása I Na 2 S 2 O 3 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6 A meghatározással az oldott oxigén mg/l-ben kifejezett értékét kapjuk, az oxigéntelítettség %-os értékét a hőmérséklet, a légnyomás és az oldott sótartalom értékeiből számítjuk ki, illetve korrigáljuk.

41 Fotometriás analitikai módszerek A mérendő anyaggal jellegzetes színreakció előállítása A szín intenzitása a mérendő anyag mennyiséggel arányos, fotoelektromos műszer segítségével mérhető

42 A minta fényelnyelését (abszorbanciáját) ismert koncentrációjú oldatokkal készített kalibráló-egyenes segítségével számoljuk át mg/l-re

43 Lángfotometria Egyes fémek a lángot jellemző színűre festik, a színintenzitás a mérendő anyag mennyiségével arányos

44 Elektrokémiai mérések ph mérés

45 Vezetőképesség-mérés

Hasonló dokumentumok

Titrimetria - Térfogatos kémiai analízis -

Titrimetria - Térfogatos kémiai analízis - Alapfogalmak Elv (ismert térfogatú anyag oldatához annyi ismert konc. oldatot adnak, amely azzal maradéktalanul reagál) Titrálás végpontja (egyenértékpont) Törzsoldat,