Különböző módon formázott bioaktív üvegkerámiák tulajdonságainak vizsgálata KÉSZÍTETTE: KISGYÖRGY ANDRÁS TÉMAVEZETŐ: DR. ENISZNÉ DR.

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Különböző módon formázott bioaktív üvegkerámiák tulajdonságainak vizsgálata KÉSZÍTETTE: KISGYÖRGY ANDRÁS TÉMAVEZETŐ: DR. ENISZNÉ DR."

Róbert Kerekes
7 évvel ezelőtt
Látták:

1 Különböző módon formázott bioaktív üvegkerámiák tulajdonságainak vizsgálata KÉSZÍTETTE: KISGYÖRGY ANDRÁS TÉMAVEZETŐ: DR. ENISZNÉ DR. BÓDOGH MARGIT ANYAGMÉRNÖKI INTÉZET

2 Diplomadolgozat célja Különböző összetételű, csapadékos módszerrel előállított hidroxiapatittal(ha) adalékolt, természetes forrásból származó hidroxiapatittal(ba) adalékolt, különböző formázási módszerrel készült, öntéssel, hidraulikus préseléssel, különböző csúcshőmérsékleten égetett, 900 C, 1000 C, bioaktív üvegkerámiák tulajdonságainak összehasonlítása. 22/2

3 Bioaktív üvegkerámia készítése Bázisüveg homogenizálás formázás hőkezelés Bioaktív üvegkerámia Kezelt csont/ Hidroxiapatit 22/3

4 Bázisüveg Előállítás Fritteléssel(1350 C) Száraz őrlés (<100 µm) Bázisüveg felhasználása 900 C hőmérséklet felett Bázisüvegfritt összetétele (m/m%) 1,7 11,8 3,4 24,2 58,9 SiO2 CaCO3 MgO Na2CO3 K2CO3 22/4

5 Természetes és mesterséges úton előállított hidroxiapatit Biológiai hidroxiapatit Kezelt szarvasmarha csont: AlfaloxBt cm-es darabok száraz őrlés (<100 µm) Kis mennyiségű β-whitlockitottartalmazó hidroxiapatit Csapadékos módszerrel előállított hidroxiapatit Előállította: Anyagmérnöki Intézet Szemcseméret < 45 µm Kis mennyiségű β-whitlockitottartalmazó hidroxiapatit Biológiai apatit rtg. diffr. vizsgálat d(å) Beütésszám (cts) Hidroxiapatit 2, ,92 β-whitlockit 2,88 100,71 Háttér 23,98 Mesterséges apatit rtg. diffr. vizsgálat d(å) Beütésszám (cts) Hidroxiapatit 2, ,56 β-whitlockit 2,88 477,52 Háttér 23,31 22/5

6 Bázisüveg-hidroxiapatit(HA) és bázisüvegbiológiai apatit (BA) keverékek előállítása HA 65 % (m/m) őrölt fritt(<100 µm) + 35 % (m/m) őrölt, csapadékos módszerrel előállított hidroxiapatit(<100 µm) BA 65 % (m/m) őrölt fritt(<100 µm) + 35 % (m/m) őrölt, kezelt szivacsos marhacsont (<100 µm) Keverékek homgenizálása 3 órás száraz őrlés Próbatestek formázása Hidraulikus préselés Öntés 22/6

7 Próbatestek formázása hidraulikus préseléssel Henger alakú próbatestek (ø 25 mm x 2-3 mm) formázása porozitás vizsgálathoz 40 MPa, 50 MPa, 60 MPa nyomást alkalmazva. Hasáb alakú próbatestek (12 mm x 60 mm x 3,5 mm) formázása hajlítószilárdság és porozitás vizsgálathoz 42 MPa nyomást alkalmazva. 22/7

8 Próbatestek formázása öntéssel, öntőiszap készítése Keverék:folyadék arányok meghatározása (ρ= 1,66 g/cm 3 ) Öntőiszaphoz használt adalékanyag meghatározása Adalék nélküli desztillált víz Étkezési keményítő-desztillált víz oldat Étkezési zselatin-desztillált víz oldat Zselatinos oldatok 10 ml desztillált víz + 0,4 g étkezési zselatin (1. jelű) 10 ml desztillált víz + 0,67 g étkezési zselatin (2. jelű) HA és BA jelű minták esetén eltérő keverék:folyadék arány 10 g HA + 4 ml zselatinos oldat 10 g BA + 5,3 ml zselatinos oldat 22/8

9 Próbatestek formázása öntéssel, öntési folyamat Öntési folyamat Szilikon formába öntés Szárítási idő: 2 nap szobahőmérsékleten Henger alakú próbatestek (ø33 mm x 2-4 mm) eltávolítsa Vizsgálatok Porozitás Oldhatóság Mikrokeménység Morfológia 22/9

10 Minták hőkezelése Próbatestek szárítószekrényben szárítása (100 C) Kétlépcsős hőkezelés Első lépcső 760 C-ighevítés Egy órás hőntartás(nukleáció) Második lépcső 900 C illetve 1000 C hőmérsékletre hevítés Egy órás hőntartás(kristálynövekedés) T [ C] Hőkezelési programok t [h] 22/10

11 Fázisösszetétel vizsgálata, hidraulikusan préselt minták esetén Hasáb alakú minták 22/11

12 Fázisösszetétel vizsgálata, öntött minták esetén Kisebb zselatin koncentrációjú oldatot (10 ml + 0,4 g étkezési zselatin) tartalmazó minták (1. jelű) 22/12

13 Fázisösszetétel vizsgálata, öntött minták esetén Nagyobb zselatin koncentrációjú oldatot (10 ml + 0,67 g étkezési zselatin) tartalmazó minták (2.jelű) 22/13

14 Fázisösszetétel vizsgálata Összefoglalva A hőmérséklet növekedésével nőtt a β-whitlockit tartalom csökkent a hidroxiapatit tartalom β-whitlockit fázis mennyisége BA esetén kisebb HA esetén nagyobb Felületi réteg eltérő oldhatóságára utal 22/14

15 Szilárdsági vizsgálat BA és HA jelű minták összehasonlítása Hidraulikusan préselt próbatestek 40,00 Hajlítószilárdság 36,82 35,00 30,00 25,00 25,68 31,58 26,75 σ[mpa] 20,00 15,00 HA BA 10,00 5,00 0, T [ C] 22/15

16 Porozitás vizsgálata 22/16 23,91 19,44 21,90 20,15 28,68 28,26 28,68 28,57 21,24 27,78 20,26 21,78 20,38 23,29 20,20 21,74 37,35 37,91 33,57 32,65 33,21 38,10 40,22 39,02 45,00 40,00 35,00 30,00 25,00 20,00 PL(V/V%) 15,00 10,00 5,00 0,00 Látszólagos Porozitás

17 Kioldódási vizsgálat Ca-K α (cps) BA/900/1 HA/900/1 BA/1000/1 Ca-K α (cps) BA/900/2 HA/900/2 BA/1000/2 250 HA/1000/1 250 HA/1000/ Napok száma Napok száma P-K α (cps) Napok száma BA/900/1 HA/900/1 BA/1000/1 HA/1000/1 P-K α (cps) Napok száma BA/900/2 HA/900/2 BA/1000/2 HA/1000/2 22/17

18 Vickers-félemikrokeménységvizsgálat 1400 Mikrokeménység (MPa) HA BA HA/7 BA/ Égetési hőmérséklet ( C) 22/18

19 Pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálat Megfigyelhető a szimulált testfolyadékban bekövetkező oldódás és kristályosodás 22/19

20 Pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálat Égetési hőmérséklet 1000 C-ranövelésével nagyobb mennyiségű olvadék/üveges fázis lesz jelen. 22/20

21 Összefoglalás Különböző (kezelt csont és hidroxiapatit) adalék tartalmú keverékek Eltérő (hidraulikus préselés, öntés) formázási módszerek Eltérő (900 C és 1000 C) égetési csúcshőmérsékletek Bio-üvegkerámia Öntés előnyei Bonyolultabb formák Porozitás szabályozása A BA jelű üvegkerámiák nagyobb oldhatósággal, nagyobb porozitással, nagyobb kopásállósággal, rendelkeznek, mint a HA jelűek. 22/21

22 Köszönöm a megtisztelő figyelmet! Forrás: 22/22

Hasonló dokumentumok

Természetes eredetű kalcium-foszfát adalék hatása az apatit-wollasztonit üvegkerámiák tulajdonságaira. DOKTORI (PhD) ÉRTEKEZÉS TÉZISEI

Pannon Egyetem Vegyészmérnöki Tudományok és Anyagtudományok Doktori Iskola Természetes eredetű kalcium-foszfát adalék hatása az apatit-wollasztonit üvegkerámiák tulajdonságaira DOKTORI (PhD) ÉRTEKEZÉS