Milestone UltraWAVE. The Game Changer in Microwave Digestion, avagy újra feljebb tettük a lécet

Átírás

1 Milestone UltraWAVE The Game Changer in Microwave Digestion, avagy újra feljebb tettük a lécet

2 ... a mérföldköveink

3 Mikrohullámú roncsolás 2000 Milestone MLS MEGA A legjobb technológia CEM MDS-2000 A legjobb ár

4 Mikrohullámú roncsolás 2011 Milestone START D, ETHOS One, UltraWAVE and UltraCLAVE ( CEM Mars-5 ( Anton Paar Multiwave 3000 ( Perkin Elmer Multiwave 3000 ( Berghof Speedwave ( Analytik Jena Speedwave ( Sineo MDS-10 ( PreeKem Excel (

5 Nem oldhatjuk meg a problémákat ugyanazon gondolkodással, amellyel létrehoztuk azokat. (Albert Einstein)

6

7 Fő előnyök Nagyon egyszerűen használható Nagy termelékenység Alacsony futási költségek Rendkívüli teljesítmény

8

9

10 Képzelje el, hogy képes lesz megnövelni a minta áteresztő-képességet csökkenteni az élőmunkát és fogyóanyagot mindenféle mintát egy futásban roncsolni eldobható kémcsövekkel dolgozni (nem kell mosogatni) a legnehezebb mintákat is elroncsolni automatizálni a mintaelőkészítést

11 SRC technológia SRC = Single Reaction Chamber a mikrohullámú kamra egyben a reakcióedény mindenféle mintát együtt roncsolhatunk ugyanazon futásban a minta hőmérséklete és a nyomás független a mintától és a tömegétől közönséges kémcsövet is használhat 11

12 Az SRC Technológia

13 Az SRC Technológia 990 ml-es, rozsdamentes acél reakciótér W nagy mikrohullámú energia A kamra formáját az optimális mikrohullámú tér kialakításához tervezték meg Közvetlen csatlakozás a tápvonalhoz 900 ml-es, tömített TFM betét a kamrán belül

14 Single Reaction Chamber

15 TFM betét

16 UltraWAVE - biztonság

17 Acril védőernyő

18 Elszívó-rendszer

19 Pozíciót figyelő szenzorok

20 Hőmérséklet-szenzorok

21 Szakadó tárcsa Túlnyomás esetén egy szakadó tárcsa (burstdisc) engedi le biztonságosan a nyomást a kamrából.

22 UltraWAVE Teljesítmény és vezérlés

23 Reakció-szenzorok

24 Reakció-szenzorok Beépített hőmérséklet és nyomás szenzorok Max. hőmérséklet 300 C A hőmérséklet-szenzor egy teflonnal bevont, tantál védőcsőben van Max. nyomás 199 bar Referencia edény: nem szükséges A szenzorokat nem kell telepíteni

25 Hőmérséklet-profil

26 Hőmérséklet- és nyomáskontrol Minden edényben azonos a hőmérséklet A hőmérsékletet a fűtővízben mérjük Minden edényben ugyanazon nyomás van A nyomásmérést egy - a hőmérsékletméréstől független nyomásérzékelő végzi

27 Roncsolás hagyományos módon Környezetvédelmi minták

28 Roncsolás hagyományos módon Gyógyszeripari minták

29 Roncsolás hagyományos módon Élelmiszer-, és takarmány minták

30 UltraWAVE Mindenféle minta egy futásban

31 UltraWAVE (B) Blank (1) Környezetvédelmi (2) Gyógyszeripari (3) Élelmiszer

32 UltraWAVE (B) Blank (S) Standard referencia-anyag, (1) Környezetvédelmi, (2) Gyógyszeripari, (3) Élelmiszer, takarmány

33 Hűtés

34 Hűtés A kamrát egy zárt-rendszerű vízhűtővel hűtjük Az UltraWAVE kamrájához közvetlenül csatlakozik a recirkulációs hűtő A rozsdamentes acél-kamra hőmérsékletét egy külön szenzor méri, megakadályozva annak túlmelegedését

35 Gyors lehűtés 270 C-ról 80 C-ra 8-9 perc alatt hűl le a rendszer

36 UltraWAVE a munka lépései

37 A munka lépései Rack elhelyezése Kamra bezárása Alapnyomás, nitrogénnel Mikrohullámú program Lehűtés és nyomás leengedése Kamra kinyitása

38 A munka lépései Rack elhelyezése a fedélen Kamra bezárása Alapnyomás nitrogénnel (20-50 bar) Mikrohullámú program Lehűtés és a nyomás leengedése Kamra kinyitása

39 Alapnyomás A túlnyomásos nitrogén lesz a sapkája az összes edénynek Megakadályozza a savkeverék(ek) forrását Megakadályozza a kereszt-szennyeződést

40 A víz hőmérséklet-, és nyomásgörbéje

41 A víz hőmérséklet-, és nyomásgörbéje N2 alapnyomás szobahőmérsékleten

42 A víz hőmérséklet-, és nyomásgörbéje N2 alapnyomás szobahőmérsékleten 235 C

43 A víz hőmérséklet-, és nyomásgörbéje Aktuális nyomás 235 C-on N2 alapnyomás szobahőmérsékleten 235 C

44 A víz hőmérséklet-, és nyomásgörbéje Aktuális nyomás 235 C-on N2 alapnyomás szobahőmérsékleten 235 C 270 C

45 Gáz töltési lehetőségek Közvetlenül a nitrogénpalackról Nagynyomású kompresszorral, mely a palackra van kötve

46 Nitrogén palack élettartama Tipikus palack térfogata: 50 liter Nyomás egy új palackban: 200 bar Elhasználható nyomás: 160 bar (pl. 40 bar alapnyomásnál) Használható térfogat: liter (50 l * 160 bar) Alaptöltések száma: 200 futásra elegendő (8.000 l/40 bar)

47 Gáztisztító szűrő

48 Rack-ek és edények

49 rack-ek és edények Rack edényszáma Edény anyaga Edény térfogata (ml) 4 Üveg (eldobható) TFM Üveg (eldobható) Kvarc TFM 35 és és Üveg (eldobható) Kvarc TFM és Üveg (eldobható) Kvarc TFM

50 Eldobható üveg-kémcsövek Nincs szükség tisztításra Olcsó Lerövidíti a mintaelőkészítés idejét

51 Kémcső és az egyenértékű edényzet

52 UltraWAVE vezérlője

53 640 típusú vezérlő

54 Paraméterek

55 módszer

56 Rendszer

57 Lefutott program

58 Applikációk

59 Fő előnyök Nagyon egyszerűen használható Nagy termelékenység Alacsony futási költség Rendkívüli teljesítmény

60 Nagyon egyszerűen használható Kevesebb az élőmunka Nincs edényzárás és nyitás Nem kell telepíteni a szenzorokat Különféle-jellegű minták egyidejű roncsolása Egyetlen módszer az összes mintára A vakot és a referencia anyagokat egyszerre roncsolhatjuk a mintákkal

61 Megnövekedett termelékenység Csökkennek a futási költségek Nagy mintaáteresztő-képesség Nincs edénynyitás/zárás Gyors lehűtés Eldobható üvegedények esetén nincs edénytisztítás

62 Alacsony futási költségek Kevesebb élőmunka Kevesebb reagenst használ Viszonylag olcsó üvegedénnyel is használható

63 Kimagasló teljesítmény Max. hőmérséklet 300 C Max. nyomás 199 bar Nagy bemérés lehetséges Alacsony vakértékek

64 Az UltraWAVE és egy hagyományos mikrohullámú készülék összehasonlításakor vannak olyan paraméterek, melyeknek nincs megfelelője.

65 Hagyományos Edény térfogata: 100 ml, vagy kevesebb Legnagyobb nyomás: 100 bar körüli Edényhűtés: általában levegővel A nyomást a savelegy gőznyomása és a roncsolódáskor keletkező gázok adják Az egyes edényekben különböző hőmérséklet és nyomás van

66 UltraWAVE Edény térfogata: kb. 1 liter Max. üzemi nyomás: 199 bar (tesztnyomás: 450bar) Nagyobb bemérés lehetséges A kamra vízzel hűtött Magas hőmérséklet hosszabb ideig A kamrát inert gázzal töltjük fel a folyadék forrásának megakadályozása érdekében Minden minta ugyanazon hőmérsékleten és nyomáson van

67 Nagy bemérés Az 5-férőhelyes rack-be 5 x 3 g 250 C

68 Nehezen roncsolató minták Az 5-férőhelyes rack-be 0,1 g SiC 280 C

69 Módszerfejlesztés

70 TFM edény feltöltése 120 ml H2O és 5 ml H2O2 Minden roncsoló csőben egyenletes fűtést biztosít Lelassítja az exoterm reakciókat

71 Alapnyomás N2-vel Lezárja a roncsoló csöveket Megakadályozza az oldat forrását Megakadályozza a kereszt-szennyeződést

72 H2O P&T Aktuális nyomás 235 C-on Alapnyomás szobahőmérsékleten 235 C 270 C

73 Alapnyomás meghatározása 50 bar Nagyon reaktív mintákhoz, melyek magas nyomást generálnak, mint pl. szerves polimerek, olajok 40 bar Közepesen reaktív mintákhoz (élelmiszer, táp, biológiai ) 30 bar Nem reaktív mintákhoz (szervetlen, mint pl. kőzetek, ásványok )

74 Szerves minták Élelmiszer, táp, növény, polimerek, olajok

75 Szerves minták Szerves anyag + HNO3 MeNO3 + CO2 + NOX + H2O Exotermikus reakció kíséri Magas nyomás képződik Tipikus hőmérséklet C A mátrix függvényében a jó roncsolás érdekében - magasabb hőmérsékletre lehet szükség

76 Reagensek 5 rész HNO3 1 rész H2O2 Rack Teljes térfogat (ml)

77 Minta tömege Száraz szerves anyag Rack Tömeg (g) > 3,0 1,0-3,0 0,1-1,0 < 0,1

78 Hőmérséklet-profil 15-férőhelyes rack 1,0 g friss 220 C

79 Szervetlen Kőzet, fémek, kerámia, tűzálló anyagok

80 Szervetlen Nem keletkezik magas nyomás Tipikus bemérés 0,1-1,0 g A reagensek kiválasztása kritikus általában 5 rész HF és 1 rész HNO3 Viszonylag magas hőmérsékletet, (egészen 280 C-ig) és hosszú roncsolási időt igényel

81 Hőmérsékletprofil 15-férőhelyes rack, 0,1 g 240 C

82 Heterogén minták

83 Lehetséges minták

84 Élelmiszer és takarmány Tejpor (UW-1) Friss élelmiszer, vagy takarmány (UW-18) Száraz élelmiszer, vagy takarmány (UW-19)

85 Consumer Products Játékok (UW-2) Polietilén (UW-11) Textil (UW-17)

86 Játékok

87 Környezetvédelmi US EPA 3051 (UW-14) US EPA 3052 (UW-15)

88 Egyéb Kék tinta (UW-5) Szénszál (UW-12) Szilícium (homok) (UW-13) Biológiai (UW-20) Fűtőolaj (UW-21)

89 A Hg visszanyerése

90

91

92

93 0,5 gram minta + 5 ml HNO3

94

95 A hőmérséklet-profil

96 Milestone DMA-80 Közvetlen higany-meghatározó

97 Az eredmények Minta Tanúsított UltraWAVE DORM ± 27 µg/kg 393 µg/kg 383 µg/kg 388 µg/kg ERM-EC680 25,3 ± 1,0 mg/kg 24,9 mg/kg 24,4 mg/kg 24,6 mg/kg NIST2709 1,4 ± 0,08 mg/kg 1,36 mg/kg 1,40 mg/kg 1,35 mg/kg

98 Oliva levele

99 Oliva levele Bemérés: 500 mg Reagens: 5 ml HNO3 Roncsolási idő: 20 perc Maximum hőmérséklet: 220 C Maximum nyomás: 150 bar Edény: üveg kémcső* * lásd a Bór eredményét

100 Oliva levele Elem UltraWAVE ETHOS One (átlag) P K Ca Mg B* 210,5 201,5 Fe 88,2 88,5 Mn 28,2 26,0 Cu 31,3 33,6 Zn 18,5 17,9 Eredmények mg/kg-ban

101 Szőlő levele

102 Szőlő levele Bemérés: 500 mg Reagens: 5 ml HNO3 Roncsolási idő: 20 perc Maximum hőmérséklet: 220 C Maximum nyomás: 150 bar Edény: üveg kémcső* * lásd a Bór eredményét

103 Szőlő levele Elem UltraWAVE Körvizsgálat (átlag) P K Ca Mg B* 132,7 73,1 Fe 132,4 109,7 Mn 65,2 63,2 Cu 16,7 16,3 Zn 31,5 34,7 Eredmények mg/kg-ban

104 Alma levele

105 Alma levele Bemérés: 500 mg Reagens: 5 ml HNO3 Roncsolási idő: 20 perc Maximum hőmérséklet: 220 C Maximum nyomás: 150 bar Edény: üveg kémcső* * lásd a Bór eredményét

106 Alma levele Elem UltraWAVE Körvizsgálat (áltag) P K Ca Mg B* 70,1 35,9 Fe 102,9 94,3 Mn 89,3 75,5 Cu 7,2 10,2 Zn 45,1 43,1 Eredmények mg/kg-ban

107 Széna

108 Széna Bemérés: 500 mg Reagens: 5 ml HNO3 Roncsolási idő: 20 perc Maximum hőmérséklet: 220 C Maximum nyomás: 150 bar Edény: üveg kémcső

109 Széna Elem UltraWAVE Körvizsgálat (átlag) P K Ca Mg Fe 268,3 222,0 Mn 41,9 38,0 Cu 5,9 6,1 Zn 361,2 346,0 S Se 0,036 0,028 Mo 1,32 0,99 Cd 2,18 1,97 Eredmény mg/kg-ban

110 Karbantartás Minden futásnál új alaptöltet a TFM edénybe Szárítsa meg az összes komponenst: a TFMfedelet, a fém szorítókat Mindent alkohollal tisztítson A fém részeket szilikonzsírral kenje be

111 A Milestone laboratóriuma

112 Köszönöm megtisztelő figyelmüket! 100% Milestone További információ: